CN208167149U - 微波等离子体化学气相沉积装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种微波等离子体化学气相沉积装置，包括设置于谐振腔内的反射板和基板，反射板和基板相对设置，所述反射板上镂空有至少一窗口，该反射板至少背离所述基板的表面为电磁波反射面，所述基板面向所述窗口的一侧为一金刚石生长侧，所述基板的表面凸伸有至少一籽晶，每个所述籽晶分别对应于一所述窗口内，所述反射板和基板相对谐振腔在竖直方向位移可调。本实用新型通过双升降结构，不仅可以控制等离子在腔体内上下高度可以调节，而且籽晶相对于等离子的位置也亦可以调节。此方法可以很好的控制等离子在腔体内垂直方向的位置，也可以很好的控制籽晶生长环境的稳定性。

Description

微波等离子体化学气相沉积装置

技术领域

本申请属于单晶金刚石生长技术领域，特别是涉及一种微波等离子体化学气相沉积装置。

背景技术

金刚石具有优异的物理化学性能，在工业和民用的许多领域有着广阔的运用前景。目前人工合成金刚石的方法有高温高压法(HTHP)，直流电弧等离子体喷射法(DCAPJ)，热丝化学气相沉积法(HFCVD)，微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)，其中MPCVD是制备高品质金刚石的首选方法。这是由于微波激发的等离子可控性好，等离子密度高，无电极污染等一系列优点。

现有的MPCVD，存在的问题至少包括：MPCVD钻石生长过程中籽晶长高会改变，籽晶的生产环境。从而导致籽晶的生长存在不确定因素。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种微波等离子体化学气相沉积装置，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

本申请实施例公开一种微波等离子体化学气相沉积装置，包括设置于谐振腔内的反射板和基板，

反射板和基板相对设置，

所述反射板上镂空有至少一窗口，该反射板至少背离所述基板的表面为电磁波反射面，

所述基板面向所述窗口的一侧为一金刚石生长侧。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述基板的表面凸伸有至少一籽晶，每个所述籽晶分别对应于一所述窗口内。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述反射板和基板相对谐振腔在竖直方向位移可调。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括连接于所述反射板的第一升降装置，该第一升降装置驱动所述反射板在谐振腔内上下可移动。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述第一升降装置与反射板的底面形成三点支撑，该三点位置为三角形排列。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括连接于所述基板的第二升降装置，该第二升降装置驱动所述基板在谐振腔内上下可移动。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括为基板降温的第一冷却装置。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述第一冷却装置包括冷却水腔室和水冷轴，所述冷却水腔室支撑于所述基板的下方，所述水冷轴的一端连通于所述冷却水腔室，另一端延伸于谐振腔的外部。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括一伸缩波纹管，该伸缩波纹管构成所述谐振腔的一部分。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述反射板和/或基板的材质为钼。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括为反射板降温的第二冷却装置。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述第二冷却装置采用冷却水循环回路。

优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，还包括一激光测量仪，该激光测量仪对应于金刚石生长侧并用以测量金刚石生长的厚度。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：本实用新型通过双升降结构，不仅可以控制等离子在腔体内上下高度可以调节，而且籽晶相对于等离子的位置也亦可以调节。此方法可以很好的控制等离子在腔体内垂直方向的位置，也可以很好的控制籽晶生长环境的稳定性。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本实用新型具体实施例中微波等离子体化学气相沉积装置的结构示意图；

图2所示为图1中A的局部放大图；

图3所示为反射板和基板移动后的状态示意图；

图4所示为本实用新型具体实施例中反射板的俯视图。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

结合图1所示，微波等离子体化学气相沉积装置包括微波源10、等离子体耦合装置20和谐振装置30。

微波源10用于产生微波，其可以为本领域常规的微波发生器等设备，所产生的微波的功率可以为6～75kW、频率可以为915MHz-2.45GHz。

本实施例中，微波源10产生的微波的功率为6～10kW、频率为2.45GHz。

结合图2和图3所示，谐振装置30包括一谐振腔31，谐振腔31内上下设置有反射板32和基板33，反射板32和基板33均水平设置。

结合图4所示，反射板32上镂空有至少一窗口321，该反射板32至少背离所述基板33的表面为电磁波反射面。基板33面向所述窗口的一侧为一金刚石生长侧。

在一实施例中，电磁波反射面和金刚石生长侧均朝上，反射板32设置于基板33的上方，等离子体耦合装置20位于反射板32的上方，并且能够将来自微波源10的微波在反射板上方耦合形成等离子体34。

该技术方案中，电磁反射面用以反射电磁波，当电磁波反射面上下移动时，可以调节激发的等离子体在竖直方向的位置。

反射板上镂空形成的窗口321，用以暴露出部分金刚石生长侧，以便在金刚石生长侧上同质外延单晶金刚石。

在优选的实施例中，反射板32上阵列分布有多个窗口321，以形成网孔板结构。

基板33的表面凸伸有至少一籽晶331，每个所述籽晶331分别对应于一所述窗口内。

该技术方案中，籽晶的顶面用以提供一沉积金刚石薄膜332的镀膜面，在其他实施例中，籽晶也可以采用氧化铝基片等替代。

在一实施例中，籽晶的高度大于窗口的高度，在反射板与基板贴合后，籽晶的上表面凸伸于反射板的上表面。

籽晶的侧面与窗口之间形成一定的间隙，以保证籽晶或反射板上下移动过程中，籽晶与窗口之间不发生干涉。

谐振腔31的壳体可以由金属材料或石英材料制成。优选地，谐振腔由金属材料(例如铝或铜)制成，从而有利于对谐振腔进行水冷处理。

谐振腔31的形状可以为多种形状，例如圆柱形。

等离子体耦合装置20采用天线耦合式。

具体地，等离子体耦合装置20包括波导管、模式转换天线21、耦合转换腔22和介质窗口23。

其中，波导管连接于微波源10和耦合转换腔22之间；模式转换天线21的底端延伸至耦合转换腔22内；耦合转换腔22设置于谐振腔31的上方，介质窗口23位于谐振腔31和耦合转换腔22之间。

谐振腔31顶部的介质窗口23为由透光材料(例如石英或蓝宝石)形成的窗口，其能够使微波透过从而进入谐振腔31，并且其还能保证谐振腔31的密封性能。

在工作状态下，耦合转换腔22的工作压力为高真空(0.13～1.3×10^-5Pa)，谐振腔31的工作压力为超高真空(工作压力1.3×10^-5Pa～1.3×10^-10Pa)。

进一步地，波导管包括第一波导管24和第二波导管25。

第一波导管24为矩形波导管；耦合转换腔22为圆形波导管，第二波导管25连接于所述第一波导管24和耦合转换腔22的底端之间，所述第二波导管25与第一波导管24垂直设置；模式转换天线21延伸于所述第二波导管25内。

耦合转换腔22可以为金属侧壁，在设置耦合转换腔22时，模式转换天线21可以将第一波导管24中的TE10模式的微波转换为TEM模式，并经第二波导管25传送至耦合转换腔22后，模式转换天线21再将TEM模式的微波转换为TM01模式，从而进入谐振腔31。此设置方式能够避免将TE10模式的微波直接转换为电场不对应的TM01模式的微波，从而使所形成的TM01模式微波的能量最大化，进一步提高微波能量的使用效率。并且，TM01模式的微波能够使反射板32上方区域形成最高强度的电磁场，并有利于激发椭球状的等离子体，从而避免了谐振腔31的侧壁对沉积的金刚石薄膜产生污染。

在一实施例中，第一波导管24和微波源10之间设置有调配器26，该调配器26用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形。

该技术方案中，调配器用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形从而使其与模式转换天线21相匹配，从而使输入的微波能量最大化，例如其可以为本领域常规的三螺钉阻抗调配器等。三螺钉阻抗调配器可手动调谐或者自动调谐。

在一实施例中，调配器26和第一波导管24之间设置有过渡波导28。采用标准的过渡波导WR340 to 284。

在一实施例中，第一波导管24的一端设置有冷却水槽，下部有低压抽真空接口。

在一实施例中，模式转换天线21为金属耦合天线。

在一实施例中，耦合转换腔22的侧壁设置有水冷装置27。

该技术方案中，可以将耦合转换腔的侧壁设置成双层的夹层结构，夹层空间通过通入制冷的液体进行控温。制冷的液体以循环方式运行，具有导水水路，防止夹层内有“死水”产生。

在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用表面波耦合式，其原理在于：使微波经过环行器和波导管，在波导短路活塞的调节下通过耦合孔进入真空室，当微波功率足够大时，在较低气压下可击穿气体放电，并在短路活塞调节下形成高密度等离子体。

在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用直接耦合式，其原理在于：使微波经波导管透过石英窗口进入密封的真空内，在波导管末端的短路活塞调节下直接耦合激发产生等离子体，然而其存在输出可调功率范围小、对形成的等离子体的调节具有一定难度、膜的纯净度和沉积面积受限等缺陷。

在一实施例中，还包括连接于所述反射板的第一升降装置35，该第一升降装置35驱动所述反射板在谐振腔内上下可移动。

进一步地，第一升降装置35与反射板的底面形成三点支撑，该三点位置为三角形排列。

该技术方案中，通过三点支撑，以保证反射板保持在水平面支撑。

在优选的实施例中，三点支撑位置为等边三角形排列，支撑点位于反射板的底部边缘。

在优选的实施例中，第一升降装置包括三根竖直方向延伸的支撑杆，支撑杆的一端作用于反射板的底面，另一端延伸出谐振腔外部，通过驱动支撑杆的底部以实现反射板在竖直方向移动。

该技术方案中，采用三点支撑和支撑杆的方式，一方面可以保证反射板水平支撑，另一方面，三根支撑杆围成的空间还可用于基板的放置以及基板上下移动，对基板的移动不构成影响。

进一步地，还包括连接于所述基板33的第二升降装置，该第二升降装置驱动所述基板在谐振腔内上下可移动。

在一实施例中，还包括为基板33降温的第一冷却装置36。

进一步地，第一冷却装置36包括冷却水腔室361和水冷轴362，所述冷却水腔室361支撑于所述基板33的下方，所述水冷轴362的一端连通于所述冷却水腔361室，另一端延伸于谐振腔31的外部。

该技术方案中，水冷轴与外部的冷却水连通，并与冷却水腔室之间构成循环水冷却回路，冷却水与基板之间换热后输出至谐振腔外部。

在一实施中，还包括一伸缩波纹管311，该伸缩波纹管311构成所述谐振腔31的一部分。

在优选的实施例中，所述冷却水腔体支撑于基板和谐振腔的底面之间。

在一实施例中，水冷轴固定于谐振腔底部的刀口法兰上，当需要调节基板上下高度时，驱动刀口法兰上下移动，伸缩波纹管压缩或伸长，进而可带动水冷轴、冷却水腔室和基板整体上下移动，同时保证在移动过程中谐振腔的真空度。

在优选的实施例中，伸缩波纹管为伸缩金属波纹管。

该实施例中，第一冷却装置在实现水冷的同时，还构成了所述的第二升降装置。

在优选的实施例中，反射板32和基板33的材质均为钼。

在一实施例中，还包括为反射板32降温的第二冷却装置。

在优选的实施例中，第二冷却装置采用冷却水循环回路。

在一实施例中，反射板32内形成有冷却水管路，反射板的底端形成有冷却水出口322和冷却水入口323，该冷却水出口322和冷却水入口323与谐振腔外部的冷却水构成循环水路。

在一实施例中，还包括一激光测量仪40，该激光测量仪对应于籽晶并用以测量其表面生长金刚石的厚度。

本案中，调节反射板的高度可以调整等离子体球高度。金刚石持续生长过程中，通过激光测量仪在线持续测量籽晶上表面高度，相应的自动化调整籽晶生长基板自动下降。可以保持金刚石上表面相对于等离子的位置不发生改变。可以有效的解决金刚石生产过程中钻石在稳态的环境中生长可以极大的提高金刚石的品质。

上述微波等离子体化学气相沉积设备的工作原理和过程为：首先对谐振腔31进行抽真空，并向谐振腔31内通入甲烷和氢气组成的混合气体，然后通过微波源10产生微波，微波源10所产生的微波在第一波导管中以TE10模式进行传播，经模式转换天线21转换后，在第二波导管25中以TEM模式进行传播，在进入耦合转换腔22后，经模式转换天线21再次转换为TM01模式，经介质窗口23进入谐振腔31，反射板32上方的甲烷形成活性含碳基团和原子态氢，并形成球状等离子体34，从而在籽晶上表面沉积得到金刚石薄膜。

具体地，本实施例还提供单晶金刚石合成方法，包括步骤：

(1)、籽晶(基片)表面抛光：对金刚石籽晶表面进行机械研磨等平整化处理；

(2)、酸处理：用加热的水-硫酸-双氧水混合溶液(比例为：1:5:1)温度加热至100～130度，清洗10～20分钟；

(3)、籽晶去离子水冲洗10～15分钟；

(4)、超声处理：在有机溶剂中(如：异丙醇)进行超声清洗30分钟。

(5)、去离子水冲洗6～10分钟；

(6)、无尘烘箱温度加热至80度烘烤10～30分钟；

(7)、打开谐振腔31，将籽晶固定在基板的上表面；

(8)、关闭腔体；

(9)、第一波导管24内抽低压真空；

(10)、调节水冷轴到合适位置，以控制籽晶的温度；

(11)、用高纯氢气对谐振腔31清洗：抽真空到极限真空，或者多次清洗谐振腔31抽到5torr，加压到20torr，循环4～5次。

(12)、打开微波源，调节三针调谐器，激发谐振腔等离子点火。一般等离子点火发生在5～10torr。

(13)、按照下表1增大功率，调节气压，通过功率气压耦合调节，可以保证等离子不会灭失。

表1

等离子功率

600w

1000w

1500w

2000w

2500w

3000w

3500w～8000w

气压

10torr

20torr

50torr

100torr

120torr

150torr

150torr

(14)、微调微波功率和水冷轴的位置，通过双色传感器控制籽晶温度。

(15)、用氢气刻蚀籽晶表面15min。

(16)、控制籽晶温度900～1400度。

(17)、通入工艺气体50scmm甲烷、500sccm氢气，金刚石持续生长。

(18)、完成生长后开启谐振腔。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括设置于谐振腔内的反射板和基板，

反射板和基板相对设置，

所述反射板上镂空有至少一窗口，该反射板至少背离所述基板的表面为电磁波反射面，

所述基板面向所述窗口的一侧为一金刚石生长侧，

所述基板的表面凸伸有至少一籽晶，每个所述籽晶分别对应于一所述窗口内，

所述反射板和基板相对谐振腔在竖直方向位移可调。

2.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，籽晶的厚度大于窗口的高度。

3.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括连接于所述反射板的第一升降装置，该第一升降装置驱动所述反射板在谐振腔内上下可移动。

4.根据权利要求3所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一升降装置与反射板的底面形成三点支撑，该三点位置为三角形排列。

5.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括连接于所述基板的第二升降装置，该第二升降装置驱动所述基板在谐振腔内上下可移动。

6.根据权利要求1或5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括为基板降温的第一冷却装置。

7.根据权利要求6所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一冷却装置包括冷却水腔室和水冷轴，所述冷却水腔室支撑于所述基板的下方，所述水冷轴的一端连通于所述冷却水腔室，另一端延伸于谐振腔的外部。

8.根据权利要求7所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括一伸缩波纹管，该伸缩波纹管构成所述谐振腔的一部分。

9.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述反射板和/或基板的材质为钼。

10.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括为反射板降温的第二冷却装置。