JPH04219397A - ダイヤモンドの気相合成方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、ダイヤモンドの気相合成技術に係り、特に、
含炭素化合物と水素の混合ガス等の原料ガスを熱励起し
、これを基体上に導いて、該基体の表面にダイヤモンド
を蒸着するダイヤモンドの気相合成方法及び装置に関す
る。

【従来の技術】

ダイヤモンドは、高硬度、高熱伝導度、広バンドギャッ
プ、光学的透明性、耐放射線性、化学的安定性等の優れ
た性質を有しているため、例えば切削・研磨材、絶縁体
、ヒートシンク等へ応用されており、又適当なドーピン
グ剤を添加することにより、発光素子、高電力半導体素
子等への応用も可能な、有用な工業材料である。 従来、ダイヤモンドは、天然品を採掘するか、あるいは
黒鉛等の炭素を金属溶媒と共に高温高圧下で処理するこ
とにより得ていたが、これらの方法は大規模で、高価な
装置を利用するためにコストがかさむうえ、塊状の結晶
しか得られなかった。 これに代わって開発された、水素と含炭素化合物の混合
ガスを熱励起するダイヤモンド気相合成法は、簡便であ
るのみならず薄膜状の結晶の製造を可能としたため、ダ
イヤモンドの用途が急速に拡大した。 熱励起によるダイヤモンドの気相合成法は、例えば特開
昭５８−９１１００号公報に開示されている熱フィラメ
ントＣＶＤ法のように、熱源として通常２０００℃程度
に通電加熱した高融点金属フィラメントを用い、これに
さきの混合ガスを通過させて必要な反応を促進させた後
、所定の温度に維持した基体上に導入してダイヤモンド
結晶を得るものである。 上記ダイヤモンドの気相合成方法に適用する装置として
は、例えば第１０図の概略説明図に示すような、反応容
器１０内に、基体支持台１２と、その上方に配したフィ
ラメント１４とを備え、且つ、該反応容器１０の周囲に
電気炉１６を配設したものが知られている。この装置で
は、上記基体支持台１２に基体Ｓを載置すると共に、所
定の条件の下で該基体Ｓの上方に位置する上記フィラメ
ント１４の近傍にガスノズル１８を介して原料ガスを供
給することにより、該基体Ｓの表面にダイヤモンドを蒸
着させるものであり、分解ガス、未反応ガス等の余剰ガ
スは容器１０の上方から真空系に排気されるようになさ
れている。 上述した従来のダイヤモンドの気相合成方法及び装置に
は、以下のような欠点がある。 第１の欠点は、ダイヤモンドがフィラメント近傍の基体
部位にしか析出しないため、ダイヤモンドの蒸着面積が
小さいことである。 第２の欠点は、凹凸等の立体形状を有する基体上への蒸
着が困難であることである。一般に、蒸着は平坦部分に
限られ、μｍ程度の範囲はともかく、実用的な意味での
立体蒸着は困難である。 第３の欠点は、フィラメントの温度が高いことである。 フィラメントは通常２０００℃程度に熱する必要がある
。このような超高温の利用は、消費電力が大きい割には
ダイヤモンドの析出量が小さく、不経済である。 又、上記のような高温度は、フィラメントがタングステ
ン、タンタル等の高融点金属でできているので、該フィ
ラメントは延びによる変形を起すばかりでなく、原料ガ
スの含炭素化合物により容易に炭化され、変形する。こ
のような加熱手段であるフィラメントの変形は、ダイヤ
モンドの成長速度、均一性等に悪影響をもたらす。又、
フィラメントは変形の結果破断を来すこともあり、装置
の安定な運転を望むことができない。 上述の第１及び第２の欠点を克服するため、基体とフィ
ラメントとの相対位置を変化させて大面積にあるいは立
体面上に蒸着する技術が開発されている。例えば、ＮＥ
Ｗ　ＤＩＡＭＯＮＤ誌第３巻第３号ｐ５０〜ｐ５１、特
開昭６３−２５２９６号公報等では、フィラメント（発
熱体）を固定し、基体を回転させるなどしてフィラメン
トに沿うように移動させる方法が開示されている。この
場合、当然のことながら、逆に基体を固定しフィラメン
トを蒸着面に沿うように移動させても同一の目的が達成
できることは明らかである。 しかしながら、ここに引用した従来技術の方法では、ダ
イヤモンドの析出し得るのはフィラメント近傍の部位の
みであるから、所望の蒸着部位に同時にダイヤモンドを
析出させることができず、平均析出速度が小さいため、
蒸着には多大の時間を要する。更に、フィラメント近傍
の基体部位と、それ以外の部分とでは、基体温度が異な
ってしまうため、形成された膜には温度差による歪が発
生してクラックが入り易い。このような温度差は析出し
たダイヤモンドの質の均一性を悪化させる恐れもある。 又、第３の欠点として先に掲げた、フィラメント温度が
超高温であることは、全く解決されていない。 なお、前記特開昭６３−２５２９６号公報では、基体と
平行の長手方向に、円形や方形断面を有し高温下での変
形の少ない加熱体を配置し、この加熱体を１７５０℃〜
２２００℃もの高温に加熱（通電加熱）し、更に、例え
ば基体を回転させる等により、基体と加熱体との相対位
置を変化させ、ダイヤモンドを大面積に析出させる技術
が開発されている。しかし、その効果は、必ずしも十分
なものでなく、その上、加熱体の温度は、上述のように
最低でも１７５０℃と極めて高い。そのため、使用電力
が大であるのみならず、装置材料の耐用性等にも問題が
ある。又、基体の長手方向に平行に加熱体を設置してい
るため、基体上の所望の広い位置にダイヤモンドを析出
させるためには、上述のように基体と加熱体との相対位
置を変化させなければならず、そのために成膜速度が低
くなつてしまうという問題もある。

【発明が解決しようとする課題】

本発明は、前記従来の問題点を解決するべくなされたも
ので、加熱手段により、含炭素化合物と水素の混合ガス
を熱励起してダイヤモンドを合成する際に、２０００℃
程度の超高温を必ずしも必要とすることなく、大きな析
出面積で均質なダイヤモンドを、高速度で、しかも経済
的に得ることができると共に、加熱手段の変形を防止し
て安定な運転を行うことができるダイヤモンドの気相合
成方法を提供することを第１の課題とする。 又、本発明は、表面に凹凸等の立体形状を有する基体に
ついても、同様に、超高温を必要とすることなく、大き
な析出面積で均質なダイヤモンドを、高速で、しかも経
済的に得ることができると共に、加熱手段の変形を防止
し、安定した運転を行うことができるダイヤモンドの気
相合成装置を提供することを第２の課題とする。

【課題を解決するための手段】

本発明は、反応容器内に原料ガスを供給し、該反応容器
内に設置した基体の表面にダイヤモンドを合成し、蒸着
させるダイヤモンドの気相合成方法において、上記基体
に対向する位置に、該基体の蒸着面を実質的に覆う連続
面を有する加熱手段を配設し、上記基体の蒸着面と上記
加熱手段の連続面との間に原料ガスを供給することによ
り、前記第１の課題を達成したものである。 本発明は、又、反応容器内に原料ガスを供給し、該反応
容器内に設置した基体の表面にダイヤモンドを合成し、
蒸着させるダイヤモンドの気相合成装置において、上記
基体に対向して配設され、該基体の蒸着面を実質的に覆
い且つ該蒸着面の形状に実質的に対応する形状の連続面
を有する加熱手段と、上記基体の蒸着面と、上記加熱手
段の連続面との間に原料ガスを供給する原料ガス供給手
段とを備えることにより、前記第２の課題を達成したも
のである。

【作用】

本発明方法においては、基体の蒸着面を実質的に覆う連
続面を有する加熱手段を、基体に対向させて設置し、該
基体と該加熱手段との間の空間に含炭素化合物と水素の
混合ガスを導入して、基体上にダイヤモンドを析出させ
るようにしたので、熱フィラメントＣＶＤ法等の従来の
ダイヤモンドの気相合成法では、フィラメント等の加熱
手段近傍での反応時間が短いために超高温を必要とした
が、低温でも基体周辺の広い範囲にわたつて期待する化
学反応を必要充分に促進させることができ、その結果、
２０００℃程度の超高温を必ずしも要することなく、加
熱手段の変形を防止して安定な運転を行うことが可能と
なり、均質で析出面積が大きなダイヤモンドを高速度で
、経済的に得ることが可能となった。 本発明装置においては、加熱手段の連続面を、基体の蒸
着面を実質的に覆い且つ該蒸着面の形状に実質的に対応
する形状とした。例えば、基体の蒸着面が凹凸形状等の
立体形状を有している場合には、前記加熱手段の連続面
を、上記蒸着面の立体形状に実質的に対応する凸凹形状
等の立体形状とする。その結果、上記基体と加熱手段と
の間に所定の条件の下で原料気体を供給し、反応を行わ
せることにより、立体形状の上記蒸着面にダイヤモンド
を均一な厚みで、容易且つ確実に析出させることが可能
となつた。その際、上記加熱手段は適切な温度に設定さ
れ、維持されると共に、その連続面と基体の蒸着面との
間の距離も適切な値に維持される。

【実施例】

第１図は、本発明に係る第１実施例のダイヤモンドの気
相合成装置を示す概略断面図であり、第２図は、第１図
のＩＩ−ＩＩ線における概略断面図である。 本実施例の合成装置は、横断面が略矩形の反応容器２０
を備えており、該反応容器２０内の中央部には、基体Ｓ
を載置する基体支持台２２が設置され、その上方には、
底壁部に取付けられた支持棒２３を介して平板状の加熱
体（加熱手段）２４が配置されている。 上記加熱体２４は、上記支持台２２の上面に略平行で、
且つ基体Ｓの表面（蒸着面）を実質的に覆う平坦な連続
面２４Ａを有している。又、上記加熱体２４の内部には
４本の棒状発熱体２６が挿設されており、該発熱体２６
には、容器２０の上壁部に取付けられている電源導入端
子２８を介して電源３０が接続されている。この発熱体
２６を通電し、発熱させることにより、上記加熱体２４
を加熱し、その連続面２４Ａを所定の温度に設定するこ
とが可能になっている。 又、上記基体Ｓと上記加熱体２４の連続面２４Ａとの間
に原料ガスを供給するために、供給源（図示せず）に連
結されているノズル（原料ガス供給手段）３２が設置さ
れており、そのガス出口である先端は、上記基体Ｓと上
記通続面２４Ａとの間の隙間に近接させてある。 又、反応容器２０には、その上壁部に冷却用の水冷パイ
プ３４が付設され、その側壁部に容器２０の内部で作業
を行う際に使用する作業用ポート３６が設けられている
。更に、上記ノズル３２と反対側に、分解ガス、未反応
ガス等の余剰ガスを排出するための排気口３８が設けら
れ、該排気口３８は真空系に接続され、容器内を所定の
減圧状態に維持することが可能になっている。 又、上記基体Ｓの温度及び上記加熱体２４の温度は、例
えば、熱電対、光高温計、放射温度計等の温度測定手段
（図示せず）で測定されるようになっている。又、支持
台２２の内部には、発熱体や水冷器が設置され、基板Ｓ
の温度を調節することが可能としてある。 本実施例においては、前記支持台２２に所望の数の平板
状の基体Ｓを載置した後、反応容器２０内を所定の減圧
状態に設定し、維持すると共に、支持台２２及び加熱体
２４を所定の温度にすることにより、上記基板Ｓを所定
の温度に加熱する。 その後、前記ノズル３２から原料ガスを供給し、上記基
板Ｓと上記加熱体２４の連続面２４Ａとの間に流通させ
、その状態を維持することにより、該基板Ｓの表面（蒸
着面）にダイヤモンドを蒸着・析出させることができる
。 本実施例によれば、基板Ｓの蒸着面を、加熱体２４の連
続面２４Ａで実質的に覆っており、しかもこれら両者間
に原料ガスを均等に供給、流通するようにしてあるため
、加熱体２４の温度が比較的低い場合でも、基板Ｓの表
面に、広範囲にわたって均質なダイヤモンドを、高速度
で析出することができる。 又、低温運転が可能である等により経済的である上に、
加熱体の変形が防止されるために安定した運転が可能と
なる。 本実施例について、更に詳述すると、連続面２４Ａを有
する加熱体２４を形成する材料としては、各種の金属、
セラミックス（酸化物、窒化物、炭化物）等を用いるこ
とができる。具体的にはＷ、Ｍｏ、Ｔａ、Ａｌ２Ｏ３、
ＢｅＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｔｉ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ムラ
イト、スピネル、ＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＮ、ＴｉＣ、
ＷＣ、ＭｏＣ、ＴａＣ、ＳｉＣ、等である。要は、運転
温度の炭素／水素共存雰囲気下で、安定な物質であれば
よく、酸化物もその例外ではない。加熱体２４を加熱す
る方法も特に限定されず、直接通電加熱、間接加熱等い
ずれの方法も用いることができる。 原料ガスとして用いる炭素化合物は、本発明の方法の条
件で熱分解するものであれば特に限定されない。具体的
には、メタン、エタン、プロパン、エチレン、アセチレ
ン、ベンゼン等の炭化水素、メタノール、エタノール、
アセトン、一酸化炭素等の含酸素炭素化合物、四塩化炭
素、塩化メチル等の含ハロゲン炭素化合物等である。こ
れらのうちでも、取扱いの容易さ、熱分解の容易さ等か
ら、メタン、アセチレン、メタノール、エタノール等が
好ましい。これらの原料ガスと水素とを混合する割合は
特に限定されないが、炭素と水素のモル比で０．００１
〜０．２の範囲が好ましい。又、必要に応じて、酸素ガ
ス、不活性ガス、ドーピングガス、等を添加してもよい
。 蒸着用の基体Ｓとしては、モリブデン、タングステン等
の金属、シリコン等の半導体、石英、アルミナ等のセラ
ミックスを挙げることができ、要はダイヤモンド析出温
度で損傷しないものであれば任意のものを用いることが
できる。 ダイヤモンドの合成条件は特に限定されないが、基体Ｓ
の温度は５００〜１１００℃が好ましく、加熱体２４の
温度は１２００℃以上、特に１５００℃以上が好ましく
、更に、基板Ｓと加熱体２４の連続面２４Ａまでの距離
は３０ｍｍ以下が適当である。 又、雰囲気圧力は０．１〜７６０Ｔｏｒｒの範囲で用い
ることができるが、好ましくは１０〜１００Ｔｏｒｒで
あり、原料ガスの流量は、装置サイズ等に合せて適切な
値に設定される。 第３図は、本発明に係る第２実施例のダイヤモンドの気
相合成装置に適用される加熱手段を示す斜視図である。 本実施例の装置は、基本的構成が前記第１実施例と同一
であり、加熱手段として、平坦な連続面を有する加熱板
４０を備えたものである。上記加熱板４０は、その相対
する両端部に、電源３０に接続された通電電極４２が取
付けられており、前記第１実施例の加熱体２４と同様の
位置に設置して通電加熱が可能となっている。 第４図は、本発明に係る第３実施例のダイヤモンドの気
相合成装置に適用される加熱手段を示す概略斜視図であ
る。 本実施例の装置は、基本構成が前記第１実施例と同一で
あり、加熱手段としてセラミック製の直方体の加熱体４
４を備えたものである。上記加熱体４４は、その周囲４
面に平坦な連続面４４Ａを有し、その内部に電源３０に
接続された４本の巻線抵抗発熱体４５を挿通したもので
ある。 上記加熱体４４の４つの連続面４４Ａを使用する場合に
は、それぞれの連続面４４Ａに対向する位置に支持台（
図示せず）を配置し、該支持台に基体を取付け、第１実
施例の場合と同様に該基本と上記連続面４４Ａとの間に
原料ガスを供給することを可能とする。本実施例によれ
ば、一度に４つの連続面を利用してダイヤモンドを合成
できるため、量産が可能である。この加熱体４４の設置
の仕方は、第４図のように縦向きにする場合に限らず、
横向きにしてもよい。 第５図は、本発明に係る第４実施例のダイヤモンドの気
相合成装置を示す、前記第１図に相当する断面図であり
、第６図は、第５図におけるＶＩ−ＶＩ線における拡大
断面図である。 本実施例の装置は、加熱手段以外の基本構成は実質的に
前記第１実施例の装置と同一である。本実施例では、支
持台２２に載置する基体Ｓが蒸着面として凸状球面形状
（立体形状）を有しており、加熱体４６が該凸状球面形
状に対応した凹状球面形状を有する連続面４６Ａを有し
ている。この連続面４６Ａは、基体Ｓの蒸着面を実質的
に覆っており、この両者の間隔は、ダイヤモンド合成に
適した距離Ｌに設定・維持される。 本実施例においては、前記第１実施例と同様にして、上
記基体Ｓと上記連続面４６Ａとの間の空間に原料ガスを
所定の条件の下でノズル３２から供給することにより、
該基体Ｓの凸面形状を含む表面全体（蒸着面）に、低い
温度でも均一なダイヤモンドを高速で蒸着・析出させる
ことができる。 なお、本実施例においては、使用する基体Ｓが前記第５
図、第６図に示した立体形状に限られるものでなく、種
々変更可能であり、従って、使用する基体Ｓの蒸着面の
立体形状に応じて加熱体４６の連続面４６Ａの形状も適
切に選択されることはいうまでもない。 例えば、１つの基体Ｓとの関係について説明すると、第
７図（Ａ）の部分断面図に示すような矩形台状の凸状の
蒸着面を有する基体Ｓであれば、加熱体４６の連続面４
６Ａとしては、その凸状部の上端面との間に距離Ｌを隔
てた平坦面を有する凹部が形成されているものを使用す
ることができる。この場合、上記連続面４６Ａの凹部の
コーナには上記第７図（Ａ）のように丸みを付けること
もできる。 又、第７図（Ｂ）の部分断面図のように、基体Ｓの蒸着
面に角形凹部が形成されている場合であれば、該角形凹
部に対応する形状の角形凸部を有する連続面４６Ａにす
ることもできる。又、第７図（Ｃ）の部分断面図のよう
に、蒸着面が基体Ｓに形成されている凸状球面のみの場
合であれば、該凸状球面のみを覆う凹状球面を有する連
続面４６Ａにすることもできる。このように、基板Ｓの
表面の一部に選択的にダイヤモンドを析出させることも
できる。 更に、第８図（Ａ）の斜視図で示すように、基体Ｓが中
央部に貫通孔Ｈが形成された三角柱状体である場合であ
れば、加熱体４６の連続面４６Ａの形状としては、同図
（Ｂ）の部分斜視図（この図は、加熱体４６を下から見
上げた場合の斜視図である）に示すような、上記柱状体
に対応する三角柱状凹部とすることもできる。この場合
、貫通孔Ｈの内側面を蒸着面としていないため、上記連
続面４６Ａの凹部には、貫通孔Ｈに対応する凸部は形成
せず、平坦面にしてある。 次に、本発明の効果を明らかにするために行った実験例
について説明する。 （実験例１） 前記第１図に示した第１実施例１の装置を用いて、以下
の条件の下でダイヤモンドの気相合成を行った。 基体は、半径約２０μｍのダイヤモンド砥粒で研磨した
２０ｍｍφ×０．５ｍｍｔのシリコン基板である。この
基板を、アルミナ製の支持台上に４枚設置した。基板の
温度の調節は特に行わなかった。 加熱体としては８０×８０×１５ｍｍのＢＮ（窒化硼素
）を用い、これをモリブデンシリサイドの棒状発熱体で
、１４００℃に加熱した。加熱体と、シリコン基板との
間の距離は５ｍｍとした。 上記基板は約８２０℃に保持した。基板温度（約８２０
℃）は、基板裏面に極細熱電対を密着させて測定し、加
熱体の温度は、放射温度計で測定した。 原料ガスとしては、含炭素化合物にメタンガスを用いた
。水素流量は５００ｓｃｃｍ、メタン流量は５ｓｃｃｍ
、雰囲気圧力は３０Ｔｏｒｒとした。 上記条件において１０時間運転したところ、基板の全面
に亘り、厚さ約１０±０．２μｍのダイヤモンド膜が得
られた。その膜を微小ラマン分光分析したところ、ダイ
ヤモンドの１３３３ｃｍ−１のピーク強度Ｉｄと非ダイ
ヤモンド質炭素のピーク強度Ｉｎｄとの比（Ｉｎｄ／Ｉ
ｄ）は０．５±０．０２と良好であった。 運転終了後の加熱体には変形、損傷は全く観察されなか
った。 （実験例２） 実験１と同一の装置を用い、加熱体の温度を１７００℃
とした以外は、実験例１と同一の条件でダイヤモンドの
気相合成を行った。基板の温度は約９００℃であった。 その結果、基板の全面に亘り、厚さ約３０±０．５μｍ
のダイヤモンド膜が得られた。その膜を微小ラマン分光
分析したところ、ダイヤモンドの１３３３ｃｍ−１のピ
ーク強度Ｉｄと非ダイヤモンド質炭素のピーク強度Ｉｎ
ｄとの比（Ｉｎｄ／Ｉｄ）は０．０５±０．０２と良好
であつた。 この場合も、運転終了後の加熱体には変形、損傷は全く
観察されなかった。 （実験例３） 加熱手段として、前記第３図に示した加熱板を使用した
以外は、前記実験例１で使用したと同一の装置（第２実
施例に相当する）を用い、実験例１と同一の条件の下で
ダイヤモンドの気相合成を行った。 その結果、基板の全面に亘り、厚さ約１０±０．３μｍ
のダイヤモンド膜が得られた。その膜を微小ラマン分光
分析したところ、ダイヤモンドの１３３３ｃｍ−１のピ
ーク強度Ｉｄと非ダイヤモンド質炭素のピーク強度Ｉｎ
ｄとの比（Ｉｎｄ／Ｉｄ）は０．１２±０．０４であつ
た。 運転終了後の加熱板は、表面が炭化し白く変色していた
が、変形等は全く観察されなかつた。 以上の実験例１〜３から明らかなように、基板の蒸着面
が平坦である場合、２０００℃という超高温を必要とす
ることなく、加熱手段の変形を防止して安定な運転を行
い、しかも大きな析出面積で均質なダイヤモンドを高速
度で、経済的に得ることができた。 （実験例４） 前記第５図に示した第４実施例の装置を用いて、以下の
条件の下でダイヤモンド・スピーカ・コーンの気相合成
を行つた。 基体しては、第９図（Ａ）の平面図、同図（Ｂ）の正面
図で示した、高さ６ｍｍ・直径４０ｍｍのシリコンで、
上面に高さ６ｍｍ・直径３０ｍｍ・曲率半径約２０ｍｍ
の球状突起を有するものを使用した。蒸着面は、基体の
上面全体である。基体の蒸着面は、粒径２０μｍのダイ
ヤモンド砥粒で傷つけ処理を行った。 加熱体は厚さ約２５ｍｍの窒化硼素であり、モリブデン
シリサイドの棒状発熱体で加熱した。加熱体の蒸着面側
には、基体凸部に対応する凹部を設けたが、一回の操業
で４つの基体上に蒸着できるように、凹部を４箇所とし
た。加熱体と基体との距離は５ｍｍとした。 ４つの基体を、上記条件で支持台上に設置し、加熱体を
１５００℃に加熱した。支持台には特に基体温度調節機
構を設けなかったが、基体は約８８０℃に加熱、保持さ
れた。なお、加熱体の温度は放射温度計で、基体の温度
は基体に設けた細孔に挿入した熱電対で測定した。 原料ガスとしては、含炭素化合物にメタンガスを用いた
。水素流量は１ｓｌｍ、メタン流量は１０ｓｃｃｍ、雰
囲気圧力は３０Ｔｏｒｒとした。 上記条件で約１０時間運転したところ、基体の上面全体
に、厚さ１５μｍの均一なダイヤモンド膜が得られた。 ラマン分光法でダイヤモンドの分析を行ったところ、非
ダイヤモンド質炭素はほとんど含まれていなかった。 又、運転終了後の加熱体には変形、損傷は全く観察され
なかった。 （実験例５） 加熱体の材質をモリブデンとし、該加熱体の温度を１７
５０℃とした以外は、前記実験例４と同一の条件でダイ
ヤモンドの気相合成を行つた。 得られたダイヤモンド膜の厚さは、約２５μｍであつた
。ラマン分光法でダイヤモンドの分析を行つたところ、
非ダイヤモンド質炭素はほとんど含まれていなかった。 又、運転終了後の加熱体の表面はやや炭化して白色化し
ていたが、変形、損傷は全く観察されなかった。 （比較例） 前記第１０図に示した構成からなる熱フィラメントＣＶ
Ｄ装置を用い、前記実験例４で使用したものと同一の基
体上にダイヤモンド皮膜を蒸着させた。フィラメント１
４の温度は２１００℃とし、反応容器部と基体Ｓを電気
炉１６で約９００℃に加熱した。フィラメントと基体の
温度は光高温計で測定した。基体の上面全体に蒸着させ
るため、数時間毎に運転を中断し、支持台１２の位置を
適当に変化させた。 原料ガスとしては、水素流量５００ｓｃｃｍ、メタン流
量５ｓｃｃｍとし、雰囲気圧力３０Ｔｏｒｒで約２４時
間運転したところ、基体上面に厚さ約０．８μｍのダイ
ヤモンド膜が得られた。しかし、全面に亘つては蒸着さ
れておらず、膜が形成されていない部分が目視で確認さ
れた。又、ところどころクラックがみられ、それに起因
するとと考えられる剥離も観察された。 又、ラマン分光法でダイヤモンドの分析を行ったところ
、やや非ダイヤモンド質炭素が含まれていた。 以上の実験例４、５、及び比較例から明らかなように、
本発明は、ダイヤモンドの析出速度が大きく、２０００
℃もの超高温を利用することなしに、立体面上に大面積
に、しかも一回の運転で同時に複数基体上にダイヤモン
ドを合成することができた。 以上、本発明について具体的に説明したが、本発明は、
前記実施例に示したものに限られるものでない。 例えば、基体と加熱手段との間の距離は厳密に一定とす
る必要はなく、加熱手段の連続面が基体の蒸着面を実質
的に覆っていればよい。従って、支障のない範囲で、又
必要に応じて、場所によつて、上記両者間の距離を変え
てもよい。 又、使用する基体の形状や数は前記実施例に示したもの
に限らず、任意に変更可能である。

【発明の効果】

本発明は、蒸着面が平坦な基体に限らず、任意の立体形
状の基体についても、必ずしも高温加熱を必要とするこ
となく、大きな析出面積で、均質なダイヤモンドを高速
度で析出することが可能となる。又、加熱手段の変形を
防止できるため、合成装置を安定して運転することがで
き、しかも同時に複数の基体をも処理することができる
。従って、任意の形状の基体に対して優れた品質のダイ
ヤモンドを、効率良く、しかも経済的に形成することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る第１実施例のダイヤモンドの気
相合成装置を示す概略断面図、第２図は、第１図におけ
るＩＩ−ＩＩ断面図、第３図は、第２実施例に適用され
る加熱手段を示す斜視図、 第４図は、第３実施例に適用される加熱手段を示す概略
斜視図、 第５図は、本発明に係る第４実施例のダイヤモンドの気
相合成装置を示す概略断面図、第６図は、第５図におけ
るＶＩ−ＶＩ断面図、第７図（Ａ）〜（Ｃ）は、それぞ
れ基体と加熱体との関係の変形例を示す部分断面図、第
８図は、基体と加熱体との関係の更に他の変形例を示す
部分斜視図、 第９図（Ａ）は、ダイヤモンドの気相合成の具体例に適
用した基体の平面図、同図（Ｂ）はその正面図、 第１０図は、熱フィラメントＣＶＤ装置を示す概略構成
図である。 ２０…反応容器、２２…支持台、 ２４、４６…加熱体、２４Ａ、４６Ａ…連続面、２６…
棒状発熱体、３２…ノズル、 ３８…排気口、４０…加熱板。 代理人　高矢　諭 松山　圭佑 牧野　剛博

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応容器内に原料ガスを供給し、該反応容
   器内に設置した基体の表面にダイヤモンドを合成し、蒸
   着させるダイヤモンドの気相合成方法において、 上記基体に対向する位置に、該基体の蒸着面を実質的に
   覆う連続面を有する加熱手段を配設し、上記基体の蒸着
   面と上記加熱手段の連続面との間に原料ガスを供給する
   ことを特徴とするダイヤモンドの気相合成方法。
2. 【請求項２】反応容器内に原料ガスを供給し、該反応容
   器内に設置した基体の表面にダイヤモンドを合成し、蒸
   着させるダイヤモンドの気相合成装置において、 上記基体に対向して配設され、該基体の蒸着面を実質的
   に覆い且つ該蒸着面の形状に実質的に対応する形状の連
   続面を有する加熱手段と、上記基体の蒸着面と、上記加
   熱手段の連続面との間に原料ガスを供給する原料ガス供
   給手段とを備えていることを特徴とするダイヤモンドの
   気相合成装置。