CN111501011B - 一种微波等离子体化学气相沉积设备及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微波等离子体化学气相沉积领域，通过改善微波等离子体化学气相沉积设备设计，改良微波天线的设计，可以有效提升微波等离子体化学气相沉积设备的长期使用的稳定性，减少了在生产过程中的不稳定性，有利于提高产品质量。特别是对于在生产过程中对于温度稳定性要求高的产品，如金刚石，该设备能有效提高产品的品质，提升其经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及微波等离子体化学气相沉积领域，是一种用于微波等离子体化学气相沉积装置。
背景技术
金刚石膜具有高硬度、高热导率、高透光性、宽禁带宽度、高电阻率以及高载流子迁移率等一系列优异的特性，是一种性能优异的材料，因此金刚石是最引人注目的热点材料之一。
人工制备金刚石的方法有很多，比如热丝法、直流电弧等离子体喷射法等。在众多方法中，微波等离子体化学气相沉积(以下简称MPCVD)法产生的等离子体密度高，同时，利用该方法沉积的金刚石过程的可控性好，洁净度高，因此MPCVD法一直是制备高品质金刚式的首选方法。
在过去的二十多年中，MPCVD金刚石沉积装置已经经历了石英管式[M.Kamo，Y.Sato，S.Matsumoto，N.Setaka，J.Cryst.Growth 62(1983)642.]、石英钟罩式[P.Bachmann，D.Leers，H.Lydtin，Diamond Relat.Mater.1(1991)1.]、不锈钢圆柱谐振腔式[P.Bachmann，Chemical&Engineering News，67(1989)24.]，椭球谐振腔式[M.Funer，C.Wild，P.Koidl，Appl.Phys.Lett.72(1998)1149.]以及不锈钢非圆柱谐振腔式[SekiTechnotron Corp.，http://www.sikitech.biz/]。MPCVD金刚石沉积装置的输入功率也由400W/2.45GHz，发展到后来的6kW/2.45GHz、75kW/915MHz。
在MPCVD法制备金刚石的工艺参数中，除了温度、气源等条件对金刚石生长产生影响之外，功率也是不可忽视的影响因子。Izak等研究表明功率的高低与金刚石薄膜的形貌有着密切的联系。实验对比不同温度、不同功率对金刚石膜生长产生的影响，发现在低功率下，生长速率不受功率的影响，晶粒的大小受功率影响显著。Tang等研究发现将微波功率由2.0kW提升到3.2kW，金刚石的生长速率从0.3mm/h提高到3.4mm/h。实验表明，金刚石的生长速率会随着功率的升高而增加。随着金刚石沉积装置在结构上的不断改进，金刚石沉积装置能够输入更大的功率，形成更大范围的等离子体，同时减小石英玻璃刻蚀造成的硅污染、腔体内壁沉积石墨等问题对金刚石品质的影响。
在实际使用过程中发现，由于长时间运行，设备中的等离子体不能长时间保持稳定，随着设备的长期使用，设备的会出现微波等离子体不稳定，微波耦合中心偏移等问题。现有技术中，并无相关现象的发现，也无有效的手段解决该问题。
发明内容
本发明要解决的问题是现有技术中微波等离子体设备长期使用时，存在的微波等离子体不稳定、微波耦合中心偏移等问题。提供一种能长期相对更加稳定运行的高功率微波等离子体设备。
一种微波等离子体化学气相沉积设备，包括微波源、波导、模式转换器、谐振腔，所述的模式转换器中的微波天线包含芯体和表层。
微波源用于产生微波，其包含常规的微波发生器，所述微波发生器用于产生特定频率的微波。例如频率为915MHz或2450MHz的微波。
所述波导为微波传输部件，用于将微波传导入谐振腔。一般而言，波导将微波从微波源经模式转换器，传导入谐振腔。
所述谐振腔为产品的生长腔，反应气体在谐振腔中被微波激发，沉积形成产品。
所述微波等离子体化学气相沉积设备还包括气体系统，用于将气体导入、导出谐振腔。
所述微波等离子体化学气相沉积设备还包括基板保持部件，用于支撑基板，所述基板上可沉积所需产品。也可以在基板上放置籽晶等载体，在籽晶上生长所需产品。
进一步地，所述的芯体可选为铜芯。
进一步地，所述的铜芯可以为实心结构，也可以为内部空心结构。
研究人员发现，设备在使用一段时间之后，模式转换器天线的金属表面出现了“陨石坑”的缺陷，同时出现黑色氧化物、刻蚀、碳化表面的现象，大量的“陨石坑”等缺陷导致了天线变形，从而影响了谐振腔内的电场分布，影响微波耦合，影响传入谐振腔中的微波的稳定性，进而影响等离子体的稳定性，导致严重影响金刚石产品的质量。分析微波天线发生“陨石坑”可能的原因包括：随着MPCVD设备的不断改进、输入功率的不断提高，高功率微波系统中的可能出现击穿现象。金属电磁场击穿过程包括：金属表面微观结构(微凸起、杂质等)的局部增强电场诱发强场电子发射(field emission,FE)或爆炸电子发射(exlosiveemission)，形成暗电流；表面微观缺陷会被暗电流带来的欧姆损耗加热、融化、并形成金属材料蒸汽，在表面气体层中发生等离子体电离雪崩，高密度等离子体引起微波传输截止；在空间电荷场作用下，离子被加速获得高能，轰击金属表面形成“陨石坑”，对表面结构形成不可逆转的损伤。
通过仿真发现，在MPCVD系统中，输入功率为600W的条件下，在腔体内可形成峰值超过1.5MV/m的电场强度，电场的强点主要集中在基板台上方、波导管内天线表面、波导管与模式转换腔过渡部分、模式转换块等部分。而当金属表面存在微观状态时(如微凸起、晶须、杂质等)，表面微观状态附近存在显著的场增强。通常情况下，金属表面的微观结构可产生十到百倍的场增强，那么平均电场强度将达到10～100MV/m，就会造成场致电子发射等现象。因此MPCVD系统中的高功率微波击穿会产生大量等离子体，影响装置的工作稳定性和可靠性，甚至导致设备的损坏。
进一步地，所述表层为银层、TiO2层、TiN层。
进一步优选的，所述表层为银层。
进一步优选的，所述表层的表面粗糙度Ra小于0.2μm；
进一步优选的，所述表层的表面粗糙度为Ra小于0.05μm；
进一步优选的，所述表层的表面粗糙度为Ra小于0.01μm；
进一步地，所述表层通过磁控溅射、气相沉积、电镀等方式附着到芯体表面。
本发明还提供一种模式转换器天线的制备方法，包含如下步骤：
(1)加工芯体；
(2)在芯体表面附着表层；
(3)对表层进行表面处理，降低表面粗糙度。
所述的加工芯体的步骤是将芯体加工到所需结构、尺寸。此处的加工方式不做限定，只要能加工到所需尺寸、结构即可，如3D打印、车、铣、铸等方式均可。所述加工芯体步骤可以采用一种或多种加工方式的组合，以便加工到所需的尺寸。
在附着表层之前，还可以对加工的芯体表面进行磨、抛等表面处理，提高加工精度。同时还可以进行酸洗、碱洗等清洗步骤，以及干燥等步骤，以便于后续的表层附着。
进一步地，所述表层通过磁控溅射、气相沉积、电镀等方式附着到芯体表面。所述的附着步骤尽量均匀的将表层附着到芯体上。同时，为提高芯体和表层的结合力，还可以在表层和芯体之间增加过渡层，以改善其附着力等性能。
进一步地，所述的表面处理后，表层表面的粗糙度Ra小于小于0.2μm。
进一步优选的，表层表面的粗糙度Ra小于小于0.05μm。
进一步优选的，表层表面的粗糙度Ra小于0.01μm。
所述的表面处理目标是在确保尺寸需求的基础上，尽量降低表面的粗糙度，所选的表面处理方式需要能达到上述的要求。
优选的，所述表面处理的方法为机械抛光、化学抛光、场效应抛光、复合抛光等。
进一步优选的，所述表面处理的方法可选为浮法抛光、喷射流体抛光、电化学抛光、磁流变抛光、离子束抛光中的一种或多种。
进一步地，在表面处理之后，还包括对微波天线进行高温处理。
金属表面发射的电子可能释放吸附的气体分子，使其电离形成空间电荷增强局部场。同时金属表面磁场带来的电流长时间加热，会导致材料疲劳破裂，尤其是在倒角、结构突变、毛刺、存在杂质等位置，因此需进行高温处理。放入高位氢气炉在800℃～1000℃下完全烘烤除气。通过长时间脉冲宽较短、功率较低的重复处理，用较低能量和密度的等离子体将微观凸起和杂质熔化去除。
进一步地，在表面处理之后还包括对微波天线进行紫外辐照处理。
紫外辐照清洗金属表面，依靠紫外光的光敏氧化原理，可激发、分解污染物的分子，生产臭氧和原子氧用来分解污染物形成易挥发分子。大多数碳氢化合物对波长在200～300nm的紫外光较高的吸收系数。通常采用石英管壳低压汞灯的辐照光源，产生两个辐射峰，λ1(例如253.7nm)和λ2(例如184.9nm)，其中λ1可激发分解污染物，λ2适合产生臭氧。
本发明具有以下技术效果：
通过对于微波天线的优化，可以有效提升微波等离子体化学气相沉积设备的长期使用的稳定性，减少了在生产过程中的不稳定性，有利于提高产品质量。特别是对于在生产过程中对于温度稳定性要求高的产品，如金刚石，该设备能有效提高产品的品质，提升其经济价值。
附图说明
图1为本发明的一种微波等离子体化学气相沉积设备结构示意图；
图2为本发明的一种模式转换器的结构示意图；
图3为本发明的一种微波天线示意图；
图4为本发明的一种微波天线经过处理后示意图；
1微波源；2波导；3三销钉；4微波天线；4-1微波天线芯体；4-2微波天线表层；5模式转换器；6短路活塞；7谐振腔。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的技术方案。
实施例
一种微波等离子体化学气相沉积设备，包括微波源、波导、模式转换器、谐振腔，所述的模式转换器中的微波天线包含芯体和表层。微波源用于产生微波，其包含常规的微波发生器，所述微波发生器用于产生特定频率的微波其中一种实施方式其产生的微波频率为915MHz，另一种实施方式其产生的微波频率为2450MHz。
所述波导为微波传输部件，用于将微波传导入谐振腔，波导将微波从微波源经模式转换器，传导入谐振腔。所述谐振腔为产品的生长腔，反应气体在谐振腔中被微波激发，沉积形成产品。
所述微波等离子体化学气相沉积设备还包括气体系统，用于将气体导入、导出谐振腔(图中未画出)。
所述微波等离子体化学气相沉积设备还包括基板保持部件，用于支撑基板，所述基板上可沉积所需产品。也可以在基板上放置籽晶，在籽晶上生长所需产品。(图中未画出)
参考图2，微波等离子体化学气相沉积的一种模式转换器结构示意图。
参考图3，使用黄铜通过精密加工(表面粗糙度约为300nm)成直径为8mm，长度为170mm的天线芯体。在另一种实施方式中，所述芯体为内部空心的柱体结构。
参考图4，芯体表面附着有厚度为的0.5mm的银镀层。在另一个实施方式中，在芯体表面附着TiO2层。在另一个实施方式中，在芯体表面附着TiN层。
在一个实施方式中，表层的表面粗糙度Ra小于0.2μm。
在另一个实施方式中，表层表面粗糙度为Ra小于0.05μm。
在另一个实施方式中，表层表面粗糙度为Ra小于0.01μm；
本实施例还包括一种模式转换器天线的制备方法，包含如下步骤：
(4)加工芯体；
(5)在芯体表面附着表层；
(6)对表层进行表面处理，降低表面粗糙度。
所述的加工芯体的步骤是将芯体加工到所需结构、尺寸。此处的加工方式不做限定，只要能加工到所需尺寸、结构即可，如3D打印、车、铣、铸等方式均可。所述加工芯体步骤可以采用一种或多种加工方式的组合，以便加工到所需的尺寸。
在另一个实施方式中，在附着表层之前，还可以对加工的芯体表面进行磨、抛等表面处理，提高加工精度。同时还可以进行酸洗、碱洗等清洗步骤，以及干燥等步骤，以便于后续的表层附着。
所述表层通过磁控溅射、气相沉积、电镀等方式附着到芯体表面。所述的附着步骤尽量均匀的将表层附着到芯体上。同时，在另一个实施方式中，为提高芯体和表层的结合力，还可以在表层和芯体之间增加过渡层，以改善其附着力等性能。
所述的表面处理后，表层表面的粗糙度Ra小于小于0.2μm。
在另一个实施方式中，表层表面的粗糙度Ra小于小于0.05μm。
在另一个实施方式中，表层表面的粗糙度Ra小于0.01μm。
所述的表面处理目标是在确保尺寸需求的基础上，尽量降低表面的粗糙度，所选的表面处理方式需要能达到上述的要求。
表面处理的方法为化学抛光，在另一实施方式中，还可以选择机械抛光、场效应抛光、复合抛光中的一种或多种。所述表面处理的方法可选为浮法抛光、喷射流体抛光、电化学抛光、磁流变抛光、离子束抛光中的一种或多种。
在另一个实施方式中，在表面处理之后，还包括对微波天线进行高温处理。
在另一个实施方式中，在表面处理之后还包括对微波天线进行紫外辐照处理。
金属表面发射的电子可能释放吸附的气体分子，使其电离形成空间电荷增强局部场。同时金属表面磁场带来的电流长时间加热，会导致材料疲劳破裂，尤其是在倒角、结构突变、毛刺、存在杂质等位置，因此需进行高温处理。放入高位氢气炉在800℃～1000℃下完全烘烤除气。通过长时间脉冲宽较短、功率较低的重复处理，用较低能量和密度的等离子体将微观凸起和杂质熔化去除。
紫外辐照清洗金属表面，依靠紫外光的光敏氧化原理，可激发、分解污染物的分子，生产臭氧和原子氧用来分解污染物形成易挥发分子。大多数碳氢化合物对波长在200～300nm的紫外光较高的吸收系数。通常采用石英管壳低压汞灯的辐照光源，产生两个辐射峰，λ1(例如253.7nm)和λ2(例如184.9nm)，其中λ1可激发分解污染物，λ2适合产生臭氧。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种变化和改动。凡在本发明的精神和原理之内所做的任何修改、等同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种微波等离子体化学气相沉积设备的制备方法，所述微波等离子体化学气相沉积设备包括微波源、波导、模式转换器、谐振腔，其特征在于：所述的模式转换器中的微波天线包含芯体和表层；
所述微波源用于产生微波，其包含常规的微波发生器，所述微波发生器用于产生特定频率的微波，频率为915MHz或2450MHz的微波；
还包括气体系统，用于将气体导入、导出谐振腔，和/或，包括基板保持部件；
所述表层为银层、TiO2层、TiN层中的一种或多种；
所述表层的表面粗糙度Ra小于0.2μm；
所述表层通过磁控溅射、气相沉积、电镀等方式附着到芯体表面；
所述模式转换器中的微波天线的制备包含如下步骤：
(1)加工芯体，将芯体加工到所需结构、尺寸；
(2)在芯体表面附着表层；
(3)对表层进行表面处理，降低表面粗糙度；
所述对表层进行表面处理后，还包括对微波天线进行高温处理，放入高位氢气炉在800℃～1000℃下完全烘烤除气；通过长时间的脉冲宽较短、功率较低的重复处理，用较低能量和密度的等离子体将微观凸起和杂质熔化去除。
2.如权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积设备的制备方法，其特征在于：所述表层的表面粗糙度为Ra小于0.05μm。
3.如权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积设备的制备方法，其特征在于：所述表层的表面粗糙度为Ra小于0.01μm。
4.如权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积设备的制备方法，其特征在于：所述对表层进行表面处理后，还包括对微波天线进行紫外辐照处理。
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