CN106119805A - 一种掺杂改性的镍金属薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂改性的镍金属薄膜及其制备方法,该方法包含至少一个反应循环,每个反应循环包含以下步骤:S1,向反应腔中通入NiCp2蒸汽,使其与反应腔中的衬底表面充分反应;S2,向反应腔中通入无氧保护气氛吹洗;S3,向反应腔中通入NH3等离子体,使其与含有NiCp2的衬底表面充分发生化学反应;S4,向反应腔中通入无氧保护气氛以将未反应NH3等离子体及反应副产物吹洗干净,获得掺杂改性的镍金属薄膜;其中,掺杂改性的镍金属薄膜厚度依循环数而定。本发明提供的方法工艺流程简单易控,与集成电路制造工艺兼容性好,生长温度低,生长温度区间大,而且制备的Ni(CN)金属薄膜杂质少,性能可控,薄膜的表面平整度和台阶覆盖好且成分和厚度均匀性好。
Description
技术领域
本发明属于半导体薄膜材料的制造领域,涉及针对Cu互连技术中金属粘附层及先进CMOS器件中电极材料的制备工艺,尤其涉及一种掺杂改性的镍金属薄膜及其制备方法。
背景技术
Cu作为集成电路互连线材料具有较低的电阻率和较高的抗电迁移特性,可以有效减轻电路的RC延迟和电迁移引起的电路失效。但是,Cu与扩散阻挡层金属之间的黏附性较差,容易与其分离。为解决上述问题,通常在Cu与扩散阻挡层之间加一层粘附层,因为Cu与Ni之间可以实现完全的相互固溶,所以Ni可以作为性能优良的Cu互连粘附层材料。除此之外,随着集成电路器件特征尺寸的不断减小,器件的接触电阻会不断的增大。在现有的集成电路制造领域,接触电阻已经成为一个致命的问题。金属硅化物可有效的减小接触电阻,NiSi具有较低的电阻率,并且Ni的硅化物形成温度较低,是一种极具潜力的应用于下一代器件金属Si化物材料。
在传统的集成电路制造工艺中,制备Ni金属薄膜的方法主要是物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)两大类。PVD主要有蒸发和溅射,是一种成熟的工艺,使用PVD方法可以有效降低使用成本和工艺开发时间。但是随着器件特征尺寸的减小,互连结构的深宽比不断提高,由于阴影效应,PVD沉积的薄膜台阶覆盖性变差,最后将很难满足工艺要求;CVD较PVD而言,具有相对较好的台阶覆盖性(理想的台阶覆盖是指薄膜在衬底表面各个方向上厚度一致,也称为共形台阶覆盖),但需要很高的沉积温度,很难与集成电路后道工艺相兼容。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题,提供一种可以实现低温沉积、薄膜组成和厚度均匀、薄膜保形性好、薄膜厚度精确可控且电阻率较低的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,并且该掺杂改性的镍金属薄膜与目前的Cu互连工艺和CMOS器件制造工艺有很好的兼容性,具有很好的市场应用前景。
为达到上述目的,本发明提供了一种掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,该方法包含至少一个反应循环,每个反应循环包含以下步骤:
S1,向反应腔中通入NiCp2蒸汽,使其与反应腔中的衬底表面充分反应;
S2,向反应腔中通入无氧保护气氛以将未反应的NiCp2蒸汽吹洗干净;
S3,向反应腔中通入NH3等离子体,使其与含有NiCp2的衬底表面充分发生化学反应;
S4,向反应腔中通入无氧保护气氛以将未反应NH3等离子体及反应副产物吹洗干净,获得掺杂改性的镍金属薄膜;
其中,掺杂改性的镍金属薄膜厚度依循环数而定。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,所述的衬底选择硅基衬底、氧化物衬底、氮化物衬底和金属衬底中的任意一种。优选地,所述的衬底选择SiO2衬底。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,每个反应循环中,反应腔加热到可以防止NiCp2冷凝的温度即可,优选为160-320℃。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,S1步骤中,采用脉冲的方式通入NiCp2蒸汽,脉冲的时间为1-2s,NiCp2蒸汽与衬底的反应时间为5-15s。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,S2步骤中,所述的无氧保护气氛选择氮气或氩气,流量为30-100sccm,通入气体的时间为5~10s。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,S3步骤中,采用脉冲的方式向反应腔中通入NH3,通入NH3的脉冲时间为5~20s,流量为30-180sccm,并同时开启等离子体发生器以提供NH3等离子体,NH3等离子体在腔体中停留5~15秒。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,S4步骤中,所述的无氧保护气氛选择氮气或氩气,流量为30-100sccm,通入气体的时间为6~10s。
上述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其中,所述的方法还包含:在经若干次反应循环获得的掺杂改性的镍金属薄膜,经退火处理。
本发明还提供了一种上述的制备方法所制备的掺杂改性的镍金属薄膜,该掺杂改性的镍金属薄膜是指采用C和N掺杂或采用C掺杂的镍金属薄膜。
本发明利用不含氧的二茂镍(NiCp2,常温下为固态)和高活性的氨气(NH3,气体)等离子体为反应原料,NiCp2蒸汽和NH3交替通入到反应腔中,先制备出一定厚度的掺碳氮的镍(Ni(CN))薄膜,之后通过退火形成C和N含量不同的Ni(CN)薄膜甚至含N量为0的NiC薄膜。且,每一种反应原料脉冲之后均要向反应腔中通入非氧保护气氛,目的是吹洗掉反应腔中残留的反应原料,以减少目标产物中的污染及杂质。而且,为了获得厚度均匀无杂质的Ni(CN)金属薄膜,NiCp2蒸汽和NH3等离子体的脉冲时间、生长温度、惰性气体吹洗时间、退火温度、退火气氛和退火时间都进行了优化控制。
本发明的优点如下:
1)本发明制备掺杂改性的镍金属薄膜的方法,相对于传统沉积工艺,具有工艺流程简单,沉积温度低,与集成电路后道工艺兼容性好等优点。
2)本发明制备的Ni(CN)金属薄膜,具有较好的台阶覆盖性,尤其适合深宽比较深的沟槽填充,因此适合于特征尺寸更小的新技术节点的集成电路后道工艺中的应用。
3)本发明采用不含氧的NiCp2与高反应活性的NH3等离子体作为反应原材料,反应彻底,反应产物无O杂质,退火后薄膜中的N和C含量都会减少,是沉积高质量Ni(CN)金属薄膜的理想方法。
4)本发明制备Ni(CN)金属薄膜方法,生长温度区间大,可根据需要在不同温度下完成具有不同结构和电学性能Ni(CN)金属薄膜的沉积,并可根据需要调整退火时间和温度获得不同性能的Ni(CN)薄膜,工艺灵活性高,可应用于集成电路Cu互连工艺和先进CMOS器件制造等技术领域。
附图说明
图1为本发明沉积Ni(CN)金属薄膜的一个反应循环示意图。
图2为Ni(CN)金属薄膜生长速率与衬底温度的变化关系图。
图3为不同温度下沉积的薄膜的电阻率数据图。
图4为本发明在200℃和240℃时沉积的Ni(CN)金属薄膜的表面形貌对比。
图5为N2/H2气氛中400℃退火30分钟后Ni(CN)薄膜的电阻率。
图6为本发明在280℃工艺条件下,在深宽比为13的纳米柱阵列中的填充特性,即台阶覆盖情况图。
具体实施方式
本发明利用不含氧的二茂镍(NiCp2,常温下为固体)和高活性的氨气(NH3,气体)等离子体为反应原料,首先制备出一定厚度的掺碳氮的镍(Ni(CN))薄膜,之后通过退火形成C和N含量不同的Ni(CN)薄膜,甚至含N量为0的NiC薄膜。其中,掺碳氮的镍(Ni(CN))薄膜的制备包含若干次反应循环,每个循环包含工艺步骤如下:
S1,以脉冲的方式向反应腔中通入NiCp2蒸汽,脉冲时间为1~2s。NiCP2的载气为N2或Ar等不含氧的保护气体,NiCp2吸附于衬底表面。为使NiCp2分子与衬底表面发生充分的吸附和化学反应,可使NiCp2蒸汽在腔体中停留一段时间(优选5~15秒)。其中,所述的衬底放置在反应腔体中,该衬底可以是硅片、玻璃、聚合物、金属,以及覆盖有SiO2、Si3N4、Al2O3等介质薄膜的衬底。将衬底温度加热到一定温度(优选160℃-280℃),以防止NiCp2冷凝,作为Ni(CN)金属薄膜生长的温度条件。
S2,向反应腔中通入非氧保护气氛,纯度大于99.999%,气体流量优选30-100sccm,目的是将反应腔中多余的NiCp2蒸汽以及气态的反应副产物吹洗干净。通入气体的时间优选5~10s。
S3,步骤5,以脉冲的方式向反应腔中通入一定流量(优选为30-180sccm)NH3气,同时开启等离子体发生器产生NH3等离子体,为使NH3气体充分电离,等离子体反生器功率优选设置为1000-3000W,脉冲时间为5~20s。为使NH3等离子体和含有NiCp2的衬底表面充分发生化学反应,此步骤可使NH3等离子体在腔体中停留一段时间(优选为5~15秒)。此时,由于反应腔中不含气相的NiCp2,所以NH3等离子体与NiCp2的化学反应只局限在衬底固体表面。
S4,向反应腔中通入保护气氛(优选为氮气或氩气),纯度大于99.999%,气体流量30~100sccm,通入时间为6~10s。目的是将反应腔中多余的NH3等离子体以及反应副产物吹洗干净。
重复包含上述S1-S4的反应循环,可获得不同厚度的Ni(CN)金属薄膜。
以下结合附图通过具体实施例对本发明作进一步的描述,这些实施例仅用于说明本发明,并不是对本发明保护范围的限制。
为了获得Ni(CN)金属薄膜的沉积工艺温度,以及高纯度和高均匀性的Ni(CN)薄膜生长条件,本实施例对衬底温度、NiCp2和NH3的脉冲时间等工艺参数进行了系统研究和优化,并给出了一个具体的优化后的工艺条件。进一步地,本申请还将所生长的Ni(CN)薄膜进行了退火,从而获得了高性能的Ni(C)薄膜。为了获得需要的Ni(CN)金属薄膜,至少需要一个反应循环,该每个反应循环具体包括以下步骤:
步骤1,在反应腔体中放置SiO2晶圆片,作为Ni(CN)金属薄膜生长的衬底。然后,将衬底温度加热到一定的温度,作为Ni(CN)薄膜生长的温度条件。为了获得衬底温度对Ni(CN)薄膜的生长速率、元素含量等参数的影响规律,本实施例所选择的温度范围为160~320℃。
步骤2,以脉冲的方式向反应腔中通入NiCp2蒸汽(为了让NiCp2能产生足够的蒸汽,对盛有NiCp2的容器进行加热,加热温度为80℃。为了防止NiCp2蒸汽在输运过程中冷凝,将输运管路加热到90℃。NH3容器和输运管路保持在室温),脉冲时间最佳为2s。NiCP2蒸汽的载气为N2气体,流量为50sccm,如图1第一步(S1)所示。
步骤3,向反应腔中通入氮气,气体流量50sccm,目的是将反应腔中多余的NiCp2蒸汽以及气态的反应副产物吹洗干净。通入气体的时间为5s,如图1第二步(S2)所示。
步骤4,以脉冲的方式向反应腔中通入NH3气体,流量为180sccm,NH3的载气为Ar,流量为60sccm。同时开启等离子体发生器产生NH3等离子体,为使NH3气体充分电离,等离子体反生器功率可设置为1000-3000W,脉冲时间为20s,如图1第三步(S3)所示。
步骤5,向反应腔中通入氮气或氩气,气体流量60sccm,通入时间为6s。目的是将反应腔中多余的NH3等离子体以及反应副产物吹洗干净,如图1最后一步(S4)所示。
步骤6,重复S1~S4共1200次,即获得20nm的Ni(CN)金属薄膜。
步骤7,将步骤6所得Ni(CN)金属薄膜至于N2/H2气氛中400℃退火30分钟,便获得一定厚度的C和N含量减少的Ni(CN)金属薄膜,甚至N含量减为0的Ni(C)薄膜。
图2对应于不同衬底温度下Ni(CN)金属薄膜的生长速率,在生长过程中其它条件均固定,只改变衬底温度。可以看出,当反应温度在160~280℃之间时,生长速率较稳定,在/循环之间。当反应衬底温度高于280℃时,反应速率突然升高。这是由于较高的衬底温度使NiCp2分解所导致的。表1给出了不同温度下的光电子能谱(XPS)原子百分比数据。
表1:XPS测得不同衬底温度下制备的样品中原子百分比组成
由表1可见,无论是低温还是高温下沉积的Ni(CN)金属薄膜均无O杂质存在。
为了进一步说明本发明所生长的Ni(CN)金属薄膜的优势,图3和图4分别给出了Ni(CN)薄膜不同温度下的电阻率数据和原子力显微镜照片。由图3可知,Ni(CN)金属薄膜的电阻率很低,在71~127微欧厘米之间。电阻率随温度的升高而降低,这主要是因为随着温度的升高电阻率较低的Ni3C化合物含量升高所引起的。如图4所示,在200℃和240℃时,Ni(CN)金属薄膜的表面粗糙度仅为0.467nm(图4的(a))和0.576nm(图4的(b)),薄膜非常平整均匀。
图5给出了退火后所得Ni(CN)薄膜的电阻率,其值介于11~14微欧厘米之间,已经和PVD法制备的金属Ni在同一个量级上。表2给出了各温度生长的Ni(CN)薄膜退火后的XPS原子百分比数据。
图6为在深宽比为13的纳米柱阵列中填充10nm的Ni(CN)薄膜的扫描电子显微镜图片,从图中可以看出,无论是在纳米柱结构底部还是侧面以及顶部,本工艺都实现了均匀的覆盖。
表2:XPS测得不同衬底温度下制备的样品在N2/H2气氛400℃退火30分钟后的原子百分比组成
表2表明,经过400℃退火30分钟后,薄膜中已无N元素,且C量也会有所下降。
综上,本发明生长出的Ni(CN)金属薄膜具有生长温度区间大、材料清洁度高、表面粗糙度低和工艺简单等特点,很适合在集成电路后道工艺的应用中推广。
在此将本发明的衬底描述为SiO2,退火条件描述为N2/H2气氛下400℃退火30分钟,但本发明并不局限于此,本发明可以适用于在硅基衬底、氧化物衬底、氮化物衬底和金属衬底上金属Ni(CN)薄膜的沉积;本发明同时适用于其他配体为二茂基的有基金属反应物与NH3或NH3等离子体反应的掺炭氮的金属薄膜的方法,并可根据需要调节退火气氛,退火温度和时间获得不同性能的Ni(CN)薄膜。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,该方法包含至少一个反应循环,每个反应循环包含以下步骤:
S1,向反应腔中通入NiCp2蒸汽,使其与反应腔中的衬底表面充分反应;
S2,向反应腔中通入无氧保护气氛以将未反应的NiCp2蒸汽吹洗干净;
S3,向反应腔中通入NH3等离子体,使其与含有NiCp2的衬底表面充分发生化学反应;
S4,向反应腔中通入无氧保护气氛以将未反应NH3等离子体及反应副产物吹洗干净,获得掺杂改性的镍金属薄膜;
其中,掺杂改性的镍金属薄膜厚度依循环数而定。
2.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,所述的衬底选择硅基衬底、氧化物衬底、氮化物衬底和金属衬底中的任意一种。
3.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,每个反应循环中,反应腔内温度高于NiCp2冷凝温度,以防止NiCp2蒸汽冷凝。
4.如权利要求3所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,每个反应循环中,反应腔内温度选择160~320℃。
5.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,S1步骤中,采用脉冲的方式通入NiCp2蒸汽,脉冲的时间为1-2s,NiCp2蒸汽与衬底的反应时间为5-15s。
6.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,S2步骤中,所述的无氧保护气氛选择氮气或氩气,流量为30-100sccm,通入气体的时间为5~10s。
7.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,S3步骤中,采用脉冲的方式向反应腔中通入NH3,通入NH3的脉冲时间为5~20s,流量为30-180sccm,并同时开启等离子体发生器以提供NH3等离子体, NH3等离子体在腔体中停留5~15秒。
8.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,S4步骤中,所述的无氧保护气氛选择氮气或氩气,流量为30-100sccm,通入气体的时间为6~10s。
9.如权利要求1所述的掺杂改性的镍金属薄膜的制备方法,其特征在于,所述的方法还包含:经若干反应循环获得的掺杂改性的镍金属薄膜经退火处理。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法所制备的掺杂改性的镍金属薄膜,其特征在于,该掺杂改性的镍金属薄膜是指采用C和N掺杂或采用C掺杂的镍金属薄膜。
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