CN110373651B - 一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其中主要由微波发生器、微波发射喇叭、工艺进气管、微波屏蔽层、旋转托盘、水冷系统、真空系统和镀膜壳体组成，其中镀膜壳体是具有密封性能的腔体。工作时，工艺气通过进气管进入微波发射喇叭，利用微波将工艺气进行裂解并等离子化，经过裂解等离子化后碳原子作为镀金刚石薄膜的碳源材料。本发明是通过改变微波频率和工艺气介质，实现SP2和SP3型纳米金刚石镀膜。采用微波镀膜效率显著，所镀纳米金刚石薄膜厚度均匀，表面光滑平整，且不易损坏待镀膜基材，在各种工业领域有着十分广阔的应用前景。

Description

一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备

技术领域

本发明涉及镀纳米金刚石薄膜的技术领域，尤其涉及一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备。

背景技术

随着半导体镀膜基材等向大容量化、高速化、低价格化方向发展实现，实现各种高介质膜及其他特殊性能镀膜至关重要。传统的热氧化和热化学气相沉淀法往往会因为温度较高导致扩散面的重新分配、形成错位和堆垛层错等缺陷，是镀膜技术的一个限制因素，而镀膜技术又是当前低维材料的基础。采用微波镀纳米金刚石薄膜具有台阶覆盖性好，沉积速率高、薄膜层极薄、高纯度和能多层反复镀膜等优点。

金刚石薄膜由于其在力学、热学、光学及电学等方面具有极其优异的特性，在高技术和各种工业领域有着十分广阔的应用前景。80年代以来，气相合成金刚石薄膜的研究取得很大进展，相继建立了多种金刚石薄膜生长的方法。其中，是化学气相沉积法发展迅速，生长的金刚石薄膜的质量较高。微波具有更高的气体分解和离化率，在类比工艺中也是较高的，同时只要在微波的辐照之下，还具有良好的等离子运输能力，利用工艺气态源进行镀膜时。可以得到SP2或SP3型薄膜等二维材料，它们与基材结合能力良好，但目前并没有一款结构简单、操作方便的相关设备。因此开发简单易行的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备已非常必要。

发明内容

为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期的探索尝试以及多次的实验和努力，不断改革与创新，提出了一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备,其镀膜效率高，镀膜质量好，需要的设备简单，容易操作，费用低。

为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：主要由微波发生器、工艺进气管、微波屏蔽层、旋转托盘、冷却盘管、水冷系统、真空系统和镀膜壳体组成，其中镀膜壳体为密封性能的腔体，在镀膜腔体内壁上设置微波屏蔽层，所述旋转托盘安装在内底部，所述微波发射器与镀膜壳体内部连通，所述工艺进气管与镀膜壳体内连通，所述冷却盘管安装在镀膜壳体内且与水冷系统连接，所述真空系统与镀膜壳体内连通。

所述镀膜壳体内壁和外壁四周设置有微波屏蔽层，以减少高频微波多次反射，以有效减少从内置微波屏蔽层逃逸的微波。

所述工艺气通过开启工艺控制阀进入工艺进气管，导入至微波发射喇叭，通过微波将工艺气进行裂解并等离子化，经过裂解等离子化后单质碳作为镀金刚石薄膜的碳源材料。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述微波发生器包括微波源电信号、谐振腔、微波衰减器、导波管和微波发射喇叭，所述微波源电信号、谐振腔位于镀膜腔体外，波导管安装在镀膜腔体上与镀膜腔体内连通，所述微波发射喇叭连接在波导管位于镀膜腔体内的末端，且在波导管内安装微波衰减器。其中工艺进气管是与微波发生器上的微波发射喇叭连通

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述镀膜壳体内设置两个或两个以上的微波发射喇叭，同时发射不同频率和功率的微波，实现SP2或SP3型同时进行金刚石复合镀膜。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：在工艺气进气管处的工艺进气可以根据镀金刚石薄膜的种类不同，可以设置多种工艺气体，优选地采用甲烷和乙炔，保护气优选地采用氦气和氩气。还可以单独输入各种其他元素，使所镀薄膜为所需的化学成分。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述镀膜壳体采用奥氏体不锈钢，如304或316，最好是采用304不锈钢。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述镀膜壳体真空度由外接真空系统维持，其压力维持在微真空度，最好是的真空度是维持在0.1～0.5Pa之间。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述微波进入微波发射喇叭后发散，可获得大面积的沉积薄膜，镀膜厚度可以调整沉积的时间来保证，本发明中为了获得超厚膜，沉积过程中还可以进行多次退火以消除应力。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述设备，测量其辐射已降低到几微瓦水平，仅为手机辐射的15％以下，对工作人员的健康没有任何影响。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述外接真空系统与镀膜壳体最底部连接，这样有利于金刚石薄膜的生长、优化洁净特性和结构。

根据本发明所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：所述镀膜腔体为球形或圆柱形，这样能有效减少微波的发射，影响镀膜效果和质量。

根据本发明中所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其进一步地优选技术方案是：外接真空系统与镀膜壳体连接管道上安装有抽气阀门。这样可以维持镀膜壳体内特定的真空度，保证镀膜工艺的顺利进行，同时将气相中非沉积杂质气排出镀膜壳体外。

相比现有技术本发明具有如下优点：

优点1.采用该微波镀纳米金刚石薄膜的设备在镀薄膜的过程中节省了能源和材料，降低了成本。

优点2.采用微波镀纳米金刚石薄膜的设备具有良好的镀膜效果，很少出现针孔和裂口，无揉曲龟裂现象。

优点3.采用该微波镀纳米金刚石薄膜的设备，可采用分步式进行镀膜，以获得多层复合化金刚石薄膜。

优点4.采用该微波镀纳米金刚石薄膜的设备，对基材材质选用范围广，如泡沫镍、泡沫铜和陶瓷等，复合等后加工具有良好的适应性。

优点5.采用微波镀纳米金刚石薄膜的设备，全过程对环境不会产生污染和破坏。

对于传统的镀金刚石薄膜，本发明具有工艺简单、成本低廉、镀膜过程环保，镀层密度高、镀层硬度硬，镀膜孔隙度极少，镀层附着性好，镀膜更彻底等特点；随着我国高新技术和各工业领域的大力发展，该装置及方法将在制备金刚石的应用前景将更加广阔。

本发明是通过改变微波的功率和频率，实现SP2和SP3型金刚石复合化和纳米化。具有工艺简单、镀膜质量优良与常规镀膜工艺相比，采用微波镀膜沉积速度可提高10～100倍，甚至更高。在高技术和各种工业领域有着十分广阔的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明微波镀纳米金刚石薄膜的设备整体结构示意图。

图中标号分别为：微波发生器100、微波源电信号1、谐振腔2、微波衰减器3、导波管4、微波发射喇叭5、工艺进气管6、工艺控制阀7、镀膜壳体8、微波屏蔽层9、旋转托盘10、冷却盘管11、水冷系统12、抽气阀门13、真空系统14。

具体实施方式

为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中可以不对其进行进一步定义和解释。

实施例

如图1所示：一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其主要由微波发生器100、微波发射喇叭5、工艺进气管6、工艺控制阀7、微波屏蔽层9、旋转托盘10、冷却盘管11、水冷系统12、抽气阀门13、真空系统14和镀膜壳体8组成，其中镀膜壳体8是具有密封性能的腔体。真空系统14是本领域的常规系统设备，一般是由真空泵、PLC程序控制系统、储气罐、真空管道、真空阀门、境外过滤总成等组成的成套真空系统。水冷系统12也是本领域常规设备，比如用水槽/水箱和水泵构成，这样就由水槽/水箱、水泵和冷却盘管组成循环水冷系统。

本实施例中所述的微波发生器100由微波源电信号1、谐振腔2、微波衰减器3、导波管4和微波发射喇叭5组成，其中微波发生器本体设置在镀膜壳体之外，微波发射喇叭设置在镀膜壳体内。微波发生器根据需要也可以设置一个或者两个以上。同时本实施例还设置有微波发生器数量相应工艺进气管，这些进气管的数量可以根据实际的需要做相应地增减。

所述镀膜壳体8采用圆柱形，当然，除此之外也可以设置为圆形或其他形状都可以，不过当采用圆形或圆柱形时更加有利于减少微波的的反射。

镀膜壳体8四周设置有微波屏蔽层9，以减少高频微波多次反射，在整个镀膜壳体8外面也可以再设置一层微波屏蔽层9，以有效减少从内置微波屏蔽层9逃逸的微波。

工艺气通过开启工艺控制阀7进入工艺进气管6，导入至微波发射喇叭5，通过微波将工艺气进行裂解并等离子化，经过裂解等离子化后单质碳作为镀金刚石薄膜的碳源材料。

其中真空系统14和水冷系统12安装在镀膜壳体8外，真空系统14与镀膜壳体8底部连通，在真空系统14与镀膜壳体8的连接管上设置抽气阀门13，从而实现维持镀膜壳体8内特定的真空度，壳体的真空度为2×10^-2Pa,工作压力多采用0.1～0.5Pa之间，微波从微波发射喇叭发散，从而获得大面积的沉积薄膜，薄膜厚度可以通过调整沉积时间来保证。为了获得超厚膜，沉积过程中可以多次退火以消除应力。

本发明为了用于金刚石镀膜，在工艺气进气管处的工艺进气可以根据镀金刚石薄膜的种类不同，可以设置多种工艺气体，优选地采用甲烷和乙炔，保护气优选地采用氦气和氩气。还可以单独输入各种其他元素，使所镀薄膜为所需的化学成分。

本实施例中所述镀膜壳体采用奥氏体不锈钢组成，如304或316，优选地采用304不锈钢。

本实施例中所述，所述外接真空系统14位于镀膜壳体8最底部，有利于金刚石薄膜的生长、优化洁净特性和结构。

本实施例中所述的外接真空系统14是采用的真空泵，所述的水冷系统12为冷却水槽和水泵组成的。

本实施例产品的工作流程是：首先打开抽气阀门13，启动真空系统14的真空泵，将镀膜壳体8中的空气排出，同时也降低镀膜壳体8中的压力。启动水冷系统12，将循环水进行冷循环。将工艺气从工艺气进气管6内进入，同时启动微波发生器，工艺气进入后，在微波的作用下发生裂解，基材在离子态碳源和微波场的作用下进行化学气相沉积，从而达到镀膜的目的。真空系统14一方面维持镀膜壳体所需压力，同时将裂解后的非碳源气体排出镀膜壳体外。水冷系统12将镀膜壳体内经微波加热的热量通过循环水进行散热，维持正常的工艺温度。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于：主要由微波发生器、工艺进气管、微波屏蔽层、旋转托盘、冷却盘管、水冷系统、真空系统和镀膜壳体组成，其中镀膜壳体为密封性能的腔体，在镀膜腔体内壁上设置微波屏蔽层，所述旋转托盘安装在内底部，所述微波发生器与镀膜壳体内部连通，所述工艺进气管与镀膜壳体内连通，所述冷却盘管安装在镀膜壳体内且与水冷系统连接，所述真空系统与镀膜壳体内连通；

所述微波发生器包括微波源电信号、谐振腔、微波衰减器、导波管和微波发射喇叭，所述微波源电信号、谐振腔位于镀膜腔体外，波导管安装在镀膜腔体上与镀膜腔体内连通，所述微波发射喇叭连接在波导管位于镀膜腔体内的末端，且在波导管内安装微波衰减器；

工艺进气管与微波发射喇叭连通，工艺进气管的工艺气体包括含碳气体和保护气体，所述含碳气体包括甲烷和乙炔，所述保护气体包括氦气和氩气。

2.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，所述镀膜腔体为球形或圆柱形。

3.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，所述镀膜壳体内壁四周和外壁四周都设置有微波屏蔽层。

4.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，所述工艺进气管上设置有工艺控制阀。

5.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，所述真空系统与镀膜壳体的连接管道上安装有抽气阀门。

6.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，所述镀膜壳体内的真空度是维持在0.1～0.5Pa之间。

7.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，所述镀膜壳体采用奥氏体不锈钢。

8.根据权利要求1所述的一种微波镀纳米金刚石薄膜的设备，其特征在于，真空系统与镀膜壳体最底部连接。

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