CN110079786A - 用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝cvd的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，包括包括密闭的反应腔室（1），绝热壁（2），反应腔室密封法兰前盖（3），反应腔室密封法兰后盖（4），热丝支架（5），样品支架（6），反应气瓶（13），电源（12），真空泵（11），冷却循环水机（14），热丝（10），隔热前置挡板（9），隔热后置挡板（7）和电阻丝（8）。由于绝热壁（2）与反应腔室（1）直接安置了用于加热的电阻丝（8），可以实现整个腔室的温度均匀的维持在700℃以上。与现有的技术相比，本发明能够实现大面积的金刚石薄膜的生产，提升了大面积的金刚石薄膜的质量。
Description
技术领域
本发明属于金刚石薄膜制备的技术领域，尤其是制备大面积金刚石薄膜阳电极，涉及一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置。
背景技术
金刚石薄膜在汽车、光学器件、航空航天和环保领域内的有着极大的需求，尤其在采用电化学治理工业废水，金刚石薄膜阳电极的需要更为日益突出。制备出大面积的金刚石薄膜对这些相关工业领域的发展有着举足轻重的作用。
在工业废水治理领方面，尤其是在精细化工废水、制药废水、煤焦化废水等领域，采用传统的生化工艺已经不能对这类废水进行有效地降解。这是由于这些废水是高COD、高盐分和高氨氮等废水。而采用芬顿等高级氧化技术，对这类废水也不能有效的去除，而且还带了严重的二次污染问题。采用金刚石薄膜阳电极对废水进行电解处理，能够快速地降解这类废水，并且不会带来二次污染，是一种绿色环保的污水处理工艺。这是由于金刚石薄膜电极具有很宽的电势窗口、很小的背景电流和很高的电化学稳定性。采用金刚石薄膜电极去除工业废水具有非常广阔的应用前景。
目前，国外已经具有了制备大面积的BDD电极技术，且有相关的工业产品。例如Condias公司的Diachem BDD电极和NeoCoat公司的BDD电极及相关产品等。国内关于大面积的金刚石薄膜的制备都还处于研究阶段，没有大面积的工业化产品，大部分实验金刚石薄膜电极产品在几十平方厘米范围内，难以制备出例如面积为0.5 m2金刚石薄膜大电极。产生这一问题的主要原因是目前我国对金刚石薄膜的制备主要还是传统的冷壁热丝CVD设备装置。这种设备装置的真空腔室外壁是水冷不锈钢壁。真空腔室的中心位置放置有了钨丝等热丝裂解炭的装置。由于冷壁的影响，真空腔室中心裂解炭的区域及衬底周围的温度场很难在大面积范围内保持均匀，且活性氢离子难以在很大面积区域内保持活性。这致使炭原子之间的sp3化学键难以大面积的衬底上形成，导致在大面积的金刚石薄膜难以制备得到。
发明内容
本发明的目的是为了解决热丝CVD法制备金刚石薄膜时，温度在热丝和衬底周围的大面积范围内分布不均而无法制备大面积金刚石薄膜的问题，本发明提出了一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，包括密闭的反应腔室，绝热壁，反应腔室密封法兰前盖，反应腔室密封法兰后盖，热丝支架，样品支架，热丝，反应气瓶，真空泵、直流电源，循环冷却水机，隔热前置挡板和隔热后置挡板。所述的反应腔室前后两端分别与所述的反应腔室密封法兰前盖和反应腔室密封法兰后盖相连，并置于所述的绝热壁内，被绝热壁包围。在所述的绝热壁与反应腔室之间的界面处设有用于加热的电阻丝。反应腔室密封法兰前盖和反应腔室密封法兰后盖都为夹层不锈钢结构，内通有循环冷却水。反应腔室密封法兰前盖上设有供反应气体通入的进气口，进水口，出水口和电极接线柱，接线柱通过电缆与直流电源相连，进气口与反应气瓶相连，进水口和出水口与循环冷却水机相连。反应腔室密封法兰后盖上设有用于真空泵抽气的排气口，进水口和出水口。反应腔室密封法兰后盖上的排气口与真空泵的抽气口相连，进水口，出水口与循环冷却水机相连。所述的隔热前置挡板安置在反应腔室密封法兰前盖的在朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室内。所述的隔热前置挡板上设有与电极接线柱相对应的孔，用于电极柱上的导线穿过隔热前置挡板与热丝相连接。隔热后置挡板安置在反应腔室密封法兰后盖的在朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室内。所述的热丝支架和样品支架从上往下，间隔1~3cm依次交错排列，并垂直固定在所述的隔热前置挡板上，且置于反应腔室内。所述的热丝1-7 cm的间距，串联连接在热丝支架上。
优选的，所述的反应腔室为石英管。
优选的，所述的绝热壁为多孔氧化铝或氧化铝纤维绝热材料的一种
优选的，所述的电阻丝对反应腔室的加热温度在700-1000℃。
优选的，所述的热丝支架为绝缘耐高温支架，可以由陶瓷管、石英棒和陶瓷棒等构成。
优选的，热丝通过接线柱，按照1-5cm间隔串联链接在热丝支架上。
优选的，所述的样品支架由陶瓷管、石英棒和陶瓷棒等构成。
优选的，所述的热丝为钽丝、钨丝或者钨铼丝中的一种。
本发明的有益效果：
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
由于绝热壁与反应器之间设有用于加热的电阻丝，可以对反应腔室进行加热至700℃以上高温，并且在绝热壁的作用下，反应器腔室内的温度可以稳定并且均匀地维持在700℃以上高温，在这个高温温度场内，热丝裂解炭的区域以及周围的温度几乎在整个真空腔室内的温度保持一直，这使得在热丝间距1-5cm的较大间隔的情况下，可以实现大面积均匀地生长金刚石薄膜。
附图说明
图1为本发明的热壁热丝CVD的装置的剖面结构示意图；
图2为本发明的反应腔室密封法兰前盖结构示意图；
图3为本发明的反应腔室密封法兰后盖结构示意图；
图中，1-反应腔室，2-绝热壁，3-反应腔室密封法兰前盖，4-反应腔室密封法兰后盖，5-热丝支架，6-样品支架，7-隔热后置挡板，8-电阻丝，9-隔热前置挡板，10-热丝，301-反应腔室密封法兰前盖上的进气口，302-反应腔室密封法兰前盖上的电极接线柱，303-反应腔室密封法兰前盖上的进水口，304-反应腔室密封法兰前盖上的出水口，401-反应腔室密封法兰后盖上的排气孔，反应腔室密封法兰后盖上的进水口402和反应腔室密封法兰后盖上的出水口403。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置结构如图1所示，包括密闭的反应腔室1，绝热壁2，反应腔室密封法兰前盖3，反应腔室密封法兰后盖4，热丝支架5，样品支架6，反应气瓶13，电源12，真空泵11，冷却循环水机14，热丝10，隔热前置挡板9，隔热后置挡板7和电阻丝8。反应腔室1选用石英管，其前后两端分别与反应腔室密封法兰前盖3和反应腔室密封法兰后盖4相连，并置于由多孔氧化铝所构造的绝热壁2内。在反应腔室与绝热壁之间的界面处设有用于加热的电阻丝8。反应腔室密封法兰前盖3和反应腔室密封法兰后盖4都为夹层不锈钢，内通有循环冷却水。反应腔室密封法兰前盖3上设置供反应气体通入的进气口301和电极接线柱302，进水口303，出水口304。接线柱302与直流电源12相连，进气口与反应气瓶13相连，进水303和出水口304与循环冷却水机14相连。反应腔室密封法兰后盖4上设有用于真空泵抽气的排气口401，进水口402和出水口403。排气口401与真空泵11的抽气口相连，进水口402和出水口403与循环水机14相连接。隔热前置挡板9安置在反应腔室密封法兰前盖3的在朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室1内。隔热前置挡板9上设有与电极接线柱相对应的孔，用于电极柱上的导线穿过隔热前置挡板9与热丝10相连接。隔热后置挡板7安置在反应腔室密封法兰后盖4的在朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室1内。热丝10 选用钨丝，按照3 cm的间距，串联连接在热丝支架上5。热丝支架5和样品支架6从上往下间隔1cm依次交错排列，并垂直固定在所述的隔热前置挡板9上，且置于密闭反应腔室内1。热丝支架5和样品支架6都由陶瓷棒构成。采用上述的热壁热丝CVD装置制备大面积的金刚石薄膜电极的步骤如下：
1、将预先处理好的钛片放入到样品支架上，钛片的尺寸为15cm*40cm；
2、将钨丝按照3cm间隔的距离，串联安置在热丝支架上，并连接到反应腔室密封法兰前盖的电极柱上；
3、用机械泵将反应腔室抽成真空，并想反应腔室密封法兰前盖和反应腔室密封法兰后盖内充入循环冷却水；
4、向反应腔室内充入氢气；
5、给电阻丝供电，加热反应腔室至800℃，在绝热壁的作用下，整个反应腔室的温度可以均匀稳定的维持在800℃；
6、向反应腔室内充入甲烷气体，甲烷与氢气的比例控制在2%左右；
7、给钨丝供电进行加热，直到钨丝的温度达到2200℃，此时开始进行金刚石薄膜生长。
按照上述步骤，在钨丝间距3cm的情况下，制备出尺寸为15cm*40cm的均匀的金刚石薄膜，得到大面积的金刚石薄膜电极。
实施例2
用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置结构如图1所示，包括密闭的反应腔室1，绝热壁2，反应腔室密封法兰前盖3，反应腔室密封法兰后盖4，热丝支架5，样品支架6，反应气瓶13，电源12，真空泵11，冷却循环水机14，热丝10，隔热前置挡板9，隔热后置挡板7和电阻丝8。反应腔室1选用石英管，其前后两端分别与反应腔室密封法兰前盖3和反应腔室密封法兰后盖4相连，并置于由氧化铝纤维绝热材料所构造的绝热壁2内。在反应腔室与绝热壁之间设有电阻丝8。反应腔室密封法兰前盖3和反应腔室密封法兰后盖4都为夹层不锈钢，内通有循环冷却水。反应腔室密封法兰前盖3上还设有供反应气体通入的进气口301和电极接线柱302，进水口303，出水口304。接线柱302与直流电源12相连，进气口与反应气瓶（13）相连，进水303和出水口304与循环冷却水机14相连。反应腔室密封法兰后盖4上设有用于真空泵抽气的排气口401，进水口402和出水口403。排气口401与真空泵（11）的抽气口相连，进水口402和出水口403与循环水机14相连接。隔热前置挡板9安置在反应腔室密封法兰前盖3的在朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室1内。隔热前置挡板9上设有与电极接线柱相对应的孔，用于电极柱上的导线穿过隔热前置挡板9与热丝10相连接。隔热后置挡板7安置在反应腔室密封法兰后盖4的在朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室1内。热丝10 选用钨丝，按照3 cm的间距，串联连接在热丝支架上5。热丝支架5和样品支架6从上往下间隔2cm依次交错排列，并垂直固定在所述的隔热前置挡板9上，且置于密闭反应腔室内1。热丝支架5和样品支架6都由陶瓷棒构成。采用上述的热壁热丝CVD装置制备大面积的金刚石薄膜电极的步骤如下：
8、将预先处理好的钛片放入到样品支架上，钛片的尺寸为20cm*50cm；
9、将钨丝按照5cm间隔的距离，串联安置在热丝支架上，并连接到反应腔室密封法兰前盖的电极柱上；
10、用机械泵将反应腔室抽成真空，并想反应腔室密封法兰前盖和反应腔室密封法兰后盖内充入循环冷却水；
11、向反应腔室内充入氢气；
12、给电阻丝供电，加热反应腔室至700℃，在绝热壁的作用下，整个反应腔室的温度可以均匀稳定的维持在700℃；
13、向反应腔室内充入甲烷气体，甲烷与氢气的比例控制在1%左右；
14、给钨丝供电进行加热，直到钨丝的温度达到2300℃，此时开始进行金刚石薄膜生长。
按照上述步骤可以，在钨丝间距5cm的情况下，制备出尺寸为20cm*50cm的均匀的金刚石薄膜，得到大面积的金刚石薄膜电极。
上述的对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征在于，该装置包括密闭的反应腔室（1），绝热壁（2），反应腔室密封法兰前盖（3），反应腔室密封法兰后盖（4），热丝支架（5），样品支架（6），反应气瓶（13），热丝（10），隔热前置挡板（9），隔热后置挡板（7），电阻丝（8），冷却循环水机（14），真空泵（11）和直流电源（12）；反应腔室（1）的前后两端分别与反应腔室密封法兰前盖（3）和反应腔室密封法兰后盖（4）相连，并置于绝热壁（2）内；在反应腔室（1）与绝热壁（2）之间的界面处设有用于加热的电阻丝（8）；反应腔室密封法兰前盖（3）上还设有供反应气体通入的进气口（301），电极接线柱（302），进水口（303），出水口（304）；进气口（301）与反应气瓶（13）相连，接线柱（302）与直流电源（12）相连，进水口（303）和出水口（304）与循环冷却水机（14）相连；反应腔室密封法兰后盖（4）上设有用于真空泵抽气的排气口（401），进水口（402）和水口（403）；排气口（401）与真空泵（11）的抽气口相连，进水口（402）和出水口（403）与循环水机（14）相连；隔热前置挡板（9）安置在反应腔室密封法兰前盖（3）的朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室（1）内；隔热前置挡板（9）上设有与电极接线柱相对应的孔，用于电极柱上的导线穿过隔热前置挡板（9）与热丝（10）相连接；隔热后置挡板（7）安置在反应腔室密封法兰后盖（4）的朝向反应腔室一侧，置于反应前腔室（1）内；热丝（10 ）按照1-7 cm的间距，串联连接在热丝支架上（5）；热丝支架（5）和样品支架（6）从上往下间隔1-3cm依次交错排列，并垂直固定在所述的隔热前置挡板（9）上，且置于密闭的反应腔室内（1）。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，所述的反应腔室为石英管。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，所述的绝热壁为多孔氧化铝或氧化铝纤维绝热材料。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，所述的电阻丝对反应腔室的加热温度在700-1000℃
根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，反应腔室密封法兰前盖和反应腔室密封法兰后盖内通有循环冷却水。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，热丝之间的间距是1-5cm。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，热丝支架为绝缘耐高温支架。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积金刚石薄膜的热壁热丝CVD的装置，其特征是，所述的热丝为钽丝、钨丝或者钨铼丝中的一种。
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