CN1558711A - 一种微条气体室探测器基板的制造方法 - Google Patents

一种微条气体室探测器基板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微条气体室探测器基板的制造方法，它是采用热丝化学气相沉积法由硅基片上沉积CVD金刚石膜而制成。先对n型(100)单晶硅基片预处理，然后放入热丝化学气相沉积装置的真空反应室中充入反应气体乙醇和氢气，经氢等离子体清洗、碳化、偏压增强成核、生长四个过程制得基板毛胚，再经激光法抛光和清洁处理而制得。本发明通过控制金刚石晶粒的择优生长和采用激光抛光法两种途径获得高质量、低表面粗糙度的金刚石薄膜基板，可克服目前探测器电荷积累效应大和基板不稳定性，是一种理想的微条气体室探测器基板。本发明制作工艺简单、成本低廉、实用性强和无毒无害。

Description

一种微条气体室探测器基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种微条气体室(MSGC)探测器基板的制造方法，它是由硅基片上化学气相沉积(CVD)金刚石膜而制成。属薄膜气相沉积技术、探测器及高能物理与核物理领域。
背景技术
1988年A.Oed在多丝正比室基础上，提出一种新型的位置灵敏探测器——微条气体室(Microstrip Gas Chamber，MSGC)，由于电极条宽和间距小、均匀性好，使正离子收集时间很短，可以满足在高记数率下工作，显示出高空间分辨率和时间分辨率等优点，已在实验上得到初步应用，成为新一代高能物理实验中高分辨率和高计数率径迹探测器的候选者，并正在发展用于X-ray成像探测器。微条气体室虽然表现出了非常优异的性能，但在研究中也发现了一些问题，主要是在雪崩放大过程中产生的正电荷积累效应和基板在高场下的不稳定性，由此带来气体增益减小、放电导致的死时间和微条损坏等探测器性能下降。
正电荷积累效应是气体探测器特别是高记数率探测器面临的最主要问题，而基板性能又是决定微条气体室性能最关键的指标。微条气体室基板一般选用绝缘或微电导材料，如塑料、玻璃、石英等。研究表明：采用低电阻率基板是避免正电荷积累的一种有效方法，室温下体电阻率在109~1012Ω·cm范围时，基板表面抵消的正离子可达106mm-2s-1(Nucl.Instr.Meth.A 400(1997)233))。作为微条气体室基板，20℃下电阻率在109~1012Ω·cm间最佳。人们已经找到一种叫Schott S8900的非常稳定的玻璃基板，它是具有合适电阻率的电子导电型半导体玻璃(Nucl.Instr.Meth.A364(1995)287)，但为了降低多级散射，基板厚度应该在几百个μm，但很难得到这么薄的S8900玻璃。采用蒸镀半导体或微电导材料、离子注入等手段对基板进行表面改性来获得稳定的微条气体室基板。这方面的工作虽然取得了较好的结果，但仍不够理想。
微条气体室基板的最佳要求是：室温电阻率109~1012Ω·cm；电子导电型材料；基板厚度几百个μm；高介电强度和抗辐射能力等。能同时满足这些要求的材料非常少，而化学气相沉积(CVD)技术的发展和CVD金刚石的优良性能无疑使其成为最佳的选择，其电阻率可
10003    2002.4在107~1016Ω·cm大范围可调，高抗辐射强度和物理化学稳定性等优良性能，它是一种很好的电子导电型薄膜材料。CVD金刚石膜的性质如表1所示：
                             表1.金刚石膜性质
介电强度 禁带宽 介电常数 空穴迁移率 热导率 硬度
~107V/cm ~5.5eV ~5.7 ~1500cm2/Vs ~20W/cm·K ~10000Kg/mm2
发明内容
本发明的目的是提供一种电荷积累效应小和基板稳定性好的微条气体室探测器基板的制造方法。
本发明是通过以下步骤实现的：
一种微条气体室(MSGC)探测器基板的制造方法，它是由硅基片上化学气相沉积(CVD)金刚石膜而制成。主要采用热丝化学气相沉积法制造，该方法的特征在于具有以下工艺步骤：
a.用n型(100)单晶硅片为基片，对其表面进行如下预处理：丙酮超声清洗—10％氟化氢溶液中超声清洗—丙酮加金刚石粉(微米量级的直径)超声清洗—烘干；
b.预处理后的基片放入热丝化学气相沉积装置的真空反应室中经抽真空减压后，送入反应气体乙醇和氢气，使其反应；反应压强稳定为3～5Kpa；C2H5OH/H2为0.005～0.08；然后经氢等离子体清洗、碳化、偏压增强成核和生长四个过程制得基板毛胚；
c.采用激光法对毛胚表面进行精细抛光，即用波长190～266nm、功率80～200mJ、激光束入射角90°的ArF激光从垂直于金刚石薄膜的厚度方向对其抛光5～15min；
d.先经丙酮清洁处理，再在饱和K2CrO7与浓H2SO4混合溶液中处理5～10min，在NH4OH与H2O2混合液中煮5～10min，去除表面石墨成分；再经去离子水清洗后烘干，即可得由硅基片上沉积金刚石膜而组成的微条气体室探测器基板。
上述的微条气体室探测器基板的制造方法的偏压增强成核过程中采用的沉积参数：压强为3.5Kpa，C2H5OH/H2为0.05，偏压为-200V，温度为850℃。
微条气体室基板性能是探测器稳定工作的最关键参数，CVD金刚石的优良性能完全满足微条气体室基板的最佳要求。通过控制热丝CVD法生长金刚石膜的条件，可以在硅片上沉积满足要求的大面积薄膜。应特别予以指出的是一般用热丝法沉积出的金刚石膜由于表面粗糙度和石墨成分较多，而不适宜直接在上面通过光刻技术制作微条电极，需要进行关键性的技术处理以获得具有良好表面性能(如光洁度、电阻率)及厚度的金刚石膜。结合以上特点，本发明的技术方案采用了在(100)单晶硅片上沉积CVD金刚石薄膜，并经激光抛光等后处理而制成微条气体室探测器级的衬底。
本发明的特点是采用热丝化学气相沉积法在(100)单晶硅基片上淀积金刚石薄膜，并经过关键性的技术处理后，制备出微条气体室探测器用CVD金刚石薄膜衬底。本发明方法中以乙醇和氢气为反应物，在真空减压条件下，使沉积反应室内的硅片上沉积＞0.3mm厚金刚石膜。
为了有效解决上述问题，本发明通过两种途径来获得高质量、低表面粗糙度的CVD金刚石：a.生长控制：通过基片选择与预处理和控制CVD过程中的沉积参数，促进金刚石晶粒的择优取向，获得尽可能一致的、显露平滑晶面(100)面的金刚石薄膜；b.采用激光抛光法对CVD金刚石进行表面精细加工，并进行清洁处理，去除表面石墨成分。
本发明制备的CVD金刚石满足微条气体室对基板的要求，是基板的最佳选择。面积2.5cm×2.5cm，可以满足制作大面积微条气体室的要求。该材料具有优良的抗辐射强度和物理化学稳定性，室温下电阻率~5.2×1011Ω·cm，并可通过控制生长条件等工艺参数在107~1016Ω·cm大范围内可调，满足探测器对基板电阻率的要求；介电强度~7×106V/cm，可使探测器在高电场强度下稳定工作；介电常数6.2~10(1MHz下7.5)，介电损耗为0.005~0.026(1MHz下0.011)，这对于探测器提高信噪比和时间响应具有很大吸引力。(100)金刚石薄膜主要由sp3杂化成分组成，但还存在少量非晶碳、石墨等非金刚石成分和晶界等缺陷，它们具有一定的sp2和sp1杂化成分，决定了薄膜的电学性质，π键上电子提供了导电载流子，因此是一种良好的电子导电型薄膜材料，可提高探测器基板的稳定性及降低正电荷积累效应。经激光抛光等后处理后，表面粗糙度降到50nm，完全可以满足探测器芯片的制作。在相同的芯片制造和探测器性能测试条件下，CVD金刚石作微条气体室基板比D263玻璃基板的性能有了明显的提高，可见表2。
表2.两种不同基板的微条气体室性能比较
Figure A20041001625700061
此外，本发明制作工艺简单、成本低廉、应用面广、实用性强、无毒无害。
附图说明
图1为本发明制造金刚石膜的气相沉积装置结构示意图。
图中各数字代号表示如下：
1.反应室，2.气体，3.乙醇，4.恒温槽，5.钨丝，6.基片，7.试样台，8.热电偶，9.真空泵，10.减压阀，11质量流量计，12.质量流量计，13.控温仪，14.气压计，15.阀门，16.钟罩，17.冷切水，18.偏压装置
具体实施方式
实施例一
电阻率为4~7Ω·cm的0.5mm厚(100)单晶硅片分别经丙酮、10％氟化氢、丙酮+金刚石粉超声清洗并烘干后，放进反应室1内的试样台7上(见图1)，它的上方设置有16根直径为0.4mm的钨丝5作为加热源，其输出功率连续可调，最大功率为1000W，采用乙醇和氢气为反应物。氢气瓶2内的分析纯氢气有两个输出支路，一个输气支路为氢气通过质量流量计11直接通入沉积反应室1，并控制其流量为100ml/min；另一条输气支路为氢气通过鼓泡瓶3并抽带该瓶中的分析纯乙醇经质量流量计进入沉积反应室1。装有分析纯乙醇的鼓泡瓶置于冰水混合液的恒温槽4中以保持温度恒定。该支路控制其流量为2ml/min。在沉积反应室1的下部连接有一真空泵9及减压阀10，可进行抽真空减压，并维持反应室1内气压稳定，气压计14测得其反应压强为4.2kPa，沉积功率稳定在450W。热电偶8埋于基片6下面，测得其温度为800℃。另外，通过控温仪13将基片温度稳定在±10℃，钨丝与基片6的相隔距离保持在8mm左右。CVD金刚石膜沉积具有四个阶段过程，即氢等离子体清洗、碳化、偏压增强成核和生长。其中，在成核阶段，通过18对基片施加-200V偏压；在生长阶段，每生长金刚石薄膜2小时后，关闭携带乙醇的支路，使反应室中没有碳源而停止生长，原子氢对薄膜进行0.5小时的刻蚀，然后再打开携带乙醇的支路，进行金刚石薄膜生长。在热丝CVD金刚石沉积中的氢等离子体清洗、碳化、偏压增强成核和生长四个过程的主要参数如下表3。
                            表3.HFCVD金刚石沉积参数
    参数  氢等离子体清洗    碳化    成核(偏压增强)    生长(循环生长)
功率(W)     450    600    450    450
压强(kPa)     4.2    4.8    3.5    4.2
气体摩尔比     H2    C2H5OH/H2＝0.02    C2H5OH/H2＝0.05    C2H5OH/H2＝0.005
偏压(V)    -200
温度(℃)     800    950    850    800
时间(h)     0.5    1    0.25    2
经过15小时的沉积反应，即可得到~10μm厚的(100)定向金刚石薄膜毛坯。然后采用波长193nm、功率100mJ、脉冲重复频率20Hz、激光束入射角90°的ArF激光从垂直于金刚石薄膜的厚度方向对其精细抛光10min，使表面粗糙度降低到50nm。抛光后的金刚石薄膜经丙酮清洁处理后，在饱和K2CrO7与H2SO4沸腾混合溶液中处理10min，然后在NH4OH与H2O2混合液中煮10min，去除表面石墨成分，即得微条气体室基板。利用现代先进的微电子加工工艺，在CVD金刚石基板上光刻出微条气体室芯片图形，并通过金丝球焊和封装制成完整的微条气体室探测器。利用后置电子学系统进行探测器数据采集和处理，就可分析辐射粒子或射线的信息，探测器的记数率能力大于106mm-2·s-1，最大收集电荷达100mC·cm-1。

Claims (3)

1.一种微条气体室(MSGC)探测器基板的制造方法，它是由硅基片上化学气相沉积(CVD)金刚石膜而制成。主要采用热丝化学气相沉积法制造，该方法的特征在于具有以下工艺步骤：
a.用n型(100)单晶硅片为基片，对其表面进行如下预处理：丙酮超声清洗—10％氟化氢溶液中超声清洗—丙酮加金刚石粉(微米量级的直径)超声清洗—烘干；
b.预处理后的基片放入热丝化学气相沉积装置的真空反应室中经抽真空减压后，送入反应气体乙醇和氢气，使其反应；反应压强稳定为3～5Kpa；C2H5OH/H2为0.005～0.08；然后经氢等离子体清洗、碳化、偏压增强成核和生长四个过程制得基板毛胚；
c.采用激光法对毛胚表面进行精细抛光，即用波长190～266nm、功率80～200mJ、激光束入射角90°的ArF激光从垂直于金刚石薄膜的厚度方向对其抛光5～15min；
d.先经丙酮清洁处理，再在饱和K2CrO7与浓H2SO4混合溶液中处理5～10min，在NH4OH与H2O2混合液中煮5～10min，去除表面石墨成分；再经去离子水清洗后烘干，即可得由硅基片上沉积金刚石膜而组成的微条气体室探测器基板。
2.按权利要求1所述的微条气体室探测器基板的制造方法，其特征在于所述的偏压增强成核过程中采用的沉积参数：压强为3.5Kpa，C2H5OH/H2为0.05，偏压为-200V，温度为850℃。
3.按权利要求1所述的微条气体室探测器基板的制造方法，其特征在于所述的生长过程采用生长—刻蚀—生长的循环生长法，即在生长过程中间断性停止碳源，进行氢等离子体刻蚀金刚石膜。
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