CN102634770A

CN102634770A - 一种大面积沉积金刚石膜的热丝架及其制造方法

Info

Publication number: CN102634770A
Application number: CN2012101388937A
Authority: CN
Inventors: 魏俊俊; 李成明; 高旭辉; 黑立富; 吕反修
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2012-05-06
Filing date: 2012-05-06
Publication date: 2012-08-15

Abstract

本发明涉及化学气相沉积金刚石膜领域，特别是热丝化学气相沉积装置中的热丝架及其制造方法。热丝架包括左钼电极（1），右钼电极（2），带凹槽销钉（3），弧形槽（4），弹簧架（5），外边条（6），若干根长度相等的灯丝（7），支持杆（8）及弹簧（9）。整个热丝架首先在沉积腔室外进行整体安装，所有灯丝布置完后，将整个灯丝阵列放入反应腔室中，左、右钼电极与四个带水冷铜电极支柱（10）进行连接；热丝架固定后，将两根支持杆（8）拆除，即可关闭腔室进行实验。发明可克服已有技术中的一些技术缺陷，提高热丝的利用率和稳定性，可用于制备大面积金刚石薄膜。

Description

一种大面积沉积金刚石膜的热丝架及其制造方法

技术领域：

本发明涉及化学气相沉积金刚石膜领域，特别是热丝化学气相沉积装置中的热丝架及其制造方法。

背景技术：

目前，金刚石薄膜的制备技术主要包括微波等离子体化学气相沉积、直流等离子体喷射化学气相沉积、热丝化学气相沉积等。相对于其它两种技术，热丝法可制备大面积金刚石薄膜，且综合成本最低，具有良好的工业推广潜能。

热丝架的设计是热丝CVD沉积系统制备大面积金刚石膜的核心内容。水平布置的热丝阵列在通电后，热丝被迅速加热，从而产生膨胀，长度随之增加。如果此时灯丝拉长得不到及时消除的话，原本平行于基底的热丝将产生下垂。灯丝下垂导致灯丝与基底间距发生改变，甚至出现灯丝直接接触基底材料，从而造成温度场的不均匀，成膜质量严重受损，甚至无法合成金刚石薄膜。因此，为了获得稳定的温度场，必须保证热丝在沉积过程中与基底的间距始终保持稳定。因此，一般采用将热丝一端固定，另一段采用弹性良好且能耐高温的弹簧连接。当灯丝通电被加热后灯丝长度增加，此时，利用弹簧拉力变形使灯丝变形量得到消除，灯丝不产生下垂，从而达到保持灯丝始终平直的效果。

中国专利200610039088.3公开了一种发明：热丝架包括一个固定电极和一个移动电极和相应的热丝。热丝采用单根扁平状金属丝，绕在固定电极与移动电极的电极柱上形成热丝阵列。该方案虽然可以保证热丝始终处于平直状态且可能会增加能量利用率，但是由于采用单根灯丝，如果在设备运行过程中，由于灯丝温度很高，灯丝与导电柱接触点的润滑性不足时，很可能造成灯丝局部无法拉直，从而导致整个热丝架的拉直无法实现。中国专利201010181903.6公开了另一种热丝架的张紧机构：该机构同样采取一根长灯丝的往复缠绕实现大面积的金刚石膜沉积。该方法采用一个固定电极横梁和一个活动电极，灯丝通过弹簧的拉力实现紧绷。该方案结构较为简单，但是在方案实施过程中，活动螺钉和活动电极均是导电通道，它们本身就会产生很高的温度，此时彼此之间的连接可能出现滑动不畅，或者接触电阻太大，从而导致导电能力不足或补充灯丝变形失败等结果。此外，以上两个公开发明中，采用的灯丝均是单根灯丝，如果在设备运行过程中，由于某一接触点出现问题而导致灯丝变形没有得到及时消除，则整个丝架系统将无法正常工作。因此，改用单根灯丝的话，则可避免单根长灯丝受限制点过多的缺陷，提高了系统稳定性和灯丝的重复利用率。

美国专利US5997650公开了一种方案：热丝架采用一个固定电极和一个活动电极。活动电极通过弹簧连接。随着灯丝受热变长，弹簧拉动电极进行补偿。该方案中活动电极的连接可能会存在缺陷。比如在长时间的设备运行过程中，活动电极与导线连接处的冷却无法得到有效疏散的话，活动电极的滑动将受阻，使得灯丝变形后无法得到及时的拉升，从而造成灯丝下坠，实验失败。

发明内容：

本发明提供一种简单、稳定生长大面积金刚石薄膜的热丝架及其制造方法。该发明可克服已有技术中的一些技术缺陷，提高热丝的利用率和稳定性，用于制备大面积金刚石薄膜。

本发明的技术方案如下：一种大面积沉积金刚石膜的热丝架制造方法，其特征在于，具体步骤如下：

1.1整个热丝架首先在沉积腔室外进行整体安装；先通过两根支撑杆（8）将左钼电极（1）和右钼电极（2）进行固定；未安装弹簧的弹簧架（5）通过陶瓷绝缘片与右钼电极（2）进行连接，整个弹簧架平面与水平呈30度夹角；在左钼电极（1）上等间距布置一排带凹槽销钉（3），凹槽口背对右钼电极（2）；右钼电极（2）上具有弧型槽（4），弧型槽（4）与销钉（3）分布规律相同，且弧型槽（4）底部与销钉（3）的凹槽水平一致；钽或钨材质的灯丝（7）依据需要剪成长度相等的灯丝段若干根，然后在两头拧出圆环状；灯丝一端套在带凹槽销钉（3）上，另一端跨过右钼电极（2）后与弹簧（9）一端连接，弹簧（9）另一端通过钩连接在外边条（6）的相应孔上，外边条（6）上的孔与弧型槽（4）和销钉（3）分布规律相同，从而完成固定；

1.2所有灯丝布置完后，将整个灯丝阵列放入反应腔室中，左、右钼电极与四个带水冷铜电极支柱（10）进行连接；热丝架固定后，将两根支持杆（8）拆除，即可关闭腔室进行实验。

一种大面积沉积金刚石膜的热丝架，包括左钼电极（1），右钼电极（2），带凹槽销钉（3），弧形槽（4），弹簧架（5），外边条（6），若干根长度相等的灯丝（7），支持杆（8）及弹簧（9）；

所述左钼电极（1）和右钼电极（2）通过支持杆（8）固定；

左钼电极（1）上等间距布置一排带凹槽销钉（3），凹槽口背对右钼电极（2）；右钼电极（2）上具有弧型槽（4），弧型槽（4）与销钉（3）分布规律相同，且弧型槽（4）底部与销钉（3）的凹槽水平一致；

弹簧架（5）通过陶瓷绝缘片与右钼电极（2）进行连接，整个弹簧架平面与水平呈30度夹角；

灯丝（7）一端套在带凹槽销钉（3）上，另一端跨过右钼电极（2）后与弹簧（9）一端连接，弹簧（9）另一端通过钩连接在外边条（6）的相应孔上，外边条（6）上的孔与弧型槽（4）和销钉（3）分布规律相同。

3、一种大面积沉积金刚石膜的热丝架，包括左钼电极（1），右钼电极（2），带凹槽销钉（3），弧形槽（4），弹簧架（5），外边条（6），若干根长度相等的灯丝（7），弹簧（9）及铜电极支柱（10）；

所述左钼电极（1）和右钼电极（2）与四个带水冷铜电极支柱（10）进行连接固定；

上述技术方案中，左钼电极（1）通过两个带水冷铜电极支柱（10）固定，为长条型。其上表面等间距分布有螺孔。所述带槽销钉（3）为钼材质，下部分加工成螺钉，上半部分加工出凹槽，安装时凹槽方向背向右钼电极；所述的右钼电极（2）通过两个带水冷铜电极支柱（10）固定，为圆柱形，与铜电极支柱连接处为平面连接。右钼电极（2）表面刻有等间距的弧型凹槽，间距与左钼柱螺孔间距相同，弧型槽（4）最低点水平高度与左钼电极上的凹形槽水平高度一致；弹簧架（5）与水平呈30度夹角，弹簧架的外边条（6）及两侧采用不锈钢条，且外边条上开孔，孔间距与左钼柱螺孔间距相同，弹簧架（5）与右钼电极（2）之间的连接采用陶瓷绝缘连接；支撑杆（8）为不锈钢条，为安装灯丝架过程中固定整个电极阵列所用；弹簧（9）为耐高温不锈钢材质，两端带钩；灯丝（7）为钽或钨材质，两端拧成圆环状，一端套在左钼电极的带槽销钉上，灯丝跨过右钼电极时，卡在右钼电极的弧型槽中。灯丝另一端连接弹簧一端，然后弹簧的另一端再固定到弹簧夹外边条上的孔中。

本发明的有益效果如下：

1、利用弹簧架对每根灯丝进行单独控制，可使每根灯丝都能够充分受力，且不受其他灯丝状态的影响，从而达到平直状态。左、右钼电极与水冷铜电极进行固定连接，避免了采用活动电极连接过程中，电极的冷却不足以及滑动受阻的缺陷；左钼电极上设有等间距螺孔，可满足不同实验过程中，对灯丝间距的参数变化的要求。

2、带槽销钉可方便的布置在左钼电极上，灯丝一端卡在带槽销钉的凹槽中

实现定位；在右钼电极上刻有弧型槽，灯丝陷在弧型槽里，然后通过倾斜30度的弹簧进行拉伸固定。倾斜弹簧架的作用是一方面可以保证热丝与右钼电极柱之间形成面接触，从而保证良好的欧姆接触及滑动顺畅，同时弧面的接触连接也能确保热丝受热膨胀后只发生轴向移动，而不会发生径向滑动，避免灯丝工作过程中产生抖动。

3、由于左钼电极上带槽销钉的凹槽与弧型槽最低点水平高度一致，因此使得在载物台上方的灯丝架处于水平位置，整个灯丝架保持与基底的间距一致。弹簧架与右钼电极之间采用绝缘连接，且与水平呈30度后，保证每根弹簧及弹簧架边框均未有电流通过，在设备运行过程中，整个弹簧架的热量主要来自灯丝的辐射热量。

4、由于采用了倾斜模式，因此，当载物台上升后可阻挡一部分热量辐射至

弹簧，从而避免了每根弹簧的温度过高，进而保证了在整个设备运行过程中弹簧始终保持较好的拉力，灯丝变形后迅速被弹簧的收缩相抵消。弹簧在整个过程中始终保持良好的拉力和及时收缩对于长时间稳定生长大面积金刚石薄膜至关重要，是热丝CVD系统的关键技术。

5、为了方便整个灯丝架的安装与更换，在设备非运行状态，采用两根支撑杆对灯丝架进行固定，保证整个丝架在安装灯丝和弹簧后保持结构稳定性。

附图说明：

图1为热丝阵列装置俯视图。

图2为热丝阵列装置侧视图。

图中标号名称：1．左钼电极，2．右钼电极，3．带凹槽销钉，4．弧形槽，5．弹簧架，6．外边条，7．灯丝，8．支持杆；9．弹簧， 10．水冷铜电极支柱，11．载物台。

具体实施方式：

本发明提供的是可供大面积稳定生长金刚石膜的热丝架阵列系统，主要包括左钼电极，右钼电极，带凹槽销钉，弧形限位槽，灯丝，弹簧和弹簧架，外边条，支持杆以及水冷铜电极支柱。

整个热丝架首先在沉积腔室外进行整体安装。先通过两根支撑杆8将左钼电极1和右钼电极2进行固定。未安装弹簧的弹簧架5通过陶瓷绝缘片与右钼电极2进行连接，整个弹簧架平面与水平呈30度夹角。此时整个丝架结构保持稳定；在左钼电极1上根据实验需求等间距布置一排带凹槽销钉3，凹槽口背对右钼电极2；钽或钨材质的灯丝7依据实验需要剪成长度相等的灯丝段若干根，然后在两头拧出圆环状；灯丝一端套在带凹槽销钉3上，另一端跨过右钼电极2后与弹簧9一端连接，弹簧9另一端通过钩连接在外边条6的相应孔上，从而完成固定。由于左钼电极1上的带槽销钉3，与右钼电极2上的弧型槽4，以及外边条6上的孔分布规律完全一致，而且销钉3的凹槽与弧型槽4底部水平高度一致，因此保证了整个灯丝阵列处于水平位置，而且灯丝间距一致。此外，实验中可以根据实验需要，通过改变带槽销钉3的布置以及弧形槽4及外边条6上面孔的选择，实现对不同灯丝间距的控制；整个弹簧架5与灯丝阵列平面呈30度夹角，所以保证每根灯丝7受拉后，能与左钼电极1上的带槽销钉3，右钼电极2上的弧型槽4实现面接触，从而保证灯丝7与左钼电极1及右钼电极2的良好导电连接。灯丝7限在弧型槽4中避免了在加热过程中，灯丝的径向摆动，从而保证整个过程中灯丝间距的完全一致。灯丝阵列面能够与载物台11的间距保持不变。

所有灯丝布置完后，将整个灯丝阵列放入反应腔室中，左、右钼电极正好与四个带水冷铜电极支柱10进行连接。丝架固定后，将两根支持杆8拆除。随后可关闭腔室进行实验。通电后，灯丝随着温度上升发生膨胀变形，此时通过弹簧的收缩进行抵消。灯丝7在右钼电极2上的弧型槽4中滑行顺畅，从而使得灯丝始终能保持平直状态。此外，由于弹簧架5与右钼电极2之间采用绝缘连接，保证了弹簧架5本身无电流通过，不发生电阻生热。而且弹簧架5与灯丝阵列面呈30度夹角，从而减少了灯丝的热辐射对弹簧的热影响，使得弹簧升温得到缓解，弹簧始终工作在相对温和的温度范围，提高了弹簧工作的稳定性。

实施例：

在采用硅作为衬底材料的热丝化学气相沉积金刚石薄膜的过程中，热丝阵列由15根Φ0.5 mm的钽丝组成，钽丝间距15 mm，两钼电极间距250 mm，热丝阵列宽210 mm。热丝与载物台间距8 mm，热丝总电流600 A，单根灯丝电流40 A，热丝温度2200 ℃，满足甲烷及氢气的裂解温度要求。在通电过程中，灯丝变形后被弹簧迅速有效拉伸，变形被完全抵消，灯丝始终处于平直状态。整个热丝阵列面始终保持与载物台的相对位置固定，没有发生灯丝的断裂及抖动；10小时沉积后，弹簧架没有出现过热现象，弹簧仍能保持完好的弹性，可重复使用。实验完成后，载物台中心与边缘均制备出具有良好质量的金刚石薄膜，表现形貌及厚度显示中心与边缘的成膜质量无明显差异。该装置完全具备生长大面积金刚石膜的能力。

Claims

1.一种大面积沉积金刚石膜的热丝架制造方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.一种大面积沉积金刚石膜的热丝架，包括左钼电极（1），右钼电极（2），带凹槽销钉（3），弧形槽（4），弹簧架（5），外边条（6），若干根长度相等的灯丝（7），支持杆（8）及弹簧（9），其特征在于：

所述左钼电极（1）和右钼电极（2）通过支持杆（8）固定；

3.一种大面积沉积金刚石膜的热丝架，包括左钼电极（1），右钼电极（2），带凹槽销钉（3），弧形槽（4），弹簧架（5），外边条（6），若干根长度相等的灯丝（7），弹簧（9）及铜电极支柱（10），其特征在于：