CN104726850B - 一种微波等离子体化学气相沉积设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微波等离子体化学气相沉积设备，包括微波源，第一波导管，微波模式转换器和谐振装置，第一波导管的一端与微波源连接，另一端与微波模式转换器连接；谐振装置包括一谐振腔和微波聚集单元，谐振腔的顶部设有介质窗口，微波模式转换器位于介质窗口的上部并且能够将来自微波源的微波进行模式转换并经介质窗口传送至谐振腔，在谐振腔的内部设有基座，在基座上承载有基片，且基座的设置能够使其上承载的基片位于介质窗口的下方，微波聚集单元设于谐振腔上并能够将传送至谐振腔的微波聚集于基片上。本发明通过设置微波聚集单元，扩大了微波电场在基片上的分布面积，使微波能量更加集中在基片上方区域，有利于大面积的金刚石薄膜的沉积。

Description

一种微波等离子体化学气相沉积设备

技术领域

本发明涉及一种化学气相沉积设备，特别是涉及一种微波等离子体化学气相沉积设备。

背景技术

金刚石是一种由碳元素组成的矿物，其具有硬度高、热导率高、热膨胀系数低、化学惰性高、透射性高等优异的力学、热学、化学、电学、声学和光学性能，因此在科学研究和工业上具有极为广阔的应用前景。由于天然金刚石数量稀少，并且人工制备相对困难，人们便开始了在低温低压条件下合成金刚石薄膜的相关研究。

目前已开发出多种利用化学气相沉积制备金刚石薄膜的方法，主要包括热丝法、火焰法、直流电弧法、微波法等。热丝法存在因热金属丝蒸发而对金刚石薄膜产生污染等缺陷，火焰法无法实现大面积、稳定、均匀地沉积金刚石薄膜，而直流电弧法存在因电弧的点火和熄灭而对衬底和金刚石薄膜的巨大热冲击所造成的金刚石薄膜易从基片上脱落等缺陷。相对于这些方法，微波法既能够避免对金刚石薄膜的污染，又能高速率、高质量、大面积地沉积金刚石薄膜，因此是制备金刚石薄膜的首选方法。

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)将微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入CH₄与H₂的混合气体，高强度的微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。MPCVD沉积设备按照微波与等离子体的耦合方式可分为表面波耦合式、直接耦合式、天线耦合式等。

表面波耦合式主要是使微波经过环行器和波导管，在波导短路活塞的调节下通过耦合孔进入真空室，当微波功率足够大时，在较低气压下可击穿气体放电，并在短路活塞调节下形成高密度等离子体，然而其存在微波运行功率和沉积面积受限、器壁材料对薄膜存在污染等缺陷。直接耦合式是使微波经波导管透过石英窗口进入密封的真空内，在波导管末端的短路活塞调节下直接耦合激发产生等离子体，然而其存在输出可调功率范围小、对形成的等离子体的调节具有一定难度、膜的纯净度和沉积面积受限等缺陷。

天线耦合式相对于直接耦合式存在模式转换，其先使微波沿矩形波导以TE₁₀模式传播，然后经环行器、三螺钉调配器和发射天线等的共同作用，微波传播模式转换为沿圆形波导传播的TM₀₁模式，由于其电场等势面分布为不接触谐振腔壁的同心椭球，因此能激发椭球状等离子体，从而避免了接触污染，可制备出高质量的金刚石薄膜。

天线耦合式按照真空室的形式可分为不锈钢式和石英钟罩式，不锈钢式利用不锈钢腔体约束等离子体，其虽可直接进行水冷，但是腔体的更换和维护相对困难，因此不利于金刚石薄膜的工业化生产；而石英钟罩式利用石英钟罩约束等离子体，其虽方便更换和维护，但不能进行水冷，在以高功率密度运行时，等离子容易发生跃变而击穿石英钟罩，因此存在一定的安全隐患，并且位于等离子体上方的石英钟罩会被等离子刻蚀，释放出硅元素成分，对金刚石的合成环境造成污染，此外薄膜的沉积面积仍然有待进一步提高。

发明内容

本发明提供一种微波等离子体化学气相沉积设备，用于解决现有技术的沉积设备沉积面积相对较低、腔体更换和维护困难、在制备过程中存在安全隐患等技术缺陷。

本发明提供一种微波等离子体化学气相沉积设备，包括微波源，第一波导管，微波模式转换器和谐振装置，

所述第一波导管的一端与所述微波源连接，另一端与所述微波模式转换器连接；

所述谐振装置包括一谐振腔和微波聚集单元，所述谐振腔的顶部设有介质窗口，所述微波模式转换器位于所述介质窗口的上部并且能够将来自所述微波源的微波进行模式转换并经所述介质窗口传送至所述谐振腔，在所述谐振腔的内部设有基座，在所述基座上承载有基片，且所述基座的设置能够使其上承载的所述基片位于所述介质窗口的下方，所述微波聚集单元设于所述谐振腔上并能够将传送至所述谐振腔的微波聚集于所述基片上。

进一步地，所述介质窗口为由透光材料形成的窗口，所述透光材料可以为石英或者蓝宝石等光学透过材料。所述介质窗口的设置应当使微波能够透过介质窗口进入谐振装置，并且使谐振装置密封。

进一步地，微波在所述第一波导管中的传输方式为TE模式；并且，所述微波模式转换器能够将TE模式的微波转换成TM模式。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积设备，所述微波聚集单元为设于所述谐振腔侧壁上的倾斜部，所述倾斜部由金属材料制成，并且所述倾斜部的垂直线相交于所述基片上。

进一步地，所述微波聚集单元可以通过使所述谐振腔的侧壁倾斜而形成。例如，可以使所述谐振腔的至少部分侧壁形成圆台，并且该圆台的侧面构成所述微波聚集单元。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积设备，在所述谐振腔内，环绕所述基座设有凸台，且所述凸台与所述基座之间相对设有能够上下移动的金属部件。

在本发明中，所述凸台和所述金属部件构成微波微调单元。微波在所述凸台的上方区域形成近似TM模式，在所述凸台和所述基座之间形成TEM模式。

具体地，所述凸台可以为环设在所述基座外部的环形凸台，所述金属部件可以为设置在所述凸台与所述基座之间环形金属块(金属环)，并且所述环形金属块的内面与所述基座的侧面接触，外面与所述环形凸台的内面接触。进一步地，所述谐振腔为微波等离子混合多模谐振腔。具体地，所述谐振腔可以为具有TM模式和TEM模式微波的微波等离子混合多模谐振腔。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积设备，所述谐振腔由金属材料制成。所述金属材料例如铝、铜等。

进一步地，在所述谐振腔的内部还设有等离子体约束单元，其由透光材料制成，并且设置在所述基片的外部。

进一步地，所述透光材料为石英或者蓝宝石。

本发明对所述等离子体约束单元的形状不作严格限定，其可以呈管状或钟罩状，例如其可以为石英管或石英钟罩，特别优选为直径为120-250mm的石英管，其能够减小等离子体对谐振腔壁的污染，并且利于更换和维护。

进一步地，所述等离子体约束单元的底部设置在所述凸台上，并且所述等离子体约束单元的设置能够使其内部形成真空。此外，所述等离子体约束单元可以设置在距离等离子放电区域相对较远的位置上，从而减少其材料中的元素对薄膜合成所造成的污染。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积设备，所述微波模式转换器包括适配器、第二波导管和模式转换天线，

所述适配器分别与所述第一波导管和第二波导管连接；

所述第二波导管与所述谐振腔连接并且相对所述第一波导管垂直设置；

所述模式转换天线设置在所述第二波导管内，并且其一端伸入所述适配器中，另一端伸入所述谐振装置中。

进一步地，所述谐振装置还包括位于所述介质窗口上部的耦合转换腔，所述耦合转换腔与所述第二波导管连通，所述模式转换天线伸入所述耦合转换腔内，所述耦合转换腔能够将来自所述微波源的微波经所述介质窗口传送至所述谐振腔。

进一步地，所述耦合转换腔能够将来自所述的第二波导管的微波由TEM模式转换为TM模式，其可以为圆柱波导。

进一步地，在所述第一波导管和所述适配器之间设置有柔性波导管。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积设备，还包括调配器，其与所述第一波导管连接。

本发明提供的微波等离子体化学气相沉积设备，通过设置微波聚集单元，从而扩大了微波电场在基片上的分布面积，使微波电场在基片的水平方向得到延伸，并且使微波能量更加集中在基片上方区域，等离子体的温度分布更加均匀，从而有利于大面积、高质量的金刚石薄膜的沉积。

附图说明

图1为本发明一实施方式提供的微波等离子体化学气相沉积设备的结构示意图；

图2为本发明另一实施方式提供的微波等离子体化学气相沉积设备的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1和图2所示，本发明的微波等离子体化学气相沉积设备，包括微波源1，第一波导管2，微波模式转换器和谐振装置。第一波导管2的一端与微波源1连接，另一端与微波模式转换器连接；谐振装置包括一谐振腔4和微波聚集单元44，谐振腔4的顶部设有介质窗口41，微波模式转换器位于介质窗口41的上部并且能够将来自微波源1的微波进行模式转换并经介质窗口41传送至谐振腔4，在谐振腔4的内部设有基座43，在基座43上承载有基片42，且基座43的设置能够使其上承载的基片42位于介质窗口41的下方，微波聚集单元44设于谐振腔4上并能够将传送至谐振腔4的微波聚集于基片42上。

微波源1用于产生微波，其可以为本领域常规的微波发生器等设备，所产生的微波的功率可以为6-75kW、频率可以为915MHz-2.45GHz；第一波导管2用于传送微波源1所产生的微波，其可以为矩形波导管，微波在第一波导管2中的主要传输方式为TE₁₀模式；微波模式转换器可以将TE模式的微波转换成TEM模式。

谐振腔4的形状可以为多种形状，例如圆柱形；谐振腔4顶部的介质窗口41为由透光材料(例如石英或蓝宝石)形成的窗口，其能够使微波透过从而进入谐振腔4，并且其还能保证谐振腔4的密封性能；基片42用于沉积薄膜，例如金刚石薄膜，其可以固定在基座43上，基片42应当对应设置在介质窗口41的正下方，并且镀膜面朝上放置；基座43可以上下移动，从而根据实际需要对基片42的放置高度进行调节，例如基座43可以直接从谐振腔4的底部伸出，并与高度调节相关装置连接，此外，基座43的伸出部分可以通过密封件48进行密封。可以理解的是，在谐振腔4上还包括一些必需的开口，例如用于通入反应气体的气体入口、用于抽真空的抽气口等。

微波聚集单元44能够使谐振腔4内反射的微波聚集于基片42上，从而在最大程度上利用微波功率激发等离子体，实现微波能的高效利用；此外，其还可以扩大微波电场在基片42上的分布面积，使微波电场在基片42的水平方向得到延伸，从而能够形貌呈扁椭球状的等离子体8，既可以避免等离子体8与谐振腔壁产生接触而造成沉积的金刚石薄膜污染，还可以避免采用石英钟罩时因等离子体跃变而造成石英钟罩的顶部被击穿，因而有利于工业化大面积沉积形成均匀且纯净度高的金刚石薄膜。

在一实施方式中，微波聚集单元44可以为设于谐振腔4侧壁上的倾斜部，倾斜部由金属材料制成，并且倾斜部的垂直线相交于基片42上。该倾斜部可以为倾斜设置在谐振腔4内部的两块相对设置的金属板，或者为倾斜设置在谐振腔4内部的多块均布的金属板，优选地，该倾斜部为设置在谐振腔4内部的圆台，从而在最大程度上利用反射微波的能量来沉积薄膜；此外，也可以直接在谐振腔4的侧面上加工出上述倾斜部，例如上述相对设置的金属板或圆台，从而简化谐振腔4的加工工艺。该倾斜部能够将谐振腔4内反射的微波聚集在基片42上。

进一步地，还可以在谐振腔4内，环绕基座43设置凸台51，且在凸台51与基座43之间相对设置能够上下移动的金属部件52；例如，可以在谐振腔4的底座47上设置环形凸台，并在环形凸台与基座43之间设置能够上下移动的环形金属块，从而形成微波微调单元，该环形金属块的内面与基座43的侧面接触，外面与环形凸台的内面接触，其能够使微波在基座43与凸台51之间处于TEM模式，而凸台51上方区域的微波形成TM模式或近似TM模式，从而使谐振腔4内部形成由TM模式和TEM模式组成的混合模式的微波。

本发明的微波等离子体化学气相沉积设备能够有效改善谐振腔4内的电磁场分布，并实现微波电磁场在基片42上的叠加及聚焦，从而增大了等离子体球面积并优化了等离子体的均匀分布，有效增大了化学气相沉积区域，进而提高了单位时间内的工作效率；此外，通过调节(上下移动)金属部件52，更易于使谐振腔4内的微波的谐振状态始终保持在谐振点，从而提高微波能量的使用效率。

例如，可以在金属部件52上设置从底座47伸出谐振腔4的拉杆(图中未示出)，通过拉杆使金属部件52在凸台51与基座43之间上下移动。此外，也可以在加工谐振腔4时使其底部形成向上的凹陷，从而在谐振腔4内部形成凸台51，以便简化谐振腔4的加工工艺。

上述实施方式的谐振腔4可以由金属材料或石英材料制成。优选地，谐振腔4由金属材料(例如铝或铜)制成，从而有利于对谐振腔4进行水冷处理。

进一步地，还可以在谐振腔4的内部设置等离子体约束单元，其可以由透光材料(例如石英或蓝宝石)制成，并且设置在基片42的外部。优选地，等离子体约束单元可以直接设置在凸台51上，并且等离子体约束单元内部可以通过抽真空而形成真空环境。该等离子体约束单元的设置能够减少离子体对谐振腔壁的污染，并且利于更换和维护，从而有利于进行金刚石薄膜的工业化合成生产。此外，该等离子体约束单元可以设置在距离等离子放电区域相对较远的位置上，从而减少其材料中的元素对薄膜合成所造成的污染。

如图1所示，在一实施方式中，等离子体约束单元可以为石英管45，其可以设置在底座47与微波聚集单元44之间，并且套设在基片42的外部，石英管45的直径可以相对较大，例如120-250mm，从而避免等离子体因跃变而对其造成损坏。如图2所示，在另一实施方式中，等离子体约束单元还可以为石英钟罩46，其可以设置在底座47与微波聚集单元44之间，并且罩设在基片42的外部。等离子体约束单元用于约束等离子体8，其能够对谐振腔4的腔壁形成一定的保护作用，从而在对设备进行维修时只需更换等离子体约束单元而无需更换谐振腔4，维修更加方便。

在一实施方式中，微波模式转换器可以包括适配器31、第二波导管32和模式转换天线33，适配器31分别与第一波导管2和第二波导管32连接，第二波导管32与谐振腔4连接并且相对第一波导管2垂直设置，模式转换天线33设置在第二波导管32内，并且其一端伸入适配器31中，另一端伸入谐振腔4中。

适配器31为接口转换器，其用于连接第一波导管2和第二波导管32；模式转换天线33可以将第一波导管2中的TE₁₀模式的微波转换为TM₀₁模式；TM₀₁模式的微波可以经第二波导管32传送进入谐振腔4，第二波导管32可以为同轴波导。

进一步地，谐振装置还可以包括位于介质窗口41上部的耦合转换腔6，耦合转换腔6与第二波导管32连通，模式转换天线33伸入耦合转换腔6内，耦合转换腔6能够将来自微波源1的微波经介质窗口41传送至谐振腔4。具体地，耦合转换腔6可以为金属腔体，在设置耦合转换腔6时，模式转换天线33可以将第一波导管2中的TE₁₀模式的微波转换为TEM模式，并经第二波导管32传送至耦合转换腔6后，模式转换天线33再将TEM模式的微波转换为TM₀₁模式，从而进入谐振腔4。此设置方式能够避免将TE₁₀模式的微波直接转换为电场不对应的TM₀₁模式的微波，从而使所形成的TM₀₁模式微波的能量最大化，进一步提高微波能量的使用效率。并且，TM₀₁模式的微波能够使基片42上方区域形成最高强度的电磁场，并有利于激发椭球状的等离子体8，从而避免了谐振腔4的侧壁对沉积的金刚石薄膜产生污染。

上述任一实施方式的微波等离子体化学气相沉积设备，还可以在第一波导管2和适配器31之间设置柔性波导管7，从而更加有利于第一波导管2与适配器31之间的匹配与连接。

进一步地，还可以设置与第一波导管2连接的调配器21，其可以调节第一波导管2中所传输的微波的波形，从而使其与微波模式转换器相匹配，从而使输入的微波能量最大化，例如其可以为本领域常规的三螺钉阻抗调配器等。

上述微波等离子体化学气相沉积设备的工作原理和过程为：首先对谐振腔4进行抽真空，并向谐振腔4内通入甲烷和氢气组成的混合气体，然后通过微波源1产生微波，微波源1所产生的微波在第一波导管中以TE₁₀模式进行传播，经模式转换天线33转换后，在第二波导管32中以TEM模式进行传播，在进入耦合转换腔6后，经模式转换天线33再次转换为TM₀₁模式，经介质窗口41进入谐振腔4，在谐振腔4中，反射的微波经微波聚集单元44聚集在基片42上，并在基片42上形成更大的分布面积，高强度的微波激发分解基片42上方的甲烷形成活性含碳基团和原子态氢，并形成扁椭球状等离子体8，从而在基片42上沉积得到大面积的金刚石薄膜。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，包括微波源，第一波导管，微波模式转换器和谐振装置，

所述第一波导管的一端与所述微波源连接，另一端与所述微波模式转换器连接；

所述谐振装置包括一谐振腔和微波聚集单元，所述谐振腔的顶部设有介质窗口，所述微波模式转换器位于所述介质窗口的上部并且能够将来自所述微波源的微波进行模式转换并经所述介质窗口传送至所述谐振腔，在所述谐振腔的内部设有基座，在所述基座上承载有基片，且所述基座的设置能够使其上承载的所述基片位于所述介质窗口的下方，所述微波聚集单元设于所述谐振腔上并能够将传送至所述谐振腔的微波聚集于所述基片上，

所述微波聚集单元为设于所述谐振腔侧壁上的倾斜部，所述谐振腔由金属材料制成，所述倾斜部由金属材料制成，并且所述倾斜部的垂直线相交于所述基片上，

在所述谐振腔内，环绕所述基座设有凸台，且所述凸台与所述基座之间相对设有能够上下移动的金属部件，所述凸台为环设在所述基座外部的环形凸台，所述金属部件为设置在所述凸台与所述基座之间环形金属块，并且所述环形金属块的内面与所述基座的侧面接触，外面与所述环形凸台的内面接触，

在所述谐振腔的内部还设有等离子体约束单元，其由透光材料制成，并且设置在所述基片的外部，所述等离子体约束单元的底部设置在所述凸台上，并且所述等离子体约束单元的设置能够使其内部形成真空。

2.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，所述透光材料为石英或蓝宝石。

3.根据权利要求1或2所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，所述微波模式转换器包括适配器、第二波导管和模式转换天线，

所述适配器分别与所述第一波导管和第二波导管连接；

所述第二波导管与所述谐振腔连接并且相对所述第一波导管垂直设置；

所述模式转换天线设置在所述第二波导管内，并且其一端伸入所述适配器中，另一端伸入所述谐振装置中。

4.根据权利要求3所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，所述谐振装置还包括位于所述介质窗口上部的耦合转换腔，所述耦合转换腔与所述第二波导管连通，所述模式转换天线伸入所述耦合转换腔内，所述耦合转换腔能够将来自所述微波源的微波经所述介质窗口传送至所述谐振腔。

5.根据权利要求3所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，在所述第一波导管和所述适配器之间设置有柔性波导管。

6.根据权利要求1或2所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，还包括调配器，其与所述第一波导管连接。

7.根据权利要求3所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，还包括调配器，其与所述第一波导管连接。

8.根据权利要求4所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，还包括调配器，其与所述第一波导管连接。

9.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积设备，其特征在于，还包括调配器，其与所述第一波导管连接。