CN113337796A - 一种光截止性滤光片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光截止性滤光片及其制备方法和应用，在光学基底上直接生长厚层二维过渡金属硫族化合物膜或六方氮化硼膜。其中，利用金属薄膜转化法将石英玻璃上镀的Mo膜硫化或硒化成MoS2和MoSe2薄膜，所获得的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片在1000～2500nm的近红外波段范围内表现出较低的吸光度，在500～1000nm的波长范围内吸光度随波长的减小而显著增加，在200～400nm的紫外波段范围内吸收强烈；利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法直接在玻璃上制备了h‑BN薄膜，所获得的基于h‑BN的滤光片在400～2500nm的可见—近红外波段范围内具有很高的透过率(>75％)，而在200～400nm的紫外波段范围内则表现出强烈的吸收。

Description

一种光截止性滤光片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及分别利用金属转化(硫化、硒化)法和低压化学气相沉积方法制备及后续封装得到的基于二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)和基于六方氮化硼(h-BN)的滤光片及其制备方法和应用。
背景技术
二维材料，如石墨烯、TMDCs和h-BN等，其吸收光谱涵盖了一个很宽的电磁波谱范围，从百纳米尺度到毫米尺度。石墨烯是研究得最早、最为成熟的二维材料，能带结构中独特的Dirac锥赋予其新奇的光学性能，如对400～2500nm波长范围内光的无选择性吸收等。与半金属二维材料——石墨烯不同，半导体型和绝缘体型二维材料，由于具有大小不等的光学带隙，则可以实现对某些波段电磁波的选择性吸收。
MX2(M＝Mo,W；X＝S,Se,Te)是典型的半导体型二维材料，其带隙大多在1.0～2.5eV之间，对光谱中可见和近红外波段的光可以选择性吸收，因而通常表现出特定的颜色。此外，半导体型MX2通过组分调控、层数调控等方式可实现带隙的有效调控，这一特点进一步丰富了此类材料的宏观光学性质，也为其在光学、电子学等领域的应用探索提供了更为广阔的平台。绝缘体型二维材料，典型代表是h-BN，其带隙约为5.9eV，对应于光谱中的深紫外波段(约210nm)，因此对深紫外光表现出强烈的吸收，而对可见及近红外波段的光则具有较高的透过率，宏观上看近乎无色透明。近年来，有关二维材料的纳米电子器件以及光电器件时常被报导，但二维材料的宏观光学应用却未被充分挖掘。
基于以上背景，若将上述两类二维材料与光学基底(如石英玻璃)结合得到相应的滤光片，利用两类材料对特定波段光特异性吸收的特点，则可实现某波段光的截止性滤光，在一些应用场景中将发挥独特的作用。此外，由于MX2(M＝Mo,W；X＝S,Se)和h-BN具有良好的热稳定性、化学稳定性及疏水性，两类滤光片能够在一些极端条件下服役，且具有一定的防雾除雾及自清洁功能。目前，在金属基底上制备单层或多层高质量二维材料薄膜已经能够实现，因此，将金属薄膜上生长的二维材料转移至光学基底表面是实现上述目的的途径之一。然而，转移过程的引入会带来一系列问题，如薄膜破损、褶皱、金属及刻蚀剂残留等，从而影响所得到的滤光片的宏观均匀性，影响其滤光性能。而直接在光学基底(如石英玻璃)上生长二维材料则可避免转移过程，获得的滤光片将具有更佳的宏观均匀性，且二维材料与基底间的结合力也将显著强于转移法获得的滤光片。因此，直接生长法是获得基于二维材料的高性能滤光片的理想方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供基于二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)和基于六方氮化硼(h-BN)的光截止性滤光片，并提供一种均匀制备这两种滤光片的方法。
本发明提供基于二维过渡金属硫族化合物和基于六方氮化硼的滤光片的制备方法，在光学基底上直接生长厚度为10～100nm的TMDCs或h-BN膜。
优选地，所述光学基底为耐高温、高透过率玻璃，可以为石英玻璃、蓝宝石玻璃或硼硅酸盐玻璃等。
优选地，TMDCs选用化学稳定性良好的半导体型材料MX2(M＝Mo,W；X＝S,Se)。通过对化学组分的调控可以改变MX2的带隙。
优选地，在光学基底上直接生长厚层二维过渡金属硫族化合物膜具体为：
在光学基底上采用金属镀膜法得到镀金属膜的光学基底，再利用金属转化法将所镀金属硫化或硒化得到在光学基底上直接生长的二维过渡金属硫族化合物膜。
本发明利用金属镀膜和金属转化(硫化、硒化)法获得TMDCs薄膜。
进一步优选地，金属镀膜的方法可以选用电子束蒸发镀膜法或磁控溅射镀膜法。
进一步优选地，金属转化(硫化、硒化)法采用氢气和氩气作为载气，采用硫粉和硒粉作为转化剂。
优选地，利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法获得h-BN薄膜。
进一步优选地，低压化学气相沉积方法采用固态的硼烷氨或液态的硼吖嗪作为前驱体，采用氢气和氩气作为载气，生长温度为1000～1100℃。
本发明还提供通过上述方法制备得到的基于TMDCs和基于h-BN的光截止性滤光片。
基于TMDCs的滤光片用于制作吸收带边可调的可见光截止滤光片(比如抗紫外彩色太阳镜等光学应用场景)。
基于h-BN的滤光片用于制作深紫外光截止滤光片(如防紫外眼镜等应用场景)。
本发明提供一种基于二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)和基于六方氮化硼(h-BN)的滤光片及其制备方法，即在光学玻璃基底上分别直接生长厚层TMDCs和h-BN，并通过封装获得相应的滤光片；给出了基于TMDCs和基于h-BN的滤光片并提出了其实际应用。本发明利用金属薄膜转化法将石英玻璃上镀的Mo膜硫化或硒化成MoS2和MoSe2薄膜，所得MoS2玻璃和MoSe2玻璃复合材料的吸收带边分别约为1.6和1.3eV，所获得的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片在1000～2500nm的近红外波段范围内表现出较低的吸光度，在500～1000nm的波长范围内吸光度随波长的减小而显著增加，在200～400nm的紫外波段范围内吸收强烈；利用低压化学气相沉积(LPCVD)方法直接在玻璃上制备了h-BN薄膜，该h-BN玻璃复合材料的吸收带边约为5.8eV，所获得的基于h-BN的滤光片在400～2500nm的可见—近红外波段范围内具有很高的透过率(>75％)，而在200～400nm的紫外波段范围内则表现出强烈的吸收。利用本发明所述方法获得的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片可用于吸收带边可调的可见光截止滤光片(如抗紫外彩色太阳镜)等产品；获得的基于h-BN的滤光片则可用于深紫外光截止滤光片(如防紫外眼镜)等产品。
本发明的滤光片在用于实际应用场景时，按照实际应用场景的需求(如耐刮擦、腐蚀、使用时固定方式等)，应当进行封装(当然不同应用场景的封装方法不尽相同)。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
将TMDCs与h-BN两类二维材料直接生长在光学基底(如石英玻璃)上获得对应的滤光片，利用两类材料对特定波段光特异性吸收的特点，可用作某波段光的截止性滤光，具体为：1、对于基于TMDCs的滤光片，通过对TMDCs材料进行组分调控、层数调控，可实现带隙的有效调控，因此吸收带边及颜色可调；2、与通过转移法得到的基于TMDCs和基于h-BN的滤光片相比，避免了繁琐复杂的转移过程引入的各类宏观缺陷及金属残留的问题，提高了滤光片的片内宏观均匀性，且二维材料薄膜与基底间具有更强的结合力；3、具有良好的热稳定性和化学稳定性，能够在一些极端工况下服役；4、具有良好的疏水性，因此自带有一定的防雾除雾及自清洁功能。
附图说明
图1为实施例1制备基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的过程示意图；
图2为实施例1基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的结构示意图；
图3为实施例1制备的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的实物图；
图4为实施例1中基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的Raman光谱；
图5为实施例1中基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的紫外—可见—近红外吸收光谱；
图6为实施例2制备基于h-BN的滤光片的装置示意图；
图7为实施例2基于h-BN的滤光片的结构示意图；
图8为实施例2制备的基于h-BN的滤光片的实物图；
图9为实施例2中基于h-BN的滤光片的傅里叶变换红外光谱(FTIR)；
图10为实施例2中基于h-BN的滤光片的紫外—可见—近红外透射光谱。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施例，所述方法如无特殊说明均为常规方法，所述原材料如无特殊说明均能从公开商业途径获得。
本发明实施例中的滤光片如不做特殊说明均未封装。
本发明提供的基于TMDCs和基于h-BN的滤光片，是通过在光学基底表面直接生长TMDCs和h-BN的方式获得的。
本发明提供的基于TMDCs和基于h-BN的滤光片，其光学基底选用耐高温、高透明度的玻璃，如石英玻璃、蓝宝石玻璃和硼硅酸盐玻璃等。
实施例中TMDCs材料选用的是半导体型MX2(M＝Mo,W；X＝S,Se)中的MoX2(X＝S,Se)，但本发明并不局限于这两种材料。
分别利用金属转化(硫化、硒化)法和低压化学气相沉积法在玻璃基底上生长MoX2(X＝S,Se)和h-BN薄膜。生长设备均采用电阻式三英寸管式炉，在生长过程中均通入一定比例的氩气和氢气作为反应载气，并在上游放置单独加热的前驱体作为反应物。在镀钼膜或生长前，玻璃基底依次在去离子水、丙酮和异丙醇中超声清洗10min并用氮气枪吹干，以去除玻璃表面的污染物，保证最终得到的滤光片具有良好的宏观均匀性和较强的二维材料与基底间的界面结合力。
实施例1
结合图1说明基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的制备过程。利用磁控溅射镀膜方法在清洗后的石英玻璃圆片
Figure BDA0002396952510000051
表面沉积一层10nm厚的钼膜(或直接购买镀有钼膜的相应尺寸的石英玻璃圆片)，并将镀有钼膜的石英玻璃再次清洗，作为生长MoX2(X＝S,Se)的基底(以下简称生长基底)。将生长基底置于石英玻璃载板上，并将载板连同生长基底置于三英寸单温区管式炉的中间位置，并在上游放置硫粉或硒粉作为转化剂。对于MoS2的制备，硫粉距离生长衬底12～18cm，而对于MoSe2的制备，硒粉距离生长衬底8～10cm。
在MoS2的制备过程中，首先利用机械真空泵将体系压力抽至小于90Pa，35min内令管式炉升至750℃，并在750℃下恒温10min进行硫化生长，其中升温及反应过程中均采用80sccm的氩气作为载气。在生长过程中，硫粉受炉体边缘加热挥发(约100℃)产生硫蒸汽参与硫化反应。生长结束后，停止加热，使样品随炉冷却至室温，得到基于MoS2的滤光片。
在MoSe2的制备过程中，首先利用机械真空泵将体系压力抽至小于90Pa，45min内令管式炉升至900℃，并在900℃下恒温10min进行硒化生长，其中升降温及反应过程中均采用由80sccm的氩气和5sccm的氢气组成的混合气体作为载气。在生长过程中，硒粉受炉体边缘加热挥发(约280℃)产生硒蒸汽参与硒化反应。生长结束后，关闭管式炉加热开关，使样品随炉冷却至室温，得到基于MoSe2的滤光片。
对上述所得光截止性滤光片进行相应测试，测试方法采用本领域公知测试方法，具体测试结果见图2-图5，图2和图3分别是由实施例1所述方法制备得到的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片的结构示意图和实物图。从图3中可以看出，直接生长的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片表面颜色衬度一致，表现出良好的宏观均匀性。之后，又对在石英玻璃基底上直接生长的MoX2(X＝S,Se)进行了Raman光谱表征，如图4所示，两种材料分别在约400及240cm-1处出现了特征峰，表明在石英玻璃基底上分别获得了较高质量的多层MoS2和MoSe2。为了进一步探究滤光片的宏观光学性质，采集了两种滤光片的紫外—可见—近红外吸收光谱，如图5所示。可以发现，所获得的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片在1000～2500nm的近红外波段范围内表现出较低的吸光度，在500～1000nm的波长范围内吸光度随波长的减小而显著增加，在200～400nm的紫外波段范围内吸收强烈。通过对紫外—可见—近红外吸收光谱数据的进一步处理和分析，可以得到基于MoS2和基于MoSe2的滤光片的吸收带边分别为位于约623和809nm处。值得注意的是，两种滤光片存在明显的颜色差异，基于MoS2的滤光片呈现黄绿色，而基于MoSe2的滤光片则呈现红褐色。这种差异源于MoS2和MoSe2吸收带边的不同导致的二者在可见光波段吸收光谱差异。
综上所述，利用本发明所述方法获得的基于MoX2(X＝S,Se)的滤光片可用于吸收带边可调的可见光截止滤光片(如抗紫外彩色太阳镜)等产品。
实施例2
结合图6说明基于h-BN的滤光片的制备过程。将清洗好的石英玻璃圆片
Figure BDA0002396952510000061
Figure BDA0002396952510000062
置于长石英载板上，将石英载板连同石英玻璃片置于三英寸三温区管式炉中温区的中央位置。称取约0.3g硼烷氨(BH3—NH3)置于小管内，将小管接于进气口处三通接口的支路上，距离炉体65～75cm，利用自制的加热带加热，利用旋片式机械真空泵将反应体系抽真空至35～55Pa。在h-BN的制备过程中，向反应体系中通入由150sccm氩气和100sccm氢气组成的混合气体作为载气，令管式炉在70min内升温至1100℃并在1100℃下恒温稳定约30min，打开自制加热器将硼烷氨加热至约85℃使其分解，并随载气输运至反应区参与h-BN的生长，反应时间为1h。生长结束后，停止对硼烷氨的加热并迅速冷却套管，关闭管式炉的加热开关，使样品在载气氛围下随炉冷却至室温，即得到基于h-BN的滤光片。
对上述所得光截止性滤光片进行相应测试，测试方法采用本领域公知测试方法，具体测试结果见图7-图10，图7和图8分别是由实施例2所述方法制备得到的基于h-BN的滤光片的结构示意图和实物图。从图8的照片中可以看出，基于h-BN的滤光片近乎无色透明，有着良好的空间均匀性。为了证明h-BN的形成，采集了样品的快速傅里叶变换红外光谱(FTIR)，如图9所示。与石英玻璃的红外光谱相比，基于h-BN的滤光片的红外光谱在约1350cm-1处存在一个显著的吸收峰，该吸收峰对应于h-BN晶格振动的E2g模，表明在石英玻璃表面成功制备了h-BN。为了探究基于h-BN的滤光片的宏观光学性质，采集了该滤光片的紫外—可见—近红外透射光谱，如图10所示。从透射光谱中可以看出，基于h-BN的滤光片在400～2500nm的可见—近红外波段范围内具有很高的透过率(>75％)，而在200～400nm的紫外波段范围内则表现出强烈的吸收。通过对紫外—可见—近红外透射光谱数据的进一步处理和分析，可以得到，基于h-BN的滤光片的吸收带边位于约213nm处，对应于光子能量约为5.8eV的深紫外光，这解释了基于h-BN的滤光片近乎无色透明和对深紫外光强烈吸收的光学性质。
因此，利用本发明所述方法获得的基于h-BN的滤光片可用于深紫外光截止滤光片(如防紫外眼镜)等产品。
本发明的工艺参数(如温度、时间等)区间上下限取值以及区间值都能实现本法，在此不一一列举实施例。
本发明未详细说明的内容均可采用本领域的常规技术知识。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种光截止性滤光片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
在光学基底上直接生长厚度为10～100nm的二维过渡金属硫族化合物膜或六方氮化硼膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所选光学基底选自石英玻璃、蓝宝石玻璃和硼硅酸盐玻璃中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在光学基底上直接生长二维过渡金属硫族化合物膜的方法具体为：
在光学基底上采用金属镀膜法得到镀金属膜的光学基底，再利用金属转化法将所镀金属硫化或硒化得到在光学基底上直接生长的二维过渡金属硫族化合物膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金属镀膜法为电子束蒸发镀膜法或磁控溅射镀膜法。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述金属转化法采用氢气和氩气作为载气，采用硫粉或硒粉作为转化剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在光学基底上直接生长六方氮化硼膜的方法具体为：利用低压化学气相沉积法获得六方氮化硼薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述低压化学气相沉积法采用固态的硼烷氨或液态的硼吖嗪作为前驱体，采用氢气和氩气作为载气，生长温度为1000～1100℃。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法所制备得到的光截止性滤光片。
9.权利要求8所述的光截止性滤光片在制作吸收带边可调的可见光截止滤光片或深紫外光截止滤光片中的应用。
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