CN110983297A - 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法 - Google Patents

基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110983297A
CN110983297A CN201911336814.1A CN201911336814A CN110983297A CN 110983297 A CN110983297 A CN 110983297A CN 201911336814 A CN201911336814 A CN 201911336814A CN 110983297 A CN110983297 A CN 110983297A
Authority
CN
China
Prior art keywords
substrate
precursor
gas
material layer
phase source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911336814.1A
Other languages
English (en)
Inventor
陈显平
张枫
王泽平
郑凯
喻佳兵
陶璐琪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing University
Original Assignee
Chongqing University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing University filed Critical Chongqing University
Priority to CN201911336814.1A priority Critical patent/CN110983297A/zh
Publication of CN110983297A publication Critical patent/CN110983297A/zh
Priority to PCT/CN2020/136338 priority patent/WO2021129450A1/zh
Priority to LU500345A priority patent/LU500345B1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4581Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber characterised by material of construction or surface finish of the means for supporting the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/305Sulfides, selenides, or tellurides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45502Flow conditions in reaction chamber
    • C23C16/45504Laminar flow
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52Controlling or regulating the coating process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提出了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,包括:将衬底及载物台放置在反应腔中,所述衬底设置在所述载物台上,所述衬底的生长面背离于所述载物台;向所述反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质,在所述生长面上形成材料层。本发明提供的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底的生长面背离于载物台,而后向反应腔内提供第一气相源物质与第二气相源物质进行化学气相沉积反应,在衬底的生长面上形成材料层。通过将衬底的生长面背离于载物台,本发明衬底的生长面上气流流速分布更为均匀,从而能够大大提高材料层的均匀性,能够大大提高材料层的质量。

Description

基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域,具体而言,涉及一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法。
背景技术
现有化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition;CVD)生长方法将衬底倒扣在石英舟上,衬底的生长面朝向石英舟设置进行材料生长,所生长的材料层在基底上呈现从衬底中心到两侧的晶体分布不均匀的现象,获取的材料层质量低。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
有鉴于此,本发明提出了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,包括:将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台;向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质,在生长面上形成材料层。
本发明提供的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底的生长面背离于载物台,而后向反应腔内提供第一气相源物质与第二气相源物质进行化学气相沉积反应,在衬底的生长面上形成材料层。通过将衬底的生长面背离于载物台,较比传统的生长面朝向石英舟设置的技术方案,本发明衬底的生长面上气流流速分布更为均匀,从而能够大大提高材料层的均匀性,能够大大提高材料层的质量。
另外,根据本发明提供的上述技术方案中的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,还可以具有如下附加技术特征:
在上述技术方案中,进一步地,将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台包括:将第一石英舟放置在反应腔中;将耐热片覆盖在第一石英舟上;将衬底放置耐热片上,衬底的生长面背离于耐热片。
在该技术方案中,进一步公开了将载物台及衬底放置在反应腔中的具体步骤。具体地,将第一石英舟放置在反应腔内,而后在第一石英舟上覆盖耐热片,第一石英舟与耐热片作为载物台,最后将衬底放置在耐热片上,其中衬底的生长面背离于耐热片。
具体地,将第一石英舟与耐热片作为载物台,一方面,能够承受反应腔内的较高温度,载物台具备稳定的化学性质,能够避免载物台影响第一气相源物质与第二气相源物质的化学气相沉积反应;另一方面,便于载物台的取材、组合与放置。将耐热片覆盖在第一石英舟上,以防止第一石英舟的暴露出的槽体影响衬底周围的气流分布,确保衬底生长面上气流分布均匀,进一步提高材料层的质量与均匀性。
在上述任一技术方案中,进一步地,耐热片为石英片。
在该技术方案中,进一步提供了耐热片的选材,石英片具备耐高温、热膨胀系数低的化学特性,将衬底放置在石英片上,石英片能够对衬底起到稳定的托举作用,确保能够在衬底生长面上形成均匀、高质量的材料层。
在上述任一技术方案中,进一步地,向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质包括:将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔中;通过反应腔将第一前驱体加热到第一预设温度,产生第一气相源物质;通过反应腔将第二前驱体加热到第二预设温度,产生第二气相源物质;向反应腔内通入载气。
在该技术方案中,进一步提供了向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质的具体步骤。具体地,将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔内,通过对第一前驱体加热到第一预设温度,以产生第一气相源物质,对第二前驱体加热到第二预设温度,以产生第而气相源物质,通过通入的载气能够将第一气相源物质及第二气相源物质引导至衬底生长层的上方,进一步地,第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应即可在衬底的生长层上形成均匀、高质量的材料层。
具体地,将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔内加热以产生第一气相源物质及第二气相源物质,一方面第一气相源物质及第二气相源物质直接在反应腔内产出,便于第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应;另一方面能够充分利用第一气相源物质与第二气相源物质的余热温度进行气相沉积反应,提高热利用率,能够提高材料层的形成效率。
具体地,通入载气,一方面起到引导第一气相源物质与第二气相源物质的作用;另一方面对第一气相源物质与第二气相源物质的化学气相沉积反应起到保护的作用,能够提高材料层的质量。
具体地,第一预设温度为能够使第一前驱体升华气化的温度;第二预设温度为能够使第二前驱体升华气化的温度。
在上述任一技术方案中,进一步地,将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔中包括:将第二石英舟设置在反应腔内;将第一前驱体设置在第二石英舟内;将第二前驱体放置在载物台上;其中,第二前驱体位于衬底与第一前驱体之间,载气经由反应腔靠近第二石英舟的一端通入。
在该技术方案中,进一步提供了将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔中的步骤。具体地,通过第二石英舟承载第一前驱体,通过载体物台承载第二前驱体,第二前驱体位于第一前驱体与衬底之间。明确了第一前驱体及第二前驱体的设置位置以及载气的通入方式,载气通入反应腔后依次通过第一前驱体及第二前驱体后到达衬底处,便于将第一气相源物质与第二气相源物质引导至衬底生长层上方,能够提高衬底材料层的质量。
在上述任一技术方案中,进一步地,反应腔为管式炉,管式炉包括第一加热区及第二加热区,向反应腔内上方提供第一气相源物质及第二气相源物质包括:
将承载有第一前驱体的第二石英舟设置在第一加热区内,将承载有第二前驱体的载物台设置在第二加热区内;
通过管式炉将第一加热区的加热温度调整至第一预设温度,产生第一气相源物质;
通过管式炉将第二加热区的加热温度调整至第二预设温度,产生第二气相源物质;
经由管式炉靠近第一加热区的一端通入载气。
在该技术方案中,进一步提供了反应腔的种类选取,通过管式炉的选取,管式炉具备第一加热区与第二加热区,能够分别对第一前驱体及第二前驱体进行加热,使用更为方便。
在上述任一技术方案中,进一步地,载气为氢气和/或氩气。
在该技术方案中,进一步提供了载气的种类,通过氢气和/或氩气的提供,一方面起到引导第一气相源物质与第二气相源物质的作用;另一方面对第一气相源物质与第二气相源物质的化学气相沉积反应起到保护的作用,能够提高材料层的质量。
在上述任一技术方案中,进一步地,在生长面上形成材料层包括:通过反应腔将衬底所处位置的温度调整至第三预设温度,持续第一预设时间,使得第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应,在生长面上形成材料层。
在该技术方案中,进一步提供了在生长面上形成材料层的具体步骤,通过将温度调整至第三预设温度,并持续第一预设时长,确保第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应的顺利进行,确保能够在生长面上形成均匀、高质量的材料层。
具体地,第三预设温度可以基于第一前驱体及第二前驱体或材料层的种类进行选取,第三预设温度位于利于或能够促进第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应的温度。
在上述任一技术方案中,进一步地,第一预设时间为3min至20min。
在该技术方案中,通过第一预设时间的选取,确保有足够的时间供第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应以在衬底的生长面上形成材料层。
在上述任一技术方案中,进一步地,第二前驱体为金属氧化物,第一前驱体为硫粉、硒粉、碲粉中的至少一种,第二预设温度为600℃至850℃之间。
在该技术方案中,进一步提供了第一前驱体及第二前驱体的组成,其中金属氧化物可以为钛氧化物、锆氧化物、铪氧化物、钒氧化物、铌氧化物、钽氧化物、钼氧化物、钨氧化物、铁氧化物及铂氧化物中的一种;进一步地第二前驱体还可以为助剂与金属氧化物的混合物,例如助剂可以氯化钠或碘化钾;再进一步地第二前驱体也可以为多种金属氧化物或金属氧化物与金属粉末的混合物,例如钼氧化物与铌氧化物的混合物、钼氧化物与铼粉的混合物、钼氧化物与钨氧化物的混合物、钨氧化物与铌氧化物的混合物等。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1示出了本发明实施例一的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法的示意流程图;
图2示出了本发明实施例二的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法的示意流程图;
图3示出了本发明实施例三的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法的示意流程图;
图4示出了本发明实施例四的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法的示意流程图;
图5示出了本发明实施例五的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法的示意流程图;
图6示出了本发明具体实施例的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法的示意流程图;
图7示出了本发明的一个实施例的通过管式炉制备材料层的结构示意图;
图8示出了本发明的一个实施例的衬底的生长面气流分布示意图;
图9示出了现有技术中的衬底的生长面气流分布示意图。
其中,图7和图8附图标记与部件名称之间的对应关系为:
8衬底,10载物台,12管式炉,14第二石英舟,16第一前驱体,18第二前驱体;
1002第一石英舟,1004石英片,1202第一加热区,1204第二加热区。
其中,图9附图标记与部件名称之间的对应关系为:
8’衬底。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
下面参照图1至图9来描述根据本发明一些实施例提供的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法。
实施例一
如图1所示,本发明的一个实施例提供了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,包括:
步骤102:将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台;
步骤104:向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质,在生长面上形成材料层。
本发明提供的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底的生长面背离于载物台,而后向反应腔内提供第一气相源物质与第二气相源物质进行化学气相沉积反应,在衬底的生长面上形成材料层。通过将衬底的生长面背离于载物台,较比传统的生长面朝向石英舟设置的技术方案,本发明衬底的生长面上气流流速分布更为均匀,从而能够大大提高材料层的均匀性,能够大大提高材料层的质量。
实施例二
如图2所示,本发明的一个实施例提供了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,包括:
步骤202:将第一石英舟放置在反应腔中;
步骤204:将石英片覆盖在第一石英舟上;
步骤206:将衬底放置石英片上,衬底的生长面背离于石英片;
步骤208:向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质,在生长面上形成材料层。
在该实施例中,进一步公开了将载物台及衬底放置在反应腔中的具体步骤。具体地,将第一石英舟放置在反应腔内,而后在第一石英舟上覆盖石英片,第一石英舟与石英片作为载物台,最后将衬底放置在石英片上,其中衬底的生长面背离于耐热片。
具体地,将第一石英舟与石英片作为载物台,能够承受反应腔的较高温度,通过载物台具备稳定的化学性质,能够避免载物台在较高温度下化学性质发生改变而影响第一气相源物质与第二气相源物质的化学气相沉积反应,同时便于载物台的取材、组合与放置;将石英片覆盖在第一石英舟上,以防止第一石英舟的暴露出的槽体影响衬底周围的气流分布,确保衬底生长面上气流分布均匀,进一步提高材料层的质量与均匀性。
在该实施例中,石英片具备耐高温、热膨胀系数低的化学特性,将衬底放置在石英片上,石英片能够对衬底起到稳定的托举作用,确保能够在衬底生长面上形成均匀、高质量的材料层。
实施例三
如图3所示,本发明的一个实施例提供了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,包括:
步骤302:将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台;
步骤304:将第二石英舟设置在反应腔内;
步骤306:将第一前驱体设置在第二石英舟内;
步骤308:将第二前驱体放置在载物台上;
步骤310:通过反应腔将第一前驱体加热到第一预设温度,产生第一气相源物质;
步骤312:通过反应腔将第二前驱体加热到第二预设温度,产生第二气相源物质;
步骤314:向反应腔内通入载气;
步骤316:在生长面上形成材料层。
其中,第二前驱体位于衬底与第一前驱体之间;载气经由反应腔靠近第二石英舟的一端通入;第二前驱体为金属氧化物,第一前驱体为硫粉、硒粉、碲粉中的至少一种,第二预设温度为600℃至850℃之间。
在该实施例中,进一步提供了向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质的具体步骤。具体地,将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔内,通过对第一前驱体加热到第一预设温度,以产生第一气相源物质,对第二前驱体加热到第二预设温度,以产生第而气相源物质,通过通入的载气能够将第一气相源物质及第二气相源物质引导至衬底生长层的上方,进一步地,第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应即可在衬底的生长层上形成均匀、高质量的材料层。
具体地,将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔内加热以产生第一气相源物质及第二气相源物质,一方面第一气相源物质及第二气相源物质直接在反应腔内产出,便于第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应;另一方面能够充分利用第一气相源物质与第二气相源物质的余热温度进行气相沉积反应,提高热利用率,能够提高材料层的形成效率。
具体地,通入载气,一方面起到引导第一气相源物质与第二气相源物质的作用;另一方面对第一气相源物质与第二气相源物质的化学气相沉积反应起到保护的作用,能够提高材料层的质量。
具体地,第一预设温度为能够使第一前驱体升华气化的温度;第二预设温度为能够使第二前驱体升华气化的温度。
在该实施例中,进一步提供了将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔中的步骤。具体地,通过第二石英舟承载第一前驱体,通过载体物台承载第二前驱体,第二前驱体位于第一前驱体与衬底之间。明确了第一前驱体及第二前驱体的设置位置以及载气的通入方式,载气通入反应腔后依次通过第一前驱体及第二前驱体后到达衬底处,便于将第一气相源物质与第二气相源物质引导至衬底生长层上方,能够提高衬底材料层的质量。
在该实施例中,进一步提供了第一前驱体及第二前驱体的组成,其中金属氧化物可以为钛氧化物、锆氧化物、铪氧化物、钒氧化物、铌氧化物、钽氧化物、钼氧化物、钨氧化物、铁氧化物及铂氧化物中的一种;进一步地第二前驱体还可以为助剂与金属氧化物的混合物,例如助剂可以氯化钠或碘化钾;再进一步地第二前驱体也可以为多种金属氧化物或金属氧化物与金属的混合物,例如钼氧化物与铌氧化物的混合物、钼氧化物与铼粉的混合物、钼氧化物与钨氧化物的混合物、钨氧化物与铌氧化物的混合物等。
实施例四
如图4所示,本发明的一个实施例提供了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其中,反应腔为管式炉,管式炉包括第一加热区及第二加热区,基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法包括:
步骤402:将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台;
步骤404:将承载有第一前驱体的第二石英舟设置在第一加热区内,将承载有第二前驱体的载物台设置在第二加热区内;
步骤406:通过管式炉将第一加热区的加热温度调整至第一预设温度,产生第一气相源物质;
步骤408:通过管式炉将第二加热区的加热温度调整至第二预设温度,产生第二气相源物质;
步骤410:经由管式炉靠近第一加热区的一端通入载气;
步骤412:在生长面上形成材料层。
其中,载气为氢气和/或氩气。
在该实施例中,进一步提供了反应腔的种类选取,通过管式炉的选取,管式炉具备第一加热区与第二加热区,能够分别对第一前驱体及第二前驱体进行加热,使用更为方便。
在该实施例中,进一步提供载气的种类,通过氢气和/或氩气的提供,一方面起到引导第一气相源物质与第二气相源物质的作用;另一方面对第一气相源物质与第二气相源物质的化学气相沉积反应起到保护的作用,能够提高材料层的质量。
实施例五
如图5所示,本发明的一个实施例提供了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,包括:
步骤502:将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台;
步骤504:向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质;
步骤506:通过反应腔将衬底所处位置的温度调整至第三预设温度,持续第一预设时间,使得第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应,在生长面上形成材料层。
其中,第一预设时间为3min至20min。
在该实施例中,进一步提供了在生长面上形成材料层的具体步骤,通过将温度调整至第三预设温度,并持续第一预设时长,确保第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应的顺利进行,确保能够在生长面上形成均匀、高质量的材料层。
具体地,第三预设温度可以基于第一前驱体及第二前驱体或材料层的种类进行选取,第三预设温度位于利于或能够促进第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应的温度。
在该实施例中,通过第一预设时间的选取,确保有足够的时间供第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应以在衬底的生长面上形成材料层。
具体实施例
如图6至图9所示,本发明的一个实施例提供了一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,如图6所示,该基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法包括:
步骤602:将衬底及载物台放置在反应腔中,衬底设置在载物台上,衬底的生长面背离于载物台;
步骤604:向反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质,在生长面上形成材料层。
如图7所示,其中图7中管式炉12两侧的箭头表示载气通入与排出的方向,衬底8上方箭头方向表示衬底8的生长面的设置方向。该实施例适用于但不限于过渡金属硫化物的生长,该实施例以生长二硫化钼为例,取适量硫粉作为第一前驱体16放置于第二石英舟14中,在通入载气下游的第一石英舟1002上放置石英片1004,第一石英舟1002与石英片1004作为载物台10,将三氧化钼作为第二前驱体18放置在石英片1004上,衬底8的生长面朝上放在石英片1004上,位于三氧化钼后方。将第一石英舟1002及第二石英舟14分别放置在管式炉12的第一加热区1202及第二加热区1204内,通入合适量的氩气作为载气,将第一加热区1202及第二加热区1204分别加热到适合二硫化钼生长的温度,然后保持一段时间,待反应结束后在载气的保护下自然冷却到室温,就得到在衬底8上生长均匀且高质量的二维材料。
如图9所示,现有技术中衬底8’直接倒扣在石英舟上,衬底8’生长面朝向石英舟设置,如图8所示,该实施例中将衬底8放置在石英片1004上,衬底8的生长面背离于石英片。通过图8与图9对比可见,衬底8与衬底8’生长面上的气流速度分布明显不同,现有方法下生长面跟石英舟接触的部分(边缘部分)的气流速度跟中间区域的气流速度有明显的区别,气流分布不均匀导致在生长面上生长的二维材料分布不均匀,也会影响生长的二维材料的质量,而在本实施例的方法中,生长面朝上放置在石英片1004上,表面的气流速度分布基本无差别,所以最终得到的二维材料的均匀性和质量都会大大提升。
在本发明的描述中,术语“多个”则指两个或两个以上,除非另有明确的限定,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制;术语“连接”、“安装”、“固定”等均应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,包括:
将衬底及载物台放置在反应腔中,所述衬底设置在所述载物台上,所述衬底的生长面背离于所述载物台;
向所述反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质,在所述生长面上形成材料层。
2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,所述将衬底及载物台放置在反应腔中,所述衬底设置在所述载物台上,所述衬底的生长面背离于所述载物台包括:
将第一石英舟放置在反应腔中;
将耐热片覆盖在所述第一石英舟上;
将衬底放置在所述耐热片上,所述衬底的生长面背离于所述耐热片。
3.根据权利要求2所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,
所述耐热片为石英片。
4.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,所述向所述反应腔内提供第一气相源物质及第二气相源物质包括:
将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔中;
通过反应腔将所述第一前驱体加热到第一预设温度,产生所述第一气相源物质;
通过反应腔将所述第二前驱体加热到第二预设温度,产生所述第二气相源物质;
向所述反应腔内通入载气。
5.根据权利要求4所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,所述将第一前驱体及第二前驱体放置在反应腔中包括:
将第二石英舟设置在所述反应腔内;
将第一前驱体设置在所述第二石英舟内;
将所述第二前驱体放置在所述载物台上;
其中,所述第二前驱体位于所述衬底与所述第一前驱体之间,所述载气经由所述反应腔靠近所述第二石英舟的一端通入。
6.根据权利要求5所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,所述反应腔为管式炉,所述管式炉包括第一加热区及第二加热区,所述向所述反应腔内上方提供第一气相源物质及第二气相源物质包括:
将承载有第一前驱体的所述第二石英舟设置在所述第一加热区内,将承载有第二前驱体的所述载物台设置在所述第二加热区内;
通过所述管式炉将所述第一加热区的加热温度调整至第一预设温度,产生所述第一气相源物质;
通过所述管式炉将所述第二加热区的加热温度调整至第二预设温度,产生所述第二气相源物质;
经由所述管式炉靠近所述第一加热区的一端通入载气。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,
所述载气为氢气和/或氩气。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,在所述生长面上形成材料层包括:
通过反应腔将所述衬底所处位置的温度调整至第三预设温度,持续第一预设时间,使得第一气相源物质与第二气相源物质进行气相沉积反应,在所述生长面上形成材料层。
9.根据权利要求8所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,
所述第一预设时间为3min至20min。
10.根据权利要求4至6中任一项所述的基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法,其特征在于,
所述第二前驱体为金属氧化物,所述第一前驱体为硫粉、硒粉、碲粉中的至少一种,所述第二预设温度为600℃至850℃之间。
CN201911336814.1A 2019-12-23 2019-12-23 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法 Pending CN110983297A (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911336814.1A CN110983297A (zh) 2019-12-23 2019-12-23 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
PCT/CN2020/136338 WO2021129450A1 (zh) 2019-12-23 2020-12-15 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
LU500345A LU500345B1 (en) 2019-12-23 2020-12-15 Preparation method of uniform material layer based on chemical vapor deposition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911336814.1A CN110983297A (zh) 2019-12-23 2019-12-23 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110983297A true CN110983297A (zh) 2020-04-10

Family

ID=70074632

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911336814.1A Pending CN110983297A (zh) 2019-12-23 2019-12-23 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法

Country Status (3)

Country Link
CN (1) CN110983297A (zh)
LU (1) LU500345B1 (zh)
WO (1) WO2021129450A1 (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021129450A1 (zh) * 2019-12-23 2021-07-01 重庆大学 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
CN115108580A (zh) * 2022-05-11 2022-09-27 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 氧化镓微米线制备方法、日盲紫外探测器及其制备方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113278949B (zh) * 2021-04-16 2022-05-20 中国计量大学 一种单层硫硒化钼合金组份可调的制备方法
CN114411148B (zh) * 2021-12-29 2024-05-07 浙江大学杭州国际科创中心 二维材料、二维材料合金以及二维材料异质结制备方法
CN114737170B (zh) * 2022-04-15 2024-01-19 北京格安利斯气体管道工程技术有限公司 一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108423643A (zh) * 2018-04-17 2018-08-21 福州大学 一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法
CN109999850A (zh) * 2019-04-23 2019-07-12 福州大学 一种正交相第ⅲ主族硫属化物光催化材料及制备方法
CN110451564A (zh) * 2019-08-01 2019-11-15 复旦大学 基于衬底硫化预处理的单层二硫化钼的制备方法
CN110512194A (zh) * 2019-08-21 2019-11-29 武汉工程大学 星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积二维材料的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2908311C3 (de) * 1979-03-03 1986-07-31 Schott Glaswerke, 6500 Mainz Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Vorformen für Nachrichtenfasern mit Gradientenprofil des Brechungsindexes im lichtführenden Kern
WO2015031461A1 (en) * 2013-08-28 2015-03-05 Massachusetts Institute Of Technology Seed for metal dichalcogenide growth by chemical vapor deposition
CN104746137B (zh) * 2015-03-26 2017-06-06 厦门烯成石墨烯科技有限公司 一种层状的二硫化钼薄膜的制备方法
CN109321897B (zh) * 2017-07-31 2022-01-07 北京北方华创微电子装备有限公司 一种原子层沉积系统及方法
CN109023296B (zh) * 2018-08-06 2020-08-25 华东师范大学 一种在氟金云母衬底上化学气相沉积生长钼钨硒合金的方法
CN110983297A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 重庆大学 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108423643A (zh) * 2018-04-17 2018-08-21 福州大学 一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法
CN109999850A (zh) * 2019-04-23 2019-07-12 福州大学 一种正交相第ⅲ主族硫属化物光催化材料及制备方法
CN110451564A (zh) * 2019-08-01 2019-11-15 复旦大学 基于衬底硫化预处理的单层二硫化钼的制备方法
CN110512194A (zh) * 2019-08-21 2019-11-29 武汉工程大学 星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积二维材料的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021129450A1 (zh) * 2019-12-23 2021-07-01 重庆大学 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
CN115108580A (zh) * 2022-05-11 2022-09-27 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 氧化镓微米线制备方法、日盲紫外探测器及其制备方法
CN115108580B (zh) * 2022-05-11 2024-03-05 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 氧化镓微米线制备方法、日盲紫外探测器及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
LU500345B1 (en) 2021-07-07
WO2021129450A1 (zh) 2021-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110983297A (zh) 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
JPH05124895A (ja) ダイヤモンドの製造法及び装置
CN110228796A (zh) 一种薄层二维过渡金属碲基固溶体的制备方法
EP0064884A1 (en) Method and apparatus for coating by glow discharge
CN110373636B (zh) 一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法
CN111285402B (zh) 一种单层过渡金属硫化物的制备方法
Jan et al. Structural characterization of La0. 67Sr0. 33MnO3 protective coatings for solid oxide fuel cell interconnect deposited by pulsed magnetron sputtering
US6200691B1 (en) Oxidation resistance coating system for refractory metals
CN113737277A (zh) 一种基于化学气相沉积制备大尺寸单晶二维材料的方法
US11335896B2 (en) Method for producing yttrium oxide-containing thin film by atomic layer deposition
KR101859116B1 (ko) 철계 합금의 코팅 방법 및 이에 의하여 제조된 고내식성 및 고전도도 특성을 갖는 제품
JP7247664B2 (ja) 高融点金属炭化物の製造方法
CN218893738U (zh) 一种具有均匀气氛场的气相沉积装置
KR101758640B1 (ko) 금속 기지상에 배향된 탄소 섬유의 제조방법 및 그 금속 기지
EP3636806B1 (en) Silicon based melting composition and manufacturing method for silicon carbide single crystal using the same
KR20190069900A (ko) 초내열합금 및 이의 제조방법
CN212426180U (zh) 一种多组热丝反应装置
KR102467854B1 (ko) 자기 조립 내산화층 형성 방법
CN113201726B (zh) 一种二维材料制备方法
JP2019073412A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP6720650B2 (ja) 薄膜製造方法および薄膜製造装置
JP3084881B2 (ja) 有機金属気相成長装置
KR200205152Y1 (ko) 박막증착장치의 반응로
KR20240067427A (ko) 팩 시멘테이션 코팅용 슬러리 조성물을 활용한 대상물 코팅 방법 및 이를 위한 모재 코팅용 팩 시멘테이션 코팅용 슬러리 조성물
JPS62163317A (ja) 半導体素子及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200410