JP2019073412A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＣＯを含むガスを効率的に排気して、シリコン単結晶中のＣｓを低減することができるシリコン単結晶の製造方法を提供すること。【解決手段】チャンバと、チャンバ内に設けられる石英ルツボ３Ａと、石英ルツボ３Ａを囲むように配置され、石英ルツボ３Ａを加熱するヒーター５とを備えた引き上げ装置を用い、シリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法は、引き上げ装置には、引き上げ装置内に導入されたガスをヒーター５の上部から排気する上部排気口１６Ａ、およびヒーター５の下部から排気する下部排気口１６Ｂが形成され、１：３≦上部排気口１６Ａからのガスの排気量：下部排気口１６Ｂからのガスの排気量≦６：１とする。【選択図】図２
Description
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。
シリコン単結晶中のＣｓは、デバイス工程においてＣｉとなり、Ｏｉと結合してＣｉＯｉ欠陥を形成する。ＣｉＯｉ欠陥は、デバイス不良を引き起こす原因となる。
ここで、結晶中の炭素濃度は、炉内のヒーター、黒鉛ルツボ等の高温炭素部材から原料融液中に混入するＣＯの汚染速度と、原料融液からのＣＯの蒸発速度を制御することによって低減することが知られている。なお、高温炭素部材からのＣＯ（gas）は、下記反応式に基づいて発生する。
ＳｉＯ（gas）＋２Ｃ（solid）→ＣＯ（gas）＋ＳｉＣ（solid）
ここで、結晶中の炭素濃度は、炉内のヒーター、黒鉛ルツボ等の高温炭素部材から原料融液中に混入するＣＯの汚染速度と、原料融液からのＣＯの蒸発速度を制御することによって低減することが知られている。なお、高温炭素部材からのＣＯ（gas）は、下記反応式に基づいて発生する。
ＳｉＯ（gas）＋２Ｃ（solid）→ＣＯ（gas）＋ＳｉＣ（solid）
このため、特許文献１には、引き上げ装置の上方からアルゴンガス等の不活性ガスを石英ルツボ内に導入し、ＣＯを含むガスを、ヒーターの上端より上方、および下端より下方に導き、引き上げ装置の下方から排出する技術が開示されている。
しかしながら、前記特許文献１に記載の技術では、上方の排気口が高い位置にあるため、上方の排気口による排気が十分に行われず、必ずしも効率的にＣＯを含むガスを排気できるとはいえない。したがって、シリコン単結晶中のＣｓを十分に低減することができないという課題がある。
本発明は、ＣＯを含むガスを効率的に排気して、シリコン単結晶中のＣｓを低減することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、チャンバと、前記チャンバ内に設けられる石英ルツボと、前記石英ルツボを囲むように配置され、前記石英ルツボを加熱するヒーターとを備えた引き上げ装置を用い、シリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法であって、前記引き上げ装置には、前記引き上げ装置内に導入されたガスを前記ヒーターの上部から排気する上部排気口、および前記ヒーターの下部から排気する下部排気口が形成され、１：３≦前記上部排気口からのガスの排気量：前記下部排気口からのガスの排気量≦６：１とすることを特徴とする。
本発明では、１：２≦前記上部排気口からのガスの排気量：前記下部排気口からのガスの排気量≦３：１とするのが好ましい。
本発明では、１：２≦前記上部排気口からのガスの排気量：前記下部排気口からのガスの排気量≦３：１とするのが好ましい。
この発明によれば、上部排気口から排気されるガスの排気量を、１：３≦上部排気口からのガスの排気量：下部排気口からのガスの排気量≦６：１とすることにより、上部排気口からの排気を優先して行うことができる。したがって、石英ルツボ内のシリコン融液表面に流れ込んだＣＯを含むガスを効率的に排出することができ、シリコン単結晶中のＣｓを低減することができる。
特に、１：２≦上部排気口からのガスの排気量：下部排気口からのガスの排気量≦３：１とすることにより、石英ルツボ内のＣＯを含むガスを効率的に排出することができる。
特に、１：２≦上部排気口からのガスの排気量：下部排気口からのガスの排気量≦３：１とすることにより、石英ルツボ内のＣＯを含むガスを効率的に排出することができる。
本発明では、前記上部排気口および前記下部排気口からのガスの排気量は、それぞれの排気口の開口面積を変更することにより調整されるのが好ましい。
この発明によれば、上部排気口および下部排気口の開口面積を変更するだけで、それぞれの排気口のガスの排気量を調整することができるため、簡単に上部排気口および下部排気口からのガスの排気量を調整することができる。
この発明によれば、上部排気口および下部排気口の開口面積を変更するだけで、それぞれの排気口のガスの排気量を調整することができるため、簡単に上部排気口および下部排気口からのガスの排気量を調整することができる。
本発明では、前記引き上げ装置は、前記チャンバ内に配置され、前記上部排気口および前記下部排気口が形成され、カーボン部材から構成される排気流路を備えているのが好ましい。
この発明によれば、引き上げ装置が排気流路を備えていることにより、ＣＯを含むガスが他の部位に漏れ出すことなく排気することができるため、引き上げられたシリコン単結晶中のＣｓを確実に低減することができる。
この発明によれば、引き上げ装置が排気流路を備えていることにより、ＣＯを含むガスが他の部位に漏れ出すことなく排気することができるため、引き上げられたシリコン単結晶中のＣｓを確実に低減することができる。
［１］シリコン単結晶の引き上げ装置１の構造
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒーター５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って外筒となる断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。
チャンバ２内には、筒状の熱遮蔽体１２が配置されている。
熱遮蔽体１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体１２は、シリコン融液９からの蒸発部を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。
熱遮蔽体１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
また、熱遮蔽体１２は、シリコン融液９からの蒸発部を炉上方から導入した不活性ガスにより、炉外に排気する整流筒としての機能もある。
チャンバ２の上部には、アルゴンガス（以下、Ａｒガスと称す）などの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１３が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１４が設けられている。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１２との間を下降し、熱遮蔽体１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽体１２との間を下降し、熱遮蔽体１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。
このような引き上げ装置１を用いてシリコン単結晶１０を製造する際、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を形成する。ルツボ３内にシリコン融液９が形成されると、引き上げ軸７を下降させて種結晶８をシリコン融液９に浸漬し、ルツボ３および引き上げ軸７を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸７を徐々に引き上げ、これにより種結晶８に連なったシリコン単結晶１０を育成する。
［２］排気流路の構造
図２および図３には、前述した引き上げ装置１に形成された排気流路の構造が示されている。図２は、垂直方向断面図であり、図３は、水平方向断面図である。
排気ダクト１５は、図３に示すように断面Ｃ字状の長尺部材から構成され、ヒーター５の外側に配置される内筒１６に、排気ダクト１５のＣ字のフランジ先端が接合されている。排気ダクト１５は、内筒１６の周りに４箇所設けられ、石英ルツボ３Ａの中心を中心として、隣り合う排気ダクト１５は９０°の角度をなすように配置されている。
図２および図３には、前述した引き上げ装置１に形成された排気流路の構造が示されている。図２は、垂直方向断面図であり、図３は、水平方向断面図である。
排気ダクト１５は、図３に示すように断面Ｃ字状の長尺部材から構成され、ヒーター５の外側に配置される内筒１６に、排気ダクト１５のＣ字のフランジ先端が接合されている。排気ダクト１５は、内筒１６の周りに４箇所設けられ、石英ルツボ３Ａの中心を中心として、隣り合う排気ダクト１５は９０°の角度をなすように配置されている。
内筒１６は、グラファイト等のカーボン部材から構成される円筒状体である。内筒１６には、図２に示すように、ヒーター５の上端の上方に、上部排気口１６Ａが、ヒーター５の下端の下方に、下部排気口１６Ｂが形成されている。
４本の排気ダクト１５の４つの上部排気口１６Ａのガスの排気量および下部排気口１６Ｂのガスの排気量は、１：３≦上部排気口１６Ａからのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量≦６：１、好ましくは、１：２≦上部排気口１６Ａからのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量≦３：１とされる。
４本の排気ダクト１５の４つの上部排気口１６Ａのガスの排気量および下部排気口１６Ｂのガスの排気量は、１：３≦上部排気口１６Ａからのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量≦６：１、好ましくは、１：２≦上部排気口１６Ａからのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量≦３：１とされる。
なお、本実施形態では排気ダクト１５を４箇所設けているが、これに限られるわけではなく、３箇所でもよく、また８箇所でもよく、複数の排気ダクト１５があればよい。また、上部排気口１６Ａおよび下部排気口１６Ｂのガスの排気量は、上部排気口１６Ａおよび下部排気口１６Ｂの開口面積を変更することにより調整することができる。
このような排気流路では、石英ルツボ３Ａの上部のガス導入口１３（図１参照）から導入された不活性ガスは、シリコン融液９の融液表面に沿って、外側に拡散し、ＣＯを含むガスは、石英ルツボ３Ａの内周面に沿って上昇する。
そして、ＣＯを含むガスの一部は、図２に示すように、内筒１６および熱遮蔽体１２により囲まれた空間に流れ込み、高ＣＯガス濃度雰囲気領域を形成する。この高ＣＯガス濃度雰囲気領域内のＣＯを含むガスは、上部排気口１６Ａから排気ダクト１５の内部に入り、下方に流れて排気口１４から排出される。
そして、ＣＯを含むガスの一部は、図２に示すように、内筒１６および熱遮蔽体１２により囲まれた空間に流れ込み、高ＣＯガス濃度雰囲気領域を形成する。この高ＣＯガス濃度雰囲気領域内のＣＯを含むガスは、上部排気口１６Ａから排気ダクト１５の内部に入り、下方に流れて排気口１４から排出される。
一方、ＣＯを含むガスの他の一部は、ヒーター５の内側を流れ、図２に示すように、ルツボ３の下方に高ＣＯガス濃度雰囲気領域を形成する。このＣＯガス濃度雰囲気領域内のＣＯを含むガスは、下部排気口１６Ｂから排気ダクト１５の内部に入り、下方に流れて排気口１４から排出される。
そして、上部排気口１６Ａから排気されるガスの排気量と、下部排気口１６Ｂから排気されるガスの排気量を調整することにより、石英ルツボ３Ａ内のシリコン融液９の表面に流れ込んだＣＯを含むガスを効率的に排出することができ、結果的に引き上げられたシリコン単結晶１０中のＣｓを低減することができる。
そして、上部排気口１６Ａから排気されるガスの排気量と、下部排気口１６Ｂから排気されるガスの排気量を調整することにより、石英ルツボ３Ａ内のシリコン融液９の表面に流れ込んだＣＯを含むガスを効率的に排出することができ、結果的に引き上げられたシリコン単結晶１０中のＣｓを低減することができる。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は以下で説明する実施例に限定されるものではない。
［１］排気位置によるシリコン単結晶１０のカーボン濃度の変化
実施形態で説明したシリコン単結晶１０の引き上げ装置１を使用して、上部排気口１６Ａ、下部排気口１６Ｂからの排気流路を変更し、シリコン単結晶１０を引き上げ、引き上げられたシリコン単結晶１０中のカーボン濃度を測定した。
［１］排気位置によるシリコン単結晶１０のカーボン濃度の変化
実施形態で説明したシリコン単結晶１０の引き上げ装置１を使用して、上部排気口１６Ａ、下部排気口１６Ｂからの排気流路を変更し、シリコン単結晶１０を引き上げ、引き上げられたシリコン単結晶１０中のカーボン濃度を測定した。
実施例：上部排気口１６Ａを開、下部排気口１６Ｂを開とした。なお、上部排気口１６Ａからのガスの排気量：下部排気口１６Ｂからのガスの排気量＝４：１とした。
比較例１：上部排気口１６Ａを閉、下部排気口１６Ｂを開とした。
比較例２：上部排気口１６Ａを開、下部排気口１６Ｂを閉とした。
なお、実施例および比較例１、２において、原料チャージ量は４００ｋｇとし、３９０ｋｇのシリコン単結晶１０を引き上げた。また、アルゴンガス流量は、２００Ｌ／ｍｉｎとし、炉内圧を４０００Ｐａ（３０Ｔｏｒｒを換算した値）とした。結果を図４に示す。
比較例１：上部排気口１６Ａを閉、下部排気口１６Ｂを開とした。
比較例２：上部排気口１６Ａを開、下部排気口１６Ｂを閉とした。
なお、実施例および比較例１、２において、原料チャージ量は４００ｋｇとし、３９０ｋｇのシリコン単結晶１０を引き上げた。また、アルゴンガス流量は、２００Ｌ／ｍｉｎとし、炉内圧を４０００Ｐａ（３０Ｔｏｒｒを換算した値）とした。結果を図４に示す。
図４からわかるように、比較例１の下排気のみの場合と比較して、実施例の上＋下排気の場合、シリコン単結晶１０中のカーボン濃度が大幅に低減されていることが確認できた。
一方、比較例２の上排気のみの場合は、比較例１の下排気のみよりもシリコン単結晶１０中のカーボン濃度が増加した。これは、石英ルツボ３Ａおよび黒鉛ルツボ３Ｂの反応によって生成したＣＯガスを全て上部に吸い上げてしまうため、シリコン融液９近傍のＣＯ濃度が上昇し、結果としてシリコン単結晶１０中のカーボン濃度上昇につながったものと考えられる。
一方、比較例２の上排気のみの場合は、比較例１の下排気のみよりもシリコン単結晶１０中のカーボン濃度が増加した。これは、石英ルツボ３Ａおよび黒鉛ルツボ３Ｂの反応によって生成したＣＯガスを全て上部に吸い上げてしまうため、シリコン融液９近傍のＣＯ濃度が上昇し、結果としてシリコン単結晶１０中のカーボン濃度上昇につながったものと考えられる。
［２］上部排気口１６Ａおよび下部排気口１６Ｂのガスの排気量の比率
次に、ＳＴＲ社の熱流動解析プログラムＣＧＳｉｍを用い、上部排気口１６Ａおよび下部排気口１６Ｂのガスの排気量の比率を変化させ場合に、シリコン融液９中のカーボン濃度がどのように変化するかを、シミュレーションした。結果を表１および図５に示す。
次に、ＳＴＲ社の熱流動解析プログラムＣＧＳｉｍを用い、上部排気口１６Ａおよび下部排気口１６Ｂのガスの排気量の比率を変化させ場合に、シリコン融液９中のカーボン濃度がどのように変化するかを、シミュレーションした。結果を表１および図５に示す。
表１および図５からわかるように、上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量＝１：３において、シリコン融液９中のカーボン濃度が、５×１０15（atoms/cm3）以下に低減した。
一方、上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量＝６：１までは、５×１０15（atoms/cm3）以下に低減させることができることを確認できた。
特に、１：２≦上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量≦３：１の範囲では、４×１０15（atoms/cm3）以下まで低減することができ、シリコン融液９中のカーボン濃度を大きく低減することができた。
したがって、上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量を適切に変化させることにより、シリコン融液９中のカーボン濃度を低減させることができるため、引き上げられたシリコン単結晶１０中の炭素濃度を低減することができることを確認することができた。
一方、上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量＝６：１までは、５×１０15（atoms/cm3）以下に低減させることができることを確認できた。
特に、１：２≦上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量≦３：１の範囲では、４×１０15（atoms/cm3）以下まで低減することができ、シリコン融液９中のカーボン濃度を大きく低減することができた。
したがって、上部排気口１６Ａのガスの排気量：下部排気口１６Ｂのガスの排気量を適切に変化させることにより、シリコン融液９中のカーボン濃度を低減させることができるため、引き上げられたシリコン単結晶１０中の炭素濃度を低減することができることを確認することができた。
１…引き上げ装置、２…チャンバ、３…ルツボ、３Ａ…石英ルツボ、３Ｂ…黒鉛ルツボ、４…支持軸、５…ヒーター、６…断熱材、７…引き上げ軸、８…種結晶、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１２…熱遮蔽体、１３…ガス導入口、１４…排気口、１５…排気ダクト、１６…内筒、１６Ａ…上部排気口、１６Ｂ…下部排気口。
Claims (4)
- チャンバと、前記チャンバ内に設けられる石英ルツボと、前記石英ルツボを囲むように配置され、前記石英ルツボを加熱するヒーターとを備えた引き上げ装置を用い、シリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引き上げ装置には、前記引き上げ装置内に導入されたガスを前記ヒーターの上部から排気する上部排気口、および前記ヒーターの下部から排気する下部排気口が形成され、
１：３≦前記上部排気口からのガスの排気量：前記下部排気口からのガスの排気量≦６：１とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
１：２≦前記上部排気口からのガスの排気量：前記下部排気口からのガスの排気量≦３：１とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記上部排気口および前記下部排気口からのガスの排気量は、それぞれの排気口の開口面積を変更することにより調整されることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記引き上げ装置は、前記チャンバ内に配置され、前記上部排気口および前記下部排気口が形成され、カーボン部材から構成される排気流路を備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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