JP2839612B2 - 気相法ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
気相法ダイヤモンドの合成法Info
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- JP2839612B2 JP2839612B2 JP961090A JP961090A JP2839612B2 JP 2839612 B2 JP2839612 B2 JP 2839612B2 JP 961090 A JP961090 A JP 961090A JP 961090 A JP961090 A JP 961090A JP 2839612 B2 JP2839612 B2 JP 2839612B2
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- Japan
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- combustion flame
- vapor phase
- gas
- substrate
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は耐摩耗性、耐蝕性、高熱伝導性等の特性を有
し、研摩材、研削材、光学材料、超硬工具材用部材等に
有用な膜状、粒状のダイヤモンドの気相法合成方法に関
する。
し、研摩材、研削材、光学材料、超硬工具材用部材等に
有用な膜状、粒状のダイヤモンドの気相法合成方法に関
する。
（従来の技術） ダイヤモンドの合成法としては、超高圧条件下での、
鉄、ニッケル系の触媒による合成法や爆薬法による黒鉛
の直接変換法が従来より実施されている。
鉄、ニッケル系の触媒による合成法や爆薬法による黒鉛
の直接変換法が従来より実施されている。
近年低圧CVD法として、炭化水素又は窒素、酸素等を
含む有機化合物と水素との混合ガスを熱フィラメント、
マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流放電プラズ
マ、直流アーク放電等により励起状態としてダイヤモン
ドを合成する方法が開発されている。
含む有機化合物と水素との混合ガスを熱フィラメント、
マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流放電プラズ
マ、直流アーク放電等により励起状態としてダイヤモン
ドを合成する方法が開発されている。
更に近年、本件発明人は燃焼炎中でのダイヤモンド合
成法を開発し、特開平１−282193号として公開した。
成法を開発し、特開平１−282193号として公開した。
（発明が解決しようとする課題） 従来の前記CVD法に於いては、原料ガスのプラズマ等
の励起手段を必要とし、装置が高価であり、しかも反応
空間は限定されていた。又燃焼炎法は簡易な手段でしか
も大面積にダイヤモンドを析出さ得る気相合成法である
が、析出ダイヤモンドの組成均質性に問題があった。
の励起手段を必要とし、装置が高価であり、しかも反応
空間は限定されていた。又燃焼炎法は簡易な手段でしか
も大面積にダイヤモンドを析出さ得る気相合成法である
が、析出ダイヤモンドの組成均質性に問題があった。
（課題を解決するための手段） 従来のプラズマ法はダイヤモンド析出速度が極めて遅
い。又DCアークプラズマ、燃焼炎法は析出速度は速いが
組成制御が困難である。
い。又DCアークプラズマ、燃焼炎法は析出速度は速いが
組成制御が困難である。
本発明者らは低圧CVD法に関し、とくに励起手段につ
いて種々検討を重ねた結果、燃焼炎のエネルギーを熱及
び熱電子放射エネルギーに変換して用いる事により、相
当なダイヤモンド析出速度とダイヤモンド組成均質性を
実現する方法を確認し、発明を完成させた。
いて種々検討を重ねた結果、燃焼炎のエネルギーを熱及
び熱電子放射エネルギーに変換して用いる事により、相
当なダイヤモンド析出速度とダイヤモンド組成均質性を
実現する方法を確認し、発明を完成させた。
即ち、本発明はW,Mo.Ti,Ta,Zr,Nb,Hf,Th等の耐熱性金
属、又はそれらの炭化物を1600℃以上に燃焼炎により加
熱することにより気相法ダイヤモンド合成反応励起源と
して用いる方法に関する。
属、又はそれらの炭化物を1600℃以上に燃焼炎により加
熱することにより気相法ダイヤモンド合成反応励起源と
して用いる方法に関する。
更に詳しく説明すれば耐熱性金属又はその炭化物の板
状物を燃焼炎により加熱しダイヤモンド合成原料を含む
気体雰囲気に接触させることにより分解、解離及び励起
させ、加熱体近傍数mmから数センチに設置された温度コ
ントロールされた基板に均質性の高いダイヤモンドを合
成する方法である。燃焼炎による加熱ゾーンとダイヤモ
ンド合成ゾーンの圧力は加熱体の強度から数気圧から数
Torrの間で等しく保つことが好ましく、ダイヤモンド合
成反応のより好ましい圧力は数気圧−数10Torrである。
加熱体は出発時金属であっても良く、反応開始より炭化
が進み、一定な組成となるものと考えられる。前記金属
中Taは水素雰囲気中での炭化は極めて困難であるため、
予め炭化処理を施して用いた方がよい。他の金属も炭化
処理後用いることが可能である。加熱板温度は1600℃以
上の温度範囲で好ましくは1800−2500℃である。1600℃
未満では炭化水素等の原料ガスの分解、励起等が起こり
ずらく、上限は特に無いが耐熱性金属等の蒸発、融解が
生じることがあるので実用的には3000℃位である。
状物を燃焼炎により加熱しダイヤモンド合成原料を含む
気体雰囲気に接触させることにより分解、解離及び励起
させ、加熱体近傍数mmから数センチに設置された温度コ
ントロールされた基板に均質性の高いダイヤモンドを合
成する方法である。燃焼炎による加熱ゾーンとダイヤモ
ンド合成ゾーンの圧力は加熱体の強度から数気圧から数
Torrの間で等しく保つことが好ましく、ダイヤモンド合
成反応のより好ましい圧力は数気圧−数10Torrである。
加熱体は出発時金属であっても良く、反応開始より炭化
が進み、一定な組成となるものと考えられる。前記金属
中Taは水素雰囲気中での炭化は極めて困難であるため、
予め炭化処理を施して用いた方がよい。他の金属も炭化
処理後用いることが可能である。加熱板温度は1600℃以
上の温度範囲で好ましくは1800−2500℃である。1600℃
未満では炭化水素等の原料ガスの分解、励起等が起こり
ずらく、上限は特に無いが耐熱性金属等の蒸発、融解が
生じることがあるので実用的には3000℃位である。
燃焼炎は一般の有機化合物のガス又は液体に空気又は
酸素を添加して形成させる事が可能である。燃焼炎は完
全又は不完全燃焼炎モードが好ましく、酸素過剰の酸化
炎は徐々に加熱体を劣化させ好ましくない。
酸素を添加して形成させる事が可能である。燃焼炎は完
全又は不完全燃焼炎モードが好ましく、酸素過剰の酸化
炎は徐々に加熱体を劣化させ好ましくない。
ダイヤモンド合成領域に供給する原料ガスは一般の炭
化水素又は含酸素、又は含窒素有機化合物の気体と水素
の混合気体を用いることが可能であり、又Ar,He等の不
活性ガスを混合してもよい。ダイヤモンド析出用基体は
通常低圧CVD法で用いられるものが使用できる。即ちSi
ウエハー、Sic粒状物の他に、W,WC,Mo,超硬合金製のも
の等を例示できる。
化水素又は含酸素、又は含窒素有機化合物の気体と水素
の混合気体を用いることが可能であり、又Ar,He等の不
活性ガスを混合してもよい。ダイヤモンド析出用基体は
通常低圧CVD法で用いられるものが使用できる。即ちSi
ウエハー、Sic粒状物の他に、W,WC,Mo,超硬合金製のも
の等を例示できる。
耐熱性金属又はその炭化物は図１、図２に示すように
燃焼炎による加熱ゾーンとダイヤモンド合成領域とを隔
壁のような形で分離させるように設けるのが一般的であ
るが、図３に示すように燃焼炎が直接、ダイヤモンド析
出用基体に触れないならば、燃焼炎と析出基体の中間に
配置させてもよい。
燃焼炎による加熱ゾーンとダイヤモンド合成領域とを隔
壁のような形で分離させるように設けるのが一般的であ
るが、図３に示すように燃焼炎が直接、ダイヤモンド析
出用基体に触れないならば、燃焼炎と析出基体の中間に
配置させてもよい。
（実施例１） 図２で示すダイヤモンド合成励起素子を、Ta板0.5mm
厚を予め炭化水素ガスで炭化したTaCとし、燃焼炎をC2H
2／O2炎とした。C2H2７リッター/min、O27.5リッター/m
inとし、炭化タンタルに燃焼領域370Torrの圧力で当て
炭化タンタル板の温度を2300℃に保った。一方反応領域
は370Torrの水素雰囲気でTac励起板と相対する凹型2.5c
mφのMo基板を、基板温度950℃に保持した。H2200cc/mi
n、エタノール3vol％を供給して、30分間反応後、冷
却、顕微鏡観察を行った所ダイヤモンド自形を有する均
一性の高いダイヤモンド膜が全面を覆っていた。又ラマ
ン分光でもダイヤピーク1333cm-1と1550cm-1付近に非常
にブロードで低いピークを示したため、良質なダイヤモ
ンド膜であると認められた。なお膜厚は約17μｍであっ
た。
厚を予め炭化水素ガスで炭化したTaCとし、燃焼炎をC2H
2／O2炎とした。C2H2７リッター/min、O27.5リッター/m
inとし、炭化タンタルに燃焼領域370Torrの圧力で当て
炭化タンタル板の温度を2300℃に保った。一方反応領域
は370Torrの水素雰囲気でTac励起板と相対する凹型2.5c
mφのMo基板を、基板温度950℃に保持した。H2200cc/mi
n、エタノール3vol％を供給して、30分間反応後、冷
却、顕微鏡観察を行った所ダイヤモンド自形を有する均
一性の高いダイヤモンド膜が全面を覆っていた。又ラマ
ン分光でもダイヤピーク1333cm-1と1550cm-1付近に非常
にブロードで低いピークを示したため、良質なダイヤモ
ンド膜であると認められた。なお膜厚は約17μｍであっ
た。
（実施例２） Ｗ板25mm角の周囲にMo板を取り付け図１の様な形態と
した。20mm角の部分が反応に寄与可能である。燃焼領域
をC3H8／O2系の炎をC3H8を3.5リッター/min、O23.3リッ
ター/minで550Torr形成し、Ｗ板温度を1900℃とし、反
応領域にH2100cc/min、アセトン3vol％を流し、550Torr
約40分流し、炭化タングステンとし、その後、励起板温
度を2100℃とし、励起板の下に5mmの間隔で15mm角Siウ
エハーを基板温度850℃に保持して設定し、45分間ダイ
ヤモンド合成を行った。冷却後、析出物表面を顕微鏡観
察したところ自形を有するダイヤモンド結晶質で基板全
面が覆われ、且つ均質性も高かった。又ラマン分光分析
により膜質は良質なダイヤモンドであることを確認し
た。なお膜厚は約14μｍであった。
した。20mm角の部分が反応に寄与可能である。燃焼領域
をC3H8／O2系の炎をC3H8を3.5リッター/min、O23.3リッ
ター/minで550Torr形成し、Ｗ板温度を1900℃とし、反
応領域にH2100cc/min、アセトン3vol％を流し、550Torr
約40分流し、炭化タングステンとし、その後、励起板温
度を2100℃とし、励起板の下に5mmの間隔で15mm角Siウ
エハーを基板温度850℃に保持して設定し、45分間ダイ
ヤモンド合成を行った。冷却後、析出物表面を顕微鏡観
察したところ自形を有するダイヤモンド結晶質で基板全
面が覆われ、且つ均質性も高かった。又ラマン分光分析
により膜質は良質なダイヤモンドであることを確認し
た。なお膜厚は約14μｍであった。
（発明の効果） 本発明により大面積のダイヤモンド膜析出及び曲面、
特に凹面へのダイヤモンド析出を均質性を保ち、しかも
時間安定性を持ち、相当な析出速度で実現可能となっ
た。
特に凹面へのダイヤモンド析出を均質性を保ち、しかも
時間安定性を持ち、相当な析出速度で実現可能となっ
た。
図１、２は加熱のための燃焼炎と反応ゾーンが分離され
ている場合のダイヤモンド合成の概念図である。図３は
加熱用燃焼炎と反応ゾーンが分離隔離されていない場合
である。いずれも圧力、雰囲気制御用のチャンバー内に
設置される。 図１と図３はダイヤモンド析出基板が平面的な場合であ
り、図２は基板が凹面の場合を概念的に示した。 図中、１はバーナー火口、２は励起体、３はダイヤモン
ド析出基体、４は燃焼炎、５は反応空間、６は励起体支
持用Mo支持。
ている場合のダイヤモンド合成の概念図である。図３は
加熱用燃焼炎と反応ゾーンが分離隔離されていない場合
である。いずれも圧力、雰囲気制御用のチャンバー内に
設置される。 図１と図３はダイヤモンド析出基板が平面的な場合であ
り、図２は基板が凹面の場合を概念的に示した。 図中、１はバーナー火口、２は励起体、３はダイヤモン
ド析出基体、４は燃焼炎、５は反応空間、６は励起体支
持用Mo支持。
Claims (1)
- 【請求項１】耐熱性金属またはその炭化物を励起源と
し、励起源と基本間の反応空間にダイヤモンド合成用原
料を供給して、燃焼炎により1600℃以上に加熱した当該
励起源近傍中の気相法ダイヤモンド合成空間中に設けら
れた基体上にダイヤモンドを析出させることを特徴とす
る気相法ダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP961090A JP2839612B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP961090A JP2839612B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215395A JPH03215395A (ja) | 1991-09-20 |
| JP2839612B2 true JP2839612B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=11725068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP961090A Expired - Lifetime JP2839612B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 気相法ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2839612B2 (ja) |
-
1990
- 1990-01-19 JP JP961090A patent/JP2839612B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03215395A (ja) | 1991-09-20 |
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