CN1320154C - 在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用荷能团簇在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法，包括下列步骤：溅射室的溅射靶架放置溅射靶材；在沉积室的靶架上粘贴扫描探针显微镜(AFM)的悬臂，并确保针尖向外；使靶架和待沉积薄膜的AFM悬臂处于一铜屏蔽室中；用两套真空系统同时分别对溅射室和沉积室抽真空；在溅射室中充入惰性气体Ar，使溅射室真空度达8-20Pa，沉积室真空度达3×10-4Pa；溅射靶上施加450-550V电压，使Ar产生辉光放电；在沉积室的靶架和AFM悬臂施加沉积偏压，而针尖处于一屏蔽室内；溅射时间1-10分钟后，在针尖上沉积一层导电薄膜。该金属薄膜具有致密性和附着力强的特点，利用荷能团簇沉积薄膜的针尖具有较长的使用寿命和较高的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术，特别是指一种利用荷能团簇对扫描探针显微镜悬臂及悬臂针尖沉积一层超薄薄膜的方法。
背景技术
扫描探针显微镜(SPM)家族成员之一——原子力显微镜(AFM)的关键部件是悬臂(cantilever)和悬臂上的针尖(tip)。针尖通常由不具有导电特性的硅(Si)或氮化硅(SiN)制成。在悬臂(包括针尖部分)上沉积一层导电薄膜(conductive coating)，并在悬臂上加上电场，可以使AFM具有许多重要的应用。一方面可以利用针尖和样品表面极化电荷之间的相互作用制成极化力显微镜(SPFM)，另一方面是纳米技术的应用，如可以利用针尖附近的强电场进行纳米尺度的刻蚀和引发局域电化学反应。如果在悬臂上沉积磁性薄膜，则可以制成磁化力显微镜。对于悬臂上的导电薄膜，希望它具有如下性质：
1.导电薄膜在悬臂上尤其是在针尖部位的附着力要强，不至于在使用时薄膜脱落。
2.导电薄膜的化学稳定性要好，且针尖表面氧化层厚度尽可能小。
3.针尖与样品表面有很好的欧姆接触。
4.导电薄膜的厚度(＜20nm)要小，使得针尖上保持较大的曲率(＞30nm)。
目前导电薄膜材料主要有W2C，TiN，TiO，Pt，W，Cr，以及Cr/Au双层膜等。制备方法有溅射、化学气相沉积以及等离子体增强沉积等。例如Mikro-Masch公司是使用脉冲等离子沉积方法沉积各种金属薄膜(约20nm)，
然后通过热退火形成W2C，TiN，TiO，其部分性能如下表：
| Coating Type | Specific resistance，μΩ*cm | Hardness，Gpa | Melting point，℃ |
| W2C | ＜50 | 18...20 | 3028 |
| TiN | ＜100 | 9.5...10 | 3220 |
| TiO | ＜150 | 5...8 | 2130 |
实际应用中用常规方法如溅射沉积或化学气相沉积在针尖部分的薄膜的附着力总是一个问题，例如用常规溅射方法沉积Pt薄膜，往往使用几次就会因针尖部分薄膜脱落而失效。
在薄膜科学中，出现一种利用荷能离化团簇进行薄膜沉积的技术(Energetic Cluster Impact Deposition)。该方法最先是由德国Freiburg大学H.Harberland于1991提出的，在较低温度下成功地用于各种高质量金属薄膜的沉积。该方法的物理过程是利用磁控溅射加气体聚集技术产生金属团簇(由几十个到几千个原子组成的集合)。在团簇中，只要有一个原子带电，整个团簇就带电。接着利用差分抽气形成真空梯度将团簇引入到真空度较高的沉积室。在衬底上加上偏压，可使离化团簇加速。如果能量与簇原子之间的键合强度相当，则团簇在与衬底表面相互作用过程中团簇会碎裂，从而出现局域退火效应，在基片上形成致密的附着力很强的几乎无缺陷的薄膜。例如当将团簇能量加到5KeV和20KeV时，利用该方法直接沉积的TiN薄膜的硬度分别达到10和16Gpa，而MikroMasch公司使用脉冲等离子体沉积方法加上热处理得到的TiN硬度是10Gpa。
发明内容
本发明要解决的技术问题是要利用荷能团簇进行沉积薄膜的技术，提供一种在扫描探针显微镜的悬臂及其针尖沉积致密的强附着力的导电薄膜的方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种利用荷能团簇在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法，其特征在于该方法是在荷能团簇沉积装置上进行的，包括下列步骤：
(1)在荷能团簇沉积装置的溅射室的溅射靶架放置溅射靶材；
(2)在荷能团簇沉积装置的沉积室的靶架上粘贴扫描探针显微镜的悬臂，并确保针尖向外；
(3)使靶架和待沉积薄膜的扫描探针显微镜悬臂以及其针尖处于沉积室中的铜屏蔽室中；
(4)用两套真空系统同时分别对溅射室和沉积室抽真空，使沉积室通入Ar前的真空度为3×10-4Pa；
(5)在溅射室中充入惰性气体Ar，使溅射室真空度达8-20Pa；
(6)溅射靶上施加450-550V电压，使Ar产生辉光放电，产生的Ar+轰击溅射靶并最终产生团簇；
(7)通过使用两套真空系统，使沉积室的真空度比溅射室高，于是团簇在Ar气运载下从溅射室通过一个或一个以上的小孔进入沉积室；
(8)在沉积室的靶架和扫描探针显微镜悬臂施加沉积偏压；
(9)溅射时间1-10分钟后，在悬臂和针尖上沉积一层导电薄膜。
其中，溅射材料选用钼。
其中，(1)溅射室的溅射气体为99.99％的氩气；
(2)沉积靶架和悬臂所施加的沉积偏压为±30KV。
本发明的有益效果：使用该方法在悬臂针尖上沉积的导电薄膜具有比溅射等常规方法得到的导电薄膜更长的使用寿命和更稳定的性能。
附图说明
图1是本发明荷能团簇碰撞沉积薄膜装置结构示意图。
图2是扫描探针显微镜悬臂及其针尖放置在屏蔽室内位置示意图。
图中：
1-溅射室 2-溅射靶材
3-溅射室抽气 4-沉积室抽气
5-AFM悬臂及靶架 6-沉积室
7-团簇束 8-栅网
9-铜屏蔽室 10-针尖
具体实施方式
下面通过一实施例来说明本发明，本实施例就是在上海原子核所建立的荷能团簇碰撞沉积薄膜装置如图1对原子力显微镜(AFM)的悬臂及其针尖沉积导电薄膜的方法。
在溅射室1中，充入适量(10-100Pa)的惰性气体Ar，然后在溅射靶2上施加500V的电压，使气体辉光放电，产生的Ar+在磁场中轰击溅射靶上的金属Mo材料，于是从靶中溅射出金属原子和小原子团等粒子，这些粒子在溅射室中通过相互碰撞及与惰性气体原子的相互碰撞逐渐慢化冷却，从而聚集成团。在溅射过程中的电荷产生转移等机制使部分团簇带上电荷。由于在溅射室1和沉积室6分别由两套抽气系统3、4抽气，在沉积室6的真空度比溅射室1高，从而形成真空梯度，于是团簇在惰性气体运载下，从溅射室1通过两个直径10mm左右的小孔进入沉积室6。
在沉积过程中，将AFM的悬臂5粘在沉积室6的靶架上，确保针尖10向外。在悬臂部位加上几千伏到上万伏(±30KV)的偏压，以加大离化团簇的能量，由于局域退火在悬臂及针尖上得到附着力很强的金属薄膜(参见图1)。
在沉积过程中，由于在靶架上施加了偏压，然而针尖处电场最强，这会导致在针尖各部分导电薄膜厚度不均匀。因此，用铜制成一个屏蔽室9，整个屏蔽室9带有加速团簇束的偏压。针尖10放在屏蔽室9内就不带电，离化团簇束通过栅网8后进入无场区，这样可以保证在针尖上各部分导电薄膜厚度均匀(参见图2)。
利用上述方法，并在下列条件下制备了AFM针尖上沉积Mo薄膜。
| 溅射气体 | 溅射气压(溅射室中的气压) | 衬底偏压 | 溅射时间 | 本底真空(通入Ar前沉积室真空度) |
| Ar(纯度99.99％) | 10Pa | 10KV | 5min | 3×10-4Pa |
采用本发明方法沉积有20-30nm厚的导电薄膜针尖，在接触模式下，针尖在铂片上以2Hz的频率反复摩擦10分钟以上，针尖仍然具有很好的导电性。实验结果表明利用上海原子核所荷能团簇碰撞沉积装置在悬臂针尖上沉积的导电薄膜具有比溅射等常规方法得到的导电薄膜更长的使用寿命和更稳定的性能。
使用由荷能团簇碰撞沉积装置沉积Mo薄膜针尖，在从美国DI公司引进的Nanscope III型SPM上进行实验。在针尖上加上＜10V的直流或交流电压，通过感应极化力做样品表面的扫描。样品是云母表面的DNA大分子，结果表明成像质量好，性能稳定。
Claims (3)
1.一种利用荷能团簇在扫描探针显微镜悬臂及其针尖上沉积薄膜的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)在荷能团簇沉积装置的溅射室的溅射靶架放置溅射靶材；
(2)在荷能团簇沉积装置的沉积室的靶架上粘贴扫描探针显微镜的悬臂，并确保针尖向外；
(3)使靶架和待沉积薄膜的扫描探针显微镜悬臂以及其针尖处于沉积室中的铜屏蔽室中；
(4)用两套真空系统同时分别对溅射室和沉积室抽真空，使沉积室通入Ar前的真空度为3×10-4Pa；
(5)在溅射室中充入惰性气体Ar，使溅射室真空度达8-20Pa；
(6)溅射靶上施加450-550V电压，使Ar产生辉光放电，产生的Ar+轰击溅射靶并最终产生团簇；
(7)通过使用两套真空系统，使沉积室的真空度比溅射室高，于是团簇在Ar气运载下从溅射室通过一个或一个以上的小孔进入沉积室；
(8)在沉积室的靶架和扫描探针显微镜悬臂施加沉积偏压；
(9)溅射时间1-10分钟后，在悬臂和针尖上沉积一层导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的沉积薄膜的方法，其特征在于溅射材料选用钼。
3.根据权利要求1或2所述的沉积薄膜的方法，其特征在于：
(1)溅射室的溅射气体为99.99％的氩气；
(2)沉积靶架和悬臂所施加的沉积偏压为±30KV。
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