KR100382943B1 - 고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드증착장치 - Google Patents

고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드증착장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소 및 메탄가스를 주원료로 금속필라멘트를 열원으로 하여 기상화학증착법(chemical vapor deposition process)으로 다이아몬드를 합성하는 장치에 있어서, 금속필라멘트를 한번 설치하여 기존 방식들이 1회 사용에 한정되는 것과는 다르게, 필라멘트를 반복적으로 파괴없이 사용 가능하도록 하는 고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드 증착 장치에 관한 것이다.
이러한 본 발명은 전원의 공급에 의하여 필라멘트가 발열하여 다이아몬드가 합성되는 중앙의 기지재 면과 양쪽의 전극에 접촉하면서 걸쳐진 필라멘트의 영역에서 발열되지 않도록 하는 필라멘트와 평행한 상태의 받침부 영역이 존재하도록 하고, 고온 열 필라멘트가 기상화학증착장비의 가동으로 온도변화에 따라 열팽창, 수축, 그리고 탄화에 따른 변화에 자유롭게 움직이도록 전원이 공급되는 전극 양쪽 모두에 어떠한 고정됨이 없이, 전극의 일부분이 구면으로 형성된 부분을 따라 자유롭게 미끄러지도록 걸쳐지는 것을 특징으로 하며, 각각의 필라멘트에는 개별적으로 양쪽 또는 적어도 한쪽 방향에는 장력을 부여하기 위해 중력만을 이용한 독립적인 무게를 달아주는 방법을 특징으로 한다.
이러한 방법에 의하여 고온에서 필라멘트의 자중에 의한 처짐방지와 한번의 설치로 금속 필라멘트의 반복적인 사용을 행할 수 있도록 하는데 있다.

Description

고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드증착장치{A CHEMICAL VAPOR DEPOSITION APPARATUS}
본 발명은 다이아몬드 합성용 고온 금속필라멘트 기상화학증착장치의 개선에 관한 것으로, 특히, 가장 중요한 금속 필라멘트의 여러 기존의 문제점을 대폭 개선한 것이다.
종래의 다이아몬드 합성을 위한 고온 필라멘트 방식은 금속필라멘트를 설치하여 1회의 다이아몬드 합성에 이용하면서 고온에서의 금속 필라멘트의 처짐 방지에 중점을 두고 있다.
그러나, 본 발명에서는 고온 상승에 의한 금속 필라멘트의 처짐을 완벽하게 방지하면서 금속필라멘트의 1회 사용에 한정하지 않고, 한번 설치로 대면적의 다이아몬드 합성에 반복적으로 사용 가능하도록 하는 필라멘트의 설치와 이를 가능하게 하는 전극에 관한 것이다.
다이아몬드는 현존하는 물질중에 가장 우수한 경도와 열전도도, 그리고 전기적 절연특성과 광학적 특성, 화학적으로 안정한 다양한 물리적 특성으로 인하여 산업적으로 그 응용 가능성이 매우 높은 재료이다.
특히, 80년대에 들어서서 메탄과 수소를 주원료로 하는 기상을 통한 저압의 다이아몬드 합성(기상화학증착법)이 가능해지면서 그 중요성이 더욱더 강조되고 있다.
따라서, 효과적으로 기상화학증착법을 통한 다이아몬드를 합성할 수 있는 여러 방법들이 제시되었는데, 그중에서 고온의 금속 필라멘트를 사용하는 고온 필라멘트 기상화학증착방식이 장치가 간편할 뿐만 아니라 대면적 합성이 가능한 경제적인 특성이 있기 때문에 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
일반적으로 고온 필라멘트를 이용한 다이아몬드 합성방법은 금속의 필라멘트를 1800 ∼ 2500℃의 고온으로 유지하면서 다이아몬드를 합성하고자 하는 기지재의 온도를 700 ∼ 1100℃의 영역에 유지시키고 원료가스를 투입하면 합성이 가능한 것으로 알려져 있다.
다시말해 종래의 다른 어떤 방식에 비해 매우 간단한 구조를 갖는 특징을 가진다.
그러나, 이러한 합성방법은 금속의 필라멘트를 고온의 온도에 유지시켜야하므로 이로 인해 매우 어려운 여러가지 문제가 발생하게 되는데 그중에서 가장 크게 문제가 되고 있는 부분에 대하여 살펴보면 다음과 같으며 이러한 문제를 해결하는 것이 고온 필라멘트를 이용한 다이아몬드 합성의 가장 중요하고 핵심적인 기술이 된다.
먼저, 다이아몬드의 합성을 위해서는 2000℃ 이상의 고온 상승과 고온 상태를 유지해야 하는데 이때 금속의 필라멘트는 열팽창에 의해 계속적인 길이변화를 일으킨다.
특히. 고온에서의 금속 필라멘트의 처짐이 일어나는데, 이는 고온에서 필라멘트 자체의 하중에 의한 필라멘트의 변형에 기인한다.
다시말해 다이아몬드의 합성을 위해서는 다이아몬드 합성에 최적인 온도의 조절이 필수적이며, 또한, 합성되는 다이아몬드의 성장 속도는 일반적으로 0.5 ∼ 2 um/h로 매우 느리므로 장시간 안정된 온도로 다이아몬드 합성 영역을 유지하는 것이 중요하다.
그런데, 금속 필라멘트의 처짐이나 파괴는 다이아몬드 합성에 중요한 요소인 온도조절을 불가능하게 하고, 온도구배를 유발할 뿐만 아니라 금속 필라멘트와 다이아몬드가 합성되고자 하는 기지재와의 거리 조절이 불가능하게 되므로 결국에는 다이아몬드 합성 자체가 불가능하게 한다.
또 다른 문제점은, 다이아몬드 합성은 필연적으로 탄화분위기(메탄)에서 행하게 되므로 금속 필라멘트의 탄화가 선행된다는 문제점이 있다.
다시말해 금속 필라멘트가 탄화되면 부피팽창이 일어나고 심한 뒤틀림 현상이 발생하는데 이러한 현상은 필라멘트의 길이변화와 내부응력을 발생시킬 뿐만 아니라, 무엇보다도 탄화가 일어난 필라멘트는 세라믹과 같은 취성을 갖게 되어 외부의 충격이나 힘에 의해 매우 쉽게 파괴가 된다는 점이다.
특히, 다이아몬드 합성에 사용되는 일반적인 필라멘트의 직경은 0.02 ∼ 0.5 mm 인 점을 고려하면 탄화된 필라멘트의 유지가 매우 어렵다는 것을 알 수 있다.
다시말해 텅스텐 금속을 일반적으로 필라멘트로 사용하게 되는데, 이때 텅스텐은 탄화에 의해 텅스텐 카바이드(WC)가 형성되어 세라믹의 취성(brittle) 성질을 보이게 된다.
이러한 문제점 때문에 근본적으로 다이아몬드 합성에 이용되는 필라멘트는 고온으로의 온도 상승과 상온으로의 냉각시 팽창과 수축에 의해 취성 특성의 필라멘트가 파괴된다.
이러한 문제점을 조절하고 방지하는 것이 고온 필라멘트 기상화학증착법의 최대 문제이다.
그리고, 이러한 취성 특성으로 인해 필라멘트는 한번 설치하여 한번의 다이아몬드를 합성하는 것으로 그 사용이 한정된다.
그리고, 앞서 언급한 금속 필라멘트의 문제점들은 대면적을 위한 장치의 설계시 더욱더 심각한 문제를 야기하게 되는 것이다.
이러한 고온 필라멘트의 처짐과 탄화에 의한 취성으로 일어나는 파괴를 방지하기 위해 종래에도 여러 방법들이 제안되고 있는데, 미합중국 특허 제4953499호에서는 수직하게 미리 응력을 준 곡선형태의 금속 필라멘트(pre-stressed curved filament)를 사용하여 필라멘트의 탄화에 의한 열팽창에 대응하도록 제안하고 있다.
그러나, 이러한 방법은 미리 필라멘트에 응력을 주는 단계에서 쉽게 필라멘트가 파괴될 수 있으며, 미리 구부려 놓아 내부 응력을 가지는 필라멘트는 승온에 의해 원하지 않는 방향과 형태로 배열할 가능성이 매우 크다.
그중에서도 특히 구부려진 필라멘트가 잘못 고정된 전극부분에 놓이게 되면 탄화에 의해 원하지 않는 크기와 형태로 변화가 발생하고 이를 조정할 수 없다는 문제점이 있다
그리고 또 다른 해결 방법으로는 미합중국 특허 제490986호가 제시하고 있는데, 이는 금속의 필라멘트에 개별적인 스프링을 설치하여 미리 인장응력을 가해 놓음으로서 금속 필라멘트의 팽창에 대응하도록 한 것이다.
그러나, 이러한 방법은 스프링의 설치가 다이아몬드 합성장치 내부에서 이루어지므로 한번 설치되면 다이아몬드의 합성 도중에는 조절이 불가능하고 과도하게 응력이 걸려 극히 얇은 필라멘트가 쉽게 파괴되는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위해 스프링 맞은 편에 프러그를 설치하여 응력조절을 시도는 하였으나, 이는 한 두 개가 아닌 수 십개의 개별적인 필라멘트의 응력을 적절하게 조정한다는 것이 매우 어렵고 복잡한 문제점이 있다.
그리고 미합중국 특허 제4958592호에서는 수직으로 놓여 발열하는 필라멘트에 복잡한 형태의 평행추 장치(counterbalancing weight assembly)를 설치하여 필라멘트의 열팽창과 탄화에 의한 변화를 조절하는 방법을 제공하고 있다.
그러나 이러한 방법은 너무 많은 문제점을 가지고 있는데, 그중에서 평형추 장치는 필라멘트에 인장을 가하는 막대가 베어링에 의해 미끄러지게 되어 있을 뿐만 아니라 다시 수평한 평행막대(지렛대)의 끝에 연결되고, 이 평행막대의 맞은편에는 평행추가 놓이는 형태를 갖는다.
이러한 문제점으로 지렛대의 받침봉은 끈에 의해 합성장비에 걸리게 되며, 이러한 형태의 평행추장치는 주위의 조그마한 충격에 의해서도 쉽게 상하 좌우 또는 위 아래도 요동칠 수 있으므로 필라멘트의 제어가 불가능한 단점이 있다.
또한 베어링에 의해 인장막대가 움직이게 되므로 상하운동과 원주 방향으로의 운동에는 제어가 가능하나 3차원의 움직임(떨림이나 흔들림)에 대한 보정이 불가능하다.
무엇보다도 수직으로 설치된 하나의 필라멘트와 합성장치에 매달린 형태(mid-air)의 복잡한 평행추장치(인장막대, 지렛대, 평행추 등의)가 연결되므로 대면적의 다수의 필라멘트가 필요한 실제적인 다이아몬드 합성시에는 거의 불가능한 구조를 가지고 있음을 알 수 있다.
또 다른 해결방법으로, 필라멘트가 배열된 전극자체를 이동 가능(가동전극)하도록 하고, 이 가동전극에 인장응력조절이 가능하도록 힘 레귤레이터(force regulator)를 부착하는 방법이 미합중국 특허 제58833753호 및 제5997650호에서 제시하고 있다.
이러한 방법은 매우 복잡한 부수적인 장치가 필요하며, 특히 가동전극에 많은 수의 동일한 길이의 필라멘트를 고정시켜야 하는 정밀제어가 요구되는 복잡한 방식인 문제점이 있다.
그리고 전극에 필라멘트의 끝부분이 미끄러지도록 구멍을 만들어 필라멘트의 열팽창시 길이의 변화를 흡수할 수 있도록 방법이 대한민국 특허 제100286호로 제시하고 있는데 이는 필라멘트의 사이 사이에 필라멘트의 처짐을 방지하기 위한 지지대를 설치한 것으로써, 필라멘트의 길이가 조금 증가하는 경우 많은 수의 지지대가 필요한 구조적인 문제점을 가지고 있다.
그리고 대한민국 특허 제105943호에서는 단선이 아닌 여러 단선을 꼬아 복선으로 제조된 필라멘트를 나선형태로 가공하여 고온에서의 필라멘트의 처짐을 탄화시 일어나는 복선의 길이방향으로 수축으로 제어한 경우인데, 이 역시 짧은 필라멘트를 사용하는 경우에는 가능한 방법일 수 있으나. 필라멘트의 길이가 조금만 길어지면 수축의 한계로 필라멘트의 자중에 의한 처짐을 방지할 수 없는 문제점이 있다.
이와 같이 상기한 종래의 방법은 모두 복잡한 부수적인 장치들이 필요하며, 특히, 고온에서의 필라멘트의 처짐의 방지에 중점을 두어 필라멘트의 사용 횟수는 고려하지 못하고 있다.
다시말해 1회용의 다이아몬드 합성을 위한 필라멘트의 제어 및 설치에 대한 것으로, 반복적인 필라멘트의 사용에 대한 가능성을 배제하였으며, 근본적으로 필라멘트의 반복사용이 불가능한 구조적인 문제를 가지고 있다.
그중에서 상기한 대한민국특허 제100286호와 특허 제105943호에서는 비록 연속적인 사용 가능성을 제시하였으나, 이경우는 대면적의 다이아몬드 합성에는 부적합한 구조적인 문제점을 가진다.
본 발명에서는 상기한 문제점인 금속의 필라멘트에 미리 외부에서 필라멘트가 구부러지는 정도의 응력을 부여하거나, 스프링, 가동전극, 평행추장치, 그리고, 힘 조절 레귤레이터등과 같은 복잡한 형태의 부수적인 장치없이 대면적의 다이아몬드 합성이 가능한 장치를 제공하는데 있다.
다시말해 본 발명에서는 상기하고 있는 종래의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에서는 전원의 공급에 의하여 필라멘트가 발열하여 다이아몬드가 합성되는 중앙의 기지재 면과 양쪽의 전극에 접촉하면서 걸쳐진 필라멘트의 영역에서 발열되지 않도록 하는 필라멘트와 평행한 상태의 받침부 영역이 존재하도록 하고, 전극에 위치하는 각각의 필라멘트 끝단에 적절한 무게를 걸어준 상테에서 자연스럽게 상기 전극에 걸쳐 놓아 고온에서 일어나는 금속 필라멘트의 길이변화(팽창)와 수축, 탄화의 모든 문제점을 해결하고 대면적의 다이아몬드 합성이 가능하도록 하였고,
또한 종래에는 다이아몬드 합성에 일회용으로 금속 필라멘트를 사용하였으나, 본 발명에서는 금속 필라멘트의 반복적인 변화가 모두 자연스럽게 조절됨에 따라 반복적인 필라멘트의 사용이 가능하고, 대면적화가 매우 용이하며 다이아몬드 합성을 위한 필라멘트 설치 작업에 정밀한 조정 및 작업이 필요없도록하여 다이아몬드 합성을 위한 준비작업을 대폭 감소시켜서 고온 필라멘트를 이용한 다이아몬드 합성장치의 구조를 대폭 간단화하고, 필라멘트의 반복 사용으로 생산성과 경제성을 한차원 높인 것에 특징이 있다.
도 1은 본 발명 장치를 도시한 참고 분해 사시도,
도 2는 본 발명 장치의 참고 조립 상태도,
도 3은 본 발명 장치의 작용 상태 단면도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1; 곡면부 2; 받침부
3; 덮게판 4; 전극
5;전원공급단 6; 요홈부
7; 금속성 추 8; 필라멘트
즉, 본 발명의 특징은 금속의 필라멘트가 온도의 변화와 탄화로 길이변화와 취성을 갖게되더라도 각각의 필라멘트에 부여된 장력을 유지하는 하중에 의해 필라멘트의 파괴없이 길이변화를 조절할 수 있도록 한 것에 있다.
이를 좀더 구체적으로 설명하면, 메탄과 수소가스를 주원료로 고온에서 기상을 통해 다이아몬드를 합성하는 방법에서 기상의 원료를 분해하는 열원으로 고온의 금속 필라멘트를 사용하는 기상화학다이아몬드증착에 있어서,
전원의 공급에 의하여 필라멘트가 발열하여 다이아몬드가 합성되는 중앙의 기지재 면과 양쪽의 전극에 접촉하면서 걸쳐진 필라멘트의 영역에서 발열되지 않도록 하는 필라멘트와 평행한 상태의 받침부 영역이 존재하도록 하는데 있다.
이때에도 상기한 필라멘트가 온도변화에 따른 열팽창, 수축, 탄화에 따른 변화에 자유롭게 움직이도록 전원이 공급되는 전극 양쪽 모두에 어떠한 고정됨이 없이 전극의 일측면에 형성된 곡면을 따라 금속 필라멘트가 자유롭게 미끄러지도록 걸쳐지도록 하며, 또한 상기 전극의 상부에 걸쳐지는 상기 필라멘트에 장력을 부여하기 위해 필라멘트의 끝단에 중력만을 이용한 독립적인 무게를 가진 추를 설치한다.
이하 본 발명을 첨부한 도면에 의거하여 좀 더 구체적으로 살펴보기로 한다.
첨부한 도 1 및 도 2는 본 발명 장치의 참고 분해 사시도 및 설치상태도로서, 본 발명 장치에 의한 전극의 구성과 작용 및 본 발명에 의한 필라멘트의 설치장치에 대해 구체적으로 도시하고 있는데 이를 살펴보면 다음과 같다.
도전성을 갖는 한쌍의 전극(4)은 각각 상면에 서로 평행하고 일정한 간격을 두고 다수의 요홈부(6)가 형성된 받침부(2)와 바깥측면이 곡면부(1)로 형성하고 하부에는 상기한 전극(4)의 고정과 전원공급을 위한 전원공급단(5)을 형성한 구조로 이루고, 상기 받침부(2)에 형성된 요홈부(6)에는 각각 양단에 금속성 추(7)가 설치된 금속성의 필라멘트(8)를 위치시켜서 상기 필라멘트(8)가 상기 전극(4)과 전극(4)사이에서 팽팽하게 유지한 상태에서 상기 필라멘트(8)를 도전성 덮게판(3)으로 각각 고정한 장치를 제공한다.
이러한 본 발명의 장치에서 상기한 덮게판(3)은 설치되는 필라멘트(8)이 전극(4)상에 확실한 접촉부를 주기 위해 사용하는데 있는 것이므로 필라멘트(8)가 전극(4)의 상단에 형성된 받침부(2) 또는 받침부(2)에 형성된 요홈부(6)에 접촉상태를 유지하면 본 발명에서 목적하는 바를 그대로 충족하게 된다.
미 설명의 부호 10은 덮게판(3)을 전극(4)에 고정하기 위해 사용하는 체결핀이다.
이러한 본 발명의 장치에서 상기한 전극(4)의 받침부(2)에 다수의 요홈(6)을 형성하는 것은 금속 필라멘트(8)가 일정한 간격으로 위치할 수 있도록 함과 동시에 위치한 금속 필라멘트(8)가 서로 이웃하여 위치한 필라멘트(8)간의 상호 접촉을 방지하는데 있다.
그리고 전극(4)의 일측면을 곡면부(1)로 형성하는 것은 매우 작고 취성을 가지는 필라멘트(8)가 열팽창과 수축, 그리고 변형시 급격한 꺽임에 의한 파괴를 방지하고, 필라멘트(8)에 장력을 주기 위해 개별적으로 부여한 하중을 자연스럽게 전달하기 위함에 있다.
이러한 곡면부(1)는 사용하고자 하는 필라멘트(8)의 직경 크기에 따라 그 곡면율 크기를 가감하여 사용할 수 있다.
그리고 금속 추(7)의 사용은 필라멘트(8)에 장력을 부여하기 위해 각각의 필라멘트(8)에 개별적으로 일정무게의 하중을 부여한 것으로 고온으로 발열되는 필라멘트가 가열되면 열팽창이 일어나게 되고 이러한 열팽창에 의한 필라멘트(8)의 처짐은 각각의 필라멘트(8)의 양단에 각각 설치된 금속 추(7)에 의해 장력이 작용하여 필라멘트(8)는 계속 평행으로 유지하게 되는 역활을 하게 된다.
그리고 도전성의 덮게(3)는 아래에서 다시 설명되는 바와 같이 설치된 필라멘트(8)의 파괴없이 단순한 중력이 작용하는 하중에 의해 필라멘트(8)의 열팽창과 수축, 취성등을 가지는 탄화의 모든 문제를 해결할 수 있게 하는데 있다.
이러한 본 발명의 장치를 도 3에 의거하여 그 작용에 대하여 살펴보기로 한다.
즉, 전원공급단(5)을 통하여 전원을 부여하게 되면, 전극(4)에서 고온으로 각각 발열되는 필라멘트(8)의 영역은 도 3에 표시한 바와 같은 "X" 영역이다.
다시말해 도 3에서 표시한 "Y" 영역은 전극(4)의 상단에 형성되는 받침부(2)또는 요홈부(6)에 필라멘트(8)가 접촉하고 있기 때문에 발열하지 못하게 되고, 또한 이러한 필라멘트(8)가 확실하게 받침부(2) 또는 요홈부(6)에서 접촉상태를 유지하게 위해 덮게판(3)를 설치하는 것이다.
결국 필라멘트(8)는 접촉하고 있는 받침부(2) 또는 요홈부(6)의 영역인 "Y"에서는 발열하지 못하게하여 고온으로 승온되지 않게함으로서 탄화를 방지하여 필라멘트(8)가 가지는 금속 특성을 그대로 유지하게 된다.
이러한 전원의 공급으로 2,000℃ 이상의 고온으로 가열된 필라멘트(8)의 "X" 영역은 탄소분위기의 다이아몬드 합성분위기에 의해 탄화가 일어난다.
이미 상기에서 설명하고 있는 바와 같이 고온의 금속 필라멘트(8)는 다이아몬드가 합성되는 분위기에 의해 필연적으로 탄화가 일어나게 되고, 이러한 탄화에 의해 필라멘트(8)는 세라믹의 취성을 가지게 된다.
이러한 탄화에 의한 취성으로 인해 필라멘트(8)는 작은 충격과 꺽임에 의해파괴가 일어나고 이러한 파괴로 인하여 더 이상의 다이아몬드 합성을 위한 열원으로의 역할을 담당할 수 없게 된다.
그러나 본 발명의 장치에서는 설치된 각각의 필라멘트(8)는 승온에 의한 열팽창과 수축, 그리고 탄화에 의한 변화에도 불구하고 금속의 특성을 띄는 도 3의 "Y"영역이 그대로 존재하게 되므로 실제, 길이변화에 의한 꺽임 변형을 받는 부분은 금속성질이 유지되는 "Y" 영역의 필라멘트(8)가 담당하게 되므로 파괴가 방지된다.
다시말해, 다이아몬드의 합성시 필라멘트(8)의 파괴는 주로 승온이나 냉각시온도의 변화에 따른 필라멘트(8)의 길이변화로 일어나는데, 동일한 승온 조건에 동일한 온도에 맞추어 조절하더라도 각각의 필라멘트(8)는 온도에 상응하는 길이 변화가 지속적으로 일어난다.
예를 들면, 다이아몬드 합성시 원료 가스가 투입되는 시기나 다이아몬드 합성에 적합한 온도에 조정되는 위한 시기등에 필라멘트는 국부적으로 온도가 상승하거나 하강하는 등의 변화를 일으키게 되고 만약 이때 온도 변화에 따른 필라멘트의 길이변화가 조절되지 못하면 탄화된 취성의 필라멘트는 파괴되고 만다.
즉, 본 발명의 경우와 같이 발열이 발생하지 않는 영역이 없다면 필라멘트에 가하여지는 온도의 변화, 특히, 고온으로의 상승시 필라멘트의 길이변화가 탄화된 취성의 필라멘트 영역이 휘어지는 꺽임응력을 받게되어 파괴가 일어난다.
그러나 본 발명의 경우에는 가열되지 않는 도 3에서 표시하고 있는 "Y" 영역은 금속의 성질을 그대로 유지하므로 온도변화에 따른 길이 변화와 그에 따른 꺽임의 응력을 담당하여 결국 필라멘트(8)의 파괴를 방지하게 되는 것이다.
이하 본 발명의 장치를 실시예에 의하여 살펴보기로 한다.
실시예 1
필라멘트가 걸쳐지는 고정된 전극 일측의 곡면 부분의 반경을 20mm로 하고, 두 전극간의 거리를 25cm로 하여 각각 양쪽 전극에 걸쳐지는 금속 필라멘트의 직경과 전극에 존재하는 필라멘트와 평행한 받침부의 영역(도 3에 "Y")의 크기와 유무 및 개별적인 필라멘트에 장력을 부여하는 하중의 크기에 따른 필라멘트의 적용여부를 살펴 본 결과는 비교표 1이다.
비교표 1.
필라멘트의 직경과 하중, 그리고 전극의 받침부 영역("Y")의 존재여부에 따른 필라멘트의 재사용 가능 여부와 파괴현상
필라멘트의직경(mm) 추 무게(gram) 전극 받침부("Y")의영역 크기(mm) 결 과
0.05 1 0 필라멘트의 파괴
0.05 1 10 필라멘트 재사용 가능
0.05 5 10 필라멘트의 파괴
0.1 1 0 필라멘트의 파괴
0.1 5 10 필라멘트로 재사용 가능
0.1 10 10 필라멘트의 파괴
0.2 5 0 필라멘트의 파괴
0.2 10 10 필라멘트로 재사용 가능
0.2 15 10 필라멘트로 재사용 가능
0.2 30 15 필라멘트의 파괴
0.3 5 0 필라멘트의 수평 유지 실패
0.3 20 0 필라멘트의 파괴
0.3 20 10 필라멘트 재사용 가능
0.3 50 15 필라멘트의 파괴
0.5 20 0 필라멘트 수평 유지 실패
0.5 40 0 필라멘트의 파괴
0.5 40 15 필라멘트 재사용가능
0.7 100 15 필라멘트 재사용가능
위 비교표 1의 결과에서 알 수 있듯이 받침부 영역인 "Y"가 없는 전극을 사용한 경우 1 ∼ 3회의 승온 및 냉각에 의해 거의 모든 필라멘트에 파괴가 발생하였다.
그러나 전극에 존재하는 필라멘트의 받침영역이 되는 받침부 영역인 "Y"가 존재하는 경우에는 필라멘트의 지속적인 재사용이 가능함을 알 수 있다.
또한, 필라멘트의 직경에 따라 최적의 성능을 발휘하는 하중의 무게가 존재함을 알 수 있는데 우선, 어느 이상의 하중으로 장력이 존재하지 않는 경우 필라멘트 자체의 하중에 의한 필라멘트의 처짐을 수평으로 보정해 주는 것이 불가능하였다.
또한, 필요이상의 무게로 장력을 부여하는 경우에는 고온에서의 지속적인 변형에 의해 필라멘트의 파괴가 발생하였다.
실시예 2
본 발명의 장치를 다음과 같이 설정하여 인서트형 공구의 다이아몬드 코팅을 실시하였다.
필라멘트가 걸쳐지는 고정된 전극의 부드러운 곡면부 반경이 20mm, 전극의 상부에 형성되는 받침부 영역("Y")이 10mm인 전극을 사용하고, 이때 전극간 거리 25cm를 두고, 직경 0.2mm의 텅스텐 필라멘트 15개를 사용하여 각각의 텅스텐 필라멘트에 무게 10g의 금속을 달아 설치하되 전극에 자연스럽게 걸쳐지는 필라멘트는 전극의 상기 받침부 영역에 형성된 요홈에 맞추어 배열하였는데, 이때 텅스텐 필라멘트의 배열이 텅스텐 필라멘트 자체가 가지는 강성에 의해 이웃한 필라멘트와 정확히 평행관계가 이루어지지는 않았다.
이러한 텅스텐 필라멘트의 설치가 끝난 상태에서 텅스텐 필라멘트의 탄화를 실시하는데 전원을 공급하여 필라멘트의 온도를 올리며 2%의 메탄과 98%의 수소로 이루어진 혼합가스를 40 torr의 압력을 유지하면서 공급하였더니 가열에 의해 필라멘트의 자체의 자중에 의해 필라멘트의 처짐이 발생하였는데 필라멘트의 중간거리(전극간 거리의 중간부분)에서는 2000℃로 가열되면 약 10mm 정도의 처짐이 발생하였다.
그러나 이러한 처짐은 텅스텐 필라멘트에 걸려있는 추 무게에 의한 장력으로인장응력을 받아 서서히 수평으로 평행을 이루었고, 필라멘트의 탄화는 이미 설명한 바 있는 도 3의 "X" 영역에서만 발생하였다.
이러한 상태에서 10여시간의 가열로 인해 탄화가 완료된 다음 전원을 차단하여 냉각시켰더니 상기한 설명에서 도 3의 받침부의 영역인 "Y"영역에서는 탄화가 발생되지 않았다.
냉각후, 필라멘트 아래에 기판을 설치하고, 그 상부에 인서트 공구를 올려놓고 다이아몬드 코팅을 실시하였다.
앞서와 동일하게 혼합가스를 40 torr가 유지되도록 공급하며 필라멘트 온도를 2200℃로 인서트 공구가 놓인 기판은 850℃가 되도록 전원을 공급하였다.
이때 탄화된 필라멘트는 각각의 필라멘트에 걸려있는 무게에 의해 수평을 유지하였고, 온도의 승온중에 또는 설정해 놓은 온도에 안정화되기 전에 필라멘트의 열팽창과 수축이 반복되었다.
이때, 열팽창은 필라멘트의 탄화때 보다 더 큰 폭으로 발생할 수도 있으나 탄화되지 않은 상기한 받침부 영역인 "Y" 영역의 필라멘트가 길이 변화에 의한 꺽임의 응력을 담당하므로 필라멘트의 파괴가 일어나지 않고 설정해 놓은 온도의 필라멘트로 발전했다.
다이아몬드 코팅 작업을 완료한 후 냉각시키고 코팅된 인서트 공구를 합성 장치에서 꺼내고 새로이 코팅할 인서트 공구를 다시 넣고 다시 상기와 같은 동일한 방법에 의해 다이아몬드 코팅을 실시하였다.
필라멘트는 앞서와 동일하게 열팽창과 수축을 반복하나 파괴없이 다이아몬드코팅이 이루어 졌고, 1회에 20시간의 코팅시간을 기준으로 약 10회의 반복적인 다이아몬드 코팅을 하였으나 필라멘트는 파괴도지 않고 설치된 상태에서 재 사용이 가능하였다.
그리고 인서트 공구이외에 실리콘 웨이퍼를 기판위에 올려 놓고, 상기와 같은 동일한 조건하에서 다이아몬드를 합성한 결과 직경 4인치 크기의 웨이퍼에 두께 편차 ±10% 이내의 균일한 다이아몬드 막이 합성되었다.
이상 상기에서 살펴 본바와 같이 고온 필라멘트를 이용한 다이아몬드 증착장치의 최대 문제점인 필라멘트의 열팽창과 수축, 그리고, 탄화에 의한 파괴를 기존의 방식과는 전혀 다른 매우 간단한 구조에 의해 완벽하게 해결할 수 있었으며, 이러한 본 발명의 장치로 인하여 다이아몬드 증착의 대면적화가 용이해지고, 무엇보다도, 종래와는 달리 반복적인 필라멘트의 사용이 가능해져 다이아몬드 코팅을 위한 공정의 단순화로 다이아몬드 합성을 위한 경쟁력을 한차원 향상시킨 매우 유용한 발명임이 분명하다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 메탄과 수소가스를 주원료로 고온에서 기상을 통해 다이아몬드를 합성하는 방법에서 기상의 원료를 분해하는 열원으로 고온의 금속 필라멘트를 사용하는 기상화학다이아몬드증착장치에 있어서,
    도전성을 갖는 한쌍의 전극(4)은 각각 상면에 서로 평행하는 받침부(2)와 바깥측면이 곡면부(1)를 형성하고, 상기 받침부(2)에는 각각 양단에 금속성 추(7)가 설치된 다수의 금속성의 필라멘트(8)를 위치시켜서 상기 필라멘트(8)가 상기 전극(4)과 전극(4)사이에서는 발열을 행하고 받침부(2)에 접촉하는 부분에서는 발열하지 않는 것을 특징으로 하는 고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드증착장치.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기한 받침부(2)에 서로 평행하도록 다수의 요홈부(6)를 형성하는 것을 특징으로 하는 고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드증착장치.
  7. 청구항 5 또는 청구항 6에 있어서,
    상기 받침부(2)에 위치하는 필라멘트(8)를 도전성 덮게판(3)으로 고정하는 것을 특징으로 하는 고온 열 필라멘트를 이용한 기상화학다이아몬드증착장치.
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