CN108517556A - 真空压力控制装置和微波等离子体化学气相沉积装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种真空压力控制装置，包括：至少一条第一真空管路，连通于抽真空接口和真空泵之间，每条第一真空管路上分别设置有一阀门；至少一条第二真空管路，连通于抽真空接口和真空泵之间，每条第二真空管路上分别设置有一阀门和一比例阀，该比例阀包括密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。本申请还公开了一种微波等离子体化学气相沉积装置及其应用。本发明通过设计具有小孔的支路实现在不同压力下的调节，另一方面可以节约大量成本，另一方面控制精度高、压力稳定。

Description

真空压力控制装置和微波等离子体化学气相沉积装置
技术领域
本申请涉及单晶金刚石合成技术领域，特别是涉及一种真空压力控制装置和微波等离子体化学气相沉积装置。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)将微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入CH4与H2的混合气体，高强度的微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。
等离子体激发形成于谐振腔内，谐振腔压力的调节对金刚石的合成质量至关重要，现有技术中，真空管路上通常设置可以调节阀芯大小的比例阀对谐振腔压力进行控制，比例阀可采用如MKS的0248A-00020RV，250E-1-D等，而这种比例阀价格昂贵。另外，这种比例阀动态控制精度难以满足超真空的要求，比如，比例阀精度如设置20torr、30torr、50torr、100torr、150torr，其实际压力为24torr、33torr、53torr、102torr、152torr，误差在2torr左右。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空压力控制装置和微波等离子体化学气相沉积装置，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种真空压力控制装置，包括设置在真空管路上的密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。
本申请实施例还公开了一种真空压力控制装置，包括：
至少一条第一真空管路，连通于抽真空接口和真空泵之间，每条第一真空管路上分别设置有一阀门；
至少一条第二真空管路，连通于抽真空接口和真空泵之间，每条第二真空管路上分别设置有一阀门和一比例阀，该比例阀包括密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。
优选的，在上述的真空压力控制装置中，所述第一真空管路的口径大于第二真空管路的口径。
优选的，在上述的真空压力控制装置中，所述阀门为气动挡板阀。
本申请实施例还公开了一种微波等离子体化学气相沉积装置，包括谐振腔，谐振腔上设置有抽真空接口，该抽真空接口和真空泵之间并联有至少一条第一真空管路和至少一条第二真空管路，其中，
每条第一真空管路上分别设置有一阀门；
每条第二真空管路上分别设置有一阀门和一比例阀，该比例阀包括密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述第一真空管路的口径大于第二真空管路的口径。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述阀门为气动挡板阀。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，每个所述密封板上设置有一个通孔，该通孔的直径为0.5～1mm。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述抽真空接口上设置有两个薄膜式真空计。
相应的，本申请实施例还公开了所述的微波等离子体化学气相沉积装置在单晶金刚石合成中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过设计具有小孔的支路实现在不同压力下的调节，另一方面可以节约大量成本，另一方面控制精度高、压力稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中单晶金刚石合成装置的结构示意图；
图2所示为本发明一具体实施例中抽真空管路的结构示意图；
图3所示为本发明另一具体实施例中抽真空管路的结构示意图；
图4所示为本发明具体实施例中比例阀的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
结合图1所示，微波等离子体化学气相沉积装置包括微波源10、等离子体耦合装置20和谐振装置30。
微波源10用于产生微波，其可以为本领域常规的微波发生器等设备，所产生的微波的功率可以为6～75kW、频率可以为915MHz-2.45GHz。
本实施例中，微波源10产生的微波的功率为6～10kW、频率为2.45GHz。
谐振装置30包括一谐振腔31和沉积台32。
谐振腔31的壳体可以由金属材料或石英材料制成。优选地，谐振腔由金属材料(例如铝或铜)制成，从而有利于对谐振腔进行水冷处理。
谐振腔31的形状可以为多种形状，例如圆柱形。
等离子体耦合装置20采用天线耦合式。
具体地，等离子体耦合装置20包括波导管、模式转换天线21、耦合转换腔22和介质窗口23。
其中，波导管连接于微波源10和耦合转换腔22之间；模式转换天线21的底端延伸至耦合转换腔22内；耦合转换腔22设置于谐振腔31的上方，介质窗口23位于谐振腔31和耦合转换腔22之间。
谐振腔31顶部的介质窗口23为由透光材料(例如石英或蓝宝石)形成的窗口，其能够使微波透过从而进入谐振腔31，并且其还能保证谐振腔31的密封性能。
在工作状态下，耦合转换腔22的工作压力为高真空(0.13～1.3×10-5Pa)，谐振腔31的工作压力为超高真空(工作压力1.3×10-5Pa～1.3×10-10Pa)。
进一步地，波导管包括第一波导管24和第二波导管25。
第一波导管24为矩形波导管；耦合转换腔22为圆形波导管，第二波导管25连接于所述第一波导管24和耦合转换腔22的顶端之间，所述第二波导管25与第一波导管24垂直设置；模式转换天线21与第二波导管25同轴设置。
耦合转换腔22可以为金属侧壁，在设置耦合转换腔22时，模式转换天线21可以将第一波导管24中的TE10模式的微波转换为TEM模式，并经第二波导管25传送至耦合转换腔22后，模式转换天线21再将TEM模式的微波转换为TM01模式，从而进入谐振腔31。此设置方式能够避免将TE10模式的微波直接转换为电场不对应的TM01模式的微波，从而使所形成的TM01模式微波的能量最大化，进一步提高微波能量的使用效率。并且，TM01模式的微波能够使沉积台32上方区域形成最高强度的电磁场，并有利于激发球状的等离子体34，从而避免了谐振腔31的侧壁对沉积的金刚石薄膜产生污染。
在一实施例中，第一波导管24和微波源10之间设置有调配器26，该调配器26用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形。
该技术方案中，调配器用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形从而使其与模式转换天线21相匹配，从而使输入的微波能量最大化，例如其可以为本领域常规的三螺钉阻抗调配器等。三螺钉阻抗调配器可手动调谐或者自动调谐。
在一实施例中，调配器26和第一波导管24之间设置有过渡波导28。优选采用标准的过渡波导WR340to 284。
在一实施例中，第一波导管24的一端设置有冷却水槽，下部有低压抽真空接口。
在一实施例中，模式转换天线21为金属耦合天线。
在一实施例中，耦合转换腔22的侧壁设置有水冷装置27。
该技术方案中，可以将耦合转换腔的侧壁设置成双层的夹层结构，夹层空间通过通入制冷的液体进行控温。制冷的液体以循环方式运行，具有导水水路，防止夹层内有“死水”产生。
在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用表面波耦合式，其原理在于：使微波经过环行器和波导管，在波导短路活塞的调节下通过耦合孔进入真空室，当微波功率足够大时，在较低气压下可击穿气体放电，并在短路活塞调节下形成高密度等离子体。
在另一实施例中，等离子体耦合装置20采用直接耦合式，其原理在于：使微波经波导管透过石英窗口进入密封的真空内，在波导管末端的短路活塞调节下直接耦合激发产生等离子体，然而其存在输出可调功率范围小、对形成的等离子体的调节具有一定难度、膜的纯净度和沉积面积受限等缺陷。
必要的，谐振腔31上还连通有高纯工艺气体进口，气体进口为四周涡旋进入腔体，每个小孔约为直径0.5～1mm，圆周方向均匀分布大概8～10个。
气体采用涡旋方式，有利于激发球形的等离子体。
必要的，谐振腔31上还设置有抽真空接口，抽真空接口通过管路与真空泵312连通。
抽真空接口上设置有两个薄膜式真空计313，其中一个薄膜式真空计313用于腔体的极限真空测量，另外一个薄膜式真空计313用于设备运行后制程压力的测量。制程压力计可以与比例联锁，控制腔体在量程内的任意稳定压力。
结合图2和图3所示，抽真空接口和真空泵312之间连通有至少一条第一真空管路314和至少一条第二真空管路315，每条第一真空管路314上分别设置有一阀门316，每条第二真空管路315上分别设置有一阀门317和一比例阀318，其中第一真空管路的口径大于第二真空管路的口径。
结合图3所示，在优选的实施例中，第一真空管路314设置有一条，第二真空管路315并联有多条。进一步结合图4所示，比例阀为一开设有通孔401的密封板40，不同的第二真空管路中，比例阀的通孔数量或通孔直径不同。
该实施例中，设计多路不同的小孔支路可以实现在不同压力下的调节。可以节约大量成本。
在优选的实施例中，阀门316和317为气动挡板阀。
本案中，腔体内的压强采用小孔抽真空，小孔大小为直径0.5～1mm，可以很好的控制腔体类压强。从而改变传统比例阀加压力规联锁控制的复杂情况，大大的节约成本。
需要注意的是，采用小孔结构的压力控制方法，其动态压力精度大大提高，实验数据显示，当压力设置在20torr、30torr、50torr、100torr、150torr时，其实际测量值为20.5torr、30.5torr、50.5torr、100.5torr、150.5torr，误差在0.5torr，其精度大大提高，满足金刚石化学气相沉积设备对超真空以及稳定性的要求。
上述微波等离子体化学气相沉积设备的工作原理和过程为：首先对谐振腔31进行抽真空，并向谐振腔31内通入甲烷和氢气组成的混合气体，然后通过微波源10产生微波，微波源10所产生的微波在第一波导管中以TE10模式进行传播，经模式转换天线21转换后，在第二波导管25中以TEM模式进行传播，在进入耦合转换腔22后，经模式转换天线21再次转换为TM01模式，经介质窗口23进入谐振腔31，沉积台32上方的甲烷形成活性含碳基团和原子态氢，并形成球状等离子体34，从而在籽晶上表面沉积得到金刚石薄膜。
具体地，本实施例还提供单晶金刚石合成方法，包括步骤：
(1)、籽晶(基片)表面抛光：对金刚石籽晶表面进行机械研磨等平整化处理；
(2)、酸处理：用加热的水-硫酸-双氧水混合溶液(比例为：1:5:1)温度加热至100～130度，清洗10～20分钟；
(3)、籽晶去离子水冲洗10～15分钟；
(4)、超声处理：在有机溶剂中(如：异丙醇)进行超声清洗30分钟。
(5)、去离子水冲洗6～10分钟；
(6)、无尘烘箱温度加热至80度烘烤10～30分钟；
(7)、打开谐振腔，将籽晶固定在沉积台的上表面；
(8)、关闭腔体；
(9)、第一波导管内抽低压真空；
(10)、调节水冷轴到合适位置，以控制籽晶的温度；
(11)、用高纯氢气对谐振腔清洗，可以分次多次清洗或者一次清洗。如一次清洗抽真空到0.0015Torr；加氢气到5Torr，然后控制腔体内气压稳定在5Torr；
(12)、打开微波源，调节三针调谐器，激发谐振腔等离子点火。一般等离子点火发生在5～10torr。
(13)、按照下表1增大功率，调节气压，通过功率气压耦合调节，可以保证等离子不会灭失。
表1
等离子功率 600w 1000w 1500w 2000w 2500w 3000w 3500w～8000w
气压 10torr 20torr 50torr 100torr 120torr 150torr 150torr
(14)、微调微波功率和水冷轴的位置，通过双色传感器控制籽晶温度。
(15)、用氢气刻蚀籽晶表面15min。
(16)、控制籽晶温度800～1400度。
(17)、通入工艺气体50scmm甲烷、500sccm氢气，金刚石持续生长。
(18)、完成生长后开启谐振腔。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (18)

1.一种真空压力控制装置，其特征在于，包括设置在真空管路上的密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。
2.一种真空压力控制装置，其特征在于，包括：
至少一条第一真空管路，连通于抽真空接口和真空泵之间，每条第一真空管路上分别设置有一阀门；
至少一条第二真空管路，连通于抽真空接口和真空泵之间，每条第二真空管路上分别设置有一阀门和一比例阀，该比例阀包括密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。
3.根据权利要求2所述的真空压力控制装置，其特征在于，所述第一真空管路的口径大于第二真空管路的口径。
4.根据权利要求2所述的真空压力控制装置，其特征在于，所述阀门为气动挡板阀。
5.一种微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括谐振腔，谐振腔上设置有抽真空接口，该抽真空接口和真空泵之间并联有至少一条第一真空管路和至少一条第二真空管路，其中，
每条第一真空管路上分别设置有一阀门；
每条第二真空管路上分别设置有一阀门和一比例阀，该比例阀包括密封板、以及开设于密封板上的具有固定口径的通孔。
6.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一真空管路的口径大于第二真空管路的口径。
7.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述阀门为气动挡板阀。
8.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，每个所述密封板上设置有一个通孔，该通孔的直径为0.5～1mm。
9.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述抽真空接口上设置有两个薄膜式真空计。
10.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括微波源，微波源所产生的微波的功率为6～75kW，频率为915MHz～2.45GHz。
11.根据权利要求10所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，还包括等离子体耦合装置，等离子体耦合装置采用天线耦合式。
12.根据权利要求11所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述等离子体耦合装置包括波导管、模式转换天线、耦合转换腔和介质窗口，波导管连接于微波源和耦合转换腔之间；模式转换天线的底端延伸至耦合转换腔内；耦合转换腔设置于谐振腔的上方，介质窗口位于谐振腔和耦合转换腔之间。
13.根据权利要求12所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，所述波导管包括第一波导管和第二波导管，第二波导管连接于所述第一波导管和耦合转换腔的顶端之间，所述第二波导管与第一波导管垂直设置，模式转换天线与第二波导管同轴设置。
14.根据权利要求13所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，第一波导管为矩形波导管。
15.根据权利要求13所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，第一波导管和微波源之间设置有调配器。
16.根据权利要求15所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，调配器和第一波导管之间设置有过渡波导。
17.根据权利要求12所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，耦合转换腔为圆形波导管。
18.权利要求5至17任一所述的微波等离子体化学气相沉积装置在单晶金刚石合成中的应用。
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