CN114737170A - 一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及析氢催化剂。所述用于化学气相沉积的气体管道反应器包括管式炉，能够放置在所述管式炉炉管中的圆筒状石英管，所述圆筒状石英管的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口；所述圆筒状石英管靠近所述管式炉的气体进口的一端被第一石英塞封口，且所述第一石英塞设置有通孔，用于连通所述圆筒状石英管管腔和所述管式炉炉管；所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端被封口。本申请提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器能够使薄膜物质源蒸发后在携带气体的作用下，弥漫在所述圆筒状石英管中，提高所述薄膜物质源的浓度，进而提高化学气相沉积的反应速率。
Description
技术领域
本发明属于气体管道设计领域，具体涉及一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途。
背景技术
化学气相沉积是利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。化学气相淀积广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物。
现有的化学气相沉积存在反应速率较慢，薄膜厚度不均匀等问题，如何解决所述化学气相沉积的存在的问题，设计一种能够提高化学气相沉积反应速率，并解决薄膜厚度不均匀的问题是本领域需要亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请目的之一是提供一种用于化学气相沉积的气体管道反应器，所述气体管道反应器包括管式炉，能够放置在所述管式炉炉管中的圆筒状石英管，所述圆筒状石英管的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口；
所述圆筒状石英管靠近所述管式炉的气体进口的一端被第一石英塞封口，且所述第一石英塞设置有通孔，用于连通所述圆筒状石英管管腔和所述管式炉炉管；
所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端被封口。
需要说明的是，所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端的封口可以是和所述圆筒状石英管一体设计的封口，或者单独进行封口的石英塞。
本申请提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器在管式炉中单独设计一个圆筒状石英管用于放置化学气相沉积的基底和薄膜物质源，使薄膜物质源蒸发后在携带气体的作用下，弥漫在所述圆筒状石英管中，提高所述薄膜物质源的浓度，进而提高化学气相沉积的反应速率。所述第一石英塞设置的通孔作用是为所述管式炉的通入气体进入所述圆筒状石英管提供一个进入通道，以方便携带薄膜物质源，将其弥散在所述圆筒状石英管中，尤其是在基底所在位置进行弥散，进而进行化学气相沉积。
优选地，所述第一石英塞设置第一通孔和第二通孔，且所述第一通孔的开孔方向朝向所述管式炉的气体进口，所述第二通孔的开孔方向垂直于所述管式炉的气体进口。
优选地，所述第一通孔的孔径大于所述第二通孔的孔径。
优选地，所述第一通孔的孔径是第二通孔孔径的5～10倍，例如6倍、7倍、8倍、9倍等。
优选地，所述第一通孔的孔径为5～15mm(例如6mm、8mm、10mm、12mm13mm、14mm等)，优选6-10mm。
优选地，所述圆筒状石英管内径尺寸为1.6～1.8cm(例如1.62cm、1.67cm、1.69cm、1.72cm、1.76cm、1.79cm等)。
将通孔设置为一个朝向所述管式炉气体进口，一个垂直于所述管式炉气体进口，可以进一步提高气流对圆筒状石英管内部气流的扰动，进而提高薄膜物质源在所述圆筒状石英管内部的弥散均匀度，提高薄膜物质源在基底处的浓度，提高反应速率。
对于第一通孔、第二通孔和圆筒状石英管内径尺寸的设置，能够使薄膜物质源蒸汽的弥散速度更快更均匀，进一步提高化学气相沉积速率。
本申请目的之二是提供一种使用如目的之一所述的气体管道反应器化学气相沉积二硒化铂纳米墙材料的方法，包括如下步骤：
(1)在所述圆筒状石英管的第一位置放置铂基底，第二位置放置硒粉；所述第一位置靠近第一石英塞，第二位置靠近第二石英塞；
(2)用包括氩气的非氧化性气流将管式炉内部的气体进行置换，并持续通入包括氩气的非氧化性气流；
(3)将第一位置升温至第一温度，将第二位置升温至第二温度，在第二位置的基底上进行化学气相沉积；所述第一温度高于硒的熔融温度，所述第二温为400～560℃(例如420℃、450℃、460℃、480℃、520℃、550℃等)。
本申请提供的使用前述气体管道反应器，通过化学气相沉积沉积二硒化铂纳米墙材料的方法，能够较好的生长出二硒化铂纳米墙，其利用了前述气体管道反应器，提高了基底附近的硒粉蒸汽的浓度，通过控制化学气相沉积的温度，能够制备出二硒化铂纳米墙。化学气相沉积温度低于400℃，则二硒化铂无法形成明显的纳米片；高于560℃，二硒化铂纳米片成膜性变差或者导致二硒化铂的纳米墙结构的消失。
优选地，所述第一位置的升温速率为4～8℃/min，升温至目标温度后，保温60min以上。
合适的升温速率和合适的保温温度，能够提高所述二硒化铂纳米片的成膜性，可以形成光滑完整的薄膜。
优选地，所述第一温度为220～300℃(例如230℃、240℃、260℃、280℃、290℃等)。
第一位置的升温速率不做具体限定，只需要升温至硒粉的蒸发温度以上即可。
优选地，所述第一位置和所述第二位置之间的距离≥15cm。
第一位置和第二位置的距离可以根据管式炉的温控区间的距离进行设置，只要两个区间的温度能够单独被控制，既可以。
优选地，所述铂基底中，铂层的厚度为1～10nm(例如2nm、4nm、6nm、7nm、9nm等)；所述铂基底优选为镀铂的基底，铂层厚度为1～10nm。
优选地，所述包括氩气的气流还含有氢气，且氢气和氩气的体积比为1:25～30，例如1:26、1:27、1:29等。
本申请目的之三是提供一种如目的之二所述的制备方法制备得到的二硒化铂纳米墙材料，所述材料为由二硒化铂纳米片组成的膜材料，所述二硒化铂纳米片包括片层方向和厚度方向，所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于同一平面，记为A平面，且所述膜材料的膜层延伸面与所述A平面平行。
纳米墙(Nanowall)是垂直分布的纳米结构，具有高纵横比，边缘位置广泛暴露的特点。本申请提供的二硒化铂纳米墙材料具有低过电位，低塔菲尔斜率，表现出优异的析氢反应催化活性。
优选地，所述膜材料的厚度为2.9～20.3nm(例如3.1nm、3.4nm、3.6nm、3.8nm、4.2nm、4.6nm、4.9nm、5.4nm、5.8nm、6.4nm、6.9nm、7.8nm、8.7nm、9.5nm、10.0nm、10.7nm、11.5nm、11.8nm、12.7nm、13.5nm、14.8nm、16.7nm、18.5nm、19.8nm等)。
优选地，所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于所述A平面的尺寸为2.9～20.3nm(例如3.1nm、3.4nm、3.6nm、3.8nm、4.2nm、4.6nm、4.9nm、5.4nm、5.8nm、6.4nm、6.9nm、7.8nm、8.7nm、9.5nm、10.0nm、10.7nm、11.5nm、11.8nm、12.7nm、13.5nm、14.8nm、16.7nm、18.5nm、19.8nm等)，所述二硒化铂纳米片的片层方向平行于所述A平面的尺寸为10～30nm(例如12nm、15nm、18nm、20nm、23nm、25nm、27nm、29nm等)。
优选地，所述二硒化铂纳米片的厚度方向的尺寸为3～25nm(例如5nm、8nm、10nm、13nm、16nm、19nm、22nm、24nm等)。
所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于所述A平面的尺寸即为所述膜材料的厚度。
优选地，所述二硒化铂纳米片的角偏移值在30°～160°的范围内。
优选地，所述二硒化铂纳米片的角偏移值在25～35°、55～65°、85～95°、115～125°和155～165°的范围内的占比为48％。
优选地，所述二硒化铂纳米片的角偏移值在25～35°、55～65°、85～95°、115～125°和155～165°的范围内的占比为61％。
所述角偏移值被定义为相邻子晶筹的面内取向夹角。
随着二硒化铂纳米片的角偏移值分布越集中，取向性越明显，过电位和塔菲尔斜率越低，析氢反应催化活性越低。
本申请目的之四是提供一种如目的之三所述的二硒化铂纳米墙材料的用途，所述二硒化铂纳米墙用作析氢催化剂，优选用于电解水制氢装置、超级电容器活性电极和生物传感器。
本申请目的之五是提供一种析氢催化剂，包括目的之三所述的二硒化铂纳米墙材料。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
(1)本申请提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器能够使薄膜物质源蒸发后在携带气体的作用下，弥漫在所述圆筒状石英管中，提高所述薄膜物质源的浓度，进而提高化学气相沉积的反应速率。
(2)本申请提供的所述二硒化铂纳米墙材料的制备方法，操作简单，容易控制，且制备得到的二硒化铂纳米墙材料的形貌易控。
(3)本申请提供了一种二硒化铂纳米墙材料，其具有低过电位，低塔菲尔斜率，表现出优异的析氢反应催化活性。
附图说明
图1为设备实施例1提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器；
图2为实施例1的二硒化铂薄膜材料的拉曼光谱；
图3为实施例1的二硒化铂薄膜材料的AFM原子力显微镜照片；
图4为对比例2的二硒化铂薄膜材料的AFM原子力显微镜照片；
图5为实施例4、实施例1、实施例5的二硒化铂薄膜材料的HRTEM高分辨率透射电子显微镜照片；
图6为二硒化铂薄膜材料的角偏移值的统计图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是，具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释，不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。
实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买，检测方法为本领域所熟知的常规方法。
如图1(图1为设备实施例1提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器)，设备实施例1提供了一种用于化学气相沉积的气体管道反应器，包括管式炉100，能够放置在所述管式炉炉管110中的圆筒状石英管200；
所述管式炉包括第一温区101和第二温区102；
所述圆筒状石英管200的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口120；所述圆筒状石英管200靠近所述管式炉100的气体进口的一端被第一石英塞210封口；所述圆筒状石英管200远离所述管式炉的气体进口120的一端设计为不开口的封底220；所述第一石英塞210设置第一通孔211和第二通孔212，且所述第一通孔211的开孔方向朝向所述管式炉的气体进口120，所述第二通孔212的开孔方向垂直于所述管式炉的气体进口120。所述通孔(第一通孔211和第二通孔212)，用于连通所述圆筒状石英管200管腔和所述管式炉炉管110；所述第一通孔211的孔径大于所述第二通孔212的孔径。
在所述第一温区101对应的圆筒状石英管200的位置为第一位置，放置薄膜物质源310，在所述第二温区102对应的圆筒状石英管200的位置为第二位置，放置基底320。
优选地，所述第一通孔211的孔径是第二通孔212孔径的5～10倍。
优选地，所述第一通孔的孔径为5～15mm，优选6～10mm。
优选地，所述圆筒状石英管内径尺寸为1.6～1.8cm。
实施例1
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在设备实施例1提供的用于化学气相沉积的气体管道反应器(圆筒状石英管内径尺寸为1.6cm，长度25cm)中，将铂层厚度为3nm的铂基底(通过在氧化硅/硅基底上电镀3nm厚的铂层获得)推入石英管的内部第二位置，并将100mg硒粉放置在第一位置，并保证硒粉的放置位置和铂基底的位置距离在15cm以上；所述石英管在放入硒粉和铂基底后，盖上第一石英塞封口；
(2)用体积比1:28的氢气和氩气的混合气流将管式炉内部的气体进行置换，并持续通入体积比1:28的氢气和氩气的混合气流；
(3)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以8℃/min的速率升温至550℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
实施例2
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤(1)所述铂基底为铂层厚度为10nm的铂基底(通过在硅基底上电镀10nm厚的铂层获得)。
实施例3
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤(1)所述铂基底为铂层厚度为1nm的铂基底(通过在硅基底上电镀1nm厚的铂层获得)。
对比例1
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤(1)所述铂基底为铂层厚度为15nm的铂基底(通过在硅基底上电镀15nm厚的铂层获得)。
实施例4
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(3)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以6℃/min的速率升温至400℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
实施例5
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(3)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以6℃/min的速率升温至450℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
对比例2
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以6℃/min的速率升温至600℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
对比例3
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以6℃/min的速率升温至300℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
实施例6
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以4℃/min的速率升温至550℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
对比例4
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以15℃/min的速率升温至550℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
对比例5
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以2℃/min的速率升温至550℃，并保温60min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
实施例7
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以6℃/min的速率升温至550℃，并保温120min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
实施例8
一种二硒化铂纳米墙材料的制备方法，与实施例1的区别在于：(2)将第一位置升温至250℃，将第二位置的温度以6℃/min的速率升温至550℃，并保温30min，气流通过第一通孔进入石英管，并将硒蒸汽携带至铂基底处，在铂基底上进行化学气相沉积，得到形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料。
材料表征：
(1)拉曼光谱表征：测试仪器：德国WITec公司的显微共焦激光拉曼光谱仪，型号是Alpha300R，测试条件：室温，激发光波长为532nm。分别对实施例和对比例进行了拉曼测试，均证实获得了二硒化铂薄膜材料。图2给出了实施例1的二硒化铂薄膜材料的拉曼光谱。从图2可以看出，在PtSe2薄膜的拉曼光谱中，177cm-1和210cm-1的两个峰值分别对应于Eg和A1g的两个振动模，与已报到的机械剥离制备的1T相二硒化铂的拉曼振动模式峰位置相同，证实制备得到的二硒化铂材料为1T相结构。对于其他实施例和对比例也都获得了Eg和A1g的两个振动模，此处图片省略。
(2)AFM原子力显微镜表征：测试仪器：德国布鲁克公司的原子力显微镜，型号是Dimension Icon，测试条件：室温。分别对实施例和对比例进行了AFM原子力显微镜表征，获得了二硒化铂纳米墙材料的膜层厚度(如表1所示)。图3给出了实施例1的二硒化铂薄膜材料的AFM原子力显微镜照片。从图3可以看出，在PtSe2薄膜厚度为4.2nm，且膜层均匀。图4给出了对比例2的二硒化铂薄膜材料的AFM原子力显微镜照片。从图4可以看出，步骤(2)的温度升温至600℃时，铂原子团簇在表面薄膜连续性变低。
(3)HRTEM高分辨率透射电子显微镜表征：测试仪器：美国FEI公司的场发射透射电子显微镜，型号是Tecnai G2 F30，测试条件：真空。分别对实施例和对比例进行了HRTEM高分辨率透射电子显微镜表征，获得了二硒化铂纳米墙材料的微观形貌，并证实除了对比例2和对比例3，其余实施例和对比例均得到了二硒化铂纳米墙形貌，并依据所述微观形貌进行了角偏移值、和二硒化铂纳米片层的尺寸的统计(如表1所示)。图5给出了实施例4、实施例1、实施例5的二硒化铂薄膜材料的HRTEM高分辨率透射电子显微镜照片(图5a为实施例4、图5b为实施例5、图5c是实施例1)。从图5可以看出，本申请提供的PtSe2薄膜具有纳米墙的结构。图6给出了二硒化铂薄膜材料的角偏移值的统计图，由上至下依次是实施例4、实施例5、实施例1的角偏移值的统计图，从图6中可以看出，在400～560℃的范围内，随着化学气相沉积温度越来越高，角偏移值越来越集中在30°、60°、90°、120°、150°左右，即取向性越来越明显。
应用例
一种制备析氢电极，通过如下方法制备得到：
(1)对形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料旋涂PMMA，具体为：
利用匀胶机，在所述形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料上，旋涂4wt％的PMMA乳酸乙酯溶液(重均分子量为950K)；具体实验条件为：在低速800rpm下旋涂10s，然后在高速3000rpm下旋涂1min，然后在温度120℃下烘烤3min，获得附着有PMMA支撑膜的含有氧化硅/硅基底的二硒化铂纳米墙材料，具体为PMMA-二硒化铂纳米墙材料-氧化硅/硅基底；
然后，将所述PMMA-二硒化铂纳米墙材料-氧化硅/硅基底浸泡在KOH溶液(浓度10wt％)中2h，刻蚀除去氧化硅/硅基底，获得PMMA-二硒化铂纳米墙材料结构，然后用清水清洗PMMA-二硒化铂纳米墙材料结构；
(2)将清洗后的PMMA-二硒化铂纳米墙材料结构，以二硒化铂纳米墙材料的面为接触面，贴合至Au基底，然放置在热台上，60℃烘烤30min，获得PMMA-二硒化铂纳米墙材料-Au基底的结构；
(3)将PMMA-二硒化铂纳米墙材料-Au基底的结构在丙酮中浸泡10min，除去PMMA，获得二硒化铂纳米墙材料-Au基底的结构，即获得析氢电极。
应用例1使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例1获得；应用例2使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例2获得；应用例3使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例3获得；对比应用例1使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由对比例1获得；应用例4使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例4获得；应用例5使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例5获得；对比应用例2使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由对比例2获得；对比应用例3使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由对比例3获得；应用例6使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例6获得；对比应用例4使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由对比例4获得；对比应用例5使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由对比例5获得；应用例7使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例7获得；应用例8使用的形成在硅基底上的二硒化铂纳米墙材料由实施例8获得。
材料测试：
将应用例获得的析氢电极进行如下析氢性能测试：
(1)使用三电极体系，以Pt柱为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，分别以应用例和对比应用例获得的析氢电极为工作电极，以0.5mol/L的H2SO4水溶液为电解质，进行电解水制氢的反应，同时使用CHI900电化学工作站，以0.5mV/s的扫描速率进行线性扫描伏安法(LSV)对析氢电极催化性能进行监测，获得析氢反应过电位(V)，塔菲尔斜率(dec/mV)，具体如表1所示。
表1
从表1可以看出，本申请提供的二硒化铂纳米墙材料，其具有低过电位，低塔菲尔斜率，表现出优异的析氢反应催化活性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种用于化学气相沉积的气体管道反应器，其特征在于，所述气体管道反应器包括管式炉，能够放置在所述管式炉炉管中的圆筒状石英管，所述圆筒状石英管的一端朝向所述管式炉炉管的气体进口；
所述圆筒状石英管靠近所述管式炉的气体进口的一端被第一石英塞封口，且所述第一石英塞设置有通孔，用于连通所述圆筒状石英管管腔和所述管式炉炉管；
所述圆筒状石英管远离所述管式炉的气体进口的一端被封口。
2.如权利要求1所述的气体管道反应器，其特征在于，所述第一石英塞设置第一通孔和第二通孔，且所述第一通孔的开孔方向朝向所述管式炉的气体进口，所述第二通孔的开孔方向垂直于所述管式炉的气体进口。
3.如权利要求1或2所述的气体管道反应器，其特征在于，所述第一通孔的孔径大于所述第二通孔的孔径；
优选地，所述第一通孔的孔径是第二通孔孔径的5～10倍；
优选地，所述第一通孔的孔径为5～15mm，优选6-10mm；
优选地，所述圆筒状石英管内径尺寸为1.6～1.8cm。
4.一种使用如权利要求1～3之一所述的气体管道反应器化学气相沉积二硒化铂纳米墙材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在所述圆筒状石英管的第一位置放置铂基底，第二位置放置硒粉；所述第一位置靠近第一石英塞，第二位置靠近第二石英塞；
(2)用包括氩气的非氧化性气流将管式炉内部的气体进行置换，并持续通入包括氩气的非氧化性气流；
(3)将第一位置升温至第一温度，将第二位置升温至第二温度，在第二位置的基底上进行化学气相沉积；所述第一温度高于硒的熔融温度，所述第二温为400～560℃。
5.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一位置的升温速率为4～8℃/min，升温至目标温度后，保温60min以上；
优选地，所述第一温度为220～300℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述第一位置和所述第二位置之间的距离≥15cm；
优选地，所述铂基底中，铂层的厚度为1～10nm；
优选地，所述包括氩气的非氧化性气流还含有氢气，且氢气和氩气的体积比为1:25～30。
7.一种如权利要求4～6之一所述的制备方法制备的二硒化铂纳米墙材料，其特征在于，所述材料为由二硒化铂纳米片组成的膜材料，所述二硒化铂纳米片包括片层方向和厚度方向，所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于同一平面，记为A平面，且所述膜材料的膜层延伸面与所述A平面平行。
8.如权利要求1所述的二硒化铂纳米墙材料，其特征在于，所述膜材料的厚度为2.9～20.3nm；
优选地，所述二硒化铂纳米片的片层方向垂直于所述A平面的尺寸为2.9～20.3nm，所述二硒化铂纳米片的片层方向平行于所述A平面的尺寸为10～30nm；
优选地，所述二硒化铂纳米片的厚度方向的尺寸为3～25nm；
优选地，所述二硒化铂纳米片的角偏移值在30°～160°的范围内；
优选地，所述二硒化铂纳米片的角偏移值在25～35°、55～65°、85～95°、115～125°和155～165°的范围内的占比为40～48％；
优选地，所述二硒化铂纳米片的角偏移值在25～35°、55～65°、85～95°、115～125°和155～165°的范围内的占比为60～65％。
9.一种如权利要求7或8所述的二硒化铂纳米墙材料的用途，其特征在于，所述二硒化铂纳米墙用作析氢反应催化剂，优选用于电解水制氢装置、超级电容器活性电极和生物传感器。
10.一种析氢催化剂，其特征在于，所述析氢催化剂包括权利要求7或8所述的二硒化铂纳米墙材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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