KR0184849B1 - 다이아몬드 제조방법 및 장치 - Google Patents

다이아몬드 제조방법 및 장치 Download PDF

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이케가야 아키히코
후지모리 나오지
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하지메 히토추야나기
스미토모 일렉트릭 인더스트리즈 엘티디
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Abstract

본 발명은 비교적 용이한 방법으로 다이아몬드의 형성 면적을 확대시킬 수 있고 열전자 복사재의 열량을 유효하게 이용할 수 있는 열필라멘트 CVD법 및 장치의 개선을 목적으로 한 것이며, 공업적 규모의 생산에 적용할 수 없는 우수한 생산성과 압축형 크기의 장치로서 다이아몬드를 생산하는 방법 및 장치를 제공한다. 본 발명의 특징은 탄화수소, 결합그룹에 산소 및/또는 질소를 함유하는 탄화수소, 산화탄소물, 할로겐화 탄화수소 및 무심탄소봉, 수소 및 제8족 원소중 임의의 하나의 불활성 가스, H2O, O2및 F2로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 탄소원을 포함하는 원료가스를 고온으로 가열된 열전자 복사재에 의하여 분해, 열기 및 활성화시켜서, 열전자 복사재의 부근에 장치된 기재의 표면에 다이아몬드를 증착시키는 것을 포함하는 방법에 있어서, 열전자 복사재의 주위를 냉각판으로 포위하고, 냉각판과 열전자 복사재 사이의 좁은 //에 다이아몬드가 증착될 기재를 장치하고, 냉각판 및 냉각판과 기재 사이에 삽입된 임의의 완충재에 의하여 열전자 복사재와 대면하고 있는 기재의 표면온도를 조절하여 다이아몬드를 증착시키는 것을 특징으로 한다.

Description

[발명의 명칭]
다이아몬드 제조방법 및 장치
[기술분야]
본 발명은 가스상 합성법에 의한 다이아몬드 제조방법 및 그 실행장치의 개선에 관한 것이다.
[기술배경]
다이아몬드의 가스상 합성에 있어서, 예를 들면, 원료가스의 분해 및 활성화를 위하여 고온으로 가열된 열전자 복사재(thermo electron radiation material)의 이용을 포함하는 열필라멘트 CVD법, 마이크로파 플라스마의 이용을 포함하는 마이크로파 플라스마 CVD법, DC 플라스마의 이용을 포함하는 DC 플라스마 CVD법, DC 플라스마 토오치(torch)의 이용을 포함하는 다이아-제트(dia-jet)법, 산소-아세틸렌 연소화염의 이용을 포함하는 버너법 등 수 많은 방법이 개발되어 있다. 이중에서 열필라멘트 CVD법 및 마이크로파 플라스마 DVD법이 전형적인 것이다.
원료가스의 분해 및 활성화를 위하여 고온으로 가열된 열전자 복사재의 이용을 포함하는 열필라멘트 CVD법에 의하면, 다른 플라스마 이용방법에서 보다도 용이하게 필라멘트의 모양을 설계함으로써, 코팅영역을 확대시키는 것이 가능하다. 그러나 여기원(exciting source)으로서의 열전자 복사재가 확대되더라도, 정상적인 장치구조는, 기재가 판상에 열전자 복사재와 대면하도록 배열되고 열전자 복사재에 비하여 공간의 이용도가 낮아서 다이아몬드 형성 면적이 여기원의 용량에 비하여 현저하게 제한되도록 구성되어 있다. 일반적으로 열전자 복사재의 크기가 반응용기에 비하여 작으며 다이아몬드는 오직 열전자 복사재의 부근에만 형성되기 때문에, 반응용기의 사장되는 면적이 커서 다이아몬드 형성 면적이 장치가 차지하는 면적에 비하여 상대적으로 작아서, 이와 같은 장치는 공업적 규모의 제조장치로는 적합하지 않다. 원료가스의 흐름은 대류에 의하여 지배되는데 수십 내지 수백 토르의 반응압력을 사용하기 때문에 열전자 복사재 부근에서는 단일의 형태가 아니어서, 원료의 공급 및 반응된 가스의 배출이 효율적으로 수행될 수 없다.
따라서, 열필라멘트 CVD법에 있어서는, 여기원으로서 대형 열전자 복사재가 제공되고 기재가 열전자 복사재에 비하여 공간효율이 높도록 배열되어 여기원의 능력이 최대로 발휘되고, 반응지역에서의 원료가스 이용효율이 증가될 수 있으며, 반응용기내의 사장지역이 감소되며, 다이아몬드 형성 면적당 합성장치의 점유면적이 감소될 수 있어서, 압축형 크기의 장치로 우수한 생산성을 얻을 수 있는 다이아몬드 합성방법 및 이 방법을 실현할 수 있는 장치의 개발이 열망되어 왔다. 본 발명은 이와 같은 욕구에 부응하기 위한 것이다.
다이아몬드의 다양한 합성기술에 있어서, 본 발명자들은 열필라멘트 CVD법과 비교적 용이한 방법으로 다이아몬드 형성 면적을 확대할 수 있는 장치의 개선 및 열전자 복사재의 능력을 효율적으로 이용하는 방법을 다양하게 연구한 결과, 공업적 규모에 적용시킬 수 있는, 우수한 생산성과 압축형 크기의 장치로 다이아몬드를 생성할 수 있는 방법 및 장치에 도달하였다. 본 발명은 이와 같이 완성된 것이다.
[발명의 개시]
따라서 본 발명은, 탄화수소, 결합구룹에 산소 및/또는 질소를 함유하는 탄화수소, 산화탄소물, 할로겐화 탈화수소 및 무심탄소봉(solid carbon), 수소 및 제8족 원소중 임의의 하나의 불활성 가스, H2O, O2및 F2로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 탄소원을 포함하는 원료가스를 고온으로 가열된 열전자 복사재에 의하여 분해, 열기 및 활성화시켜서, 열전자 복사재의 부근에 장치된 기재의 표면에 다이아몬드를 증착시키는 것을 포함하는 방법에 있어서, 열전자 복사재의 주위를 냉각판으로 포위하고, 냉각판과 열전자 복사재 사이의 좁은 갭에 다이아몬드가 증착될 기재를 장치하고, 냉각판 및 냉각판과 기재 사이에 삽입된 임의의 완충재에 의하여 열전자 복사재와 대면하고 있는 기재의 표면온도를 조절하여 다이아몬드를 증착시키는 것을 특징으로 하는 다이아몬드의 제조방법과, 그 방법을 실행할 수 있는 장치를 제공한다.
[도면의 간단한 설명]
제1(a), (b) 및 (c)도는 본 발명의 하나의 구체예의 개략도이다.
제2(a), (b), (c) 및 (d)도는 본 발명의 다른 구체예의 개략도이다.
제3(a) 및 (b)도는 본 발명의 또 다른 구체예의 개략도이다.
제4도는 제3도의 구체예의 측면도이다.
제5도는 본 발명의 또 다른 구체예의 개략도이다.
제6도(a) 및 (b)도는 본 발명의 또 다른 구체예의 개략도이다.
제7도는 장력이 걸려 있는 복수의 필라멘트가 동일 평면을 이루도록 배열되어 있는, 본 발명의 하나의 구체예의 개략도이다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명을 시행하기 위한 최상의 구체예.
본 발명의 특히 바람직한 구체예로서, 상술한 바와 같이 고융점 금속, 탄소섬유 또는 탄소봉으로 구성되어 있는 금속봉이 상술한 열전자 복사재로 사용되고, 복수의 열전자 복사재가 동일 평면으로 수직으로 뻗어 열전자 복사재의 평판을 형성하고, 다이아몬드가 증착될 기재를 양면에 부착하고 있는 냉각판이 냉각판사이에 열전자 복사재의 평판이 위치하도록 설치되며, 반응용기의 내면은, 상술한 원료가스가 본질적으로 서로 대면하고 있는 2개의 냉각판 사이만을 흐르도록 구성되며, 원료가스는 반응용기하부로부터 대면하고 있는 냉각판 사이의 갭으로 균등하게 공급되어 상부로 배출된다.
본 발명의 다른 구체예에서는, 원료가스가 냉각판 또는 완충재에 설치된 복수의 가스공급구로부터 열전자 복사재를 향하여 내뿜어지며, 다른 원료가스가 반응용기의 하부로부터 동시에 공급될 때는 동일하거나 또는 상이한 구성을 갖는 다른 원료가스를 내뿜게 된다.
본 발명에 있어서, 상술한 열전자 복사재와 다이아몬드가 증착될 기재의 표면 사이의 거리는 바람직하게는 40㎜ 미만이며, 기재의 표면에 형성된 다이아몬드의 두께에 따라 상기 열전자 복사재와 다이아몬드가 증착될 기재의 표면간의 거리를 조절하면서 다이아몬드를 증착시키기 위하여는, 기재에 부착된 완충재 또는 냉각판을 이동시킬 수 있는 메커리즘을 갖고 있는 장치를 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 열전자 복사재로 형성된 평판이, 각각 다이아몬드가 증착될 기재를 구비하고 있는 냉각판 사이에 삽입된 구조단위와, 복수의 구조단위가 반응용기 내에 구비되어 있는 장치를 이용하여 다이아몬드가 증착될 수 있다.
또한 본 발명의 특히 바람직한 구체예 있어서는, 열음극으로서의 열전자 복사재와 완충재 또는 냉각판에 부착된 기재 사이에 DC 플라스마를 형성시키는 수단을 포함하는 장치를 사용하여 다이아몬드를 증착시킨다.
지금부터 본 발명의 특징을 설명하고자 한다.
기재는 열전자 복사재가 그 양측에 있는 기재의 사이에 위치하도록 열전자 복사재의 부근에 배열되는데 기재는 냉각판으로 둘러 쌓이며, 서로 대면하고 있는 기재와 열전자 복사재 사이의 간격은 비교적 좁으며 원료가스는 실질적으로 그 간격 사이로 흘러 반응을 일으킴으로써, 다이아몬드가 열전자 복사재의 양측에 증착된다. 따라서 증착이 단지 한쪽에서만 이루어지는 종전기술에 비하여 생산성이 한층 증가될 수 있다.
완충제가 냉각판에 부착될 수 있으며 기재가 냉각판에 직접 또는 완충재(이하 때때로 기재지지 냉각판이라고도 한다)를 통하여 부착될 수 있다.
반응이, 기재 및 열전자 복사재에 의하여 형성된 간격, 특히 바람직하게는 최대 40mm로 축소된 간격에서 수행되고 냉각판 및 임의의 완충재에 의하여 기재의 표면온도를 조절함으로써 다이아몬드 합성조건을 현실화할 수 있기 때문에 열전자 복사재가, 통상의 부분적이 아닌, 전체적으로 광범위하게 효율적으로 이용될 수 있다.
열전자 복사재의 형태에 따라, 기재가 부착된 냉각판으로 그 주위를 포위하는 방법이 변하나, 열전자 복사재로서 와이어 형태의 고융점 금속, 탄소섬유 또는 탄소봉을 사용할 경우, 다이아몬드가 증착될 기재에 의하여 효율적이 방법으로 열전자 복사재의 주위를 넓게 포위할 수 있으며, 복수의 열전자 복사재를 수직으로 늘어뜨려 열전자 복사재의 평판을 형성하고 평판의 양측에 다이아몬드가 증착될 기재가 구비된 냉각판을 평판이 냉각된 사이에 위치하도록 배치함으로써 생산성을 확대하는 것이 가능하게 된다. 또한, 열전자 복사재의 양측에 배열된 기재의 합성조건은 용이하게 동일하게 되어 생산성이 확대될 수 있다.
반응용기의 내부구조는, 원료가스가, 실질적으로 서로 대면하며 열전자 복사재로 형성된 평판이 그 양측의 냉각판 사이에 위치하도록 배열된 2개의 냉각판 또는 기재 부착 냉각판 사이의 간격만을 흐르고, 원료가스가 반응용기의 하부로부터 대면하고 있는 냉각판 사이의 갭사이로 균등하게 공급되어 그 상부로부터 배출되도록 구성된다. 따라서 반응용기의 사장영역이 현저하게 감소되어 압축형 크기의 합성장치를 제공하며 원료가스의 흐름이 반응용기의 하부로부터 상부로 균일하게 되어 원료가스를 효율적으로 이용할 수 있게 된다.
상술한 구조 외에, 취출구(吹出口)가 냉각판 상에 또는 필요한 경우 기재 부착 표면상에 장치되며, 탄소원 가스 또는 탄소원 가스와 수소의 혼합가스가 취출구로부터 열전자 복사재를 향하여 내뿜어져서, 수직으로 유지되어 있는 기재지지 냉각판의 상부 및 하부에 설치되어 있는 기재상에 다이아몬드가 보다 균일하게 형성되고 다이아몬드의 형성속도도 증가될 수 있다.
상술한 열전자 복사재로 형성된 평판을 반응용기 내에 평판양측의 기재지지 냉각판 등의 사이에 위치시키는 구조단위를 복수로 마련하면 압축형 설치(compact installation)에 의하여 다이아몬드 형성 면적의 총량이 현저하게 증가된다.
한편 본 발명자들은, 음극에 연결된 열전자 복사재와 양극에 연결된, 다이아몬드가 증착될 기재에 DC 전압이 걸리고, DC 플라스마가 열전자 복사재와 기재 사이에 형성되어, 열전자 복사재에 의한 열활성화와 DC 플라스마에 의한 플라스마 활성화를 이용하는, 일본 특허 공보 제 52699/1989호에 개시된 바와 같은 다이아몬드 합성법을 제안한 바 있다.
열음극으로서 열전자 복사재로 형성된 평판을 사용하고, 양극으로서, 기재 및 그 양측으로부터 평판을 포위하고 있는 냉각판, 또는 기재부착 냉각판 사이에 삽입된 전도성 완충재를 사용하는 본 발명에 있어서는, DC 전압이 이들에 걸려 양극 사이에 DC 플라스마가 형성된다. 다이아몬드의 합성속도는, 50토르 이상의 압력에서 서로 대면하는 기재에 의하여 둘러싸인 단위 공간면적당 50w/㎤ 이상의 DC가 흐르면, 현저하게 증가될 수 있다는 것이 발견되었다.
반응용기 내에 복수의 상기 구조단위로 구성된 장치에서는, 다이아몬드의 성장속도와 총 다이아몬드 형성 면적을 동시에 증가시킬 수 있고, 음극으로서 열전자 복사재를 사용하고, 양극으로서는 기재 또는 기재지지 냉각판 및 필요한 경우, 냉각판과 기재 사이에 삽입된 전도성 완충재를 사용하고 이들에 DC 전압을 걸므로써 열전자 복사재와 기재사이에 DC 플라스마를 형성함으로써, 다이아몬드의 량을 크게 증가시킬 수도 있다.
본 발명에 있어서, 열전자 복사재와 기재표면간의 거리는 바람직하게는 최대 40㎜이다. 거리가 짧을 때는, 다이아몬드가 그 합성중에 두께가 두꺼워지면, 열전자 복사재와 기재표면간의 거리가 짧아지고, 따라서 다이아몬드의 선단 성장부에서 합성온도가 상승하여 다른 조건이 동일할 때도 합성조건을 변화시킴으로써 생성되는 다이아몬드의 질을 저하시키게 된다.
이와 같은 문제점은, 열전자 복사재와 기재표면간의 거리를 소정의 값으로 유지하도록, 다이아몬드가 성장함에 따라 기재지지 냉각판을 이동시키며, 냉각판의 냉각능력을 조절할 수 있는 메카니즘을 공급함으로써 해결될 수 있다. 그리하여 실질적으로 동일한 조건하에서 두꺼운 다이아몬드가 얻어질 수 있다.
본 발명에 의하면, 열필라멘트 CVD법에 있어서는 열전자 복사재의 크기가 확대될 수 있으며, 기재가 여기원인 열전자 복사재와 효율적으로 간격을 두고 위치할 수 있어서, DC 플라스마가 열전자 복사재와 기재사이에 형성된다. 따라서 여기원의 공간용량이 최대 효율로 나타날 수 있으며 원료를 분해 및 활성화하는 여기 능력(exciting capatity)이 현저하게 개선될 수 있다. 따라서, 생산성이 우수하며, 원료가스의 이용효율이 반응영역내에서 높으며, 반응용기의 사장영역이 좁고, 다이아몬드 형성면적당 합성장치의 점유면적이 작으며 압축형 크기의 장치에 의하여 다이아몬드 형성면적 및 다이아몬드의 합성속도가 큰, 다이아몬드 합성방법 및 장치가 제공될 수 있다.
첨부된 도면을 참고로 하여 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
제1도 내지 제6도는 본 발명을 시행하기 위한 다양한 구체예의 개략도인데, 여기서 동일한 번호는 동일한 의미를 갖는다.
제1도에서, (a)는 장치의 입면도, (b)는 평면도 및 (c)는 측면도인데, (1)은 반응용기 및 (2)는 좌우측에 배열된 관측구이다.
탄화수소, 그 결합그룹에 산소 및/또는 질소를 함유하는 탄소수소, 할로겐화 탄화수소 및 탄소봉, 수소 및 필요한 경우 불활성 가스와 H2O, O2및 F2중 임의의 하나중 하나 이상의 탄소원을 포함하는 원료가스가 반응용기(1)의 하부에 있는 가스입구(4)로부터 도입되어 반응용기에 균일하게 분배된다. 반응된 가스는 분할된 가스배출구(3)로부터 상부로 배출되어 가스를 균일하게 배출시킨다. 전면과 후면에 설치되어 있는 기재지지 냉각판(5)은 전후로 이동할 수 있다. (6)은 전후면에 설치된 기재(7)를 지지하기 위한 트레이-컴 완충재(tray-cam buffer materials)인데, 기재(7)의 고정 및 냉각능력을 조절하는 수단으로서의 기능을 하며, 기재(7)가 설치된 후 기재지지 냉각판(5)에 부착된다. (8)은 좌우축의 냉각판을 가르키며 (9)는 상하부의 냉각판인데 이들은 반응용기의 내벽에 부착되어 좌우 및 상하로 열전자 복사재를 포위한다. 기재지지 냉각판(5)은, 기재지지 냉각판(5)과 반응용기의 내벽사이에 반응중 가스가 유입되지 않도록 하기 위하여, 냉각판(8) 및 (9)로부터의 틈이 가능한 한 작게 유지되도록 배열된다.
열전자 복사재(10)는, 예를 들면 중량을 이용하여, 선형 열전자 복사재(고융점 와이어 봉, 탄소섬유)에 장력을 부여하여, 선형을 유지하도록 늘어뜨려서 다수의 열전자 복사재로 구성되는 평면을 형성하여 얻어지는 넓은 면적의 열전자 복사재 평판으로 구성된다. 각각의 와이어 봉 열전자 복사재(10)는 상하부에 있는 전극(도시되지 않음)에 연결된다.
제2도는 본 발명을 시행하기 위한 다른 구체예의 개략도인데, 여기서(a)는 제1도의 기재지지 냉각판(5), 기재 지지용 트레이-컴 완충제(6) 및 기재(7)에 해당하는 부분의 투시도이다.
제2도의 (b), (c) 및 (d)는 각각 측면도, 기재부착 표면의 평면도 및 기재 지지용 트레이-컴 완충재의 저면도이다. 가스 취출구(11)가 구비되며 기재(7)는 가스 취출구(11)를 방해하지 않도록 배열된다. (13)은 기재 지지용 트레이-컴 완충재에 대한 원료가스 공급구이며 (12)는 기재 지지용 트레이-컴 완충재의 냉각판 접촉표면상에 가스 유통로로 만들어진 홈이다. 홈(12)의 깊이는 가스가 가스 취출구(11)로부터 균일하게 취출하도록 구성된다.(도시되지 않음)
기재지지 냉각판(5) 및 기재 지지용 트레이-컴 완충재(6)는 틈이 없이 경고하게 부착되어 가스 취출구를 제외하고는 실질적으로 전혀 가스가 새지 않도록 되어 있다. 가능한 한 접촉경계면에서의 열저항을 감소시키기 위하여 기재(7)는 고정수단(도시되지 않음)에 의하여 기재 지지용 트레이-컴 완충재(6)에 견고히 부착된다.
제2도에 도시된 기재 부착표면으로부터 가스를 공급하는 방법이 항상 서로 대면하고 있는 기재 부착 표면의 양면에 적용되는 것은 아닌데, 단지 한면만에 적용될 때는 한면의 취출구가 방해를 받지 않기 때문에 큰 기재가 배열될 수 있다. 서로 대면하고 있는 양쪽 기재 부착 표면으로부터 가스가 공급될 때는, 한쪽의 취출구의 위치와 다른쪽의 위치는, 열전자 복사재에 대하여 가스를 균일하게 뿜어내도록, 어느정도 서로 엇갈리는 것이 요망된다.
제3도 및 제4도는 본 발명을 시행하기 위한 또다른 구체예의 개략도인데, 제3도(a)는 평면도, (b)는 입면도이며 제4도는 측면도이다. 이 장치는 반응용기에 4세트의 구조단위를 포함하는데, 하나의 구조단위는 근본적으로, 열전자 복사재(10)로 형성된 평판의 양측이 기재(7) 지지용 냉각판(5)사이에 위치하도록 구성 된다.
반응용기(1)로서 원료가스의 공급은, 노즐형 원료가스 공급구(4)로부터, 열전자 복사재(10)로 형성된 평판의 양측에 서로 대면하고 있는 기재를 지지하는 기재지지 냉각판(51) 및 (52)사이의 갭으로, 수소 또는 수소와 탄소원 가스 및 임의로 주기율표 제8족 원소의 불활성 가스를 공급함으로써 수행된다. 또한, 탄소원 가스 또는 탄소원 가스와 수소의 혼합가스가 가스공급관(14)을 통하여 기재 지지용 트레이-컴 완충재(6)의 원료가스 공급구(13)로 공급된 후, 기재지지 표면상에 설치된 복수의 가스취출구(11)로부터 열전자 복사재(10)를 향하여 뿜어진다. 제3도에서, 원료가스가 통상의 경로를 통하여 각 반응공간에 공급되나, 각각의 반응공간에 별도로 공급 경로를 설치함으로써, 반응 공간에 조성이 상이한 원료가스를 공급하는 것이 가능하다. 이 경우, 하나의 반응용기에서 다이아몬드가 상이한 합성조건으로 동시에 합성될 수 있다.
이들 원료가스는 반응된 가스가 균일하게 나누어져 배출되도록 각 반응공간의 상부에 설치된 가스 배출구(3)로부터 상부로 배출된다. (15)는 가스출구(3)와 함께, 높은 진공으로 반응용기 전체를 배출하기 위한 주배출구이다.
기재 지지용 냉각판(51) 및 (52)는 열전자 복사재로 형성된 평판에 대하여 전후로 이동할 수 있다. 다이아몬드의 성장에 따라, 열전자 복사재와 기재표면간의 거리를 소정의 값으로 유지하기 위하여 기재지지 냉각판은 이동될 수 있다. 기재 지지용 트레이-컴 완충재(6)는 기재(7)의 고정 및 냉각능력을 조절하는 두 가지 기능이 있는데, 기재가 부착된 후, 접촉 경계면에서의 열저항이 가능한 한 작도록 기재지지 냉각판(51) 또는 (52)에 견고히 부착된다. 냉각판(8) 및 (9)는 기재지지 냉각판(51) 및 (52)를 포위하도록 각각 설치된다. 기재지지 냉각판(51) 및 (52)는, 냉각판(8) 및 (9)로 부터의 틈이 가능한 좁아서, 냉각판(51) 및 (52)와 반응용기의 내벽사이에 반응중 가스의 흐름이 발생하지 않도록 바람직하게 배열되어야 한다.
열전자 복합재(10)는 제1도의 것과 유사한데, 각각의 구조단 위에는 열전자 복사재(10)를 가열하기 위한 동력 공급원이 있다(도시되지 않음). 가열 동력 공급원으로서는, 하나의 공통적인 동력 공급원이나 각각 독립적인 동력 공급원이 사용될 수 있다. 이 경우, 각각의 구조단위에서 열전자 복사재의 온도가 변할 수 있어서 하나의 반응용기에서 상이한 합성조건하에 다이아몬드가 동시에 합성되어 품질이 상이한 다이아몬드가 얻어질 수 있다.
반응용기(1)는 상자형 용기(21) 및 기판(22)으로 구성된다. 반응전후 기재가 장진되거나 제거될 때, 상자형 용기(21)는 들어올여져 제거된 후, 상부 덮개를 이루는 냉각 자켓(19)이 제거되고, 차례로 전후에 있는 냉각판(20)이 제거된다. 다음에 기재 지지용 트레이-컴 완충재(6)와 함께 기재지지 냉각판(51) 및 (52)로부터 기재(7)가 제거된다. 열전자 복사재(10)를 지지하는 수단은 카셋트 형태의 것으로 열전자 복사재의 교환은 열전자 복사재를 지니고 있는 카셋트를 교환함으로써 이루어질 수 있다. 기재(7)는 역순으로 조작하여 설치될 수 있다.
제5도는 본 발명을 시행하기 위한 또 다른 구체예의 개략도이다. 이 구체예는, 전류공급단자(17)를 통하여, 음극을 열전자 복사제(10)에 연결함으로써 DC 동력 공급원(16)이 첨가된 제1도의 (c)에 해당된다. 고온으로 열전자 복사재를 가열한 후, 열음극으로서 열전자 복사재(10)를 사용하여 DC 전압이 걸림으로써 주로 열전자 복사재(10)와 기재(7) 사이에 DC 플라스마(18)가 형성된다.
제6도는 본 발명을 시행하기 위한 또 다른 구체예의 개략도인데, (a)는 평면도이며 (b)는 측면도이다. 이 구체예에서, 반응용기에 4셋트의 구조단위가 설치되는데, 각각의 구조단위는 제3도의 경우와 같이, 기재지지 냉각판(5) 사이에 위치한 열전자 복사재(10)로 형성된 편판으로 구성된다. 기재(7) 지지용 냉각판(5)의 양면이 이용될 수 있기 때문에, 이 구체예의 구조는 제3도보다 간단하며 크기가 압축되어 있다. 그러나 이 경우, 합성중 기재(7) 지지용 냉각판(5)이 이동할 때, 열전자 복사재(10)로 부터의 거리가 내외부에서 변하여, 따라서 일반적으로 기재지지 냉각판(5)은 합성중 이동되지 않는다.
DC 동력 공급원(도시되지 않음)도 제5도의 경우와 같이 설치되는데, 음극이 열전자 복사재(10)에 연결되고 양극이 기재지지용 트레이-컴 단층재(6)에 연결된 후, DC 전압이 걸려서 DC 플라스마(18)를 형성한다.
각 구조단위는 열전자 복사재를 가열하기 위한 동력 공급원(도시되지 않음)을 갖고 있다. 이들 가열 공급원 및 DC 동력 공급원은 하나의 동력 공급원을 공통으로 사용하거나 구조단위마다 독립적인 동력공급원을 가질 수 있다. 각 구조단위마다 별도의 동력 공급원을 이용할 때는, 열전자 복사재의 온도 및 DC 플라스마 조건이 변경될 수 있어서 하나의 반응용기에서 상이한 합성조건하에 다이아몬드가 합성됨으로써, 품질이 상이한 다이아몬드가 얻어질 수 있다.
본 발명은 열필라멘트 CVD법 또는 DC 플라스마를 겸용하는 방법에 의한 가스상 다이아몬드 합성법에 관한 것이다. 본 발명에서 사용된 원료 가스에는 필수성분으로서 탄소공급원 및 수소가 포함된다. 탄소 공급원의 예로는, CH4, C2H2, C5H8등과 같은 탄화수소, CH3OH, C2H5OH, (CH3)CO 등과 같은 결합그룹에 산소를 함유하는 탄화수소, CH3NO 등과 같이 결합그룹에 산소 및 질소를 함유하는 탄화수소, (CH3)NH 등과 같이 결합그룹에 질소를 함유하는 탄화수소, CO2, CO 등과 같이 산화탄소물, CF4, CH3F 등과 같은 할로겐화 탄화수소가 있다. 때로는 Ar, He, Xe 등과 같은 하나 이상의 주기율표의 8족 원소가스인 불활성 가스와 H2O, 산소 및 F2가 첨가될 수 있다. 원료가스의 조성이 별도로 제한되는 것은 아니나, 탄소 공급원 가스내의 탄소원자가 수소원자에 대하여 최대 10%로, 산소원자는 탄소원자에 대하여 최대 35%로 존재하는 것이 바람직하다.
반응 캠버내의 압력은 일반적으로 1~760토르, 열전자 복사재의 온도는 통상 1,600~2,600℃ 및 기재표면의 온도는 보통 400~1,200℃이다.
열필라멘트 CVD법에 있어서, 원료가스는 고온으로 가열된 열전자 복사재에 의하여 분해 및 활성화된다. 활성체는 주로 가스상 확산에 의하여 운동되기 때문에, 기재 표면의 온도가 적절한 범위에 있을 경우, 다이아몬드의 합성은 열전자 복사재를 중심으로 하여 근본적으로 그 표면주위의 모든 방향에서 수행될 수 있다. 활성체의 농도는 열전자 복사재에 가까이 접근할수록 높아지며 그로부터 멀어질수록 낮아진다.
열전자 복사재와 기재 표면간의 거리는 열전자 복사재의 온도, 그 표면, 반응 시스템의 압력, 원료가스 등에 따라 변하나, 거리가 최대 40㎜의 범위내, 바람직하게는 최대 30㎜인 것이 요망되는데, 그것은 40㎜ 이상이면 다이아몬드의 성장속도가 0.5㎛/hr로 되어 현실적인 다이아몬드 성장속도를 얻을 수 없기 때문이다. 그 간격의 하한치는 1㎜이다.
넓은 다이아몬드 형성 면적이 생기도록 열전자 복사재의 주변 영역을 확대하는 방법은 열전자 복사재의 형태와 밀접한 관계가 있다. 넓은 영역을 갖는 열전자 복사재의 형태로서, 판상과 같은 2차원 형태나 코일과 같은 3차원 형태를 생각할 수 있다.
그러나, 3차원 형태의 열전자 복사재 즉 3차원적으로 구성된 것은 열전자 복사재의 주위가 열전자 복사재의 표면으로부터 동일 거리에 있는 기재로 포위되며 그 거리는 정밀하게 조절된다는 요구조건을 만족시키기에는 적합하지 않다. 한편, 본 발명에 의한 2차원 판상형 열전자 복사재에 있어서는, 열전자 복사재가 기재의 사이에 위치하도록 기재를 배열할 수 있어서, 열전자 복사제의 주위가 매우 높은 효율로 포위되며 열전자 복사재와 기재표면 간의 거리가 용이하게 조절될 수 있다.
열전자 복사재로서는, 일본 특허 공보 72992/1989로에 개시된 바와 같이, 선형을 유지하기 위하여 선형 열전자 복사재에 장력을 부여하고, 이들을 연신하여 수많은 와이어로 이루어진 동일 평면을 형성하여 얻어진 넓은 면적의 열전자 복사재가 사용될 수 있는데, 상기 문헌에서 발명자들은 2차원 열전자 복사재의 확장에 대하여 제안하고 있다. 제6도는, 예를 들면 이 방법에 따른 중량에 의하여, 장력을 부여하는 경우에 있어서의 일례를 나타낸다. 본 발명에서, 이 넓은 열전자 복사재가 사용되고 서로 대면하고 있는 기재 사이에 삽입되어, 열전자 복사재의 주위가 높은 효율로 기재에 의하여 포위된다. 본 발명의 열전자 복사재로서, 예를 들면 W, Ta, Re 등과 같은 고융점 금속인 와이어 봉 또는 탄소봉이 사용될 수 있다. 또한, 고온강도를 지닌 탄소봉이 평면형태로 형성되어 열전자 복사재로서 사용된다.
본 구조에 있어서, 서로 대면하고 있는 기재는 바람직하게는 동일한 합성조건을 갖게 된다. 열전자 복사재를 지닌 평판이 수평인 경우와 수직인 경우 사이에는 차이가 있다. 열전자 복사재를 지닌 평판이 수평으로 배열된 경우에는, 열전자 복사재의 상부에 위치한 기재는 대류현상으로 인하여 하부에 위치한 것 보다 고온 상태에 있게되며 상하부 기재상에서의 가스의 흐름 사이에는 차이가 있게 된다. 한편, 열전자 복사재를 지닌 평판이 수직으로 배열된 경우에는, 서로 대면하고 있는 기재가 본질적으로 동일한 합성 조건을 받게 된다.
특히 수직 구조에 있어서, 본질적으로 서로 대면하고 있는 2개의 냉각판 사이의 갭만을 통하여 원료가스가 흐름으로써, 원료가스가 반응용기 저부로부터 서로 대면하고 있는 냉각판 사이의 갭으로 균일하게 공급되어 반응용기의 상부를 통하여 배출되는 구조를 지닌 반응용기를 제공함으로써, 원료가스는 보다 원활하게 반응영역을 통과할 수 있다. 가스가 반응영역 이외에는 공급되지 않기 때문에, 반응가스는 효율적으로 반응에 사용된다. 본 구체예를 실현시키기 위한 하나의 예로서, 기재가 부착되는 냉각 지지판의 단부가 반응 용기 또는 그를 둘러쌓고 있는 냉각자켓의 내벽에 본질적으로 틈이 없이 부착되어야 한다는 것만이 요구된다.
본 발명에 있어서, 복수의 가스공급구가 기재지지 냉각판 또는 임의로 냉각판과 기재 사이에 삽입된 완충재에 설치될 수 있으며, 탄소공급가스 또는 탄소공급가스와 수소가스의 혼합가스가, 기재가 열전자 복사재를 향하여 부착되는 표면상에 개구되는 취출구로부터 뿜어질 수 있다. 이와 같은 취출형태는 완전히 원료가스의 공급에 적절할 수 있거나 또는 상술한 바와 같이 반응용기 저부로 부터의 원료가스 공급과 병행하여 사용될 수 있다.
그래서 기재를 수직으로 지지하는 냉각판의 상하부에 설치된 기재상에 다이아몬드가 보다 균일하게 형성될 수 있으며, 다이아몬드의 합성속도도 개선될 수 있다.
이것은 아마도, 원료가스가 오직 반응용기의 저부로부터 기재 지지판의 틈으로 공급될 경우, 미반응 가스가 우선 공급되는 하부와 열전자 복사재에 의한 반응가스가 뒤이어 공급되는 상부 사이에 조성이 상이한 원료가스가 공급되기 때문일 것이다.
본 발명에서는, 동일한 조성의 미반응 원료가스가 기재 부착 표면상에 균일하게 배열된 가스 취출구로부터 열전자 복사재에 대하여 직접적으로 균일하게 공급될 수 있기 때문에 수직방향으로의 균일한 다이아몬드 합성이 가능한 것으로 사료된다.
반응용기의 하부로부터 기재지지 냉각판의 틈으로 공급되는 원료가스와 기재 부착 표면상에 배열된 가스 취출구로부터 공급되는 원료가스가 가스 조성에 있어서 동일한 것이 항상 요구되는 것은 아니며, 오히려 가스 조성을 달리함으로써 다이아몬드의 품질을 긍정적으로 조절할 수 있다.
예를 들면, 반응용기의 하부로부터 냉각판의 갭에 탄소 공급원 가스를 함유하지 않은 원료가스를 공급하거나, 또는 원료가스내의 수소원자에 대한 탄소원자의 비율을 최대 4%로 감소시키고, 기재부착 표면상에 배열된 취출구로부터 공급되는 원료가스내의 수소원자에 대한 탄소원자의 비율을, 반응용기 하부로부터 냉각판의 갭으로 공급되는 원료가스보다 크게, 최대 10%로 조절 함으로써, 비 다이아몬드 탄소 함량이 적은 고품질의 다이아몬드가 고속으로 합성될 수 있다.
한편, 하나의 구조단위가 양측에 열전자 복사재로 형성된 평판을 보유하고 있는 기재지지 냉각판을 포함하는 단위로 구성되고, 복수의 구조단위가 하나의 반응용기에 설치될 경우, 반응용기, 진공 시스템, 가스공급 시스템 등과 같은 설치부분을 공동으로 사용할 수 있다. 결과적으로, 설치면적이 매우 압축되고 설치비용이 절감될 수 있다. 원료가스 공급시스템, 열전자 복사재 가열용 동력 공급원 및 DC 동력 공급원중 하나 이상이 각 구조단위에 별도로 제공될 경우, 상이한 합성조건하에서 용이하게 다이아몬드가 합성가능하며, 동시에 품질이 상이한 다이아몬드를 얻을 수 있다.
열전자 복사재의 여기 능력을 증진시키기 위한 수단으로서, 열전자 복사재의 온도를 상승시키거나 또는, 예를 들면, 와이어의 수를 증가시키거나 와이어의 크기를 증가시켜서 그 표면적을 넓히는 방법을 생각할 수 있다. 여기원의 균질성을 개선하기 위하여 선형 필라멘트를 조밀하게 연신하는 것이 바람직하다.
여기원의 여기능력을 더욱 개선하기 위하여, 본 발명자들은 일본 특허 공보 제 52699/1989호에 개신된 바와 같이 방법을 제안하였는데, 이 방법은 열전자 복사재를 음극에 연결시키고, 다이아몬드 피복기재를 양극에 연결시키며, 이들에 DC 전압을 걸어서 열전자 복사재와 기재 사이에 DC 플라스마를 형성시킴으로써, 열전자 복사재에 의한 열활성화와 DC 플라스마에 의한 플라스마 활성화를 함께 이용하는 것이다. 본 발명에 있어서는, 열음극으로서 열전자 복사재로 형성된 평판을 이용하고, 양극으로서는 양측으로부터 평판을 포위하고 있는, 다이아몬드가 증착될 기재, 기재지지 냉각판 또는 임의로 냉각판과 기재 사이에 삽입된 전도성 완충재를 사용하여 이들에 DC 전압을 걸므로써 그들 사이에 DC 플라스마를 형성하는 것이다. 본 발명에 의한 전극 구조에 의하여 플라스마가 형성될 때, 넓은 영역에 걸쳐 전극 사이에서 균일한 플라스마가 형성된다는 큰 장점을 얻을 수 있다.
본 발명에서는, 한쌍의 음극표면과 양극표면이 서로 대면하여 플라스마가 그들 사이의 공간에서 형성되는 통상의 평행면 시스템의 플라스마 형성법과는 달리, 가스가 서로 대면하도록 배열된 한쌍의 양극 표면의 중앙부를 자유로히 관통하도록 음극 표면이 설치되기 때문에, 하나의 음극표면이 효율적으로 이용될 수 있어서 종전기술의 면적의 2배의 공간에서 플라스마가 형성될 수 있다.
DC 플라스마를 형성하기 위한 전력 50w/㎤ 이상이며 압력은 약 50~500토르이다.
어느 경우에도, 여기원의 원료가스에 대한 여기능력의 개선이 요망되어 발열량이 현저히 증가하는 때에는, 기재표면의 온도를, 통상의 가스상 합성법에 의한 다이아몬드 형성온도에 해당하는 400~1200℃, 바람직하게는 700~1200℃가 유지되도록 기재를 냉각시킬 필요가 있다.
따라서 본 발명에서는, 다이아몬드가 증착될 기재가 냉각판에 부착되어 냉각된다. 따라서 냉각판은 충분한 냉각능력을 가져야 한다. 냉각수의 유량이나 온도를 조절하여도 냉각판의 냉각능력이 너무 높아서 기재표면의 온도를 상술한 다이아몬드 합성 가능한 온도범위로 유지할 수 없을 때에는, 냉각판과 기재 사이에 열전도성이 낮은 완충재를 삽입하여 냉각능력을 억제함으로써 기재표면의 온도를 조절하는 것이 바람직하다. 또한 냉각판은 열전자 복사재를 카바하여 열전자 복사재로 부터의 열을 차단하기에 충분한 넓은 면적을 가져야 한다.
본 발명의 냉각판 재료로서는, 예를 들면 수냉각 구리자켓, 수냉각 스테인레스 강 자켓 및 수냉각 파이프가 견고하게 접촉된 구리판 또는 스테인레스 강판이 바람직하게 사용된다.
기재는 냉각판에 직접 부착되거나 또는 상술한 완충재에 부착된 후 냉각판에 부착된다. 동시에 열전도 현상이 원만하게 충분히 효율적으로 이루어지는 열접촉이 되도록 부착되어야 한다. 기재의 교환은, 기재를 냉각판에 직접 부착시키기 보다는, 기재 부착용 트레이로서 완충재를 사용하여, 반응용기 밖에서 기재를 완충재에 부착시킨 후, 냉각판에 부착시킴으로써 보다 효율적으로 수행될 수 있다. 완충재로서 열전도성이 높은 물질을 사용할 경우, 이와 같은 시스템은 냉각능력의 증진이 요구되는 경우에 적절할 수 있다. 상술한 완충재로서는, Mo, W, WC-Co, Si, AIN 등과 같은 열전도성이 높은 물질 및 SiO2등과 같은 열전도성이 낮은 물질이 사용될 수 있다.
DC 플라스마가 형성될 경우, 양극으로서 완충재를 사용할 때는 그 사용온도에서 전도성을 갖는 물질을 선택할 필요가 있게 된다.
본 발명의 기재로서 사용되는 물질에는 탄화물을 형성하는 고융점 금속, 즉 주기율표의 제 VA족 및 VIA족 금속과 Si, 주기율표의 제 VA족 및 VIA족 금속과 Si의 탄화물, 질화물 및 탄질화물, 하나 이상의 이들 탄화물, 질화물 및 탄질화물을 결합재와 소결하여 얻어진 세라믹 및 상술한 물질로 형성된 중간층을 갖고 있는 탄소기재가 포함된다.
DC 플라스마가 형성되는 경우, 기재로서는 다이아몬드 합성온도에서 전도성을 갖는 물질을 마찬가지로 선택할 필요가 있다. 무엇보다도 Si, SiC, Si3N4, Mo, W 및 증착된 Si 중간층을 갖는 탄소기재가 특히 바람직하다. DC 플라스마를 적용하는 경우에 있어서 SiC를 사용할 때, A1 또는 N의 도핑(doping)이 요구되며, 소결체 Si3N4를 사용할 때는 TiN을 첨가하여 전도성을 부여할 필요가 있다.
본 발명에서, 열전자 복사재와 기재표면간의 거리는 매우 중요하며 열전자 복사재는, 각각 독립적으로 존재하며 열전자 복사재로 부터의 거리를 조절하는 역할을 하는 냉각판에 의하여 그 양측으로부터 유지된다. 그러나 제3도에 도시한 장치에 있어서는, 냉각판(51) 및 (52)는 밀접하게 연결된 하나의 그룹으로서 각각 이동될 수 있다.
본 발명의 또 다른 장점은, 본 발명의 장치가, 각각 냉각성능이 높은 냉각판이 열전자 복사재를 포위하여 둘러쌓아 면적이 넓은 열전자 복사재가 사용가능하며 큰 전력을 적용할 수 있는 구조를 갖는다는 점이다. DC 플라스마에 대하여는, 큰 전력을 적용시킴으로써 에너지 밀도가 높은 DC 플라스마가 고전압에서 형성될 수 있다.
이와 같은 열전자 복사재 및 DC 플라스마는 원료가스를 분해 및 활성화하는 능력이 매우 높다. 또한 원료가스는 실제적으로 서로 대면하도록 배열되어 있으며 그들 사이에 필라멘트가 위치한 기재 사이의 갭에만 공급되어 반응효율이 매우 증가될 수 있다. 따라서, 고품질의 다이아몬드가 고속으로, 즉 광범위한 형성영역에 걸쳐 시간당 수십 ㎛로 합성될 수 있다.
[실시예 1]
본질적으로 제1도에 도시된 장치를 이용하여 다이아몬드의 가스상 합성을 수행하였다. 반응용기는 내부 크기가 ? 50㎝ × 15㎝인 매우 압축된 것이다. 열전자 복사재로서는, 각각 직경이 0.3㎜, 길이가 25㎝이며 동일 평면으로 수직으로 뻗은 50개의 텅스텐 와이어를 사용하였다. 필라멘트가 양 단부에서는 조밀하고 중앙부에서는 엉성하게 뻗어서 온도 분포가 중앙부 및 양단부에서 감소되도록 필라멘트의 간격을 양단부 및 중앙부에서 변화시켰다. 50개의 팔라멘트가 연신되었을 때, 그 측면폭은 25㎝이었다. 냉각판으로서는, 내부 보강이 페라이트형 스테인레스 강으로 충분히 이루어진 수 냉각 자켓을 사용하였다. 다이아몬드가 증착될 기재로서는, 각각 크기가 50㎜ × 50㎜ × 3㎜두께인 32개의 다결정 실리콘 기재를 사용하였는데 4개의 기재가 기재지지 트레이-컴 완충재상에 동일한 수평을 유지하여 측면으로 배열되고 이와 같은 배열이 4단계로 반복되었다.
다결정 실리콘 기재 표면을 경면연마한 후 No. 5000의 다이아몬드 분말로 긁기처리를 하였다. 기재를 고정한 후 냉각판에 부착되는 트레이-컴 완충재로서는, 두께가 25㎜인 Mo판이 사용되었다.
원료가스로서는, 3 용적%의 에탄올을 함유하는 수소를 사용하여 6리터/분의 유속으로 반응용기에 넣었다. 온도를 2150℃로 조정하고 필라멘트와 기재간의 거리를 조절하여 기재표면의 온도가 950℃가 되게 하였다. 이때 그 간격은 6㎜이었다. 표면온도의 측정은 트레이로서 사용한 Mo판에 구멍을 만든 후 구멍을 통하여 둥글로 긴 열전대를 관통시키고, 다시 실리콘 기재에 구멍을 만든 후 열전대를 관통시키고, 다시 실리콘 기재에 구멍을 만든 후 열전대를 관통시켜서 표면에 근접한 부근의 온도를 측정하였다. 이와 같은 조건하에서 다이아몬드를 합성하기 위하여 시스템을 10시간 유지하였다.
결과적으로, 평균 구께가 100㎛인 다이아몬드를 10㎛/hr의 성장속도로 얻을 수 있었다. 동시에, 다이아몬드가 형성된 면적은 종전기술의 장치에서 보다 훨씬 큰 다이아몬드 합성량에 상응하는, 800㎠이었다.
얻어진 다이아몬드는, 비정질 탄소의 피크 높이와 다이아몬드의 피크 높이의 비율이 0.05라는 라만 분광분석의 결과가 나타내는 바와 같이, 실질적으로 비정질 탄소가 없는 고품질이었다. 또한 다이아몬드 피크의 절반 최대에서의 전폭이 고순도 단결정에 근사한 5.5인버스(inverse) 센티메터이었다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 장치, 즉 동일한 반응용기, 냉각판 및 필라멘트를 사용하고, 제2도 (a)~(d)에 도시한 바와 같은 트레이-컴 완충재를 사용하여 다이아몬드의 가스상 합성을 수행하였다.
다이아몬드가 증착될 기재로서는, 실시예 1과 동일한, 50㎜ × 50㎜ × 3㎜두께의 다결정 실리콘 기재를 사용하였는데, 이것은 그 표면을 경면연마한 후 No. 5000의 다이아몬드 분말로 긁기 처리되었다. 4개의 기재가 기재지지 트레이-컴 완충재상에 동일한 수평으로 측면으로 배열된 후 이 배열이 4단계로 반복되고, 열저항을 감소시키기 위하여 기재와 트레이가 견고히 고정되었다. 기재지지 트레이-컴 완충재로서는, 25㎜ 두께의 Mo 판이 사용되었다. 반응용기 하부로부터 기재지지 냉각판 사이의 갭으로 공급될 원료가스로서는, 1 용적%의 에탄올 함유하는 수소가스가 4.5리터/분의 유속으로 유입되었으며, 기재 부착표면상에 배열된 취출구로부터 공급될 원료가스로서는 4 용적%의 에탄올을 함유하는 수소가스가 한쪽의 기재 부착 표면으로부터 0.75리터/분의 유속으로 유입되어 합계량이 1.5리터/분이 되었다. 실시예 1과 유사한 방법으로, 반응용기내의 압력을 200토르로 필라멘트 온도를 2150℃, 필라멘트와 기재 표면간의 거리를 6㎜로 조정하고, 기재표면의 온도가 980℃로 조정되도록 냉각판의 냉각능력을 조절하고 이들 조건을 10시간 유지하여 다이아몬드를 합성하였다.
결과적으로 평균 두께가 150㎛인 다이아몬드가 15㎛/hr의 성장속도로 신속히 합성되었다. 얻어진 다이아몬드의 품질은 실시예 1의 다이아몬드와 맞먹는 것이었다. 실시예 1에서, 기재지지 트레이-컴 완충재의 최상부 및 최하부 단계에서 합성된 다이아몬드가 필름 두께에 차이가 있어서 최상부 단계에서 필름 두께는 최하부 단계 것 보다 15%컷다. 반면에 본 실시예에서는 두께 차이가 약 5%로 억제 되었다.
기재 부착 표면에 배열된 취출구로부터 원료가스를 공급하는 방법을 겸용함으로서 다이아몬드 형성 영역에 다이아몬드가 개선된 성장속도로 균일하게 합성될 수 있었다.
[실시예 3]
실제적으로 제3도 및 제4도에 도시한 바와 동일한 장치를 이용하여 다이아몬드의 가스상 합성을 수행하였다. 장치는 내부 칫수가 폭 80㎝, 높이 65㎝ 및 깊이가 55㎝인 반응용기를 내포하는 압축형 장치이다. 열전자 복사재로서는, 직경 0.5㎜, 길이가 30㎝이며, 필라멘트 갭이 양단부 및 중앙부에서 변하도록 동일 평면으로 수직으로 뻗은, 즉, 양단부에서는 조밀하게, 중앙부에서는 엉성하게 뻗어 중앙부와 양단부 사이의 온도분포를 감소시키도록한 50개의 텅스텐 와이어를 사용하였다. 50개의 필라멘트가 연신되었을 때, 그 측면폭은 25㎝이었다.
냉각판으로서는, 내부 보강이 페라이트형 스테인레스강으로 충분히 이루어진 수냉각 자켓을 사용하였다. 다이아몬드가 증착될 기대로서는, 각각 크기가 ? 50㎜ × 5㎜두께인 다결정 실리콘 기재를 사용하였다. 다결정 실리콘 기재의 표면을 경면연마한후 No. 5000 다이아몬드 분말로 긁기처리하였다. 4개의 기재를 기재지지 트레이-컴 완충재상에 동일한 수평으로 배열한 후 이 배열을 4단계로 반복하고, 기재와 트레이간의 열저항을 저하시키기 위하여 견고히 부착하였다. 기재지지 트레이-컴 완충재로서는, 두께가 15㎜인 Mo판을 사용하였다. 하나의 구조단위는, 양측으로부터 열전자 복사재로 형성된 평판을 유지하고 있는 기재지지 냉각판을 포함하는 단위로 구성된다. 각 구조단위에서, 반응용기의 하부로부터 기재지지 냉각판 사이의 갭으로 공급될 원료가스로서는 5리터/분의 유속으로 유입되는 1 용적%의 에탄올을 함유하는 수소가스가 사용되는 반면에, 기재부착 표면상에 배열된 취출구로부터 공급되는 원료가스로서는 4 용적%의 에탄올을 함유하는 수소가스가 하나의 기재 부착 표면으로부터 1리터/분의 유속으로 유입되어 총량이 2리터/분이 된다. 반응용기내의 압력을 250토르로, 필라멘트 온도를 2200℃로, 필라멘트와 기재 표면간의 거리를 5㎜로 조정하고, 기재표면의 온도가 1000℃로 조정되도록 냉각판의 냉각능력을 조절하고 이들 조건을 20시간 유지하여 다이아몬드를 합성하였다.
결과적으로, 평균두께 400㎛의 다이아몬드가 20㎛/hr의 성장속도로 신속히 합성되었다. 얻어진 다이아몬도의 품질은 실시예 1 또는 2의 것과 견줄만 하였다. 형성된 다이아몬드의 면적은 3200㎠인데 이것은 종전 기술에 의하여 형성된 면적보다 훨씬 넓으며 또한 다이아몬드 형성 영역에서 필름두께의 분포가 최대 5%의 범위내에 있었으며 품질도 차이가 없이 양호하였다.
[실시예 4]
실제적으로 제6도에 도시한 바와 동일한 장치를 이용하여 다이아몬드의 가스상 합성을 수행하였다. 장치는 내부 칫수가 폭 70㎝, 높이 60㎝ 및 깊이가 50㎝인 압축형 장치이다. 열전자 복사재로서는, 직경 0.5㎜, 길이가 20㎝이며, 필라멘트 갭이 양단부 및 중앙부에서 변하도록 동일 평면으로 수직으로 뻗은, 즉 양단부에서는 조밀하게, 중앙부에서는 엉성하게 뻗어 중앙부와 양단부 사이의 온도분포를 감소시키도록 한 44개의 텅스텐 와이어를 사용하였다. 44개의 필라멘트가 연신되었을 때 그 측면폭은 20㎝이었다.
냉각판으로서는, 내부보강이 구리합금에 의하여 충분히 이루어진 수냉각 자켓을 사용하였다. 다이아몬드가 증착될 기재로서는, 각각 크기가 ? 150㎜ × 10㎜두께인 저저항 실리콘 기재를 사용하였다. 기재의 표면을 경면연마하여 No. 5000의 다이아몬드 분말로 긁기처리한 후 다이아몬드를 형성하는 능선을 둥글게 처리하여 DC 플라스마가 집중되지 않도록 하였다. 하나의 기재를 기재지지 트레이-컴 완충재에 견고히 부착하여 기재와 트레이간의 열저항을 감소시켰다. 기재지지 트레이-컴 완충재로서는, 두께가 10㎜인 Mo판을 사용하였다.
하나의 구조 단위는 양측으로부터 열전자 복사재로 형성된 평판을 유지하고 있는 기재지지 냉각판을 포함하는 단위로 구성된다. 각 구조단위에서, 4 용적%의 메탄을 함유하는 수소가스가 반응용기의 하부로부터 냉각판 사이의 갭으로 5리터/분의 유속으로 공급된다. 반응용기의 압력을 18토르로, 필라멘트 온도를 2250℃로, 필라멘트와 기재 표면간의 거리를 5㎜로 조정하고, 서로 대면하고 기재 사이에 형성된 공간의 단위 용적당 120W/㎤의 DC 동력을 공급하고 기재 표면의 온도가 980℃로 조정되도록 냉각판의 냉각능력을 조절하고, 이들 조건을 10시간 유지하여 다이아몬드를 합성하였다.
결과적으로 평균 두께가 350㎛인 다이아몬드가 35㎛/hr의 성장속도로 신속히 합성되었다. 얻어진 다이아몬드의 품질은, 다이아몬드의 피크 강도가 약간 약하며 절반 최대에서의 전폭이 넓어졌다는, 다이아몬드의 완전성에 관한 라만 분광분석법의 평가에 의하면, 실시예 1, 2 도는 3보다는 약간 열등하다. 이것은 아마도 다이아몬드가 W로 오염되고 내부 응력이 크기 때문인 것 같다. W에 의한 오염은 열전자 복사재로서 고순도의 탄소를 사용함으로써 해결될 수 있다. 이 방법에 의하여 다이아몬드의 형성면적 및 형성속도가 모두 크기 때문에 종전 기술에 비하여 다이아몬드의 생산량이 보다 증가될 수 있다.
본 발명에 의하면 매우 압축된 합성장치로 넓은 형성 영역에 걸쳐 고속으로 고품질의 다이아몬드가 합성될 수 있기 때문에, 본 발명은 다이아몬드의 가스상 합성법에 의하여 생산 비용을 절감시키는 역할을 한다는 것을 상기 실시예들로부터 명백히 이해할 수 있다.
[이용성 및 가능성]
본 발명에 의하면, 크기가 압축되어 있으며 생산성이 우수하고, 열필라멘트 CVD법에서 여기원으로 사용된 확대형 열전자 복사재와, 여기원의 공간용량이 최대로 나타날 수 있도록, 기재가 열전자 복사재에 대한 공간에 높은 효율로 배열되어 있으며, 원료가스의 이용효율이 반응영역에서 증가될 수 있고 반응용기의 사장영역이 감소되어 다이아몬드 형성 면적당 합성 장치의 점유면적이 축소될 수 있는 반응용기를 포함하는 다이아몬드 합성 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 장치에서, 많은 전력이 표면적이 넓은 열전자 복사재에 공급되고 많은 전력이 비교적 고압에서 공급되기 때문에, 원료가스의 분해 및 활성화 능력이 높아질 수 있다. 또한 원교가스가 실제적으로 서로 대면하여 그 사이에 필라멘트를 유지하고 있는 기재 사이의 갭에만 공급되어 반응효율이 높아질 수 있다.
하나의 구조단위가, 반응용기에서 서로 대면하여 사이에 필라멘트를 유지하고 있는 기재를 포함하는 단위로 구성되어 있고 복수의 구조단위가 설치되기 때문에 크기가 압축된 장치 내에 면적이 넓은 다이아몬드 형성영역을 얻을 수 있어서, 고품질의 다이아몬드가 넓은 다이아몬드 형성영역에서 고속으로, 예를 들면 시간당 수십 ㎛로 합성될 수 있다.

Claims (14)

  1. 탄화수소, 결합그굽에 산소, 질소 또는 산소 및 질소를 함유하는 탄화수소, 산화탄소물, 할로겐화 탄화수소 및 무심탄소봉(solid carbon), 수소 및 제8족 원소중 임의의 하나의 불활성 가스, H2O, O2 및 F2로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 탄소원을 포함하는 원료 가스를 고온으로 가열된 열전자 복사재에 의하여 분해, 열기 및 활성화시켜서, 열전자 복사재의 부근에 장치된 기재의 표면에 다이아몬드를 증착시키는 것을 포함하는 방법에 있어서, 열전자 복사재의 주위를 냉각판으로 포위하고, 냉각판과 열전자 복사재 사이의 좁은 갭에 다이아몬드가 증착될 기재를 장치하고, 냉각판 및 냉각판과 기재 사이에 삽입된 임의의 완충재에 의하여 열전자 복사재와 대면으로 있는 기재의 표면온도를 조절하여 다이아몬드를 증착시키는 것을 특징으로 하는 다이아몬드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 고융점 금속, 탄소 섬유 또는 탄소봉으로 구성되어 있는 와이어 봉이 상술한 열전자 복사재로서 사용되고, 복수의 열전자 복사재가 동일 평면으로 수직으로 뻗어 열전자 복사재의 평판을 형성하며, 양측에 부착된, 다이아몬드가 증착되는 기재를 갖고 있는 냉각판이, 냉각판 사이에 열전자 복사재의 평판이 삽입되도록 장치되며, 상술한 원료가스가 실제적으로 서로 대면하고 있는 2개의 냉각판 사이의 갭만에 흐르도록 허용되며, 원료가스가 반응용기의 하부로부터 대면하고 있는 냉각판 사이의 갭으로 균일하게 공급되어 상부로 배출되도록 반응용기의 내부가 구성된 다이아몬드의 제조방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 원료가스가 냉각판 또는 완충재에 설치된 복수의 가스공급구로부터 열전자 복수재를 향하여 취출되며, 반응용기의 하부로부터 다른 원료가스가 동시에 공급될 경우에는 조성이 동일하거나 또는 상이한 원료가스가 취출되는 다이아몬드의 제조방법.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 열전자 복사재와 다이아몬드가 증착될 기재 표면간의 거리가 최대 40㎜인 다이아몬드의 제조방법.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 기재의 표면에 형성된 다이아몬드의 두께에 대응하여 열전자 복사재와 다이아몬드가 증착될 기재 표면간의 거리를 조절하면서 다이아몬드가 증착되는 다이아몬드의 제조방법.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 하나의 구조단위가, 각각 다이아몬드가 증착될 기재를 구비하고 있는 냉각판 사이에 삽입된 열전자 복사재로 형성된 평판으로 구성되어 있고, 복수의 구조단위가 반응용기내에 설치되어 다이아몬드를 증착시키는 다이아몬드의 제조방법.
  7. 제1항 또는 2항에 있어서, 열전자 복사재와 완충재 또는 냉각판에 부착된 기재사이에 DC 플라스마를 형성하면서 다이아몬드가 증착되는 다이아몬드의 제조방법.
  8. 탄화수소, 결합그룹에 산소, 질소 또는 산소 및 질소를 함유하는 탄화수소, 산화탄소물, 할로겐화 탄화수소 및 무심탄소봉(solid carbon), 수소 및 제8족 원소중 임의의 하나의 불활성 가스, H2O, O2및 F2로 구성되어 있는 군으로부터 선택된 하나 이상의 탄소원을 포함하는 원료 가스가 고온으로 가열된 열전자 복사재에 의하여 분해, 열기 및 활성화되고, 열전자 복사재의 부근에 장치된 기재의 표면에 다이아몬드가 증착하게 되는 장치에 있어서, 열전자 복사재의 주위가 냉각판으로 포위되고, 냉각판과 열전자 복사재 사이의 좁은 갭에 다이아몬드가 증착될 기재가 설치되고, 열전자 복사재와 대면하고 있는 기재의 표면온도가 냉각판 및 냉각판과 기재 사이에 삽입된 임의의 완충재에 의하여 조절되어 다이아몬드를 증착시키는 것을 특징으로 하는 다이아몬드의 제조장치.
  9. 제8항에 있어서, 고융점 금속, 탄소 섬유 또는 탄소봉으로 구성되어 있는 와이어 봉이 상술한 열전자 복사재로서 사용되고, 복수의 열전자 복사재가 동일 평면으로 수직으로 뻗어 열전자 복사재의 평판을 형성하며, 양측에 부착된, 다이아몬드가 증착되는 기재를 갖고 있는 냉각판이, 냉각판 사이에 열전자 복사재의 평판이 삽입되도록 장치되며, 상술한 원료가스가 실제적으로 서로 대면하고 있는 2개의 냉각판 사이의 갭만에 흐르도록 허용되며, 원료가스가 반응용기의 하부로부터 대면하고 있는 냉각판 사이의 갭으로 균일하게 공급되어 상부로 배출되도록 반응용기의 내부가 구성된 다이아몬드의 제조장치.
  10. 제8항 또는 9항에 있어서, 냉각판 또는 완충재가 열전자 복사재에 대하여 원료가스를 취출하기 위한 복수의 원료가스 공급구를 갖고 있는 다이아몬드의 제조장치.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 열전자 복사재와 다이아몬드가 증착될 기재 표면간의 거리가 최대 40㎜인 다이아몬드의 제조장치.
  12. 제8항 또는 9항에 있어서, 각각 기재가 부착되어 있는 냉각판을 이동시키기 위한 메카니즘이 구비되어 열전자 복사재와 다이아몬드가 증착될 기재 표면간의 거리를 조절할 수 있는 다이아몬드의 제조장치.
  13. 제8항 또는 9항에 있어서, 각각 다이아몬드가 증착될 기재가 장치되어 있는 냉각판 사이에 삽입된, 열전자 복사재로 형성된 평판으로 구성된 복수의 구조 단위가 반응용기에 구비되어 있는 다이아몬드의 제조장치.
  14. 제8항 또는 9항에 있어서, 열음극으로서 열전자 복사재와, 양극으로서 다이아몬드가 증착될 기재가 부착된 냉각판 또는 완충재 사이에, DC 플라스마를 형성하기 위한 수단을 구비하고 있는 다이아몬드의 제조방법.
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