CN108315717A - 一种氮化锰薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化锰薄膜的制备方法，其是在反应腔中的衬底上进行至少一次反应循环，包含以下步骤：步骤1，以脉冲的方式向反应腔中通入前驱体Mn(EtCp)2蒸气；步骤2，通入吹洗用气体；步骤3，以脉冲的方式向反应腔中通入NH3气体，同时开启等离子体发生器使其电离产生NH3等离子体，并与吸附于衬底表面的Mn(EtCp)2发生化学反应；步骤4，通入吹洗用气体；氮化锰薄膜厚度依反应循环次数而定。本发明的制备方法工艺简便，制得的氮化锰薄膜中Mn和N的原子比为1.9~2.4，金属含量比例较高，且具有均匀性好、表面平整度高、电阻率低等优点，不需后退火便可在介质表面形成阻挡层薄膜，与集成电路后道互连工艺和CMOS器件制造工艺有很好的兼容性，有很好的应用前景。

Description

一种氮化锰薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料薄膜的制造领域，涉及针对Cu互连技术中扩散阻挡层及先进CMOS器件中电极材料的制备工艺领域中的应用，具体涉及一种氮化锰（MnxNy）薄膜的制备方法。
背景技术
为减小集成电路的RC延迟，Cu和低介电常数(low-K)材料被用作互连金属和介质材料。但是，Cu在介质材料中容易发生扩散，从而导致电路失效。为防止Cu向介质材料中扩散，通常在介质和Cu之间使用PVD(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积)沉积一层TaN作为扩散阻挡层。
随着集成电路特征尺寸不断减小，互连结构更加精细复杂，而且阻挡层的厚度也要求越来越薄。然而，PVD技术由于固有的阴影效应使其台阶覆盖性较差；当电路中互连的沟槽的宽度为20 nm~30 nm时，PVD沉积Ta/TaN阻挡层便很难在沟槽中实现均匀淀积。
因此，许多新的阻挡层材料及沉积方案被提出，如Co基阻挡层、Ru基阻挡层和Mn基阻挡层等。Mn基阻挡层可以在介质界面处形成一层阻挡性能好且很薄的MnSixOy薄膜（该x、y代表Si与O的相对原子比例，取决于Mn与介质的反应程度），可以保持足够大的沟槽空间，且这层MnSixOy薄膜对low-k介质的介电常数影响很小，得到了广泛关注。
但是，传统的Mn基阻挡层主要通过PVD共沉积CuMn复合材料，然后使用热退火处理使Mn扩散至介质表面来实现。但是，在退火过程中，Cu与low-k（比如SiCOH）介质直接接触，将会导致Cu在介质材料中扩散；而且形成的MnSixOy薄膜导电性较差，一般为绝缘体，会导致RC延迟增加。
发明内容
本发明的目的是克服传统方法制备的Mn基阻挡层的不足，提出一种导电性良好，薄膜厚度精确可控，薄膜的组成和厚度均匀，且可以在三维结构中实现均匀覆盖的MnxNy薄膜（其中x和y分别代表Mn和N在薄膜中的相对原子比）制备方法，并且与目前集成电路后道Cu互连技术相兼容，具有很好的市场应用前景。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氮化锰薄膜的制备方法，该方法是在反应腔中的衬底上进行至少一次反应循环，一次反应循环包含以下步骤：
步骤1，以脉冲的方式向反应腔中通入Mn(EtCp)2蒸气，使之与衬底表面的Si-H或Si-OH活性基团发生反应（Mn(EtCp)2中某一个化学键断裂与衬底表面的悬挂键成键），在衬底上形成密集且均匀且密集吸附的Mn(EtCp)2层；
步骤2，通入吹洗用气体，以将反应腔中多余的Mn(EtCp)2蒸气以及气态的反应副产物吹洗干净；
步骤3，以脉冲的方式向反应腔中通入NH3气体，同时开启等离子体发生器使其电离产生NH3等离子体，并与吸附于衬底表面的Mn(EtCp)2发生化学反应（NH3等离子体将与Mn连接的苯环键打断，并与Mn成键）。
步骤4，通入吹洗用气体，以将反应腔中多余的NH3等离子体以及反应副产物吹洗干净，获得氮化锰薄膜；
其中，所述的吹洗用气体是指不与前驱体发生反应的气体；所述氮化锰薄膜厚度依反应循环次数而定。
较佳地，所述的衬底选择硅基衬底、氧化物衬底、氮化物衬底、透明柔性衬底及金属衬底中的任意一种。
较佳地，所述的衬底表面可覆盖特定薄膜层，该薄膜层选择SiOC、SiOCH、SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、Ta2O5、TiO2、AlN和SiN中的任意一种或几种的组合。
较佳地，反应腔中的衬底预先加热至200~350℃。
较佳地，步骤1中，脉冲时间为0.1~2 s，Mn(EtCp)2的载气为氩气或氮气，流量为40sccm。
较佳地，步骤1中，Mn(EtCp)2蒸气预热至80~180℃，优选140 ℃。
较佳地，步骤2和步骤4中的吹洗用气体选择氩气或氮气，纯度大于99.999%。
较佳地，步骤2和步骤4中，脉冲时间为4~30 s，气体流量为30~200 sccm。
较佳地，步骤3中，脉冲时间为5~30 s，NH3流量为30~200 sccm。使NH3等离子体与含有Mn(EtCp)2的衬底表面充分发生化学反应。此时，由于反应腔中不含气相的Mn(EtCp)2，所以NH3等离子体与Mn(EtCp)2的化学反应只局限在衬底表面。
较佳地，所述的氮化锰薄膜中，Mn和N的原子比（即原子个数比）为1.9~2.4。
本发明的生长MnxNy薄膜的方法，以乙基二茂锰（Mn(EtCp)2，液体）和氨气等离子体（NH3等离子体）为基本反应原料，且Mn(EtCp)2蒸汽和NH3等离子体是以脉冲的形式交替通入到反应腔中。每一种反应原料脉冲之后均要向反应腔中通入惰性气体，目的是吹洗掉反应腔中残留的反应原料和反应副产物，避免两种反应原料同时存在于反应腔中而发生通常的化学气相沉积。另一方面，为了获得厚度均匀无杂质的MnxNy薄膜，Mn(EtCp)2蒸汽和NH3等离子体的脉冲时间、生长温度和惰性气体吹洗时间都必须要严格的控制。
本发明的优点如下：
（1）本发明提出的制备MnxNy阻挡层薄膜的方法，相对于传统PVD共沉积CuMn工艺，具有工艺流程简单，无需后退火，可直接在介质上形成MnxNy阻挡层薄膜。
（2）本发明制备的MnxNy薄膜具有很好的均匀性和表面平整度。
（3）本发明制备的MnxNy薄膜具有较低的电阻率。
（4）本发明提出的MnxNy薄膜的制备方法，可以在较大深宽比的三维结构中实现均匀沉积。
附图说明
图1为本发明的沉积MnxNy薄膜的一个反应循环示意图。
图2为本发明的MnxNy薄膜生长速率与衬底温度的变化关系。
图3为本发明的不同衬底温度下制备的MnxNy薄膜的电阻率。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
本发明提供了一种氮化锰薄膜的制备方法，在反应腔中的衬底上进行至少一次反应循环，一次反应循环包含以下步骤（如图1所示）：
步骤1（S1），以脉冲的方式向反应腔中通入Mn(EtCp)2蒸气，使之与反应腔中衬底的表面活性基团发生反应，在衬底上形成均匀吸附的Mn(EtCp)2层；
步骤2（S2），通入吹洗用气体，以将反应腔中多余的Mn(EtCp)2蒸气以及气态的反应副产物吹洗干净；
步骤3（S3），以脉冲的方式向反应腔中通入NH3气体，同时开启等离子体发生器使其电离产生NH3等离子体，并与吸附于衬底表面的Mn(EtCp)2发生反应；
步骤4（S4），通入吹洗用气体，以将反应腔中多余的NH3等离子体以及反应副产物吹洗干净，获得氮化锰薄膜；
其中，所述的吹洗用气体是指不与前驱体发生反应的气体；所述氮化锰薄膜厚度依反应循环次数而定。
为了获得MnxNy薄膜的工艺温度窗口，以及高纯度和高均匀性的MnxNy薄膜生长条件，本实施例对衬底温度、Mn(EtCp)2和NH3等离子体的脉冲时间等工艺参数进行了系统研究和优化。
较佳地，反应腔中的衬底预先加热至200~350℃。
较佳地，步骤1中，脉冲时间为0.1~2 s，Mn(EtCp)2的载气为氩气或氮气，流量为40sccm。
较佳地，步骤1中，Mn(EtCp)2蒸气预热至80~180℃，优选140 ℃。
较佳地，步骤2和步骤4中的吹洗用气体选择氩气或氮气，纯度大于99.999%。
较佳地，步骤2和步骤4中，脉冲时间为4~30 s，气体流量为30~200 sccm。
较佳地，步骤3中，脉冲时间为5~30 s，NH3流量为30~200 sccm。
实施例
在反应腔体中放置p型<100>晶向的单晶硅片，作为MnxNy薄膜生长的衬底。然后，将衬底温度加热到一定的温度，作为MnxNy薄膜生长的温度条件。为了获得衬底温度对MnxNy薄膜的生长速率、薄膜纯度等的影响规律，本实施例所选择的温度范围为200~350 ℃。
为了让Mn(EtCp)2能产生足够的蒸汽，对盛有Mn(EtCp)2的瓶子进行加热，加热温度为140 ℃。
以脉冲的方式向反应腔中通入Mn(EtCp)2蒸气，脉冲时间为 0.1 s。Mn(EtCp)2的载气为N2气,流量为40 sccm。
向反应腔中通入惰性气体作为吹洗用气体，本实施例为N2，纯度大于99.999%，气体流量40 sccm，目的是将反应腔中多余的Mn(EtCp)2蒸气以及气态的反应副产物吹洗干净。通入N2的脉冲时间为10s。
脉冲的方式向反应腔中通入NH3气体，NH3流量为130 sccm。并同时开启等离子体发生器使NH3电离产生NH3等离子体，脉冲时间为25 s。以Ar做为NH3的载气，载气流量为80sccm。
向反应腔中通入N2，纯度大于99.999%，气体流量为80 sccm。通入时间为10 s。目的是将反应腔中多余的NH3等离子体以及反应副产物吹洗干净。
重复反应循环（即，S1-S4步骤）共600次，即可获得厚度为~20 nm的MnxNy薄膜（氮化锰薄膜）。具体氮化锰薄膜厚度依反应循环次数而定。
不同衬底温度下MnxNy薄膜的生长速率如图2所示，在生长过程中其它条件均固定，只改变衬底温度。可以看出，在225~300℃之间，MnxNy薄膜的生长速率比较稳定，大约在0.4Å/循环。当衬底温度低于200℃，生长速率偏低。这是由于衬底温度偏低，无法提供有效的反应激活能。当衬底温度高于300℃时，生长速率偏高，这是由于衬底温度偏高导致Mn(EtCp)2的分解。因此，理想的温度窗口应该是225~300℃之间。如表1所示，薄膜中的Mn/N原子（个数）比例为1.9:1~2.4:1，远远高于同种条件下生长TaxNy的Ta/N原子比例（0.6:1~1.1:1）。这进一步说明了适当的衬底温度对调整MnxNy薄膜的特性有重要意义。
表1：不同衬底温度下制备的MnxNy薄膜中的元素原子比例
衬底温度 (℃) 225 250 275 300
Mn:N:C 1.9 : 1 : 0.4 2.1 : 1 : 0.3 2.1 : 1 : 0.2 2.4 : 1 : 0.5
不同温度下生长的MnxNy薄膜的电阻率如图3所示，随着生长温度的不断升高，MnxNy薄膜的电阻率由~3.2Í10-2 Ω⋅cm 降低到~5.4Í10-3 Ω⋅cm。同等条件下，使用NH3作为反应物制备的TaxNy的电阻率为7Í10-2~2Í102 Ω⋅cm，而传统的MnSixOy阻挡层薄膜为绝缘体，可见，本发明制备的MnxNy薄膜具有明显的导电性优势。在集成电路Cu互连扩散阻挡层领域及CMOS器件的金属栅极等应用领域中有很好的前景。
在此将本发明的衬底描述为单晶硅衬底，但本发明并不局限于此，本发明的衬底材料可以是玻璃衬底、聚合物柔性衬底，以及覆盖有SiO2、Si3N4、Al2O3等介质薄膜的衬底。本发明实例所采用的吹洗气体为氮气和氩气，但本发明并不局限于此，可以是不与本发明中反应源和反应产物反应的任何惰性气体。
综上所述，本发明提出的MnxNy导电薄膜的制备方法工艺简便，不需后退火，可直接在介质上形成MnxNy阻挡层薄膜；制备的MnxNy薄膜具有均匀性好、表面平整度高、电阻率低等优点，而且薄膜的沉积温度低于450℃，与集成电路后道互连工艺和CMOS器件制造工艺有很好的兼容性，有很好的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，该方法是在反应腔中的衬底上进行至少一次反应循环，一次反应循环包含以下步骤：
步骤1，以脉冲的方式向反应腔中通入前驱体Mn(EtCp)2蒸气，以在衬底上形成均匀的Mn(EtCp)2层；
步骤2，通入吹洗用气体，以将反应腔中多余的Mn(EtCp)2蒸气以及气态的反应副产物吹洗干净；
步骤3，以脉冲的方式向反应腔中通入NH3气体，同时开启等离子体发生器使其电离产生NH3等离子体，并与吸附于衬底表面的Mn(EtCp)2层发生化学反应；
步骤4，通入吹洗用气体，以将反应腔中多余的NH3等离子体以及反应副产物吹洗干净，获得氮化锰薄膜；
其中，所述氮化锰薄膜厚度依反应循环次数而定。
2.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，所用的吹洗气体是指不与前驱体和氮化锰发生反应的气体。
3.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，所述的衬底选择硅基衬底、氧化物衬底、氮化物衬底、透明柔性聚合物衬底及金属衬底中的任意一种。
4.如权利要求3所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，所述的衬底表面还覆盖特定薄膜层，该特定薄膜层选择SiOC、SiOCH、SiO2、Al2O3、HfO2、ZrO2、Ta2O5、TiO2、AlN和氮化硅中的任意一种或几种的组合。
5.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，反应腔中的衬底预先加热至200~350℃。
6.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，脉冲时间为0.1~2 s，Mn(EtCp)2的载气为氩气或氮气，载气流量为40 sccm。
7.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，前驱体Mn(EtCp)2预加热至80~180℃。
8.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤4中的吹洗用气体选择氩气或氮气，气体流量为30~200 sccm，脉冲时间为4~30 s。
9.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，脉冲时间为5~30s，NH3的载气为氩气或氮气，NH3流量为30~200 sccm。
10.如权利要求1所述的氮化锰薄膜的制备方法，其特征在于，所述的氮化锰薄膜中，Mn和N的原子比为1.9~2.4。
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