CN208167155U - 单晶金刚石合成装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种单晶金刚石合成装置，包括微波源、等离子体耦合装置和谐振装置，所述谐振装置包括一谐振腔，所述谐振腔内具有一金刚石生长面，等离子体耦合装置能够将来自所述微波源的微波在金刚石生长面的下方激发形成等离子体。本实用新型通过在基片下表面沉积金刚石薄膜，可以有效的解决金刚石生产过程中的杂质污染。
Description
技术领域
本申请涉及化学气相沉积设备，特别是涉及一种单晶金刚石合成装置。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)将微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入CH4与H2的混合气体，高强度的微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。
中国专利第201720707933.3号公开了一种微波等离子体化学气相沉积法生长单晶金刚石用的沉积台，其等离子发生在上部，工作台在下部。由于受重力及其腔体内流场的影响，生长过程产生的多晶及其C的杂质会污染单晶，从而导致生产出的金刚石中有杂质。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种单晶金刚石合成装置，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种单晶金刚石合成装置，包括微波源、等离子体耦合装置和谐振装置，
所述谐振装置包括一谐振腔，所述谐振腔内上设置有基座，该基座的下表面用以支撑基片，
等离子体耦合装置位于所述基座的下方，并且能够将来自所述微波源的微波在基座下方耦合形成等离子体。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述等离子体耦合装置采用天线耦合式。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述等离子体耦合装置包括波导管、模式转换天线、耦合转换腔和介质窗口，
所述波导管连接于所述微波源和耦合转换腔之间；
所述模式转换天线的顶端延伸至所述耦合转换腔内；
所述耦合转换腔设置于所述谐振腔的下方，所述介质窗口位于所述谐振腔和耦合转换腔之间。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述波导管包括第一波导管和第二波导管，
所述第一波导管为矩形波导管；
所述耦合转换腔为圆形波导管，所述第二波导管连接于所述第一波导管和耦合转换腔的底端之间，所述第二波导管与第一波导管垂直设置；
所述模式转换天线的底端延伸于所述第二波导管内。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述第一波导管和微波源之间设置有调配器，该调配器用以调节第一波导管中所传输的微波的波形。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述耦合转换腔的侧壁设置有水冷装置。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述谐振装置包括上壳体和下壳体，所述上壳体可接近或远离所述下壳体，以密封或打开所述谐振腔。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述上壳体和下壳体之间设置有导向杆，所述上壳体沿所述导向杆上下滑动。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，还包括水冷轴，该水冷轴的底端穿过所述上壳体并连接于所述基座，水冷轴通过水冷方式对基座的温度进行控制。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述水冷轴凸伸于所述上壳体外部的部分套设有伸缩波纹管，该伸缩波纹管与水冷轴、上壳体之间形成一封闭腔体。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述谐振腔上对应基片的位置设置有至少一视窗。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述谐振腔上对应基片的位置设置有双色传感器。
优选的，在上述的单晶金刚石合成装置中，所述谐振腔的侧壁设置有循环水冷却装置。
与现有技术相比，本实用新型的优点在于：本实用新型通过在基片下表面沉积金刚石薄膜，可以有效的解决金刚石生产过程中的杂质污染。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本实用新型具体实施例中单晶金刚石合成装置的结构示意图；
图2所示为本实用新型具体实施例中基座与基片的安装结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
结合图1所示，本实施例提供一种单晶金刚石合成装置，包括微波源10、等离子体耦合装置20和谐振装置30。
微波源10用于产生微波，其可以为本领域常规的微波发生器等设备，所产生的微波的功率可以为6-75kW、频率可以为915MHz-2.45GHz。
本实施例中，微波源10产生的微波的功率为6-10kW、频率为2.45GHz。
结合图2所示，谐振装置30包括一谐振腔31，谐振腔31内上设置有基座32，该基座32的下表面用以支撑基片33。等离子体耦合装置20位于基座32的下方，并且能够将来自微波源10的微波在基座32下方激发形成等离子体。
基片33用以提供一沉积金刚石薄膜的镀膜面，其材料优选为金刚石籽晶，在其他实施例中，也可以采用氧化铝基片等。
谐振腔31的壳体可以由金属材料或石英材料制成。优选地，谐振腔由金属材料(例如铝或铜)制成，从而有利于对谐振腔进行水冷处理。
谐振腔31的形状可以为多种形状，例如圆柱形。
该技术方案中，通过在基片下表面沉积金刚石薄膜，可以有效的解决金刚石生产过程中的杂质污染。
在一优选的实施例中，等离子体耦合装置20采用天线耦合式。
具体地，等离子体耦合装置20包括波导管、模式转换天线21、耦合转换腔22和介质窗口23。
其中，波导管连接于微波源10和耦合转换腔22之间；模式转换天线21的顶端延伸至耦合转换腔22内；耦合转换腔22设置于谐振腔31的下方，介质窗口23位于谐振腔31和耦合转换腔22之间。
基片33用于沉积薄膜，例如金刚石薄膜，其固定在基座32下方，基片33应当对应设置在介质窗口23的正上方，并且镀膜面朝下放置。
谐振腔31底部的介质窗口23为由透光材料(例如石英或蓝宝石)形成的窗口，其能够使微波透过从而进入谐振腔31，并且其还能保证谐振腔31的密封性能。
在工作状态下，耦合转换腔22的工作压力为高真空(0.13～1.3×10-5Pa)，谐振腔31的工作压力为超高真空(工作压力1.3×10-5Pa～1.3×10-10Pa)。
进一步地，波导管包括第一波导管24和第二波导管25。
第一波导管24为矩形波导管；耦合转换腔22为圆形波导管，第二波导管25连接于所述第一波导管24和耦合转换腔22的底端之间，所述第二波导管25与第一波导管24垂直设置；模式转换天线21与第二波导管25同轴设置。
耦合转换腔22可以为金属侧壁，在设置耦合转换腔22时，模式转换天线21可以将第一波导管24中的TE10模式的微波转换为TEM模式，并经第二波导管25传送至耦合转换腔22后，模式转换天线21再将TEM模式的微波转换为TM01模式，从而进入谐振腔31。此设置方式能够避免将TE10模式的微波直接转换为电场不对应的TM01模式的微波，从而使所形成的TM01模式微波的能量最大化，进一步提高微波能量的使用效率。并且，TM01模式的微波能够使基片33下方区域形成最高强度的电磁场，并有利于激发椭球状或球状的等离子体，从而避免了谐振腔31的侧壁对沉积的金刚石薄膜产生污染。
在一实施例中，第一波导管24和微波源10之间设置有调配器26，该调配器26用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形。
该技术方案中，调配器用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形从而使其与模式转换天线21相匹配，从而使输入的微波能量最大化，例如其可以为本领域常规的三螺钉阻抗调配器等。三螺钉阻抗调配器可手动调谐或者自动调谐。
在一实施例中，调配器26和第一波导管24之间设置有过渡波导28。采用标准的过渡波导WR340to 284。
在一实施例中，第一波导管24的一端设置有冷却水槽，下部有低压抽真空接口。
在一实施例中，耦合转换腔22的侧壁设置有水冷装置27。
该技术方案中，可以将耦合转换腔的侧壁设置成双层的夹层结构，夹层空间通过通入制冷的液体进行控温。制冷的液体以循环方式运行，具有导水水路，防止夹层内有“死水”产生。
在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用表面波耦合式，其原理在于：使微波经过环行器和波导管，在波导短路活塞的调节下通过耦合孔进入真空室，当微波功率足够大时，在较低气压下可击穿气体放电，并在短路活塞调节下形成高密度等离子体。
在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用直接耦合式，其原理在于：使微波经波导管透过石英窗口进入密封的真空内，在波导管末端的短路活塞调节下直接耦合激发产生等离子体，然而其存在输出可调功率范围小、对形成的等离子体的调节具有一定难度、膜的纯净度和沉积面积受限等缺陷。
结合图1所示，在一实施例中，谐振装置30包括上壳体34和下壳体35，上壳体34可接近或远离下壳体35，以密封或打开谐振腔31。
进一步地，上壳体34和下壳体35之间设置有导向杆36，上壳体34沿导向杆36上下滑动。
可以理解的是，上壳体34的底端和下壳体35的顶端分别设置有上法兰341和下法兰351，上法兰341和下法兰351的接触面之间设置有密封圈37，导向杆36固定在下法兰上。
密封圈37材质采用圈氟材质，耐高温能力提高，密封圈沟槽上下皆有水冷却槽，用于冷却密封圈。
进一步地，还包括水冷轴37，该水冷轴37的底端穿过上壳体34并连接于基座32，水冷轴37通过水冷方式对基座32的温度进行控制。
更进一步地，水冷轴37凸伸于上壳体34外部的部分套设有伸缩波纹管38，该伸缩波纹管38与水冷轴37、上壳体34之间形成一封闭腔体。
该技术方案中，伸缩波纹管优选为伸缩金属波纹管，伸缩时候可以是保持水冷轴凸伸在上壳体34外部的部分，始终处于真空腔体内，避免与外部空气接触造成污染并对谐振腔31产生影响。
水冷轴37和上壳体34之间还设置有导向套41，导向套41套设在水冷轴37的外部。
该技术方案中，导向套38保证水冷轴在垂直方向上的位置及水冷轴上下移动时候的稳定性。
在一实施例中，谐振腔31上对应基片33的位置设置有至少一视窗39。
在优选的实施例中，谐振腔的四周设置有2个视窗，视窗对称于谐振腔的对称两侧。通过视窗用于观察等离子体位置和形状。
在一实施例中，谐振腔31上对应基片33的位置设置有双色传感器310。
该双色传感器可以采用非接触式测量籽晶温度。
在一实施例中，谐振腔31的侧壁设置有循环水冷却装置。
结合图2所示，基座32优选为水冷钼板，水冷钼板的下方设置有固定座321和压板块322，钛合金螺栓323依次将压板块322和固定座321固定在水冷钼板的下表面。
固定座321为环形，与水冷钼板的下表面围成一定位空间，基片33配合设置于该定位空间内，压板块322为环形，其边缘凸伸于定位空间下方，用以对基片的边缘进行支撑。
在一实施例中，压板块322和固定座321的材质为纯钼。
该技术方案中，钛合金螺栓，并且设计螺栓足够长以防止螺栓高温蠕变而松脱。基片33顶面与钼板充分接触，用于保证基片的冷却效果。
必要的，谐振腔31上还连通有高纯工艺气体进口311，气体进口为四周涡旋进入腔体，每个小孔约为直径0.5～1mm，圆周方向均匀分布大概8～10个。
必要的，谐振腔31上还设置有抽真空接口312，抽真空接口312通过管路与真空泵连通。
抽真空接口312上设置有两个薄膜式真空计313，其中一个薄膜式真空计313用于腔体的极限真空测量，另外一个薄膜式真空计313用于设备运行后制程压力的测量。制程压力计可以与比例联锁，控制腔体在量程内的任意稳定压力。
上述微波等离子体化学气相沉积设备的工作原理和过程为：首先对谐振腔31进行抽真空，并向谐振腔31内通入甲烷和氢气组成的混合气体，然后通过微波源10产生微波，微波源10所产生的微波在第一波导管中以TE10模式进行传播，经模式转换天线21转换后，在第二波导管25中以TEM模式进行传播，在进入耦合转换腔22后，经模式转换天线21再次转换为TM01模式，经介质窗口23进入谐振腔31，基片33下方的甲烷形成活性含碳基团和原子态氢，并形成球状等离子体40，从而在基片33下表面沉积得到大面积的金刚石薄膜。
具体地，本实施例还提供单晶金刚石合成方法，包括步骤：
(1)、籽晶(基片)表面抛光：对金刚石籽晶表面进行机械研磨等平整化处理；
(2)、酸处理：用加热的水-硫酸-双氧水混合溶液(比例为：1:5:1)温度加热至100～130度，清洗10～20分钟；
(3)、籽晶去离子水冲洗10～15分钟；
(4)、超声处理：在有机溶剂中(如：异丙醇)进行超声清洗30分钟。
(5)、去离子水冲洗6～10分钟；
(6)、无尘烘箱温度加热至80度烘烤10～30分钟；
(7)、打开谐振腔31，将籽晶固定在基座32的下表面；
(8)、关闭腔体；
(9)、第一波导管24内抽低压真空；
(10)、调节水冷轴37到合适位置，以控制籽晶的温度；
(11)、用高纯氢气对谐振腔31清洗：抽真空到极限真空，或者多次清洗谐振腔31抽到5torr，加压到20torr，循环4～5次；
(12)、打开微波源，调节三针调谐器，激发谐振腔等离子点火。一般等离子点火发生在5～10torr；
(13)、按照下表1增大功率，调节气压，通过功率气压耦合调节，可以保证等离子不会灭失；
表1
| 等离子功率 | 600w | 1000w | 1500w | 2000w | 2500w | 3000w | 3500w～8000w |
| 气压 | 10torr | 20torr | 50torr | 100torr | 120torr | 150torr | 150torr |
(14)、微调微波功率和水冷轴的位置，通过双色传感器控制籽晶温度；
(15)、用氢气刻蚀籽晶表面15min；
(16)、控制籽晶温度900～1400度；
(17)、通入工艺气体50scmm甲烷、500sccm氢气，金刚石持续生长；
(18)、完成生长后开启谐振腔。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。
Claims (13)
1.一种单晶金刚石合成装置，其特征在于，包括微波源、等离子体耦合装置和谐振装置，
所述谐振装置包括一谐振腔，所述谐振腔内具有一金刚石生长面，
等离子体耦合装置能够将来自所述微波源的微波在金刚石生长面的下方激发形成等离子体。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述等离子体耦合装置采用天线耦合式。
3.根据权利要求2所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述等离子体耦合装置包括波导管、模式转换天线、耦合转换腔和介质窗口，
所述波导管连接于所述微波源和耦合转换腔之间；
所述模式转换天线的顶端延伸至所述耦合转换腔内；
所述耦合转换腔设置于所述谐振腔的下方，所述介质窗口位于所述谐振腔和耦合转换腔之间。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述波导管包括第一波导管和第二波导管，
所述第一波导管为矩形波导管；
所述耦合转换腔为圆形波导管，所述第二波导管连接于所述第一波导管和耦合转换腔的底端之间，所述第二波导管与第一波导管垂直设置；
所述模式转换天线的底端延伸于所述第二波导管内。
5.根据权利要求4所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述第一波导管和微波源之间设置有调配器，该调配器用以调节第一波导管中所传输的微波的波形。
6.根据权利要求3所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述耦合转换腔的侧壁设置有水冷装置。
7.根据权利要求1所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述谐振装置包括上壳体和下壳体，所述上壳体可接近或远离所述下壳体，以密封或打开所述谐振腔。
8.根据权利要求7所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述上壳体和下壳体之间设置有导向杆，所述上壳体沿所述导向杆上下滑动。
9.根据权利要求7所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述谐振腔内设置有基座，该基座的下表面用以安装基片，单晶金刚石合成装置还包括水冷轴，该水冷轴的底端穿过所述上壳体并连接于所述基座，水冷轴通过水冷方式对基座的温度进行控制。
10.根据权利要求9所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述水冷轴凸伸于所述上壳体外部的部分套设有伸缩波纹管，该伸缩波纹管与水冷轴、上壳体之间形成一封闭腔体。
11.根据权利要求1所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述谐振腔上对应基片的位置设置有至少一视窗。
12.根据权利要求1所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述谐振腔上对应基片的位置设置有双色传感器。
13.根据权利要求1所述的单晶金刚石合成装置，其特征在于，所述谐振腔的侧壁设置有循环水冷却装置。
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| CN108315818A (zh) * | 2018-05-02 | 2018-07-24 | 苏州贝莱克晶钻科技有限公司 | 单晶金刚石合成装置和方法 |
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