CN1259269C - 一种微条气体室探测器复合基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微条气体室探测器复合基板的制造方法，它是采用射频等离子体辅助化学气相沉积法由D263玻璃上沉积类金刚石膜而制成。对光学玻璃D263预处理，放入高真空反应室中沉积，然后在氮气气氛炉中退火处理而制得复合基板。本发明通过施加偏压、增加磁场和退火处理来获得高质量类金刚石膜/D263玻璃复合基板，可克服薄膜与衬底应力大、结合力差等问题，使探测器电荷积累效应小和基板稳定性好。本发明制作工艺简单、制作周期快、成本低廉和实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种微条气体室(MSGC)探测器复合基板的制造方法，它是由D263玻璃上沉积类金刚石(DLC)膜而制成。属薄膜气相沉积技术、探测器及高能物理与核物理领域。
背景技术
1988年A.Oed在多丝正比室基础上，提出一种新型的位置灵敏探测器——微条气体室(Microstrip Gas Chamber，MSGC)，由于电极条宽和间距小、均匀性好，使正离子收集时间很短，可以满足在高记数率下工作，显示出高空间分辨率和时间分辨率等优点，已在实验上得到初步应用，成为新一代高能物理实验中高分辨率和高计数率径迹探测器的候选者，并正在发展用于X-ray成像探测器。微条气体室虽然表现出了非常优异的性能，但在研究中也发现了一些问题，主要是在雪崩放大过程中产生的正电荷积累效应和基板在高场下的不稳定性，由此带来气体增益减小、放电导致的死时间和微条损坏等造成探测器性能下降。
正电荷积累效应是气体探测器特别是高记数率探测器面临的最主要问题，而基板性能又是决定微条气体室性能最关键的指标。微条气体室基板一般选用绝缘或微电导材料，如塑料、玻璃、石英等。研究表明：采用低电阻率基板是避免正电荷积累的一种有效方法，室温下体电阻率在109~1012Ω·cm范围时，基板表面抵消的正离子可达106mm-2s-1(Nucl.Instr.Meth.A 400(1997)233))。作为微条气体室基板，20℃下电阻率在109~1012Ω·cm间最佳。人们已经找到一种叫Schott S8900的非常稳定的玻璃基板，它是具有合适电阻率的电子导电型半导体玻璃，但为了降低多级散射，基板厚度不应大于几百个μm，但很难得到这么薄的S8900玻璃。采用蒸镀半导体或微电导材料、离子注入等手段对基板进行表面改性来获得稳定的微条气体室基板，这方面的工作取得了较好的结果。
类金刚石(Diamond-like Carbon，DLC)膜具有许多和金刚石相似的优良性能(如表1.)，而且更易沉积大面积、具有光学平整表面的薄膜。其性能完全可以满足微条气体室基板的最佳要求：室温电阻率109~1012Ω·cm；电子导电型材料；高介电强度和抗辐射能力等。
表1.类金刚石膜电学性能
| 电阻率 | 介电强度 | 禁带宽 | 介电常数 | 热导率 |
| 109-1012Ω·cm | ~107V/cm | 2-3eV | 4-9 | 0.7-1W/cm·K |
发明内容
本发明的目的是提供一种电荷积累效应小、基板稳定性好和兼容好的微条气体室探测器复合基板。
本发明是通过以下步骤实现的：
一种微条气体室探测器复合基板的制造方法，它是由D263玻璃上沉积类金刚石膜而制成。主要采用射频等离子体辅助化学气相沉积法制造，该方法的特征在于具有以下工艺步骤：
a.用厚0.5mm的光学玻璃D263作衬底，依次在丙酮、去离子水中超声清洗10min，烘干；
b.预处理后的衬底放入射频等离子体辅助化学气相沉积装置的真空反应室中经抽高真空后，送入反应气体甲烷和氩气，反应压强稳定在0.5-5pa，甲烷流量为10-60ml/min，氩气流量为50-200ml/min。反应自偏压稳定在950V，衬底负偏压-50--300V，衬底温度通过循环冷却水控制在80℃以下；沉积反应2-5h后得到类金刚石膜厚度为0.5-2.0μm的复合基板毛坯；
c.将复合基板毛坯放入氮气气氛炉中，在200-450℃下退火处理15-60分钟，即可得微条气体室探测器复合基板。
微条气体室基板性能是探测器稳定工作的最关键参数，类金刚石膜/D263玻璃的优良性能完全满足微条气体室基板的最佳要求。但在玻璃上沉积类金刚石膜过程中，由于沉积能量和衬底温度较低，薄膜和衬底、薄膜内存在较大的残余应力，遇水或溶剂容易脱落。如果不经过恰当的技术处理，也会因应力和结合力问题而不适合在其上制造微条气体室芯片。
为了有效解决上述问题，本发明在沉积类金刚石(DLC)膜时，对衬底施加-50-300V的偏压和增加磁场来对活性离子进行选择，并提高等离子体能量，从而增大与衬底的作用，使附着力加大并沉积出高质量的薄膜。该方法是和CVD沉积过程同时进行，且不会引入其它杂质，不会对材料的性能产生不利影响，操作简单方便。本发明另一种改善类金刚石膜附着力的重要手段是：沉积薄膜后的样品放入氮气气氛炉中，在200-450℃下退火15-60分钟，可明显提高类金刚石(DLC)膜的附着力和表面平整度，同时不会使薄膜发生石墨化。这是因为在薄膜中存在大量的C-H键，氢是造成薄膜具有压应力的主要原因，退火降低了薄膜中氢含量，从而使应力减小而改善薄膜附着力与强度。
本发明制备的类金刚石膜/D263玻璃复合基板具有优良的抗辐射强度和物理化学稳定性，室温下电阻率~1010Ω·cm，并在109-1012Ω·cm范围可调，满足探测器基板的最佳电阻率要求。击穿电场3.2×106V/cm，可以使探测器工作在较高电压下，获得高气体增益。1MHz下介电系数2.3，介电损耗为1.7×10-3，有助于提高探测器信噪比。类金刚石膜主要由sp2和sp3杂化两种成分组成，薄膜中sp3杂化是sp2杂化的100多倍，主要为金刚石成分，其中sp2杂化的π键电子决定了薄膜电学性能，因此它是一种电子导电型材料，可提高探测器的稳定性，降低电荷积累效应。表面平均粗糙度为4.25nm，在水或丙酮溶剂中超声洗几个小时无任何脱落现象，完全可以满足探测器芯片的制作条件。
在相同的芯片制造和探测器性能测试条件下，类金刚石膜/D263玻璃作微条气体室复合基板比D263玻璃性能有了明显的提高，见表2。
表2.两种不同基板的微条气体室性能比较
此外，本发明与目前广泛使用的微条气体室基板和器件制作工艺相兼容，且制作工艺简单、成本低廉、制作周期快、应用面广、实用性强。
附图说明
图1为射频等离子体辅助化学气相沉积装置的结构示意图。
图中各数字代号表示如下：
1.气体 2，3，4.浮子式流量计 5.进气口 6.石墨上靶 7.阴极石墨靶 8.永磁铁 9.真空反应室 10.射频发生器 11.循环冷却水 12.直流偏压 13.放气口 14.减压阀 15.真空泵+分子泵抽气系统 16.真空计
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例一
使用厚0.5mm、面积2cm×2cm的光学玻璃D263作衬底，依次在丙酮、去离子水超声清洗10min。烘干后将衬底放入射频等离子体辅助化学气相沉积装置(如图1)的真空反应室9内的阴极石墨靶7上，射频频率为13.56MHz，采用高纯(99.99％)甲烷气体和高纯(99.998％)氩气为反应物。两路气体分别经各自流量计控制流量并在进入反应室前进行混合，氩气支路控制流量为60ml/min，甲烷流量为30ml/min。在反应室9下面连接有真空泵+分子泵抽气系统15和减压阀14，可进行抽高真空减压，并维持反应室9内气压稳定，真空计16测得其反应压强为1～2Pa，反应自偏压稳定在950V。衬底温度通过循环冷却水控制在80℃以下。在衬底与等离子体之间加一个直流反向电压-200V，阴极石墨靶7下面有永磁铁8，可以对激活的原子基团进行选择，从而大大的提高类金刚石膜的质量。沉积反应3h后得到类金刚石膜厚度为-1.0μm的复合基板毛坯。
将类金刚石膜/D263玻璃复合基板毛胚放入有氮气保护的退火炉中，在300℃下退火处理30分钟，即可得到性能良好的微条气体室复合基板。利用现代先进的微电子加工工艺，在类金刚石膜/D263复合基板上光刻出微条气体室芯片图形，并通过金丝球焊和封装制成完整的微条气体室。利用后置电子学系统进行探测器数据进行采集和处理，就可分析辐射粒子或射线的信息，探测器的记数率能力大于106mm-2·s-1，最大收集电荷达100mC·cm-1。
Claims (4)
1.一种微条气体室探测器复合基板的制造方法，它是由D263玻璃上沉积类金刚石膜而制成，主要采用射频等离子体辅助化学气相沉积法制造，该方法的特征在于具有以下工艺步骤：
a.用厚0.5mm的光学玻璃D263作衬底，依次在丙酮、去离子水中超声清洗10min，烘干；
b.预处理后的衬底放入射频等离子体辅助化学气相沉积装置的真空反应室中经抽高真空后，送入反应气体甲烷和氩气，反应压强稳定在0.5-5pa，甲烷流量为10-60ml/min，氩气流量为50-200ml/min，反应自偏压稳定在950V，衬底负偏压-50--300V，衬底温度通过循环冷却水控制在80℃以下；沉积反应2-5h后得到类金刚石膜厚度为0.5-2.0μm的复合基板毛坯；
c.将复合基板毛坯放入氮气气氛炉中，在200-450℃下退火处理15-60分钟，即可得微条气体室探测器复合基板。
2.根据权利要求1所述的微条气体室探测器复合基板的制造方法，其特征在于所述的射频等离子体辅助化学气相沉积装置中配备磁场，并对衬底施加负偏压为-200V。
3.按权利要求1所述的微条气体室探测器复合基板的制造方法，其特征在于所述的退火处理中温度为300℃，时间为30分钟。
4.按权利要求1所述的微条气体室探测器复合基板的制造方法，其特征在于所述的类金刚石膜厚度为1.0μm。
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