JPH05124895A - ダイヤモンドの製造法及び装置 - Google Patents
ダイヤモンドの製造法及び装置Info
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- JPH05124895A JPH05124895A JP3176762A JP17676291A JPH05124895A JP H05124895 A JPH05124895 A JP H05124895A JP 3176762 A JP3176762 A JP 3176762A JP 17676291 A JP17676291 A JP 17676291A JP H05124895 A JPH05124895 A JP H05124895A
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- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンドの気相合成において熱フィラメ
ントＣＶＤ法による製造法及び装置を改良する。 【構成】 ダイヤモンドを気相合成するための原料ガス
を高温加熱した熱電子放射材で分解，励起，活性化し熱
電子放射材の近傍に設置した基材表面にダイヤモンドを
析出するに際し、熱電子放射材の周囲を冷却板で取り囲
み、該冷却板と熱電子放射材の中間に該基材を小さい間
隙を設けて設置し、該熱電子放射材に面する基材の表面
温度を該冷却板及び要すればバッファー材により調節し
ながらダイヤモンドを析出させる製法及びそのようにし
た装置である。更にはＤＣプラズマ法を併用する。熱電
子放射材の複数本を鉛直に一平面をなすように張り熱電
子放射材の面を形成することで大きなダイヤモンド形成
面積が実現でき、コンパクトで生産性が高く、高品質ダ
イヤを工業的規模で生産可能とした。
ントＣＶＤ法による製造法及び装置を改良する。 【構成】 ダイヤモンドを気相合成するための原料ガス
を高温加熱した熱電子放射材で分解，励起，活性化し熱
電子放射材の近傍に設置した基材表面にダイヤモンドを
析出するに際し、熱電子放射材の周囲を冷却板で取り囲
み、該冷却板と熱電子放射材の中間に該基材を小さい間
隙を設けて設置し、該熱電子放射材に面する基材の表面
温度を該冷却板及び要すればバッファー材により調節し
ながらダイヤモンドを析出させる製法及びそのようにし
た装置である。更にはＤＣプラズマ法を併用する。熱電
子放射材の複数本を鉛直に一平面をなすように張り熱電
子放射材の面を形成することで大きなダイヤモンド形成
面積が実現でき、コンパクトで生産性が高く、高品質ダ
イヤを工業的規模で生産可能とした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドの気相合成
法による製造法及び装置の改良に関するものである。
法による製造法及び装置の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドの気相合成方法には、原料
ガスを分解，活性化するために高温加熱した熱電子放射
材を利用する熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラ
ズマを利用するマイクロ波プラズマＣＶＤ法、ＤＣ熱プ
ラズマを利用するＤＣプラズマＣＶＤ法、ＤＣ熱プラズ
マトーチを利用するダイヤジェット法、酸素−アセチレ
ン燃焼炎を利用するバーナー法等数多くの方法が開発さ
れているが、熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法が代表的な方法と言える。
ガスを分解，活性化するために高温加熱した熱電子放射
材を利用する熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラ
ズマを利用するマイクロ波プラズマＣＶＤ法、ＤＣ熱プ
ラズマを利用するＤＣプラズマＣＶＤ法、ＤＣ熱プラズ
マトーチを利用するダイヤジェット法、酸素−アセチレ
ン燃焼炎を利用するバーナー法等数多くの方法が開発さ
れているが、熱フィラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法が代表的な方法と言える。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ダイヤモンドの気相合
成法の中でも高温加熱した熱電子放射材を原料ガスの分
解，活性化に利用する熱フィラメントＣＶＤ法は、フィ
ラメントの形状を工夫することにより、他のプラズマ利
用プロセスと比べると比較的容易にコーティングゾーン
を拡大することが可能である。しかし、励起源である熱
電子放射材を大型化しても、熱電子放射材に相対して一
つの面上に基材を設置するのが通常の装置構成であり、
励起源である熱電子放射材に対する空間の利用効率が悪
く、ダイヤモンド形成面積は励起源の能力に対して極く
限られたものであった。また反応容器の大きさに対し
て、熱電子放射材の大きさは一般的に小さく、ダイヤモ
ンドは熱電子放射材の近傍でしか形成できないので、反
応容器内のデッドゾーンが大きくて、装置の専有面積に
対するダイヤモンドの形成面積が小さく、工業的規模の
生産装置には適さないものであった。また原料ガスのガ
ス流れは数十Ｔｏｒｒから数百Ｔｏｒｒの反応圧を用い
るために、熱電子放射材の近傍では対流に支配され、単
純ではないため、原料ガスの反応ゾーンへの効果的な供
給および反応後のガスの排出はうまく行われていなかっ
た。
成法の中でも高温加熱した熱電子放射材を原料ガスの分
解，活性化に利用する熱フィラメントＣＶＤ法は、フィ
ラメントの形状を工夫することにより、他のプラズマ利
用プロセスと比べると比較的容易にコーティングゾーン
を拡大することが可能である。しかし、励起源である熱
電子放射材を大型化しても、熱電子放射材に相対して一
つの面上に基材を設置するのが通常の装置構成であり、
励起源である熱電子放射材に対する空間の利用効率が悪
く、ダイヤモンド形成面積は励起源の能力に対して極く
限られたものであった。また反応容器の大きさに対し
て、熱電子放射材の大きさは一般的に小さく、ダイヤモ
ンドは熱電子放射材の近傍でしか形成できないので、反
応容器内のデッドゾーンが大きくて、装置の専有面積に
対するダイヤモンドの形成面積が小さく、工業的規模の
生産装置には適さないものであった。また原料ガスのガ
ス流れは数十Ｔｏｒｒから数百Ｔｏｒｒの反応圧を用い
るために、熱電子放射材の近傍では対流に支配され、単
純ではないため、原料ガスの反応ゾーンへの効果的な供
給および反応後のガスの排出はうまく行われていなかっ
た。
【０００４】従って熱フィラメントＣＶＤ法において、
大型の熱電子放射材を有し、励起源である熱電子放射材
に対して、空間での基材配置が効率良く、その励起源の
能力を最大限に発揮し得て、原料ガスの反応ゾーンでの
利用効率が高く、かつ反応容器内のデッドゾーンが小さ
くて、ダイヤモンドの形成面積当たりの合成装置の占有
面積が小さくてすむ、コンパクトで生産性に優れたダイ
ヤモンドの合成方法とそのための装置の開発が望まれて
おり、本発明はこれを課題としてなされたものである。
大型の熱電子放射材を有し、励起源である熱電子放射材
に対して、空間での基材配置が効率良く、その励起源の
能力を最大限に発揮し得て、原料ガスの反応ゾーンでの
利用効率が高く、かつ反応容器内のデッドゾーンが小さ
くて、ダイヤモンドの形成面積当たりの合成装置の占有
面積が小さくてすむ、コンパクトで生産性に優れたダイ
ヤモンドの合成方法とそのための装置の開発が望まれて
おり、本発明はこれを課題としてなされたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは種々のダイ
ヤモンドの合成技術の中で、比較的大面積化が容易であ
る熱フィラメントＣＶＤ法及び装置を改良し、熱電子放
射材の能力を効率良く利用し、コンパクトで生産性の高
い、工業的規模の生産に耐え得る製造法及び製造装置を
目的として鋭意検討を重ねた結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は炭化水素、酸素及び／または窒素を
その結合基に含有する炭化水素、酸化炭素、ハロゲン化
炭素及び固体炭素の中から選ばれる少なくとも一つ以上
の炭素源と水素及び要すれば周期律表第VIII族の不活性
ガス、Ｈ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｆ2 のいずれかとからなる原料ガ
スを高温加熱した熱電子放射材で分解，励起，活性化
し、熱電子放射材の近傍に設置した基材表面にダイヤモ
ンドを析出させるダイヤモンドの製造法において、高温
加熱する熱電子放射材の周囲を冷却板で取り囲み、該冷
却板と該熱電子放射材の中間にダイヤモンドを析出させ
る基材を小さな間隙を設けて設置し、該熱電子放射材に
面する基材表面温度を冷却板及び要すれば該冷却板と該
基材の間に入れたバッファー材により調節しながらダイ
ヤモンドを析出させることを特徴とするダイヤモンドの
製造法及び製造装置を提供するものである。本発明の特
に好ましい実施態様としては、上記熱電子放射材として
高融点金属からなる線材、カーボンファイバーまたは炭
素棒を使用し、該熱電子放射材を鉛直方向に複数本同一
面内に張ることにより熱電子放射材の面を形成し、この
面を挟み込んで両側にダイヤモンドを析出させる基材を
取りつけた冷却板を設置し、実質的に相対する２枚の該
冷却板の間の空隙にのみ上記原料ガスが流れるように反
応容器内部を構成し、且つ該原料ガスを該反応容器の下
方から対面する冷却板の間の空隙に均等に供給し、上方
から排気することを特徴とする上記製造法及びこのよう
にした装置が挙げられる。本発明においては、冷却板又
はバッファー材に取り付けた複数のガス供給口から熱電
子放射材に向けて原料ガスを吹きだし、同時に反応容器
下方からも原料ガスを供給する場合には同組成または異
なる組成の原料ガスを吹き出すようにすることも好まし
い実施態様である。本発明において、上記熱電子放射材
と上記ダイヤモンドを析出させる基材表面との距離は４
０ｍｍ以内であることが特に好ましいが、上記熱電子放
射材と上記ダイヤモンドを析出させる基材表面との距離
を、基材表面に形成されるダイヤモンドの厚さに対応し
て調節しながらダイヤモンドを析出させるためには、基
材を取り付けた冷却板またはバッファー材を移動する機
構を有する装置とすることが好ましい。また、本発明に
おいては上記熱電子放射材で形成される面を両側からダ
イヤモンドを析出させる基材を取り付けた冷却板で挟み
込む構成を装置の１つの構成要素とし、該構成要素を反
応槽内に複数個設けてダイヤモンドを析出させることも
できる。更に本発明においては、上記熱電子放射材を熱
陰極とし、上記ダイヤモンドを析出させる基材を取り付
けた冷却板または上記バッファー材を陽極として、該熱
電子放射材と基材の間にＤＣプラズマを形成する手段を
有する装置を用いてダイヤモンドを析出させることも特
に好ましい実施態様として挙げられる。
ヤモンドの合成技術の中で、比較的大面積化が容易であ
る熱フィラメントＣＶＤ法及び装置を改良し、熱電子放
射材の能力を効率良く利用し、コンパクトで生産性の高
い、工業的規模の生産に耐え得る製造法及び製造装置を
目的として鋭意検討を重ねた結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は炭化水素、酸素及び／または窒素を
その結合基に含有する炭化水素、酸化炭素、ハロゲン化
炭素及び固体炭素の中から選ばれる少なくとも一つ以上
の炭素源と水素及び要すれば周期律表第VIII族の不活性
ガス、Ｈ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｆ2 のいずれかとからなる原料ガ
スを高温加熱した熱電子放射材で分解，励起，活性化
し、熱電子放射材の近傍に設置した基材表面にダイヤモ
ンドを析出させるダイヤモンドの製造法において、高温
加熱する熱電子放射材の周囲を冷却板で取り囲み、該冷
却板と該熱電子放射材の中間にダイヤモンドを析出させ
る基材を小さな間隙を設けて設置し、該熱電子放射材に
面する基材表面温度を冷却板及び要すれば該冷却板と該
基材の間に入れたバッファー材により調節しながらダイ
ヤモンドを析出させることを特徴とするダイヤモンドの
製造法及び製造装置を提供するものである。本発明の特
に好ましい実施態様としては、上記熱電子放射材として
高融点金属からなる線材、カーボンファイバーまたは炭
素棒を使用し、該熱電子放射材を鉛直方向に複数本同一
面内に張ることにより熱電子放射材の面を形成し、この
面を挟み込んで両側にダイヤモンドを析出させる基材を
取りつけた冷却板を設置し、実質的に相対する２枚の該
冷却板の間の空隙にのみ上記原料ガスが流れるように反
応容器内部を構成し、且つ該原料ガスを該反応容器の下
方から対面する冷却板の間の空隙に均等に供給し、上方
から排気することを特徴とする上記製造法及びこのよう
にした装置が挙げられる。本発明においては、冷却板又
はバッファー材に取り付けた複数のガス供給口から熱電
子放射材に向けて原料ガスを吹きだし、同時に反応容器
下方からも原料ガスを供給する場合には同組成または異
なる組成の原料ガスを吹き出すようにすることも好まし
い実施態様である。本発明において、上記熱電子放射材
と上記ダイヤモンドを析出させる基材表面との距離は４
０ｍｍ以内であることが特に好ましいが、上記熱電子放
射材と上記ダイヤモンドを析出させる基材表面との距離
を、基材表面に形成されるダイヤモンドの厚さに対応し
て調節しながらダイヤモンドを析出させるためには、基
材を取り付けた冷却板またはバッファー材を移動する機
構を有する装置とすることが好ましい。また、本発明に
おいては上記熱電子放射材で形成される面を両側からダ
イヤモンドを析出させる基材を取り付けた冷却板で挟み
込む構成を装置の１つの構成要素とし、該構成要素を反
応槽内に複数個設けてダイヤモンドを析出させることも
できる。更に本発明においては、上記熱電子放射材を熱
陰極とし、上記ダイヤモンドを析出させる基材を取り付
けた冷却板または上記バッファー材を陽極として、該熱
電子放射材と基材の間にＤＣプラズマを形成する手段を
有する装置を用いてダイヤモンドを析出させることも特
に好ましい実施態様として挙げられる。
【０００６】まず、本発明の特徴を説明する。熱電子放
射材の近傍に両側から該熱電子放射材を挟み込むように
基材を配置し、その周りを冷却板で囲い、この対面する
基材と熱電子放射材の隙間を小さくし、ここに原料ガス
を流して反応させることにより、熱電子放射材の両側で
ダイヤモンド析出を行なう。片側のみの従来法にくらべ
生産性が向上する。冷却材にはバッファー材を取り付け
てもよい。また、基材を直接又はバッファー材を介して
冷却板に取り付けたもの（以下、基材支持冷却板等と称
する場合もある）としてもよい。基材と熱電子放射材と
で形成する空隙を小さくして、特に好ましくは４０ｍｍ
以内として反応させるが、冷却板と要すればバッファー
材とにより基材表面温度を調節してダイヤモンドの生成
する合成条件を実現できるので、熱電子放射材が影響を
及ぼす空間での活性種形成領域を従来のように一部分で
はなく、広範囲に渡って有効に利用することが可能とな
った。
射材の近傍に両側から該熱電子放射材を挟み込むように
基材を配置し、その周りを冷却板で囲い、この対面する
基材と熱電子放射材の隙間を小さくし、ここに原料ガス
を流して反応させることにより、熱電子放射材の両側で
ダイヤモンド析出を行なう。片側のみの従来法にくらべ
生産性が向上する。冷却材にはバッファー材を取り付け
てもよい。また、基材を直接又はバッファー材を介して
冷却板に取り付けたもの（以下、基材支持冷却板等と称
する場合もある）としてもよい。基材と熱電子放射材と
で形成する空隙を小さくして、特に好ましくは４０ｍｍ
以内として反応させるが、冷却板と要すればバッファー
材とにより基材表面温度を調節してダイヤモンドの生成
する合成条件を実現できるので、熱電子放射材が影響を
及ぼす空間での活性種形成領域を従来のように一部分で
はなく、広範囲に渡って有効に利用することが可能とな
った。
【０００７】熱電子放射材の形状により、その周囲を基
材付き冷却板等で取り囲む方法も変わるが、熱電子放射
材として線状の高融点金属、カーボンファイバー又は炭
素棒を使用し、該熱電子放射材を鉛直方向に複数本同一
面内に張り、熱電子放射材の平面を形成し、この面を挟
み込んで両側にダイヤモンドを析出させる基材付き冷却
板等を設置することで、大面積の熱電子放射材の周囲を
効率良く、ダイヤモンドを析出する基材で取り囲むこと
が可能となり、生産性の大幅な向上が可能となった。ま
た熱電子放射材を挟み込んで両側に設置された基材の合
成条件を等しくすることが容易であり、生産性の大幅な
向上が可能となった。
材付き冷却板等で取り囲む方法も変わるが、熱電子放射
材として線状の高融点金属、カーボンファイバー又は炭
素棒を使用し、該熱電子放射材を鉛直方向に複数本同一
面内に張り、熱電子放射材の平面を形成し、この面を挟
み込んで両側にダイヤモンドを析出させる基材付き冷却
板等を設置することで、大面積の熱電子放射材の周囲を
効率良く、ダイヤモンドを析出する基材で取り囲むこと
が可能となり、生産性の大幅な向上が可能となった。ま
た熱電子放射材を挟み込んで両側に設置された基材の合
成条件を等しくすることが容易であり、生産性の大幅な
向上が可能となった。
【０００８】さらに熱電子放射材で形成した面を両側か
ら挟み込んで設置した実質的に相対する２枚の冷却板又
は基材付き冷却板等の隙間にのみ、原料ガスが流れる反
応容器の内部構造とし、原料ガスが反応容器の下方から
相対する冷却板の隙間に均等に供給され、上方から排気
される構造とすることにより、反応容器内のデッドゾー
ンが著しく減少でき、コンパクトな合成装置とすること
が可能となり、かつ原料ガスのガス流れを反応容器の下
部から上部に向かう一様なものにでき、原料ガスの有効
利用が可能となった。このような構成に加え、さらに冷
却板あるいは要すれば基材を固定する面に開口した吹き
出し口から熱電子放射材に向けて炭素源ガス又は炭素源
ガスと水素の混合ガスを吹き出すことにより、鉛直に保
持した基材支持冷却板等の上方と下方に設置した基材に
おいて、より均一なダイヤモンドの形成が可能となり、
しかもダイヤモンドの合成速度に関しても向上させるこ
とができたのである。
ら挟み込んで設置した実質的に相対する２枚の冷却板又
は基材付き冷却板等の隙間にのみ、原料ガスが流れる反
応容器の内部構造とし、原料ガスが反応容器の下方から
相対する冷却板の隙間に均等に供給され、上方から排気
される構造とすることにより、反応容器内のデッドゾー
ンが著しく減少でき、コンパクトな合成装置とすること
が可能となり、かつ原料ガスのガス流れを反応容器の下
部から上部に向かう一様なものにでき、原料ガスの有効
利用が可能となった。このような構成に加え、さらに冷
却板あるいは要すれば基材を固定する面に開口した吹き
出し口から熱電子放射材に向けて炭素源ガス又は炭素源
ガスと水素の混合ガスを吹き出すことにより、鉛直に保
持した基材支持冷却板等の上方と下方に設置した基材に
おいて、より均一なダイヤモンドの形成が可能となり、
しかもダイヤモンドの合成速度に関しても向上させるこ
とができたのである。
【０００９】また、上記熱電子放射材で形成される面を
両側から基材支持冷却板等で挟み込む構成要素を反応槽
内に複数個有する構成とすることにより、コンパクトな
設備でダイヤモンド形成面積の総量を飛躍的に増大させ
ることができた。
両側から基材支持冷却板等で挟み込む構成要素を反応槽
内に複数個有する構成とすることにより、コンパクトな
設備でダイヤモンド形成面積の総量を飛躍的に増大させ
ることができた。
【００１０】一方、本発明者等は特開昭６４−５２６９
９号公報にて、熱電子放射材に負極を、ダイヤモンドを
被覆処理される基材に正極を接続して直流電圧を負荷
し、熱電子放射材と基材間にＤＣプラズマを形成し、熱
電子放射材による熱活性化とＤＣプラズマによるプラズ
マ活性化を併用するダイヤモンドの合成方法を開示して
いる。本発明において、熱電子放射材で形成される面を
熱陰極として用い、これを両側から取り囲む基材付き冷
却板又は冷却板と基材の間に入れた導電性のバッファー
材を陽極として用い、直流電圧を印加することにより、
両者の間にＤＣプラズマを形成させることができる。そ
して５０Ｔｏｒｒを越える圧力下で、相対して設置され
た基材で囲まれる空間の単位体積当たりに５０Ｗ／ｃｍ
3 以上のＤＣ電力を投入することにより、ダイヤモンド
の合成速度を著しく向上させることができることを見出
した。また、上記の構成要素を反応槽内に複数個有する
構成とした設備においても、熱電子放射材を陰極とし、
基材又は基材を支持する冷却板又は要すれば該冷却板と
該基材の間に入れた導電性のバッファー材を陽極として
ＤＣ電圧を印加し、熱電子放射材と基材間にＤＣプラズ
マを形成することにより、ダイヤモンドの成長速度及び
形成面積の総量の両方を同時に増大させることができ、
ダイヤモンドの生成量を飛躍的に増大させることができ
た。
９号公報にて、熱電子放射材に負極を、ダイヤモンドを
被覆処理される基材に正極を接続して直流電圧を負荷
し、熱電子放射材と基材間にＤＣプラズマを形成し、熱
電子放射材による熱活性化とＤＣプラズマによるプラズ
マ活性化を併用するダイヤモンドの合成方法を開示して
いる。本発明において、熱電子放射材で形成される面を
熱陰極として用い、これを両側から取り囲む基材付き冷
却板又は冷却板と基材の間に入れた導電性のバッファー
材を陽極として用い、直流電圧を印加することにより、
両者の間にＤＣプラズマを形成させることができる。そ
して５０Ｔｏｒｒを越える圧力下で、相対して設置され
た基材で囲まれる空間の単位体積当たりに５０Ｗ／ｃｍ
3 以上のＤＣ電力を投入することにより、ダイヤモンド
の合成速度を著しく向上させることができることを見出
した。また、上記の構成要素を反応槽内に複数個有する
構成とした設備においても、熱電子放射材を陰極とし、
基材又は基材を支持する冷却板又は要すれば該冷却板と
該基材の間に入れた導電性のバッファー材を陽極として
ＤＣ電圧を印加し、熱電子放射材と基材間にＤＣプラズ
マを形成することにより、ダイヤモンドの成長速度及び
形成面積の総量の両方を同時に増大させることができ、
ダイヤモンドの生成量を飛躍的に増大させることができ
た。
【００１１】本発明において、熱電子放射材と基材表面
との距離は４０ｍｍ以内が好ましい。該距離が近い場合
には、合成途中でダイヤモンドが厚く成長すると、熱電
子放射材と基材表面との距離が短くなるため、他の条件
が同一の場合にはダイヤモンドの成長前面での合成温度
が上昇して合成条件が変化するためにダイヤモンドの品
質が変化してしまう問題がある。この問題に対しては、
熱電子放射材と基材表面との距離を所定の値に保つため
に、ダイヤモンドの成長に合わせて基材を支持する冷却
板を移動させる機構を配備し、なおかつ冷却板の冷却能
を調節することにより解決できた。これにより実質的に
同一の条件で厚いダイヤモンドを形成することを可能に
した。
との距離は４０ｍｍ以内が好ましい。該距離が近い場合
には、合成途中でダイヤモンドが厚く成長すると、熱電
子放射材と基材表面との距離が短くなるため、他の条件
が同一の場合にはダイヤモンドの成長前面での合成温度
が上昇して合成条件が変化するためにダイヤモンドの品
質が変化してしまう問題がある。この問題に対しては、
熱電子放射材と基材表面との距離を所定の値に保つため
に、ダイヤモンドの成長に合わせて基材を支持する冷却
板を移動させる機構を配備し、なおかつ冷却板の冷却能
を調節することにより解決できた。これにより実質的に
同一の条件で厚いダイヤモンドを形成することを可能に
した。
【００１２】本発明の構成により、熱フィラメントＣＶ
Ｄ法において、大型の熱電子放射材を有し、励起源であ
る熱電子放射材に対して、空間での基材配置が効率良く
行え、且つその配置において熱電子放射材と基材との間
にＤＣプラズマを形成させることで、その励起源の空間
能力を最大限に発揮でき、原料ガスを分解、活性化させ
る励起能力を著しく向上させることができる。そして原
料ガスの反応ゾーンでの利用効率が高く、かつ反応容器
内のデッドゾーンが小さくて、ダイヤモンドの形成面積
当たりの合成装置の占有面積が小さい、コンパクトでダ
イヤモンドの形成面積と合成速度の両方が大きい生産性
に優れたダイヤモンドの合成方法および合成装置が可能
となった。
Ｄ法において、大型の熱電子放射材を有し、励起源であ
る熱電子放射材に対して、空間での基材配置が効率良く
行え、且つその配置において熱電子放射材と基材との間
にＤＣプラズマを形成させることで、その励起源の空間
能力を最大限に発揮でき、原料ガスを分解、活性化させ
る励起能力を著しく向上させることができる。そして原
料ガスの反応ゾーンでの利用効率が高く、かつ反応容器
内のデッドゾーンが小さくて、ダイヤモンドの形成面積
当たりの合成装置の占有面積が小さい、コンパクトでダ
イヤモンドの形成面積と合成速度の両方が大きい生産性
に優れたダイヤモンドの合成方法および合成装置が可能
となった。
【００１３】以下、本発明を図面を参照して具体的に説
明する。図１〜図６は本発明を実施するための種々の具
体例を模式図で表したものである。図１〜図６において
共通する記号は意味するところが同じである。図１にお
いて、（ａ）は装置の正面図であり、（ｂ）は上方から
見た図であり、（ｃ）は側面図を示す。また、図中１は
反応容器、２は左側面と右側面に設けられた覗き窓であ
る。炭化水素、酸素及び／または窒素をその結合基に含
有する炭化水素、酸化炭素、ハロゲン化炭素及び固体炭
素の中から選ばれる少なくとも１つ以上の炭素源と水素
及び要すれば不活性ガス、Ｈ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｆ2 のいずれ
かとからなる原料ガスは、反応容器内に均一に導入する
ために分岐して、反応容器１の下部のガス導入口４から
導入される。そして、同様に均一に排気するために、分
岐されたガス排気口３から上方に排出される。前面側及
び後面側に設けられた基材を支持する基材支持冷却板５
は、熱電子放射材１０とダイヤモンドを析出させる基材
７との距離を調節するために、前後に動かすことができ
る。６は各々前面側と後面側に設けられた基材支持用ト
レイ兼バッファー材であり、それぞれ基材７の固定と冷
却能の調節の両方の機能を持ち、基材７設置後に基材支
持冷却板５に取り付ける。８は左右側面の冷却板、９は
上下面の冷却板であり、各々上下左右に熱電子放射材を
取り囲んで反応容器内壁に据えつけられている。基材支
持冷却板５と反応容器内壁の空間で、反応中にガス流れ
が生じないように、基材支持冷却板５は、冷却板８、９
との隙間を極力小さくして設けられている。熱電子放射
材１０は線状の熱電子放射材( 高融点金属の線材，カー
ボンファイバー等）に、重り等により張力を付与して引
張り、直線状の形状を維持した上で、その多数本が一つ
の面を形成するように張ることで、大面積の熱電子放射
材を構成したものである。図示は省略しているが、熱電
子放射材１０の各線材は上部と下部が電極に接続されて
いる。
明する。図１〜図６は本発明を実施するための種々の具
体例を模式図で表したものである。図１〜図６において
共通する記号は意味するところが同じである。図１にお
いて、（ａ）は装置の正面図であり、（ｂ）は上方から
見た図であり、（ｃ）は側面図を示す。また、図中１は
反応容器、２は左側面と右側面に設けられた覗き窓であ
る。炭化水素、酸素及び／または窒素をその結合基に含
有する炭化水素、酸化炭素、ハロゲン化炭素及び固体炭
素の中から選ばれる少なくとも１つ以上の炭素源と水素
及び要すれば不活性ガス、Ｈ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｆ2 のいずれ
かとからなる原料ガスは、反応容器内に均一に導入する
ために分岐して、反応容器１の下部のガス導入口４から
導入される。そして、同様に均一に排気するために、分
岐されたガス排気口３から上方に排出される。前面側及
び後面側に設けられた基材を支持する基材支持冷却板５
は、熱電子放射材１０とダイヤモンドを析出させる基材
７との距離を調節するために、前後に動かすことができ
る。６は各々前面側と後面側に設けられた基材支持用ト
レイ兼バッファー材であり、それぞれ基材７の固定と冷
却能の調節の両方の機能を持ち、基材７設置後に基材支
持冷却板５に取り付ける。８は左右側面の冷却板、９は
上下面の冷却板であり、各々上下左右に熱電子放射材を
取り囲んで反応容器内壁に据えつけられている。基材支
持冷却板５と反応容器内壁の空間で、反応中にガス流れ
が生じないように、基材支持冷却板５は、冷却板８、９
との隙間を極力小さくして設けられている。熱電子放射
材１０は線状の熱電子放射材( 高融点金属の線材，カー
ボンファイバー等）に、重り等により張力を付与して引
張り、直線状の形状を維持した上で、その多数本が一つ
の面を形成するように張ることで、大面積の熱電子放射
材を構成したものである。図示は省略しているが、熱電
子放射材１０の各線材は上部と下部が電極に接続されて
いる。
【００１４】図２は本発明を実施するための別の具体例
を模式図で表したものであり、（ａ）は図１の５，６並
びに７に相当する部分の斜視図であり、基材を支持する
冷却板５、基材支持用トレイ兼バッファー材６並びに基
材７である。図２の（ｂ），（ｃ）並びに（ｄ）は各々
基材支持用トレイ兼バッファー材を側面から見た図、基
材取り付け面から見た図並びに下方から見た図である。
ガス吹き出し口１１はこの例では１６ケ設けられ、基材
７はこの吹き出し口１１を塞がないように設置されてい
る。１３は基材支持用トレイ兼バッファー材への原料ガ
ス供給口であり、１２は基材支持用トレイ兼バッファー
材の冷却板との接触面にガス流路として掘った溝であ
る。該溝１２は図には示していないが、ガス吹き出し口
１１から均一にガスが吹き出せるように、その深さを調
節してある。また、基材支持冷却板５と基材支持用トレ
イ兼バッファー材６は間隙なくしっかりと固定し、実質
的に吹き出し口１１以外からはガスが漏れないようにす
る。また、図示はしていないが、基材７は固定治具で基
材支持用トレイ兼バッファー材６に密着させて固定し、
接触界面での熱抵抗を極力小さくする。図２に示す基材
取り付け面からガスを供給する方法は必ずしも相対して
向かい合う一組の基材取り付け面の両方に適用する必要
はなく、例えば片側のみに用いれば、もう一方では穴を
塞ぐことがないので大きな基材を設置できる。また、相
対して向かい合う両方の基材取り付け面からガスを供給
する場合には、片側の吹き出し口の位置ともう一方の面
の吹き出し口の位置を互いにずらして取り付け、熱電子
放射材へ均等に吹き出せるようにする方が好ましい。
を模式図で表したものであり、（ａ）は図１の５，６並
びに７に相当する部分の斜視図であり、基材を支持する
冷却板５、基材支持用トレイ兼バッファー材６並びに基
材７である。図２の（ｂ），（ｃ）並びに（ｄ）は各々
基材支持用トレイ兼バッファー材を側面から見た図、基
材取り付け面から見た図並びに下方から見た図である。
ガス吹き出し口１１はこの例では１６ケ設けられ、基材
７はこの吹き出し口１１を塞がないように設置されてい
る。１３は基材支持用トレイ兼バッファー材への原料ガ
ス供給口であり、１２は基材支持用トレイ兼バッファー
材の冷却板との接触面にガス流路として掘った溝であ
る。該溝１２は図には示していないが、ガス吹き出し口
１１から均一にガスが吹き出せるように、その深さを調
節してある。また、基材支持冷却板５と基材支持用トレ
イ兼バッファー材６は間隙なくしっかりと固定し、実質
的に吹き出し口１１以外からはガスが漏れないようにす
る。また、図示はしていないが、基材７は固定治具で基
材支持用トレイ兼バッファー材６に密着させて固定し、
接触界面での熱抵抗を極力小さくする。図２に示す基材
取り付け面からガスを供給する方法は必ずしも相対して
向かい合う一組の基材取り付け面の両方に適用する必要
はなく、例えば片側のみに用いれば、もう一方では穴を
塞ぐことがないので大きな基材を設置できる。また、相
対して向かい合う両方の基材取り付け面からガスを供給
する場合には、片側の吹き出し口の位置ともう一方の面
の吹き出し口の位置を互いにずらして取り付け、熱電子
放射材へ均等に吹き出せるようにする方が好ましい。
【００１５】図３及び図４は本発明を実施するための更
に別の具体例を模式図で示したものであり、図３の
（ａ）は上方から見た図であり、（ｂ）は正面から見た
図であり、図４は側面から見た図である。この装置は、
基本的には図１に示した熱電子放射材１０で形成される
面を両側から基材７を支持した冷却板５で挟み込む構成
を１つの構成要素とし、この構成要素を反応槽内に４セ
ット配備したものである。反応容器１内への原料ガスの
供給は、熱電子放射材１０で形成した面を挟んで対面す
る基材を設置した基材支持冷却板５１，５２の隙間にノ
ズル状の原料ガス供給口４から水素または水素と炭素源
ガス及び要すれば周期律表第VIII族の不活性ガス等が供
給される。これに加えて炭素源ガスまたは炭素源ガスと
水素の混合ガスが、ガス供給配管１４を通り、基材支持
用トレイ兼バッファー材６への原料ガス供給口１３に供
給され、基材取り付け面に設けられた複数のガス供給口
１１から熱電子放射材１０に向けて供給される。図３で
は各々の反応空間に対して共通の回路で原料ガスを供給
しているが、各々の反応空間毎に供給回路を独立させ
て、異なる組成の原料ガスを供給することもできる。こ
の場合には、１つの反応容器で異なる合成条件のダイヤ
モンドを同時に合成でき、異なる品質のダイヤモンドを
得ることができる。これらの原料ガスは各々の反応空間
の上部に均一に排気するために、分岐して設けられたガ
ス排気口３から上方に排気される。１５は反応開始前に
排気口３と併用して、反応容器内全体を高真空に排気す
る主排気口である。基材を保持する冷却板５１，５２は
熱電子放射材１０で形成された面に対して前後に動かす
ことができる。そしてダイヤモンドの成長に合わせて基
材を支持する冷却板を移動させ、熱電子放射材と基材表
面との距離を所定の値に保つことができる。基材支持用
トレイ兼バッファー材６は、それぞれ基材７の固定と冷
却能の調節の両方の機能を持ち、基材７設置後に、基材
支持冷却板５１，５２に接触界面での熱抵抗を極力小さ
くするように密着させて固定する。８及び９は各々基材
を支持する冷却板５１、５２を取り囲んで据え付けられ
た冷却板である。冷却板５１，５２と反応容器壁の空間
で反応中にガス流れが生じないように、基材支持冷却板
５１，５２は冷却板８及び９との隙間を極力小さくして
いる。熱電子放射材１０については図１の場合と同じで
ある。図示していないが各々の構成要素において熱電子
放射材１０を加熱するための電源を有している。加熱電
源は１つの共通電源を用いることができるし、それぞれ
独立した電源を使用することもできる。この場合には、
各々の構成要素で熱電子放射材の温度を変えることがで
き、一つの反応容器で異なる合成条件でダイヤモンドを
同時に合成でき、異なる品質のダイヤモンドを得ること
ができる。反応容器１は箱型の容器２１とベースプレー
ト２２で構成される。反応の前後に基材を出し入れする
際には、箱型の容器２１を上部に持ち上げて取り外し、
次に上部のフタを構成する冷却ジャケット１９を外し、
続いて前後の冷却ジャケット２０を外す。この後基材７
を基材支持用トレイ兼バッファー材６ととも基材支持冷
却板５１，５２から取り外す。熱電子放射材１０を支持
する治具はカセット式となっているので、熱電子放射材
１０を取り付けたカセットごと交換すれば良い。基材７
のセットはこの逆の順序で作業を行えばよい。
に別の具体例を模式図で示したものであり、図３の
（ａ）は上方から見た図であり、（ｂ）は正面から見た
図であり、図４は側面から見た図である。この装置は、
基本的には図１に示した熱電子放射材１０で形成される
面を両側から基材７を支持した冷却板５で挟み込む構成
を１つの構成要素とし、この構成要素を反応槽内に４セ
ット配備したものである。反応容器１内への原料ガスの
供給は、熱電子放射材１０で形成した面を挟んで対面す
る基材を設置した基材支持冷却板５１，５２の隙間にノ
ズル状の原料ガス供給口４から水素または水素と炭素源
ガス及び要すれば周期律表第VIII族の不活性ガス等が供
給される。これに加えて炭素源ガスまたは炭素源ガスと
水素の混合ガスが、ガス供給配管１４を通り、基材支持
用トレイ兼バッファー材６への原料ガス供給口１３に供
給され、基材取り付け面に設けられた複数のガス供給口
１１から熱電子放射材１０に向けて供給される。図３で
は各々の反応空間に対して共通の回路で原料ガスを供給
しているが、各々の反応空間毎に供給回路を独立させ
て、異なる組成の原料ガスを供給することもできる。こ
の場合には、１つの反応容器で異なる合成条件のダイヤ
モンドを同時に合成でき、異なる品質のダイヤモンドを
得ることができる。これらの原料ガスは各々の反応空間
の上部に均一に排気するために、分岐して設けられたガ
ス排気口３から上方に排気される。１５は反応開始前に
排気口３と併用して、反応容器内全体を高真空に排気す
る主排気口である。基材を保持する冷却板５１，５２は
熱電子放射材１０で形成された面に対して前後に動かす
ことができる。そしてダイヤモンドの成長に合わせて基
材を支持する冷却板を移動させ、熱電子放射材と基材表
面との距離を所定の値に保つことができる。基材支持用
トレイ兼バッファー材６は、それぞれ基材７の固定と冷
却能の調節の両方の機能を持ち、基材７設置後に、基材
支持冷却板５１，５２に接触界面での熱抵抗を極力小さ
くするように密着させて固定する。８及び９は各々基材
を支持する冷却板５１、５２を取り囲んで据え付けられ
た冷却板である。冷却板５１，５２と反応容器壁の空間
で反応中にガス流れが生じないように、基材支持冷却板
５１，５２は冷却板８及び９との隙間を極力小さくして
いる。熱電子放射材１０については図１の場合と同じで
ある。図示していないが各々の構成要素において熱電子
放射材１０を加熱するための電源を有している。加熱電
源は１つの共通電源を用いることができるし、それぞれ
独立した電源を使用することもできる。この場合には、
各々の構成要素で熱電子放射材の温度を変えることがで
き、一つの反応容器で異なる合成条件でダイヤモンドを
同時に合成でき、異なる品質のダイヤモンドを得ること
ができる。反応容器１は箱型の容器２１とベースプレー
ト２２で構成される。反応の前後に基材を出し入れする
際には、箱型の容器２１を上部に持ち上げて取り外し、
次に上部のフタを構成する冷却ジャケット１９を外し、
続いて前後の冷却ジャケット２０を外す。この後基材７
を基材支持用トレイ兼バッファー材６ととも基材支持冷
却板５１，５２から取り外す。熱電子放射材１０を支持
する治具はカセット式となっているので、熱電子放射材
１０を取り付けたカセットごと交換すれば良い。基材７
のセットはこの逆の順序で作業を行えばよい。
【００１６】図５は本発明を実施するための更に別の具
体例を模式図で示したものである。この例は図１の
（ｃ）の構成にＤＣ電源１６を追加して据えつけたもの
であり、電流導入端子１７を介して熱電子放射材１０に
陰極を、基材支持用トレイ兼バッファー材６に陽極を接
続する。そして熱電子放射材１０を高温加熱した後、熱
電子放射材１０を熱陰極として用いて直流電圧を印加
し、主として熱電子放射材１０と基材７との間にＤＣプ
ラズマ１８を形成する。
体例を模式図で示したものである。この例は図１の
（ｃ）の構成にＤＣ電源１６を追加して据えつけたもの
であり、電流導入端子１７を介して熱電子放射材１０に
陰極を、基材支持用トレイ兼バッファー材６に陽極を接
続する。そして熱電子放射材１０を高温加熱した後、熱
電子放射材１０を熱陰極として用いて直流電圧を印加
し、主として熱電子放射材１０と基材７との間にＤＣプ
ラズマ１８を形成する。
【００１７】図６は本発明を実施する更に別の具体例を
模式図で表したものであり、（ａ）は上面から見た図、
（ｂ）は側面図である。この例は図３と同様に熱電子放
射材１０で形成される面を両側から基材を支持した冷却
板５で挟み込む構成を１つの構成要素として、この構成
要素を反応槽内に４セット配備したものである。基材７
を支持する冷却板５は両面が使用されるので、図３の装
置よりも構成が簡単でコンパクトである。但し、この場
合は、合成途中で基材７を支持する冷却板５を移動させ
ると熱電子放射材１０との距離が冷却板５の表裏で変わ
るため、基本的には合成途中で基材を支持する冷却板５
を動かさない。図示は省略したが、図５に示したように
ＤＣ電源が据え付けられており、熱電子放射材１０に陰
極を、基材支持用トレイ兼バッファー材６に陽極が接続
され、直流電圧が印加されてＤＣプラズマ１８が形成さ
れる。また図示は省略したが、各々の構成要素で熱電子
放射材を加熱するための電源を有している。これらの加
熱電源及びＤＣ電源はそれぞれが一つの電源を共通して
用いることができるし、これらの構成要素で独立した電
源を使用することもできる。各々の構成要素で独立した
電源を使用する場合には、各々の構成要素で熱電子放射
材の温度及びＤＣプラズマの条件を変えることができる
ため、一つの反応容器で異なる合成条件でダイヤモンド
を合成できて、異なる品質のダイヤモンドを一度に得る
ことができる。
模式図で表したものであり、（ａ）は上面から見た図、
（ｂ）は側面図である。この例は図３と同様に熱電子放
射材１０で形成される面を両側から基材を支持した冷却
板５で挟み込む構成を１つの構成要素として、この構成
要素を反応槽内に４セット配備したものである。基材７
を支持する冷却板５は両面が使用されるので、図３の装
置よりも構成が簡単でコンパクトである。但し、この場
合は、合成途中で基材７を支持する冷却板５を移動させ
ると熱電子放射材１０との距離が冷却板５の表裏で変わ
るため、基本的には合成途中で基材を支持する冷却板５
を動かさない。図示は省略したが、図５に示したように
ＤＣ電源が据え付けられており、熱電子放射材１０に陰
極を、基材支持用トレイ兼バッファー材６に陽極が接続
され、直流電圧が印加されてＤＣプラズマ１８が形成さ
れる。また図示は省略したが、各々の構成要素で熱電子
放射材を加熱するための電源を有している。これらの加
熱電源及びＤＣ電源はそれぞれが一つの電源を共通して
用いることができるし、これらの構成要素で独立した電
源を使用することもできる。各々の構成要素で独立した
電源を使用する場合には、各々の構成要素で熱電子放射
材の温度及びＤＣプラズマの条件を変えることができる
ため、一つの反応容器で異なる合成条件でダイヤモンド
を合成できて、異なる品質のダイヤモンドを一度に得る
ことができる。
【００１８】
【作用】本発明は熱フィラメントＣＶＤ法によるダイヤ
モンドの気相合成あるいはこれにＤＣプラズマを併用し
た合成である。本発明に用いる原料ガスとしては、炭素
源と水素を必須とする。該炭素源としては、例えばＣＨ
4 ，Ｃ2 Ｈ2 ，Ｃ5 Ｈ8 等の炭化水素、例えばＣＨ3 Ｏ
Ｈ，Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ，（ＣＨ3）2 ＣＯ等の酸素を結合基
に有する炭化水素、例えばＣＨ3ＮＯ等の酸素と窒素と
をその結合基に有する炭化水素、例えば（ＣＨ3）2 Ｎ
Ｈ等の窒素を結合基に有する炭化水素、例えばＣＯ2 ，
ＣＯ等の酸化炭素、例えばＣＦ4 ，ＣＨ3 Ｆ等のハロゲ
ン化炭素等が挙げられる。また、原料ガスは炭素源と水
素に、要すれば例えばＡｒ，Ｈｅ，Ｘｅ等周期律表第VI
II族の不活性ガス、Ｈ2 Ｏ、酸素、Ｆ2 から選ばれる１
以上を添加されてもよい。原料ガスの組成は特に限定さ
れるところはないが、炭素源ガス中の炭素原子が水素原
子の１０％以下で、酸素原子は炭素原子の３５％以下で
あることが好ましい。反応室内の圧力範囲は１〜７６０
Ｔｏｒｒ、熱電子放射材の温度範囲は１６００〜２６０
０℃程度、基材表面温度４００〜１２００℃が一般的な
条件である。
モンドの気相合成あるいはこれにＤＣプラズマを併用し
た合成である。本発明に用いる原料ガスとしては、炭素
源と水素を必須とする。該炭素源としては、例えばＣＨ
4 ，Ｃ2 Ｈ2 ，Ｃ5 Ｈ8 等の炭化水素、例えばＣＨ3 Ｏ
Ｈ，Ｃ2 Ｈ5 ＯＨ，（ＣＨ3）2 ＣＯ等の酸素を結合基
に有する炭化水素、例えばＣＨ3ＮＯ等の酸素と窒素と
をその結合基に有する炭化水素、例えば（ＣＨ3）2 Ｎ
Ｈ等の窒素を結合基に有する炭化水素、例えばＣＯ2 ，
ＣＯ等の酸化炭素、例えばＣＦ4 ，ＣＨ3 Ｆ等のハロゲ
ン化炭素等が挙げられる。また、原料ガスは炭素源と水
素に、要すれば例えばＡｒ，Ｈｅ，Ｘｅ等周期律表第VI
II族の不活性ガス、Ｈ2 Ｏ、酸素、Ｆ2 から選ばれる１
以上を添加されてもよい。原料ガスの組成は特に限定さ
れるところはないが、炭素源ガス中の炭素原子が水素原
子の１０％以下で、酸素原子は炭素原子の３５％以下で
あることが好ましい。反応室内の圧力範囲は１〜７６０
Ｔｏｒｒ、熱電子放射材の温度範囲は１６００〜２６０
０℃程度、基材表面温度４００〜１２００℃が一般的な
条件である。
【００１９】熱フィラメントＣＶＤ法においては、原料
ガスは高温加熱された熱電子放射材で分解，活性化され
る。活性種は主に気相中を拡散によって運ばれていくた
め、基材表面温度が適正範囲にあれば、基本的には熱電
子放射材の表面を中心としてすべての方向でダイヤモン
ドの合成は可能である。この活性種の濃度は、熱電子放
射材に近い程高く、離れるに従って減少していく。熱電
子放射材と基材表面との距離は、熱電子放射材の温度、
表面積、反応系内の圧力、原料ガス等に依存して変化す
るが、４０ｍｍ以内に、より好ましくは３０ｍｍ以内に
設置する必要がある。これは、４０ｍｍより離れると成
長速度が０．５μｍ／Ｈｒより小さくなり、実用的なダ
イヤモンドの成長速度を得ることが出来なくなるからで
ある。なお、両者の間隔の下限値は１ｍｍである。
ガスは高温加熱された熱電子放射材で分解，活性化され
る。活性種は主に気相中を拡散によって運ばれていくた
め、基材表面温度が適正範囲にあれば、基本的には熱電
子放射材の表面を中心としてすべての方向でダイヤモン
ドの合成は可能である。この活性種の濃度は、熱電子放
射材に近い程高く、離れるに従って減少していく。熱電
子放射材と基材表面との距離は、熱電子放射材の温度、
表面積、反応系内の圧力、原料ガス等に依存して変化す
るが、４０ｍｍ以内に、より好ましくは３０ｍｍ以内に
設置する必要がある。これは、４０ｍｍより離れると成
長速度が０．５μｍ／Ｈｒより小さくなり、実用的なダ
イヤモンドの成長速度を得ることが出来なくなるからで
ある。なお、両者の間隔の下限値は１ｍｍである。
【００２０】大きな形成面積を得るために、熱電子放射
材を取り囲む面積を如何にして大きくするかは、熱電子
放射材の形状と密接な関係がある。表面積が大きい熱電
子放射材の形状としては板状の２次元形状のものと、コ
イルのような３次元形状を有するものとが考えられる。
熱電子放射材の表面から同一の距離で、熱電子放射材の
周囲を基材で取り囲み、かつその距離を微調節しなけれ
ばならないとなると、３次元形状あるいは３次元に構成
された熱電子放射材では、対応を取りづらい。これに対
して、本発明のように２次元の平面形状の熱電子放射材
では、この熱電子放射材を両側から挟み込むように基材
を配置するので、非常に効率良く熱電子放射材の周囲を
取り囲むことができ、かつ熱電子放射材と基材表面との
距離の調節が容易である。
材を取り囲む面積を如何にして大きくするかは、熱電子
放射材の形状と密接な関係がある。表面積が大きい熱電
子放射材の形状としては板状の２次元形状のものと、コ
イルのような３次元形状を有するものとが考えられる。
熱電子放射材の表面から同一の距離で、熱電子放射材の
周囲を基材で取り囲み、かつその距離を微調節しなけれ
ばならないとなると、３次元形状あるいは３次元に構成
された熱電子放射材では、対応を取りづらい。これに対
して、本発明のように２次元の平面形状の熱電子放射材
では、この熱電子放射材を両側から挟み込むように基材
を配置するので、非常に効率良く熱電子放射材の周囲を
取り囲むことができ、かつ熱電子放射材と基材表面との
距離の調節が容易である。
【００２１】本発明の熱電子放射材としては、本発明者
らがすでに、２次元形状の熱電子放射材の大型化に関し
て、特開昭６４−７２９９２号公報おいて開示した、線
状の熱電子放射材に張力を付与して引張り、直線状の形
状を維持した上で、それを多数本同一の面を形成するよ
うに張り、大面積の熱電子放射材を構成するものを用い
ることができる。図６はこの方法に従い重りにより張力
を付与する場合の一例である。本発明においては、この
大型の熱電子放射材を用い、熱電子放射材を中間に挟み
込み相対して基材を設置するので、熱電子放射材の周囲
を効率良く取り基板で囲むことが可能である。本発明の
熱電子放射材としては、例えばＷ, Ｔａ，Ｒe 等の高融
点金属の線材やカーボンファイバー等を使用できる。ま
た、高温強度が高い炭素棒を面状に構成したものを熱電
子放射材として用いることができる。
らがすでに、２次元形状の熱電子放射材の大型化に関し
て、特開昭６４−７２９９２号公報おいて開示した、線
状の熱電子放射材に張力を付与して引張り、直線状の形
状を維持した上で、それを多数本同一の面を形成するよ
うに張り、大面積の熱電子放射材を構成するものを用い
ることができる。図６はこの方法に従い重りにより張力
を付与する場合の一例である。本発明においては、この
大型の熱電子放射材を用い、熱電子放射材を中間に挟み
込み相対して基材を設置するので、熱電子放射材の周囲
を効率良く取り基板で囲むことが可能である。本発明の
熱電子放射材としては、例えばＷ, Ｔａ，Ｒe 等の高融
点金属の線材やカーボンファイバー等を使用できる。ま
た、高温強度が高い炭素棒を面状に構成したものを熱電
子放射材として用いることができる。
【００２２】この構成において、相対して設置される基
材が同一の合成条件下に置かれることが望ましい。これ
は熱電子放射材が含まれる平面が水平である場合と鉛直
である場合とで違いがあり、熱電子放射材の平面を水平
に配置した場合には対流の影響で熱電子放射材の上方に
ある基材の方が、下方にある基材よりも温度が高くな
り、ガス流れも上方の基材と下方の基材で異なってしま
う。これに対して熱電子放射材の平面を鉛直に配置した
場合には、相対する２つの面は基本的に同一の合成条件
となる。
材が同一の合成条件下に置かれることが望ましい。これ
は熱電子放射材が含まれる平面が水平である場合と鉛直
である場合とで違いがあり、熱電子放射材の平面を水平
に配置した場合には対流の影響で熱電子放射材の上方に
ある基材の方が、下方にある基材よりも温度が高くな
り、ガス流れも上方の基材と下方の基材で異なってしま
う。これに対して熱電子放射材の平面を鉛直に配置した
場合には、相対する２つの面は基本的に同一の合成条件
となる。
【００２３】また、この鉛直の構成において、実質的に
相対する２枚の冷却板の隙間にのみ原料ガスが流れると
いう反応容器の内部構造を有し、原料ガスが反応容器の
下方から対面する冷却板の隙間に均等に供給され、上方
から排気される構造とすることにより、原料ガスを反応
ゾーンをスムースに通過させることができる。また反応
ゾーン以外にガスは供給されないので、原料ガスは効率
良く反応に使用される。これを実現するための一例とし
ては、基材を取り付ける冷却支持台の端部が反応容器内
壁あるいはそれを取り囲む冷却ジャケットに実質的にに
隙間なく固定されていればよい。
相対する２枚の冷却板の隙間にのみ原料ガスが流れると
いう反応容器の内部構造を有し、原料ガスが反応容器の
下方から対面する冷却板の隙間に均等に供給され、上方
から排気される構造とすることにより、原料ガスを反応
ゾーンをスムースに通過させることができる。また反応
ゾーン以外にガスは供給されないので、原料ガスは効率
良く反応に使用される。これを実現するための一例とし
ては、基材を取り付ける冷却支持台の端部が反応容器内
壁あるいはそれを取り囲む冷却ジャケットに実質的にに
隙間なく固定されていればよい。
【００２４】本発明においては、基材を支持する冷却板
あるいは要すれば該冷却板と該基材の間に入れたバッフ
ァー材に複数のガス供給口を取り付け、基材を固定する
面に開口した吹き出し口から熱電子放射材に向けて炭素
源ガスまたは炭素源ガスと水素の混合ガスを吹き出して
もよい。この吹き出しは原料ガス供給のすべてをこれに
よってもよいし、また前記した反応容器下方からの原料
ガス供給と併用してもよい。これにより、鉛直に保持し
た基材を支持する冷却板の上方と下方に設置した基材に
おいて、更に均一なダイヤモンドの形成が可能となり、
しかもダイヤモンドの合成速度に関しても向上させるこ
とができた。これは原料ガスを下方から基材を支持する
冷却板の隙間に供給するだけであると、未反応のガスが
最初に供給される下部と熱電子放射材により反応が進ん
だ原料ガスが供給される上部で、供給される原料ガスに
組成に際が生じるためと考えられる。これに対して、本
発明では基材固定面に均一に配置したガス供給口から未
反応で同一組成の原料ガスを熱電子放射材へ直接均一に
供給することができるので、上下方向で均一なダイヤモ
ンドの合成が可能なものと思われる。
あるいは要すれば該冷却板と該基材の間に入れたバッフ
ァー材に複数のガス供給口を取り付け、基材を固定する
面に開口した吹き出し口から熱電子放射材に向けて炭素
源ガスまたは炭素源ガスと水素の混合ガスを吹き出して
もよい。この吹き出しは原料ガス供給のすべてをこれに
よってもよいし、また前記した反応容器下方からの原料
ガス供給と併用してもよい。これにより、鉛直に保持し
た基材を支持する冷却板の上方と下方に設置した基材に
おいて、更に均一なダイヤモンドの形成が可能となり、
しかもダイヤモンドの合成速度に関しても向上させるこ
とができた。これは原料ガスを下方から基材を支持する
冷却板の隙間に供給するだけであると、未反応のガスが
最初に供給される下部と熱電子放射材により反応が進ん
だ原料ガスが供給される上部で、供給される原料ガスに
組成に際が生じるためと考えられる。これに対して、本
発明では基材固定面に均一に配置したガス供給口から未
反応で同一組成の原料ガスを熱電子放射材へ直接均一に
供給することができるので、上下方向で均一なダイヤモ
ンドの合成が可能なものと思われる。
【００２５】また、反応容器の下方から基材を支持する
冷却板の隙間に供給する原料ガスと、基材固定面に配置
した吹き出し口から供給する原料ガスは、ガス組成が必
ずしも同じである必要はなく、積極的に組成を変えるこ
とでダイヤモンドの品質を制御することができる。即
ち、反応容器の下方から冷却板の間の空隙に供給する原
料ガスは炭素源ガスを全く含まないか、その原料ガス中
の水素原子に対する炭素原子の割合を４％以下と少なく
し、基材固定面に配置した吹き出し口から供給する原料
ガスはその原料ガス中の水素原子に対する炭素原子の割
合を反応容器の下方から冷却板の隙間に供給する原料ガ
スよりも大きくて、１０％以下とすることにより、非ダ
イヤモンド炭素の含有量が少ない高品質のダイヤモンド
を高速で合成することができる。
冷却板の隙間に供給する原料ガスと、基材固定面に配置
した吹き出し口から供給する原料ガスは、ガス組成が必
ずしも同じである必要はなく、積極的に組成を変えるこ
とでダイヤモンドの品質を制御することができる。即
ち、反応容器の下方から冷却板の間の空隙に供給する原
料ガスは炭素源ガスを全く含まないか、その原料ガス中
の水素原子に対する炭素原子の割合を４％以下と少なく
し、基材固定面に配置した吹き出し口から供給する原料
ガスはその原料ガス中の水素原子に対する炭素原子の割
合を反応容器の下方から冷却板の隙間に供給する原料ガ
スよりも大きくて、１０％以下とすることにより、非ダ
イヤモンド炭素の含有量が少ない高品質のダイヤモンド
を高速で合成することができる。
【００２６】一方熱電子放射材で形成される面を両側か
ら基材を保持した冷却板で挟み込む構成を１つの構成要
素とし、この構成要素を反応層内に複数セット据えつけ
ることにより、反応容器、真空排気系、ガス供給系等の
設備部品の共有化を図ることができる。その結果、設備
を非常にコンパクトにまとめることができ、且つ設備コ
ストを低減させることができる。また原料ガス供給系、
熱電子放射材加熱電源および要すればＤＣ電源の内、少
なくとも一つを各々の構成要素で独立したものとすれ
ば、一つの反応容器で容易に異なる合成条件でダイヤモ
ンドを合成でき、異なる品質のダイヤモンドを同時に得
ることができる。
ら基材を保持した冷却板で挟み込む構成を１つの構成要
素とし、この構成要素を反応層内に複数セット据えつけ
ることにより、反応容器、真空排気系、ガス供給系等の
設備部品の共有化を図ることができる。その結果、設備
を非常にコンパクトにまとめることができ、且つ設備コ
ストを低減させることができる。また原料ガス供給系、
熱電子放射材加熱電源および要すればＤＣ電源の内、少
なくとも一つを各々の構成要素で独立したものとすれ
ば、一つの反応容器で容易に異なる合成条件でダイヤモ
ンドを合成でき、異なる品質のダイヤモンドを同時に得
ることができる。
【００２７】熱電子放射材の原料ガスの励起能力を向上
させる手段としては、熱電子放射材の温度を高くする方
法と、熱電子放射材の本数を増やしたり、線径を太くし
たりして、表面積を増大させる方法等が考えられる。励
起源の均一性を向上させるためには、線フィラメントを
密に張るのが好ましい。
させる手段としては、熱電子放射材の温度を高くする方
法と、熱電子放射材の本数を増やしたり、線径を太くし
たりして、表面積を増大させる方法等が考えられる。励
起源の均一性を向上させるためには、線フィラメントを
密に張るのが好ましい。
【００２８】更に励起源の励起能力を向上させるために
は、特開昭６４−５２６９９号公報に本発明者等が提案
した、熱電子放射材に陰極を、ダイヤモンドを被覆処理
される基材に陽極を接続して直流電圧を負荷し、熱電子
放射材と基材間にＤＣプラズマを形成し、熱電子放射材
による熱活性化とＤＣプラズマによるプラズマ活性化を
併用する方法を用いることができる。本発明において
は、熱電子放射材で形成される面を熱陰極として用い、
これを両側から取り囲むダイヤモンドを析出させる基材
または基材を支持する冷却板または要すれば該冷却板と
該基材の間に入れた導電性のバッファー材を陽極として
用い、直流電圧を印加することで、両者の間にＤＣプラ
ズマを形成するこきができる。本発明の電極形成でプラ
ズマを形成すると大面積の電極間に均一なプラズマを形
成できるのが大きな利点である。また、一組の陰極面と
陽極面を向かい合わせ、その間の挟まれた空間でプラズ
マを形成する通常の平行平板式のプラズマ形成と異な
り、対面して設置した一組の陽極面の中央部にガスが自
由に通過できる陰極面を設置するので、一つの陰極面を
有効に使用することができ、従来法の２倍の大きさの空
間にプラズマを形成することができる。なお、ＤＣプラ
ズマ形成の電力は５０ｗ／ｃｍ3 以上、圧力範囲は５０
〜５００Ｔｏｒｒ程度である。
は、特開昭６４−５２６９９号公報に本発明者等が提案
した、熱電子放射材に陰極を、ダイヤモンドを被覆処理
される基材に陽極を接続して直流電圧を負荷し、熱電子
放射材と基材間にＤＣプラズマを形成し、熱電子放射材
による熱活性化とＤＣプラズマによるプラズマ活性化を
併用する方法を用いることができる。本発明において
は、熱電子放射材で形成される面を熱陰極として用い、
これを両側から取り囲むダイヤモンドを析出させる基材
または基材を支持する冷却板または要すれば該冷却板と
該基材の間に入れた導電性のバッファー材を陽極として
用い、直流電圧を印加することで、両者の間にＤＣプラ
ズマを形成するこきができる。本発明の電極形成でプラ
ズマを形成すると大面積の電極間に均一なプラズマを形
成できるのが大きな利点である。また、一組の陰極面と
陽極面を向かい合わせ、その間の挟まれた空間でプラズ
マを形成する通常の平行平板式のプラズマ形成と異な
り、対面して設置した一組の陽極面の中央部にガスが自
由に通過できる陰極面を設置するので、一つの陰極面を
有効に使用することができ、従来法の２倍の大きさの空
間にプラズマを形成することができる。なお、ＤＣプラ
ズマ形成の電力は５０ｗ／ｃｍ3 以上、圧力範囲は５０
〜５００Ｔｏｒｒ程度である。
【００２９】いずれにしても励起源の原料ガスの励起能
力を向上させようとすると、発熱量が著しく増大するの
で、基材表面温度を通常の気相合成ダイヤモンドの形成
温度範囲である４００℃以上１２００℃以下、より好ま
しくは７００〜１２００℃におさめるためには、基材の
冷却は不可欠である。従って、本発明ではダイヤモンド
をコーティングされる基材は、冷却板に取りつけられて
冷却される。冷却板は十分な冷却能力を具備することが
必要である。冷却板の冷却能力が高すぎ、冷却水の流速
や温度等の調節によっても、基材表面温度を前述のダイ
ヤモンドが合成可能な温度範囲内とすることが出来ない
場合には、熱伝導率が低いバッファー材を冷却板と基材
との間に挟み込み、冷却板の冷却能を少し抑えて、基材
表面温度を調節することが好ましい。また、冷却板は熱
電子放射材を覆い隠せるような大きい面積とし、熱電子
放射材からの熱を遮断できる構造とする。本発明に用い
る冷却板の材質としては、高い冷却能力を具備するもの
が好ましく、銅製水冷ジャケットやステンレス製水冷ジ
ャケットあるいは水冷パイプを密に接触させた銅板やス
テンレス板等が使用できる。
力を向上させようとすると、発熱量が著しく増大するの
で、基材表面温度を通常の気相合成ダイヤモンドの形成
温度範囲である４００℃以上１２００℃以下、より好ま
しくは７００〜１２００℃におさめるためには、基材の
冷却は不可欠である。従って、本発明ではダイヤモンド
をコーティングされる基材は、冷却板に取りつけられて
冷却される。冷却板は十分な冷却能力を具備することが
必要である。冷却板の冷却能力が高すぎ、冷却水の流速
や温度等の調節によっても、基材表面温度を前述のダイ
ヤモンドが合成可能な温度範囲内とすることが出来ない
場合には、熱伝導率が低いバッファー材を冷却板と基材
との間に挟み込み、冷却板の冷却能を少し抑えて、基材
表面温度を調節することが好ましい。また、冷却板は熱
電子放射材を覆い隠せるような大きい面積とし、熱電子
放射材からの熱を遮断できる構造とする。本発明に用い
る冷却板の材質としては、高い冷却能力を具備するもの
が好ましく、銅製水冷ジャケットやステンレス製水冷ジ
ャケットあるいは水冷パイプを密に接触させた銅板やス
テンレス板等が使用できる。
【００３０】基材は冷却板に直接取りつけられるか、ま
たは前述のバッファー材の板に固定した後で冷却板に取
付けられる。この際熱伝導がスムーズに行われるように
熱接触が十分に行われるように固定しなければならな
い。基材を冷却板に直接固定するよりも、バッファー材
を基材固定用のトレイとして使用し、反応容器の外で基
材を据え付けた後、冷却板に固定する方が、基材の交換
をより効率化できる。バッファー材に熱伝導率の高いも
のを用いれば、冷却能を下げたくない場合でも、この方
式で対処できる。
たは前述のバッファー材の板に固定した後で冷却板に取
付けられる。この際熱伝導がスムーズに行われるように
熱接触が十分に行われるように固定しなければならな
い。基材を冷却板に直接固定するよりも、バッファー材
を基材固定用のトレイとして使用し、反応容器の外で基
材を据え付けた後、冷却板に固定する方が、基材の交換
をより効率化できる。バッファー材に熱伝導率の高いも
のを用いれば、冷却能を下げたくない場合でも、この方
式で対処できる。
【００３１】以上のようなバッファー材としては、熱伝
導率の高い材質として例えばＭo ，Ｗ，ＷＣ−Ｃo ，Ｓ
ｉ，ＡｌＮ等が、また熱伝導率の低い材質として例えば
ＳｉＯ2 等を用いることができる。但し、ＤＣプラズマ
を形成する際に、バッファー材を陽極として用いる場合
には、使用温度で導電性を有する材料を選択する必要が
ある。
導率の高い材質として例えばＭo ，Ｗ，ＷＣ−Ｃo ，Ｓ
ｉ，ＡｌＮ等が、また熱伝導率の低い材質として例えば
ＳｉＯ2 等を用いることができる。但し、ＤＣプラズマ
を形成する際に、バッファー材を陽極として用いる場合
には、使用温度で導電性を有する材料を選択する必要が
ある。
【００３２】また、本発明の基材として用いる材料に
は、炭化物を形成しない高融点金属である周期律表第Ｖ
Ｂ族，VIＢ族の金属及びＳｉ、または周期律表第ＶＢ
族，VIＢ族の金属及びＳｉの炭化物，窒化物，炭窒化物
並びにこれらのうちの少なくとも１つ以上を結合材と焼
結して得られるセラミックス等、さらにＣ基材に上述の
材料で中間層を形成したもの等が適用できる。同様にＤ
Ｃプラズマを形成する際にはダイヤモンド合成温度で導
電性を有する材料を選択する必要がある。これらの中で
も、Ｓｉ，ＳｉＣ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ｍｏ，Ｗ及びＳｉを中
間層として蒸着した炭素が特に好ましい。ＤＣプラズマ
を適用する際においてＳｉＣを用いる場合にはＡｌやＮ
等のドーピングを行い、Ｓｉ3 Ｎ4 の焼結体を用いる場
合には、ＴｉＮ等を添加して焼結し、導電性を付与する
ことが必要である。
は、炭化物を形成しない高融点金属である周期律表第Ｖ
Ｂ族，VIＢ族の金属及びＳｉ、または周期律表第ＶＢ
族，VIＢ族の金属及びＳｉの炭化物，窒化物，炭窒化物
並びにこれらのうちの少なくとも１つ以上を結合材と焼
結して得られるセラミックス等、さらにＣ基材に上述の
材料で中間層を形成したもの等が適用できる。同様にＤ
Ｃプラズマを形成する際にはダイヤモンド合成温度で導
電性を有する材料を選択する必要がある。これらの中で
も、Ｓｉ，ＳｉＣ，Ｓｉ3 Ｎ4 ，Ｍｏ，Ｗ及びＳｉを中
間層として蒸着した炭素が特に好ましい。ＤＣプラズマ
を適用する際においてＳｉＣを用いる場合にはＡｌやＮ
等のドーピングを行い、Ｓｉ3 Ｎ4 の焼結体を用いる場
合には、ＴｉＮ等を添加して焼結し、導電性を付与する
ことが必要である。
【００３３】本発明において熱電子放射材と基材表面と
の距離は極めて重要であり、熱電子放射材を両側から挟
み込んで配置される冷却板は各々独立して、熱電子放射
材からの距離が調節できる機能を有している。但し、図
３に示す装置では、機構を簡単にするため、５１及び５
２が各々のグループで連動して動いても良い。
の距離は極めて重要であり、熱電子放射材を両側から挟
み込んで配置される冷却板は各々独立して、熱電子放射
材からの距離が調節できる機能を有している。但し、図
３に示す装置では、機構を簡単にするため、５１及び５
２が各々のグループで連動して動いても良い。
【００３４】本発明のもう一つの効果は、本発明が非常
に冷却能の高い冷却板を用い、熱電子放射材を取り囲ん
で、熱電子放射材を封じ込める構造を有するので、表面
積の大きな熱電子放射材が使用でき、大電力が投入でき
る点である。またＤＣプラズマについても大電力を投入
して高圧下でエネルギー密度の高いＤＣプラズマを形成
できるのである。このような熱電子放射材及びＤＣプラ
ズマは原料ガスの分解、活性化能力が極めて高いもので
ある。加えて、本発明では実質的にフィラメントを挟み
込んで相対して設置された基材の間にのみ、原料ガスが
供給されるので、反応効率が極めて高い。その結果、数
十μｍ／Ｈｒという高速でしかも大面積の形成ゾーンに
渡って、高品質のダイヤモンドの合成が可能となってい
るのである。
に冷却能の高い冷却板を用い、熱電子放射材を取り囲ん
で、熱電子放射材を封じ込める構造を有するので、表面
積の大きな熱電子放射材が使用でき、大電力が投入でき
る点である。またＤＣプラズマについても大電力を投入
して高圧下でエネルギー密度の高いＤＣプラズマを形成
できるのである。このような熱電子放射材及びＤＣプラ
ズマは原料ガスの分解、活性化能力が極めて高いもので
ある。加えて、本発明では実質的にフィラメントを挟み
込んで相対して設置された基材の間にのみ、原料ガスが
供給されるので、反応効率が極めて高い。その結果、数
十μｍ／Ｈｒという高速でしかも大面積の形成ゾーンに
渡って、高品質のダイヤモンドの合成が可能となってい
るのである。
【００３５】
実施例１ 図１に模式図を示したものと実質的に同様の装置を用い
て、ダイヤモンドの気相合成を実施した。反応容器の大
きさは内寸で口５０ｃｍ×１５ｃｍと非常にコンパクト
なものである。熱電子放射材には直径０．３ｍｍ、長さ
２５ｃｍのタングステン線を５０本鉛直方向に同一平面
内に張ったものを使用した。フィラメントの間隔は端と
中央で変化させ、端部では密に、中央部では疎に張り、
中央部と端部での温度分布が小さくなるように工夫し
た。５０本張った際のフィラメントの横巾は２５ｃｍと
した。冷却板としてはフェライト系ステンレス鋼製で十
分に内部補強を施した水冷ジャケットを使用した。ダイ
ヤモンドを析出させる基材には５０ｍｍ×５０ｍｍ×３
ｍｍt の単結晶シリコンを３２枚使用し、一つの基材支
持用トレイ兼バッファー材にこの基材を一段に４枚横に
並べ、これを４段並べた。多結晶シリコンの基材表面は
鏡面仕上げ後、予め♯５０００のダイヤモンドパウダー
で傷入れ処理を行った。基材を固定した後、冷却板に固
定するトレイ兼バッファー材には２５ｍｍ厚さのＭｏ板
を使用した。原料ガスには３容量％のエタノールを含有
する水素を使用し、６リットル／ｍｉｎの流量で反応容
器に導入した。反応容器内の圧力は２００Ｔｏｒｒとし
た。フィラメント温度を２１５０℃に設定し、フィラメ
ントと基材間の距離を調整して、基材表面温度を９５０
℃に設定した。この時の距離は６ｍｍであった。表面温
度の測定はトレイに用いたＭｏ板に穴を開け、シース熱
電対を通し、更に基材のシリコンにも穴を開けて熱電対
を通し、極く表面に近い箇所の温度を測定した。この条
件で１０時間保持し、ダイヤモンドの合成を行った。そ
の結果、平均で１００μｍ厚さのダイヤモンドが合成で
きた。成長速度は１０μｍ／Ｈｒと速いものであった。
また同時に形成できたダイヤモンドの面積は８００ｃｍ
2 であり、ダイヤモンドの合成量は従来の装置によるも
のと比較して著しく大きなものであった。得られたダイ
ヤモンドの品質は、ラマン分光法における非晶質炭素の
ピーク高さとダイヤモンドのピーク高さの比が０．０５
以下であり、非晶質炭素を殆ど含まない極めて高純度の
ものであった。また、ダイヤモンドのピークの半値幅も
５．５カイザーと狭く、高純度単結晶に近いものであっ
た。
て、ダイヤモンドの気相合成を実施した。反応容器の大
きさは内寸で口５０ｃｍ×１５ｃｍと非常にコンパクト
なものである。熱電子放射材には直径０．３ｍｍ、長さ
２５ｃｍのタングステン線を５０本鉛直方向に同一平面
内に張ったものを使用した。フィラメントの間隔は端と
中央で変化させ、端部では密に、中央部では疎に張り、
中央部と端部での温度分布が小さくなるように工夫し
た。５０本張った際のフィラメントの横巾は２５ｃｍと
した。冷却板としてはフェライト系ステンレス鋼製で十
分に内部補強を施した水冷ジャケットを使用した。ダイ
ヤモンドを析出させる基材には５０ｍｍ×５０ｍｍ×３
ｍｍt の単結晶シリコンを３２枚使用し、一つの基材支
持用トレイ兼バッファー材にこの基材を一段に４枚横に
並べ、これを４段並べた。多結晶シリコンの基材表面は
鏡面仕上げ後、予め♯５０００のダイヤモンドパウダー
で傷入れ処理を行った。基材を固定した後、冷却板に固
定するトレイ兼バッファー材には２５ｍｍ厚さのＭｏ板
を使用した。原料ガスには３容量％のエタノールを含有
する水素を使用し、６リットル／ｍｉｎの流量で反応容
器に導入した。反応容器内の圧力は２００Ｔｏｒｒとし
た。フィラメント温度を２１５０℃に設定し、フィラメ
ントと基材間の距離を調整して、基材表面温度を９５０
℃に設定した。この時の距離は６ｍｍであった。表面温
度の測定はトレイに用いたＭｏ板に穴を開け、シース熱
電対を通し、更に基材のシリコンにも穴を開けて熱電対
を通し、極く表面に近い箇所の温度を測定した。この条
件で１０時間保持し、ダイヤモンドの合成を行った。そ
の結果、平均で１００μｍ厚さのダイヤモンドが合成で
きた。成長速度は１０μｍ／Ｈｒと速いものであった。
また同時に形成できたダイヤモンドの面積は８００ｃｍ
2 であり、ダイヤモンドの合成量は従来の装置によるも
のと比較して著しく大きなものであった。得られたダイ
ヤモンドの品質は、ラマン分光法における非晶質炭素の
ピーク高さとダイヤモンドのピーク高さの比が０．０５
以下であり、非晶質炭素を殆ど含まない極めて高純度の
ものであった。また、ダイヤモンドのピークの半値幅も
５．５カイザーと狭く、高純度単結晶に近いものであっ
た。
【００３６】実施例２ 実施例１と同様の装置を用い、反応容器、冷却板及びフ
ィラメントは同様のものを使用し、トレイ兼バッファー
材のみを図２に（ａ）〜（ｄ）として示すものと実質的
に同様の装置を用いて、ダイヤモンドの気相合成を実施
した。ダイヤモンドを析出させる基材は実施例１の場合
と同じように５０ｍｍ×５０ｍｍ×３ｍｍt の多結晶シ
リコン基材を使用し、表面を鏡面研磨後、♯５０００の
ダイヤモンドパウダーで傷入れ処理を行った。一つの基
材支持用トレイ兼バッファー材にこの基材を一段に４枚
並べ、これを４段並べて、基材とトレイの熱抵抗が小さ
くなるようにしっかりと固定した。基材支持用トレイ兼
バッファー材には厚さ２５ｍｍのＭｏ板を使用した。反
応容器の下方から基材を支持する冷却板の隙間に供給す
る原料ガスとしては、１容量％のエタノールを含有する
水素を４．５リットル／ｍｉｎの流量で流し、基材固定
面に配置した吹き出し口から供給する原料ガスとしては
４容量％のエタノールを含有する水素を一つの基材固定
面から０．７５リットル／ｍｉｎの流量で、合計１．５
リットル／ｍｉｎを流した。実施例１と同様に反応容器
内の圧力は２００Ｔｏｒｒに調節し、フィラメント温度
を２１５０℃に設定し、フィラメントと基材表面との距
離を６ｍｍに設定した。冷却板の冷却能を調節して基材
表面温度を９８０℃に設定した。この条件で１０時間保
持し、ダイヤモンドの合成を行った。その結果、平均で
１５０μｍ厚さのダイヤモンドが合成でき、成長速度は
１５μｍ／Ｈｒと速かった。ダイヤモンドの品質は実施
例１と遜色なかった。また実施例１では基材支持用トレ
イ兼バッファー材の最上段と最下段で合成されたダイヤ
モンドの膜厚が異なり、最上段の方が最下段よりも１５
％厚かったのに対し、この場合はその差が５％程度に抑
えられた。原料ガスを基材固定面に配置した吹き出し口
から供給する方法を併用することで、ダイヤモンド形成
領域内で、ダイヤモンドを均一に合成でき、且つ成長速
度をも向上させることができた。
ィラメントは同様のものを使用し、トレイ兼バッファー
材のみを図２に（ａ）〜（ｄ）として示すものと実質的
に同様の装置を用いて、ダイヤモンドの気相合成を実施
した。ダイヤモンドを析出させる基材は実施例１の場合
と同じように５０ｍｍ×５０ｍｍ×３ｍｍt の多結晶シ
リコン基材を使用し、表面を鏡面研磨後、♯５０００の
ダイヤモンドパウダーで傷入れ処理を行った。一つの基
材支持用トレイ兼バッファー材にこの基材を一段に４枚
並べ、これを４段並べて、基材とトレイの熱抵抗が小さ
くなるようにしっかりと固定した。基材支持用トレイ兼
バッファー材には厚さ２５ｍｍのＭｏ板を使用した。反
応容器の下方から基材を支持する冷却板の隙間に供給す
る原料ガスとしては、１容量％のエタノールを含有する
水素を４．５リットル／ｍｉｎの流量で流し、基材固定
面に配置した吹き出し口から供給する原料ガスとしては
４容量％のエタノールを含有する水素を一つの基材固定
面から０．７５リットル／ｍｉｎの流量で、合計１．５
リットル／ｍｉｎを流した。実施例１と同様に反応容器
内の圧力は２００Ｔｏｒｒに調節し、フィラメント温度
を２１５０℃に設定し、フィラメントと基材表面との距
離を６ｍｍに設定した。冷却板の冷却能を調節して基材
表面温度を９８０℃に設定した。この条件で１０時間保
持し、ダイヤモンドの合成を行った。その結果、平均で
１５０μｍ厚さのダイヤモンドが合成でき、成長速度は
１５μｍ／Ｈｒと速かった。ダイヤモンドの品質は実施
例１と遜色なかった。また実施例１では基材支持用トレ
イ兼バッファー材の最上段と最下段で合成されたダイヤ
モンドの膜厚が異なり、最上段の方が最下段よりも１５
％厚かったのに対し、この場合はその差が５％程度に抑
えられた。原料ガスを基材固定面に配置した吹き出し口
から供給する方法を併用することで、ダイヤモンド形成
領域内で、ダイヤモンドを均一に合成でき、且つ成長速
度をも向上させることができた。
【００３７】実施例３ 図３、図４に示したものと実質的に同様の装置を用い
て、ダイヤモンドの気相合成を実施した。反応容器の大
きさは内寸で巾８０ｃｍ、高さ６５ｃｍ、奥行き５５ｃ
ｍのコンパクトな設備である。熱電子放射材には直径
０．５ｍｍ、長さ３０ｃｍのタングステン線を５０本鉛
直方向に同一面内に張ったものを使用した。フィラメン
トの間隔は端と中央で変化させ、端部では密に、中央部
では粗に張り、中央部と端部での温度分布が小さくなる
ように工夫した。５０本張った際のフィラメントの横巾
は２５ｃｍとした。冷却板としてはフェライト系ステン
レス鋼製で十分に内部補強を施した水冷ジャケットを使
用した。ダイヤモンドを析出させる基材には□５０ｍｍ
×５ｍｍt の多結晶シリコン基材を用いた。基材の表面
は鏡面研磨後、♯５０００のダイヤモンドパウダーで傷
入れ処理を行った。一つの基材支持用トレイ兼バッファ
ー材にこの基材を一段に４枚並べ、これを４段並べて、
基材とトレイの熱抵抗が小さくなるようにしっかりと固
定した。基材支持用トレイ兼バッファー材には厚さ１５
ｍｍのＭｏ板を使用した。熱電子放射材で形成される面
を両側から基材を支持した冷却板で挟み込む構成を一つ
の構成要素とし、各々の構成要素に対して反応容器の下
方から基材を支持する冷却板の隙間に供給する原料ガス
としては、１容量％のエタノールを含有する水素を５リ
ットル／ｍｉｎの流量で流し、基材固定面に配置した吹
き出し口から供給する原料ガスとしては４容量％のエタ
ノールを含有する水素を一つの基材固定面から１リット
ル／ｍｉｎの流量で、合計２リットル／ｍｉｎを流し
た。反応容器内の圧力は２５０Ｔｏｒｒに調節した。フ
ィラメント温度を２２００℃に設定し、フィラメントと
基材表面との距離を５ｍｍに設定した。冷却板の冷却能
を調節して基材表面温度を１０００℃に設定した。この
条件で２０時間保持し、ダイヤモンドの合成を行った。
その結果、４００μｍ厚さのダイヤモンドが合成でき
た。成長速度は２０μｍ／Ｈｒと極めて速いものであっ
た。ダイヤモンドの品質は実施例１及び２と比較して遜
色なかった。また形成できたダイヤモンドの面積は３２
００ｃｍ2 と従来の装置によるものと比較して著しく大
きく、しかもダイヤモンド形成領域内での膜厚分布は５
％以下であり、ダイヤモンドの品質も差異が殆ど認めら
れなかった。
て、ダイヤモンドの気相合成を実施した。反応容器の大
きさは内寸で巾８０ｃｍ、高さ６５ｃｍ、奥行き５５ｃ
ｍのコンパクトな設備である。熱電子放射材には直径
０．５ｍｍ、長さ３０ｃｍのタングステン線を５０本鉛
直方向に同一面内に張ったものを使用した。フィラメン
トの間隔は端と中央で変化させ、端部では密に、中央部
では粗に張り、中央部と端部での温度分布が小さくなる
ように工夫した。５０本張った際のフィラメントの横巾
は２５ｃｍとした。冷却板としてはフェライト系ステン
レス鋼製で十分に内部補強を施した水冷ジャケットを使
用した。ダイヤモンドを析出させる基材には□５０ｍｍ
×５ｍｍt の多結晶シリコン基材を用いた。基材の表面
は鏡面研磨後、♯５０００のダイヤモンドパウダーで傷
入れ処理を行った。一つの基材支持用トレイ兼バッファ
ー材にこの基材を一段に４枚並べ、これを４段並べて、
基材とトレイの熱抵抗が小さくなるようにしっかりと固
定した。基材支持用トレイ兼バッファー材には厚さ１５
ｍｍのＭｏ板を使用した。熱電子放射材で形成される面
を両側から基材を支持した冷却板で挟み込む構成を一つ
の構成要素とし、各々の構成要素に対して反応容器の下
方から基材を支持する冷却板の隙間に供給する原料ガス
としては、１容量％のエタノールを含有する水素を５リ
ットル／ｍｉｎの流量で流し、基材固定面に配置した吹
き出し口から供給する原料ガスとしては４容量％のエタ
ノールを含有する水素を一つの基材固定面から１リット
ル／ｍｉｎの流量で、合計２リットル／ｍｉｎを流し
た。反応容器内の圧力は２５０Ｔｏｒｒに調節した。フ
ィラメント温度を２２００℃に設定し、フィラメントと
基材表面との距離を５ｍｍに設定した。冷却板の冷却能
を調節して基材表面温度を１０００℃に設定した。この
条件で２０時間保持し、ダイヤモンドの合成を行った。
その結果、４００μｍ厚さのダイヤモンドが合成でき
た。成長速度は２０μｍ／Ｈｒと極めて速いものであっ
た。ダイヤモンドの品質は実施例１及び２と比較して遜
色なかった。また形成できたダイヤモンドの面積は３２
００ｃｍ2 と従来の装置によるものと比較して著しく大
きく、しかもダイヤモンド形成領域内での膜厚分布は５
％以下であり、ダイヤモンドの品質も差異が殆ど認めら
れなかった。
【００３８】実施例４ 図６に示したものと実質的に同様の装置を用いてダイヤ
モンドの気相合成を実施した。反応容器の大きさは内寸
で幅７０ｃｍ、高さ６０ｃｍ、奥行き５０ｃｍのコンパ
クトな設備である。熱電子放射材には直径０．５ｍｍ、
長さ２０ｃｍのタングステン線を４４本鉛直方向に同一
面内に張ったものを使用した。フィラメントの間隔は端
と中央で変化させ、端部では密に、中央部では粗に張
り、中央部と端部での温度分布が小さくなるように工夫
した。４４本張った際のフィラメントの横幅は２０ｃｍ
とした。冷却板としては銅合金製で十分に内部補強をし
た水冷ジャケットを使用した。ダイヤモンドを析出させ
る基材には□１５０ｍｍ×１０ｍｍt の低抵抗のＳｉ基
材を用いた。基材の表面は鏡面研磨後、♯５０００のダ
イヤモンドパウダーで傷入れ処理を行い、ＤＣプラズマ
が集中しないようにダイヤモンドを形成する面の稜線は
Ｒ取りを施した。基材とトレイの熱抵抗が小さくなるよ
うに基材支持用トレイ兼バッファー材にこの基材を一枚
取り付け、しっかり固定した。基材支持用トレイ兼バッ
ファー材には厚さ１０ｍｍのＭｏ板を使用した。熱電子
放射材で形成される面を両側から基材を支持した冷却板
で挟み込む構成を一つの構成要素とし、各々の構成要素
に対し、原料ガスに４容量％のメタンを含有する水素を
使用し、５リットル／ｍｉｎの流量で下方より冷却板の
隙間に供給した。反応容器内の圧力は１８０Ｔｏｒｒ、
フィラメント基材間の距離を５ｍｍ、フィラメント温度
を２２５０℃、対面する基材に挟まれて形成される空間
の単位体積当たりに投入するＤＣ電力を１２０Ｗ／ｃｍ
3とし、冷却板の冷却能を調節して基材表面温度を９８
０℃に設定した。この状態て１０時間保持し、ダイヤモ
ンドの合成を行った。その結果、平均で３５０μｍ厚さ
のダイヤモンドが合成できた。成長速度は３５μｍ／Ｈ
ｒと極めて速いものであった。ダイヤモンドの品質に関
しては、ラマン法による評価では実施例１，２及び３よ
りもダイヤモンドのピーク強度がやや弱くなり、半値幅
が広がり、ダイヤモンドの完全性という点では若干劣る
が、これはダイヤモンド中にＷが混入するためと、内部
応力が高いためと考えられる。この内、Ｗが混入する問
題については、熱電子放射材に高純度炭素の材料を用い
ることで解決できる。この方法によればダイヤモンドの
形成面積及び形成速度の両方が大きいので、ダイヤモン
ドの生成量を従来の合成装置よりも飛躍的に増大させる
ことができる。以上の実施例から明らかなように、本発
明によれば極めてコンパクトな合成装置で高品質のダイ
ヤモンドが大きな形成領域にわたり、高速で合成するこ
とが可能となり、気相合成ダイヤモンドのコスト低減に
極めて有用である。
モンドの気相合成を実施した。反応容器の大きさは内寸
で幅７０ｃｍ、高さ６０ｃｍ、奥行き５０ｃｍのコンパ
クトな設備である。熱電子放射材には直径０．５ｍｍ、
長さ２０ｃｍのタングステン線を４４本鉛直方向に同一
面内に張ったものを使用した。フィラメントの間隔は端
と中央で変化させ、端部では密に、中央部では粗に張
り、中央部と端部での温度分布が小さくなるように工夫
した。４４本張った際のフィラメントの横幅は２０ｃｍ
とした。冷却板としては銅合金製で十分に内部補強をし
た水冷ジャケットを使用した。ダイヤモンドを析出させ
る基材には□１５０ｍｍ×１０ｍｍt の低抵抗のＳｉ基
材を用いた。基材の表面は鏡面研磨後、♯５０００のダ
イヤモンドパウダーで傷入れ処理を行い、ＤＣプラズマ
が集中しないようにダイヤモンドを形成する面の稜線は
Ｒ取りを施した。基材とトレイの熱抵抗が小さくなるよ
うに基材支持用トレイ兼バッファー材にこの基材を一枚
取り付け、しっかり固定した。基材支持用トレイ兼バッ
ファー材には厚さ１０ｍｍのＭｏ板を使用した。熱電子
放射材で形成される面を両側から基材を支持した冷却板
で挟み込む構成を一つの構成要素とし、各々の構成要素
に対し、原料ガスに４容量％のメタンを含有する水素を
使用し、５リットル／ｍｉｎの流量で下方より冷却板の
隙間に供給した。反応容器内の圧力は１８０Ｔｏｒｒ、
フィラメント基材間の距離を５ｍｍ、フィラメント温度
を２２５０℃、対面する基材に挟まれて形成される空間
の単位体積当たりに投入するＤＣ電力を１２０Ｗ／ｃｍ
3とし、冷却板の冷却能を調節して基材表面温度を９８
０℃に設定した。この状態て１０時間保持し、ダイヤモ
ンドの合成を行った。その結果、平均で３５０μｍ厚さ
のダイヤモンドが合成できた。成長速度は３５μｍ／Ｈ
ｒと極めて速いものであった。ダイヤモンドの品質に関
しては、ラマン法による評価では実施例１，２及び３よ
りもダイヤモンドのピーク強度がやや弱くなり、半値幅
が広がり、ダイヤモンドの完全性という点では若干劣る
が、これはダイヤモンド中にＷが混入するためと、内部
応力が高いためと考えられる。この内、Ｗが混入する問
題については、熱電子放射材に高純度炭素の材料を用い
ることで解決できる。この方法によればダイヤモンドの
形成面積及び形成速度の両方が大きいので、ダイヤモン
ドの生成量を従来の合成装置よりも飛躍的に増大させる
ことができる。以上の実施例から明らかなように、本発
明によれば極めてコンパクトな合成装置で高品質のダイ
ヤモンドが大きな形成領域にわたり、高速で合成するこ
とが可能となり、気相合成ダイヤモンドのコスト低減に
極めて有用である。
【００３９】
【発明の効果】本発明により、熱フィラメントＣＶＤ法
において大型の熱電子放射材を有し、励起源である熱電
子放射材に対して、空間でき基材配置が効率良く行え、
その励起源の空間的能力を最大限に発揮でき、原料ガス
の反応ゾーンでの利用効率が高く、且つ反応容器内のデ
ッドゾーンが小さくて、ダイヤモンドの形成面積当たり
の合成装置の占有面積が小さい、コンパクトで生産性の
優れたダイヤモンドの合成装置が可能となった。また本
発明の装置では表面積の大きな熱電子放射材に大電力を
投入でき、且つ比較的高圧力下で大電力を投入して高エ
ネルギー密度のＤＣプラズマを形成できるので、原料ガ
スの分解活性化能力が極めて高いものとすることがで
き、且つ原料ガスは実質的にフィラメントを挟み込ん
で、相対して設置された基材の間にのみ供給されるの
で、その反応効率を極めて高いものとすることができ
る。また反応容器内にフィラメントを挟み込んで、相対
して基材を設置する構成を一つの構成要素とし、これを
複数個据えつけることで、コンパクトな装置で大面積の
形成ゾーンを得ることができる。その結果、数十μｍ／
Ｈｒという高速で、しかも大面積の形成ゾーンに渡って
高品質のダイヤモンドの合成を可能とした。
において大型の熱電子放射材を有し、励起源である熱電
子放射材に対して、空間でき基材配置が効率良く行え、
その励起源の空間的能力を最大限に発揮でき、原料ガス
の反応ゾーンでの利用効率が高く、且つ反応容器内のデ
ッドゾーンが小さくて、ダイヤモンドの形成面積当たり
の合成装置の占有面積が小さい、コンパクトで生産性の
優れたダイヤモンドの合成装置が可能となった。また本
発明の装置では表面積の大きな熱電子放射材に大電力を
投入でき、且つ比較的高圧力下で大電力を投入して高エ
ネルギー密度のＤＣプラズマを形成できるので、原料ガ
スの分解活性化能力が極めて高いものとすることがで
き、且つ原料ガスは実質的にフィラメントを挟み込ん
で、相対して設置された基材の間にのみ供給されるの
で、その反応効率を極めて高いものとすることができ
る。また反応容器内にフィラメントを挟み込んで、相対
して基材を設置する構成を一つの構成要素とし、これを
複数個据えつけることで、コンパクトな装置で大面積の
形成ゾーンを得ることができる。その結果、数十μｍ／
Ｈｒという高速で、しかも大面積の形成ゾーンに渡って
高品質のダイヤモンドの合成を可能とした。
【図１】本発明の一具体例を模式的に表した図である。
【図２】本発明の一具体例を模式的に表した図である。
【図３】本発明の一具体例を模式的に表した図である。
【図４】図３と同じ具体例を側面から見て模式的に表し
た図である。
た図である。
【図５】本発明の他の具体例を模式的に表した図であ
る。
る。
【図６】本発明の他の具体例を模式的に表した図であ
る。
る。
【図７】張力をかけたフィラメントを同一面を形成する
ように複数本並べる具体例を示す模式図である
ように複数本並べる具体例を示す模式図である
１ 反応容器 ２ 覗き窓 ３ ガス排気口 ４ 原料ガス導入口 ５ 前面側又は後面側の基材支持冷却板 ６ 基材支持用トレイ兼バッファー材 ７ 基材 ８ 左又は右の側面側の冷却板 ９ 上面側又は下面側の冷却板 10 熱電子放射材 11 ガス吹き出し口 12 ガス流路としての溝 13 原料ガス供給口 14 ガス供給配管 15 主排気口 16 ＤＣ電源 17 電流導入端子 18 ＤＣプラズマ 19 上下の冷却ジャケット 20 前後の冷却ジャケット 21 箱型容器 22 ベースプレート 51 移動可能な基材支持冷却板 52 移動可能な基材支持冷却板
Claims (14)
- 【請求項１】 炭化水素、酸素及び／または窒素をその
結合基に含有する炭化水素、酸化炭素、ハロゲン化炭素
及び固体炭素の中から選ばれる少なくとも一つ以上の炭
素源と水素及び要すれば周期律表第VIII族の不活性ガ
ス、Ｈ2 Ｏ、Ｏ 2 、Ｆ2 のいずれかとからなる原料ガス
を高温加熱した熱電子放射材で分解，励起，活性化し、
熱電子放射材の近傍に設置した基材表面にダイヤモンド
を析出させるダイヤモンドの製造法において、高温加熱
する熱電子放射材の周囲を冷却板で取り囲み、該冷却板
と該熱電子放射材の中間にダイヤモンドを析出させる基
材を小さな間隙を設けて設置し、該熱電子放射材に面す
る基材表面温度を冷却板及び要すれば該冷却板と該基材
の間に入れたバッファー材により調節しながらダイヤモ
ンドを析出させることを特徴とするダイヤモンドの製造
法。 - 【請求項２】 上記熱電子放射材として高融点金属から
なる線材、カーボンファイバーまたは炭素棒を使用し、
該熱電子放射材を鉛直方向に複数本同一面内に張ること
により熱電子放射材の面を形成し、この面を挟み込んで
両側にダイヤモンドを析出させる基材を取りつけた冷却
板を設置し、実質的に相対する２枚の該冷却板の間の空
隙にのみ上記原料ガスが流れるように反応容器内部を構
成し、且つ該原料ガスを該反応容器の下方から対面する
冷却板の間の空隙に均等に供給し、上方から排気するこ
とを特徴とする請求項１記載のダイヤモンドの製造法。 - 【請求項３】 冷却板又はバッファー材に取り付けた複
数のガス供給口から熱電子放射材に向けて原料ガスを吹
きだし、同時に反応容器下方からも原料ガスを供給する
場合には同組成または異なる組成の原料ガスを吹き出す
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のダイ
ヤモンドの製造法。 - 【請求項４】 上記熱電子放射材と上記ダイヤモンドを
析出させる基材表面との距離を４０ｍｍ以内とすること
を特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載
のダイヤモンドの製造法。 - 【請求項５】 上記熱電子放射材と上記ダイヤモンドを
析出させる基材表面との距離を、基材表面に形成される
ダイヤ１ンドの厚さに対応して調節しながらダイヤモン
ドを析出させることを特徴とする請求項１ないし請求項
４のいずれかに記載のダイヤモンドの製造法。 - 【請求項６】 上記熱電子放射材で形成される面を両側
からダイヤモンドを析出させる基材を取り付けた冷却板
で挟み込む構成を装置の１つの構成要素とし、該構成要
素を反応槽内に複数個設けてダイヤモンドを析出させる
ことを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれかに
記載のダイヤモンドの製造法。 - 【請求項７】 上記熱電子放射材と上記ダイヤモンドを
析出させる基材を取り付けた冷却板または上記バッファ
ー材との間にＤＣプラズマを形成しながらダイヤモンド
を析出させることを特徴とする請求項１ないし請求項６
のいずれかに記載のダイヤモンドの製造法。 - 【請求項８】 炭化水素、酸素及び／または 窒素をそ
の結合基に含有する炭化水素、酸化炭素、ハロゲン化炭
素及び固体炭素の中から選ばれる少なくとも一つ以上の
炭素源と水素及び要すれば周期律表第VIII族の不活性ガ
ス、Ｈ2 Ｏ、Ｏ2 、Ｆ2 のいずれかとからなる原料ガス
を高温加熱した熱電子放射材で分解，励起，活性化し、
熱電子放射材の近傍に設置した基材表面にダイヤモンド
を析出させるようにしたダイヤモンドの製造装置におい
て、高温加熱する熱電子放射材の周囲を冷却板で取り囲
み、該冷却板と該熱電子放射材の中間にダイヤモンドを
析出させる基材を小さな間隙を設けて設置し、該熱電子
放射材に面する基材表面温度を冷却板及び要すれば該冷
却板と該基材の間に入れたバッファー材により調節する
ようにしてなるダイヤモンドの製造装置。 - 【請求項９】 上記熱電子放射材が高融点金属からなる
線材、カーボンファイバーまたは炭素棒であり、該熱電
子放射材を鉛直方向に複数本同一面内に張ることにより
熱電子放射材の面が形成され、この面を挟み込んで両側
にダイヤモンドを析出させる基材を取りつけた冷却板を
有し、実質的に相対する２枚の該冷却板の間の空隙にの
み上記原料ガスが流れるように反応容器内部が構成さ
れ、且つ該反応容器の下方には該原料ガスを対面する冷
却板の間の空隙に均等に供給する原料ガス供給手段を、
上方には排気手段を有することを特徴とする請求項８記
載のダイヤモンドの製造装置。 - 【請求項１０】 冷却板又はバッファー材が、熱電子放
射材に向けて原料ガスを吹き出すための原料ガス供給口
を複数個有することを特徴とする請求項８または請求項
９に記載のダイヤモンドの製造装置。 - 【請求項１１】 上記熱電子放射材と上記ダイヤモンド
を析出させる基材表面との距離が４０ｍｍ以内であるこ
とを特徴とする請求項８ないし請求項１０のいずれかに
記載のダイヤモンドの製造装置。 - 【請求項１２】 上記熱電子放射材と上記ダイヤモンド
を析出させる基材表面との距離を調節するために基材を
取り付けた冷却板を移動する機構を有することを特徴と
する請求項８ないし請求項１１のいずれかに記載のダイ
ヤモンドの製造装置。 - 【請求項１３】 上記熱電子放射材で形成される面を両
側からダイヤモンドを析出させる基材を取り付けた冷却
板で挟み込んでなる構成要素を反応槽内に複数個有する
ことを特徴とする請求項８ないし請求項１２のいずれか
に記載のダイヤモンドの製造装置。 - 【請求項１４】 上記熱電子放射材を熱陰極とし、上記
ダイヤモンドを析出させる基材を取り付けた冷却板また
は上記バッファー材を陽極として、該熱電子放射材と該
冷却板またはバッファー材との間にＤＣプラズマを形成
する手段を有することを特徴とする請求項８ないし請求
項１３のいずれかに記載のダイヤモンドの製造装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP1991/000955 WO1992001828A1 (en) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | Method and device for manufacturing diamond |
| JP17676291A JP3208792B2 (ja) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | ダイヤモンドの製造法及び装置 |
| KR1019920700488A KR0184849B1 (ko) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | 다이아몬드 제조방법 및 장치 |
| US07/838,726 US5314570A (en) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | Process and apparatus for the production of diamond |
| DE69127609T DE69127609T2 (de) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | Vorrichtung und verfahren zur herstellung von diamanten |
| EP91913069A EP0493609B1 (en) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | Method and device for manufacturing diamond |
| ZA92731A ZA92731B (en) | 1991-07-17 | 1992-01-31 | A process and apparatus for the production of diamond. |
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| JP2-187962 | 1990-07-18 | ||
| JP18796290A JPH0477394A (ja) | 1990-07-18 | 1990-07-18 | ダイヤモンドの製造装置 |
| JP17676291A JP3208792B2 (ja) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | ダイヤモンドの製造法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124895A true JPH05124895A (ja) | 1993-05-21 |
| JP3208792B2 JP3208792B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=26497550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17676291A Expired - Fee Related JP3208792B2 (ja) | 1990-07-18 | 1991-07-17 | ダイヤモンドの製造法及び装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5314570A (ja) |
| EP (1) | EP0493609B1 (ja) |
| JP (1) | JP3208792B2 (ja) |
| KR (1) | KR0184849B1 (ja) |
| DE (1) | DE69127609T2 (ja) |
| WO (1) | WO1992001828A1 (ja) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP2009280915A (ja) * | 2009-07-10 | 2009-12-03 | Ulvac Japan Ltd | 触媒ｃｖｄ装置 |
| CN112210767A (zh) * | 2020-08-31 | 2021-01-12 | 广东鼎泰机器人科技有限公司 | 一种涂层机 |
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| CA2281972C (en) * | 1993-07-20 | 2000-10-17 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Cvd diamond radiation detector |
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