RU2012104C1 - Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления - Google Patents
Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2012104C1 RU2012104C1 SU914907028A SU4907028A RU2012104C1 RU 2012104 C1 RU2012104 C1 RU 2012104C1 SU 914907028 A SU914907028 A SU 914907028A SU 4907028 A SU4907028 A SU 4907028A RU 2012104 C1 RU2012104 C1 RU 2012104C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- films
- target
- chamber
- oxygen
- spraying
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 19
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 21
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 10
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 10
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 2
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000001659 ion-beam spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к сверхпроводящей технике и может быть использовано при изготовлении сверхпроводящих устройств микроэлектроники, приемников ИК-излучения и сильноточных устройств. Сущность изобретения: ускоренный до энергии 5 - 50 кэВ пучок ионов инертного газа из ионного источника формируется и сепарируется магнитной линзой. Ионы, пройдя сквозь камеру дифференциальной откачки, вводятся в камеру напыления, где фокусируются на керамической мишени, охлаждаемой водой. Процесс распыления металлооксидной керамической мишени на подогретую подложку происходит в атмосфере кислорода и продолжается в течение времени, зависящего от требуемой толщины пленки, после чего выключаются пучок и нагреватель, камера напыления отсекается затворами от вакуумных насосов и наполняется кислородом до давления 100 мм рс. ст. , а затем открывается на атмосферу и разгерметизируется. Время охлаждения составляет 10 - 15 мин. 2 с. п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к сверхпроводящей технике и может быть использовано при изготовлении сверхпроводящих устройств микроэлектроники, приемников ИК-излучения и сильноточных устройств.
Наибольшее распространение при изготовлении пленок металлооксидных сверхпроводников (МОСП) в настоящее время получили способы, в которых используется распыление керамической мишени [1] , и устройства, предназначенные для этого и описанные в [2] .
Этими способами удается получать эпитаксиальные пленки МОСП, достаточно совершенные по структуре, с высокими сверхпроводящими свойствами. Однако создание приборов на основе таких пленок весьма проблематично ввиду их микронеоднородности и микропористости.
К существенным недостаткам следует отнести и длительное предварительное распыление мишени ( ≈ 50 ч), необходимое для создания измененного поверхностного слоя мишени и воспроизводимости состава от пленки к пленке.
Из-за низких скоростей роста пленок МОСП этими способами не представляется возможным и выращивание объемных монокристаллов.
Известно устройство, применяемое для получения пленок МОСП при помощи магнетронного распыления [2] . Устройство представляет собой двухэлектродную распылительную систему, т. е. содержит анод и катод-мишень, изготовленный из распыляемого материала и находящийся под отрицательным потенциалом. Над катодом создается область плазмы тлеющего разряда низкого давления с высокой плотностью путем наложения внешнего магнитного поля на электрическое поле, направленное от катода к аноду, причем силовые линии магнитного поля перпендикулярны линиям электрического поля. Магнитное поле создается при помощи кольцевого магнита из сплава кобальта с самарием. Электроды и подложки, на которые напыляются пленки, расположены в вакуумной камере, откачиваемой турбомолекулярными насосами.
Однако данное устройство имеет ряд недостатков: разряд и напыление происходит при относительно высоком давлении рабочего газа (порядка 1 Па), что вызывает загрязнение пленок посторонними газовыми включениями; отсутствует возможность для управления ионным током на распыляемую мишень без изменения параметров разряда; имеются трудности воспроизведения режимов горения разряда при переходе от одного распыляемого материала к другому, связанные с изменением коэффициента вторичной ионно-электронной эмиссии; распыление материала из узкой зоны эрозии, имеющей форму кольца или эллипса в виде V-образной канавки, углубление которой по мере распыления мишени уменьшает пространственный угол распыления, вследствие чего уменьшается равномерность пленки по толщине.
Наиболее близким способом является способ изготовления пленок МОСП при распылении керамической мишени пучком ионов инертного газа [3] . В этом случае пучок ионов формируется в ионном источнике и вводится в камеру напыления, где установлены керамическая мишень и подложка. При этом способе изготовления пленок МОСП практически исключено травление конструкционных элементов установки, влияние плазмы разряда на растущую пленку, а главное, допускается независимая регулировка параметров процесса напыления.
Наиболее близким устройством является устройство, в котором для получения пленок МОСП используется ионно-лучевое распыление керамической мишени [4] . Устройство состоит из ионного источника, позволяющего получить поток ионов Ar+ с энергией 1150 эВ и током 70 мА, и камеры напыления, в которой размещены распыляемая керамическая мишень и подложка, установленная вблизи от платинового нагревателя. В камеру в область подложки струя газообразного кислорода.
Однако недостатком такой стандартной напылительной установки является то, что при ее помощи можно получать пучок ионов малой энергии (всего до 3 кэВ), а вследствие того, что получаемый пучок является достаточно широким, то достигаемая на данной установке плотность тока на мишень невысока ( ≈ 1 мА/см2). А это все сказывается на качестве получаемых пленок и на скорости их роста.
Целью изобретения является улучшение структурного совершенства пленок и монокристаллов и ускорение процесса их изготовления.
Цель достигается при распылении керамической мишени предварительно сфокусированным, сепарированным и компенсированным пучком ионов инертного газа с энергией 5-50 кэВ и плотностью тока на мишень 10-100 мА/см2. Рост пленок и монокристаллов осуществлялся на монокристаллической подложке, нагретой до температуры Т = 500-750оС при давлении в камере напыления Р= 10-5-10-1 мм рт. ст.
Устройство, при помощи которого реализуется способ, содержит источник ионов инертного газа и камеру напыления, в которой расположены керамическая мишень и подложка с нагревателем. Кроме того, оно содержит трехступенчатую камеру дифференциальной откачки и систему магнитной фокусировки ионного пучка, причем магнитная линза расположена перед камерой дифференциальной откачки.
Отличительные признаки предлагаемого способа: использование при распылении мишени предварительно сфокусированного, сепарированного и компенсированного ионного пучка с энергией 5-50 кэВ и плотностью тока на мишень 10-100 мА/см2; напыление пленок и монокристаллов в атмосфере кислорода с парциальным давлением 10-5-10-1 мм рт. ст.
Отличительными признаками устройства являются: применение в качестве формирующей системы ионного пучка магнитной линзы, расположенной перед камерой дифференциальной откачки, позволяющей использовать газовую компенсацию объемного заряда ионного пучка и вводить в камеру напыления ионы определенного сорта; использование трехступенчатой камеры дифференциальной откачки, позволяющей сохранять вакуум в ионопроводе в области формирования пучка на уровне 10-5 мм рт. ст. при работе с кислородом в камере напыления при давлениях до 5 мм рт. ст.
Устройство для осуществления способа схематично изображено на чертеже.
Устройство состоит из интенсивного ионного источника 1, магнитной линзы 2, трехступенчатой камеры дифференциальной откачки 3 и камеры напыления 4. В камере напыления 4 расположены мишень 5 на охлаждаемом водой держателе 6 и подложка 7, установленная в нагревателе 8, в область которого при помощи натекателя 9 может подводиться кислород.
Устройство работает следующим образом. Ускоренный до энергии 5-50 кэВ пучок 10 ионов инертного газа (гелий, неон, аргон) из ионного источника 1 формируется и сепарируется магнитной линзой 2. Ионы определенного сорта и энергии, пройдя сквозь диафрагмы камеры 3 дифференциальной откачки, которая отделяет область ускорения и формирования пучка от камеры 4 напыления, вводятся в камеру напыления, где фокусируются на керамической мишени 5, охлаждаемой водой.
Сущность изобретения заключается в следующем. Ускоренный до энергии 5-50 кэВ пучок ионов инертного газа (гелий, неон, аргон) из ионного источника формируется и сепарируется магнитной линзой. Ионы определенного сорта и энергии, пройдя сквозь диафрагмы камеры дифференциальной откачки, которая отделяет область ускорения и формирования пучка от камеры напыления, вводятся в камеру напыления, где фокусируются на керамической мишени, охлаждаемой водой. Распыление мишени происходит в присутствии кислорода в камере напыления при давлении PO2 = 10-5-10-1 мм рт. ст. Рост пленки осуществляется на подогретой до температуры Т = 500-750оС подложке, имеющей определенную кристаллографическую ориентацию.
Предложенный способ состоит из двух этапов.
1. Подготовка мишени для неоднократного последующего использования при изготовлении пленок и монокристаллов МОСП.
Мишень 5 заданного состава, приготовленная по обычной керамической технологии, устанавливается на охлаждаемый водой держатель 6 и распыляется сфокусированным при помощи магнитной линзы 2 пучком 10 ионов инертного газа из ионного источника 1. Распыление мишени проводится при энергии пучка 5-50 кэВ и плотности тока 10-100 мА/см2 в течение ≈10 ч в присутствии кислорода в камере 4 напыления с парциальным давлением ≈10-3 мм рт. ст.
После этого мишень может использоваться многократно, при этом наблюдается хорошая воспроизводимость сверхпроводящих свойств пленки от процесса к процессу.
2. Изготовление пленок и монокристаллов.
Подложка 7 с определенной кристаллографической ориентацией устанавливается в нагревателе 8. В камеру 4 в область нагревателя 8 с размещенной на нем подложкой подводится кислород при помощи натекателя 9. После установления (в режиме дифференциальной вакуумной откачки) заданного давления кислорода в камере напыления и разогрева подложки до заданной температуры включается пучок и идет процесс напыления пленки. После окончания процесса напыления пучок и нагреватель выключаются. Камера отсекается затворами от вакуумных насосов и наполняется кислородом до давления 100 мм рт. ст. , а затем открывается на атмосферу и разгерметизируется. Время охлаждения определяется инерционностью печи, скоростью натекания кислорода и объемом камеры.
П р и м е р. На подложку SrTiO3, ориентированную в направлении [100] , осаждалась пленка состава Y1Ba2Cu3O7 при распылении керамической мишени состава Y1Ba2,4Cu3,7Oy. Температура поверхности подложки составляла 734оС, давление кислорода в камере 10-3 мм рт. ст. Распыление осуществлялось пучком ионов Ne+ с энергией 15 кэВ при плотности тока на мишень j = 30 мА/см2. После напыления в течение 1 ч пучок и нагреватель подложки выключались и камера наполнялась кислородом. Время охлаждения составило 13 мин.
В результате образовалась высокотекстурированная пленка толщиной ≈ 1 мкм с ориентацией оси С перпендикулярно поверхности подложки. Критические температуры сверхпроводящего перехода, определенные по измерениям R(T), составляли Т H C = 90,5 К и ТK C = 89 К (по уровням 0,9 и 0,1 соответственно).
Использование предлагаемого способа позволило получить пленки Y1Ba2Cu3O7 на подложках SrTiO3 с высокой степенью микрооднородности. На полученных пленках с помощью обычной фотолитографии с использованием водных растворов были получены элементы болометрической линейки длиной свыше 1500 мкм и шириной 2 мкм, причем сверхпроводящие параметры пленки не изменились ни сразу после травления, ни спустя 8 мес. Это свидетельствует о том, что полученные пленки обладают повышенной плотностью (отсутствие микропор) и химической однородностью.
Claims (2)
1. Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов, заключающийся в распылении металлооксидной керамической мишени в атмосфере кислорода пучком ионов инертного газа на подогретую подложку с определенной кристаллографической ориентацией, отличающийся тем, что, с целью улучшения структурного совершенства пленок и монокристаллов и ускорения процесса их изготовления, для распыления мишени используют предварительно сфокусированный, сепарированный и компенсированный пучок ионов инертного газа с энергией 5 - 50 кэВ и плотностью тока на мишень 10 - 100 мА/см2, при этом парциальное давление кислорода составляет 10-5 - 10-1 мм рт. ст.
2. Устройство для изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов, содержащее источник ионов инертного газа и камеру напыления, в которой размещены керамическая мишень и подложка с нагревателем, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит трехступенчатую камеру дифференциальной откачки и систему магнитной фокусировки ионного пучка, причем магнитная линза расположена перед камерой дифференциальной откачки.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU914907028A RU2012104C1 (ru) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU914907028A RU2012104C1 (ru) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012104C1 true RU2012104C1 (ru) | 1994-04-30 |
Family
ID=21558161
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU914907028A RU2012104C1 (ru) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2012104C1 (ru) |
-
1991
- 1991-02-01 RU SU914907028A patent/RU2012104C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4094764A (en) | Device for cathodic sputtering at a high deposition rate | |
Sonnenberg et al. | Preparation of biaxially aligned cubic zirconia films on pyrex glass substrates using ion‐beam assisted deposition | |
US5055319A (en) | Controlled high rate deposition of metal oxide films | |
JPH03173770A (ja) | イオンビームスパッタによる多元系薄膜形成方法および多元系薄膜形成装置 | |
JPH0697155A (ja) | 金属酸化物層を形成する方法、そのための真空処理装置および少なくとも1つの金属酸化物層をコーティングされた部品 | |
US3282815A (en) | Magnetic control of film deposition | |
JPH0726198B2 (ja) | 薄膜形成方法及びその装置 | |
RU2012104C1 (ru) | Способ изготовления пленок и монокристаллов сверхпроводящих металлооксидных материалов и устройство для его осуществления | |
US4698235A (en) | Siting a film onto a substrate including electron-beam evaporation | |
JP2650910B2 (ja) | 酸化物超伝導体薄膜の形成方法 | |
US6783636B2 (en) | Method of producing polycrystalline thin film of MgO | |
Takagi et al. | Film formation technique by ionized-cluster beam | |
JP2002047565A (ja) | 薄膜の製造方法および光学装置 | |
RU2046840C1 (ru) | Установка для получения тонких пленок методом ионно-плазменного распыления | |
JPS6353264A (ja) | 強誘電体薄膜の製造方法 | |
KR20170095463A (ko) | 박막제조를 위한 이종 기상 증착방법 및 이종 기상 증착장치 | |
JPS6043482A (ja) | スパツタリング装置 | |
JPS596376A (ja) | スパツタ装置 | |
JPH10158094A (ja) | ビスマスを構成元素に含む多元系酸化物薄膜の結晶成長法 | |
SU471631A1 (ru) | Способ получени многослойных структур | |
JPH0356658A (ja) | 窒化クロム膜形成方法 | |
JPH0742583B2 (ja) | 薄膜形成装置 | |
EP0434436A2 (en) | Deposition apparatus and method for manufacturing a mono-crystalline oxide superconductor thin film | |
JPH02125863A (ja) | 酸化物超電導体の作製方法および装置 | |
JPS59134821A (ja) | 薄膜の製造方法及び製造装置 |