JPS61213371A - 蒸着用ルツボ - Google Patents

蒸着用ルツボ

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JPS61213371A
JPS61213371A JP5485485A JP5485485A JPS61213371A JP S61213371 A JPS61213371 A JP S61213371A JP 5485485 A JP5485485 A JP 5485485A JP 5485485 A JP5485485 A JP 5485485A JP S61213371 A JPS61213371 A JP S61213371A
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JP
Japan
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crucible
vapor deposition
lid
cap
crucible body
Prior art date
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Pending
Application number
JP5485485A
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English (en)
Inventor
Hiromi Iwamoto
博実 岩本
Fumiaki Higuchi
文章 樋口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Publication of JPS61213371A publication Critical patent/JPS61213371A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/243Crucibles for source material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 11ユ9五J分! 本発明は蒸着ルツボ、特にクラスターイオンビーム蒸着
法において使用する蒸着ルツボの改良に関する。
従来の技術 最近、薄膜形成技術においてイオンを利用するイオンビ
ーム蒸着法が注目され、広範に利用されている。この方
法は、気相成長法、化学輸送法などの化学的もしくは熱
的な方法に対して、蒸着物質を真空中、低圧ガス中でイ
オン化し被膜形成を行うものである。この方法は、気相
法並びに化学輸送法におけるいわゆる熱平衡状態下での
現象を利用するだけでは、最近の諸要求を満足する高度
の機能を有する薄膜デバイスの作製や高性能薄膜形成が
不可能であることに基き、開発されたものである。この
方法によれば、蒸着物質をイオン化してその運動エネル
ギーを制御することができ、あるいはイオンの混合量が
容易に制御できるので、被膜形成時の諸条件設定の自由
度が大きく、従って付着力、バッキング密度、表面平坦
度、反射率、光透過率、単結晶性などの機械的性質、化
学的性質、結晶学的性質をある程度自由に制御できる。
この種のイオンを利用する蒸着法としては、例えば真空
蒸着とイオンビームとを組合せた方法、イオンビームス
パッタ蒸着法、質量分離器を使用したまたは使用しない
イオンビーム蒸着法、例えばイオンブレーティング法、
クラスターイオンビーム蒸着法などが知られている。
上記イオンビーム蒸着法の中で、クラスターイオンビー
ム(以下1.C,B、と略記する)蒸着法は低加速で大
量の粒子を基板上に輸送する際に問題となる空間電荷効
果を回避できる有力な方法として注目されている。即ち
、この方法はイオン化することが目的ではなく、運動エ
ネルギーを与えるかあるいは化学反応もしくは薄膜形成
機能を活性化したい場合に有用で、イオンの絶対量は重
要でない。空間電荷効果を回避し、基板との衝突時のマ
イグレーション効果による拡散エネルギーを増す方法で
ある。
この方法の原理を簡単に述べれば、ルツボの噴射ノズル
から高真空中に蒸着物質を噴射させ、断熱膨張による過
冷却を利用して5×lO2〜2XIO’個の原子(また
は分子)が相互に緩く結合した塊状集団(クラスター)
を形成し、これにイオン化のための電子電流を照射し、
クラスター中の原子をイオン化してクラスターイオンと
し、負電圧を印加して加速し、基板上に衝突させる。
イオン化されなかった中性のクラスターはノズル噴射時
の噴射速度に相当する運動エネルギニをもち、加速され
たクラスターイオンと共に被膜形成に関与する。
ところで、このように各種の優れた利点を有し、気相法
等では達成し得ない各種高性能薄膜の形成を可能とする
I、 C9B、法においても依然としていくつかの改良
すべき欠点がある。
その1例として、1. C,B、蒸着用ルツボの問題が
ある。これは、従来高耐熱性及び気密性保持のために、
高密度グラファイトや高融点金属をルツボ材料とするネ
ジ込み式の円筒型構造のものが汎用されていた。
その−例を添付第2図に基ずいて説明すると、蒸着原料
を収納するルツボ本体lと、ルツボ本体1の上部にネジ
込みにより嵌合される、ノズル2を有する蓋3とから主
として構成され、材質としてはタンクノペカーボンなど
が使用されている。
しかしながら、蒸着原料によっては溶融時にルツボ材料
との濡れ性が悪い場合、基板に形成される膜にはスピッ
ティングと呼ばれるツバキ状の欠陥が発生し易いことが
知られている。他方、濡れ性が良好な場合にも、冷却時
に前記ネジ部に原料が固着し、ルツボの蓋が開かず、原
料補給が不可能となり、蒸着作業に支障をきたす場合の
あることがしばしば経験された。
発明が解決しようとする問題点 前記のように、イオンを用いない気相法等では達成し得
ない各種の薄膜形成技術上の問題を容易に解決する新た
な技術としてイオンビーム蒸着法が注目され、広範に利
用されてきているが、その有用性を更に高め、応用範囲
をも拡大するためには、克服しなければならないいくつ
かの問題を含んでおり、その1つとしてルツボと蒸着原
料との濡れ性に起因する以下のような問題があった。
即ち、ルツボ材料と蒸着原料溶融物との濡れ性が低い場
合に起こるスピッティング現象並びにそれに起因する形
成膜中の欠陥、これら両者の濡れ性が良好である場合の
蒸着原料のルツボネジ込み部への固着等の問題は早急に
解決すべきものであり、さらにはルツボ本体壁の肉厚が
充分ではなく、周囲温度の変動による影響を受は易いこ
とから、蒸着速度の安定性が悪いことなども改善さるべ
き重要な課題である。
そこで、蒸着材料との濡れ性が良好で、スピッティング
を発生せず、しかも蒸着物質による固着を回避し得るよ
うなルツボ材料並びに構造を提供することは、I、 C
,B、法の今後の発展にとって、あるいはまた薄膜半導
体デバイス等の性能を向上させる上で極めて大きな意義
を有する。本発明の目的もこのような点にある。
点を解決すべく種々検討した結果、ルツボ本体上端部に
パツキンを設け、またルツボ本体上部に蓋と接触しない
空間部を設けると共にルツボ蓋部に複数の細孔を設けて
該空間と外気とを連通させることが前記従来の問題点解
決のために有利であることを見出した。本発明はこのよ
うな新規知見に基き完成されたものである。
即ち、本発明の蒸着用ルツボは上端部が小さな外径を有
する蒸着物質収納用ルツボ本体と、該本体とネジ込みに
より嵌合され、上面中央部にノズルを有し、かつ側部に
複数の細孔を有するルツボ蓋と、該ルツボ本体上端部と
蓋との間に挿入されるパツキンとを具備し、前記ルツボ
本体上部と蓋との間に形成される空間部が前記蓋側部の
細孔を介して外気と連通していることを特徴とする。
本発明において、ルツボ本体並びに蓋用の材料としては
従来公知のタンタル、カーボンをはじめ各種窒化物、炭
化物、酸化物等が使用できる。ただし、注意しなければ
ならないことは蒸着すべき物質に応じて接触角の小さな
もの、即ち濡れ性の良好なものを適宜選択して使用する
必要がある。
また、蒸着物質としてはTh F 4、SrF2、Pb
F2、CeF、、YF3またはhF2などの他各種のも
のを例示できる。
本発明の蒸着ルツボは、例えば第1図に示したような構
造とすることができる。第1図のルツボは原料収納用ル
ツボ本体10と、蓋11と、パツキン12とから主とし
て構成されている。ルツボ本体lはその内壁において中
央部のテーパーを付した部分13を介して径がしぼられ
ており、該テーパ一部近傍から上部外側面にある幅に亘
りネジ山17が設けてあり、蓋11とネジ込みにより嵌
合できる。更にネジ山の上部は外径も小さくされており
、蓋11をネジ込んだ際に、蓋11との間に環状の空間
14が形成されるようになっている。また、第3図には
上記主要構成部材を分解図で示した。
一方、蓋11にはその上面中央部にノズル15が、また
側面には複数の貫通した細孔16が設けられており、前
記空間14と外部とが細孔16を介して連通ずるように
なっている。
パツキン12はルツボ本体10上端面と蓋11の上部内
面のほぼ周辺部との間に介在し、本体10と蓋との間の
気密性を確保している。
本発明の蒸着ルツボは、r、c、 a、蒸着装置の個分
子線エピタキシャル蒸着装置などにおいても有利に利用
でき、以下に述べるような各種の効果を奏する。
罫月 従来の[、C,B、蒸着用ルツボにおいて改善すべき問
題点は(j)溶融原料との濡れ性が悪い場合のスピッテ
ィング現象に基き形成膜に欠陥が生ずること、(ii)
溶融原料との濡れ性が良好な場合における該原料のネジ
部における固着右よびそれに基き原料補給が困難となる
ことであった。
本発明のルツボでは、まず(i)の問題はルツボ材料と
して蒸着原料との濡れ性の良好な材料を選択しているこ
とにより解決でき、また( ii )の点については、
ネジ部をルツボ本体の中央近辺に設け、バッキングによ
りルツボ本体と蓋との間の気密性を確保したことにより
ほぼ解決された。また、パツキン部での漏洩があったと
しても、空間部14および細孔16を介してルツボ外部
に放出され、ネジ部にまで到達することは殆どないもの
と考えられる。即ち、本発明のルツボでは、蒸着物質が
ネジ部で固着することを、パツキン12および空間14
と細孔16とにより2重に防止していることになる。
更に、ルツボ本体壁の肉厚は十分に大きくしてあり(約
2mm)、周囲温度が多少変動しても、その影響が即座
に蒸着速度に及ぼされることがないので、蒸着作業中著
しく安定な蒸着速度を保つことができ、高品位の蒸着膜
を得ることが期待できる。
また、本発明の蒸着用ルツボを利用することにより、ネ
ジ部での原料の固着が有効に回避できるので、薄膜形成
操作終了後の残留原料を完全にとばす必要がなくなる。
これは蒸着作業能率を大きく向上させる上で極めて重要
である。
以上のように、従来法の示した諸欠点をいずれも解決で
きるので、量産性、薄膜形成本発明はもとより、エネル
ギー節減が可能となるので、薄膜形成コストを著しく低
下させることができ、工業的に極めて有利なルツボであ
るといえる。
実施例 以下、実施例によって本発明の蒸着用ルツボの奏する効
果を実証する。しかし、本発明の範囲は以下の例により
何等制限されない。
実施例1 第1図に示したような構成を有し、ルツボ本体(肉厚2
mm)およびルツボ蓋がクンタル製であり、パツキンが
モリブデン製である蒸着用ルツボを用いて1. C0口
、蒸着法により基板(ZnSe )上にTh F 4の
薄膜を形成する操作を繰返し実施した。尚、蒸着用ルツ
ボには薄膜形成操作終了後も原料が残留するようにした
また、第2図に示したような構成の従来の蒸着ルツボ(
材質は同じ、但しルツボ本体の肉厚2mm)を使用して
上記と同様な薄膜形成操作を繰返した。
その結果、本発明のルツボを用いた場合には蒸着原料の
ネジ部での固着はまったくみられなかったが、従来のル
ツボでは頻度100%程度で固着が生じた。
発明の効果 以上詳しく述べたように、本発明の蒸着ルツボによれば
、ルツボ本体、蓋、パツキンの材質を厳選し、またパツ
キンを利用し、かっルツボ本体、蓋の間に空間を形成し
、蓋側部に細孔を形成したことにより、従来問題となっ
ていたスピッティングの発生、ルツボ蓋の開閉困難(原
料補給の困難)などが−挙に解決された。
更に、ルツボ本体肉厚を厚めに形成し、外部温度の影響
を排除したことにより蒸着速度の安定化を計ることが可
能となり、ひいては高品位の薄膜を効率良く形成するこ
とが可能となった。また、蒸着原料のネジ部における固
着の問題が一掃されたことから、膜形成操作終了後、問
題なしにルツボ内に原料を残すことができるので、蒸着
作業の能率向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の蒸着ルツボの一例を模式的な断面図
で示したものであり、 第2図は、従来の蒸着ルツボを説明するための第1図と
同様な図であり、 第3図(a)〜(C)は、第1図の蒸着ルツボの分解図
である。 (主な参照番号) 1.10・・ルツボ本体、

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)上部において小さな外径を有する蒸着物質収納用
    ルツボ本体と、該ルツボ本体とネジ込みにより嵌合され
    、上面中央部にノズルを有し、かつ側部に複数の貫通細
    孔を有するルツボ蓋と、該ルツボ本体上端部と蓋との間
    に挿入されたパッキンとを具備し、前記ルツボ本体上部
    と蓋との間に形成される環状空間部が前記蓋側部の細孔
    を介して外部と連通していることを特徴とする蒸着ルツ
    ボ。
  2. (2)前記ルツボがクラスターイオンビーム蒸着用ルツ
    ボであることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    蒸着ルツボ。
  3. (3)前記ルツボ本体、蓋がタンタル製であり、前記パ
    ッキンがモリブデン製であり、かつ前記蒸着物質がTh
    F_4、SrF_2、PbF_2、CeF_3、YF_
    3またはMgF_2であることを特徴とする特許請求の
    範囲第2項記載の蒸着ルツボ。
  4. (4)前記ルツボが分子線エピタキシャル蒸着装置用ル
    ツボであることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の蒸着ルツボ。
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