JPH07291793A - 直流電界印加ｃｖｄによるダイヤモンド状炭素成長法 - Google Patents
直流電界印加ｃｖｄによるダイヤモンド状炭素成長法Info
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- JPH07291793A JPH07291793A JP12479794A JP12479794A JPH07291793A JP H07291793 A JPH07291793 A JP H07291793A JP 12479794 A JP12479794 A JP 12479794A JP 12479794 A JP12479794 A JP 12479794A JP H07291793 A JPH07291793 A JP H07291793A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、熱フィラメントＣＶＤ法に
よるダイヤモンド状炭素の析出において、析出速度の向
上および結晶性の向上された析出物を得るための方法を
提供することである。 【構成】 面状基板に近接して１対乃至複数対のフィラ
メント要素からなるフィラメントシステムを延設し、電
流を通じて発熱させる一方、フィラメント要素対間、あ
るいはフィラメント要素対間に加えてさらにフィラメン
トシステムと基板との間に制御された直流電界を印加
し、この構成中へ炭素含有ガスと水素ガスとを含む混合
ガスを導入してプラズマ化し、このガスの組成および圧
力を調整しながらダイヤモンド状炭素として基板上に析
出させることを特徴とする、ダイヤモンド状炭素成長
法。
よるダイヤモンド状炭素の析出において、析出速度の向
上および結晶性の向上された析出物を得るための方法を
提供することである。 【構成】 面状基板に近接して１対乃至複数対のフィラ
メント要素からなるフィラメントシステムを延設し、電
流を通じて発熱させる一方、フィラメント要素対間、あ
るいはフィラメント要素対間に加えてさらにフィラメン
トシステムと基板との間に制御された直流電界を印加
し、この構成中へ炭素含有ガスと水素ガスとを含む混合
ガスを導入してプラズマ化し、このガスの組成および圧
力を調整しながらダイヤモンド状炭素として基板上に析
出させることを特徴とする、ダイヤモンド状炭素成長
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明はＣＶＤによるダイヤモ
ンド状炭素成長法、特に直流電界の印加により成長速度
の改善された、膜状または粒子状のダイヤモンド状炭素
の成長法に関する。
ンド状炭素成長法、特に直流電界の印加により成長速度
の改善された、膜状または粒子状のダイヤモンド状炭素
の成長法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 減圧した密閉容器内に、炭素含有ガス
と水素との混合ガスを導いて加熱・プラズマ化する一
方、容器内に配置したＳｉ基板を通電発熱させたフィラ
メントで加熱することにより、ＣＶＤにてダイヤモンド
乃至ダイヤモンド状炭素を合成することは公知である。
と水素との混合ガスを導いて加熱・プラズマ化する一
方、容器内に配置したＳｉ基板を通電発熱させたフィラ
メントで加熱することにより、ＣＶＤにてダイヤモンド
乃至ダイヤモンド状炭素を合成することは公知である。
【０００３】 このような熱フィラメント（導電加熱用
の高融点金属線）を用いるＣＶＤ法には、投入エネルギ
ーがマイクロ波プラズマ法を始めとする他の従来方法に
比べて小さいため、ダイヤモンド状炭素の形成法として
は工業化の可能性が最も高い方法と考えられているが、
反面成長速度の比較的小さいことが欠点となっている。
の高融点金属線）を用いるＣＶＤ法には、投入エネルギ
ーがマイクロ波プラズマ法を始めとする他の従来方法に
比べて小さいため、ダイヤモンド状炭素の形成法として
は工業化の可能性が最も高い方法と考えられているが、
反面成長速度の比較的小さいことが欠点となっている。
【０００４】 熱フィラメントＣＶＤ工程において、析
出基板と通電加熱用フィラメントとの間に直流電界を印
加し、熱電子の放出効率を増すことは公知である。
出基板と通電加熱用フィラメントとの間に直流電界を印
加し、熱電子の放出効率を増すことは公知である。
【０００５】 一方、ＣＶＤによるダイヤモンド状炭素
の析出にあたり、析出基板上に自発核形成に基づき、あ
るいは予め用意したダイヤモンドまたはＳｉ等の異種材
の粒子上に、より大粒の個々の粒子として、あるいは連
続した薄膜として析出させることも公知である。
の析出にあたり、析出基板上に自発核形成に基づき、あ
るいは予め用意したダイヤモンドまたはＳｉ等の異種材
の粒子上に、より大粒の個々の粒子として、あるいは連
続した薄膜として析出させることも公知である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】 したがって本発明の
目的は、熱フィラメントＣＶＤ法によるダイヤモンド状
炭素の析出において、析出速度の向上および結晶性の向
上された析出物を得るための方法を提供することを目的
とする。
目的は、熱フィラメントＣＶＤ法によるダイヤモンド状
炭素の析出において、析出速度の向上および結晶性の向
上された析出物を得るための方法を提供することを目的
とする。
【０００７】 種子乃至成長核として有効ないくつかの
物質を提供することも、本発明の目的の一つである。
物質を提供することも、本発明の目的の一つである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、面状基板に近
接して１対乃至複数対のフィラメント要素からなるフィ
ラメントシステムを延設し、電流を通じて発熱させる一
方、フィラメント要素間、あるいはフィラメント要素間
に加えてさらにフィラメントシステムと基板との間に制
御された直流電界を印加し、この構成中へ炭素含有ガス
と水素ガスとを含む混合ガスを導入してプラズマ化し、
このガスの組成および圧力を調整しながらダイヤモンド
状炭素として基板上に析出させることを特徴とする、ダ
イヤモンド状炭素成長法を要旨とする。
接して１対乃至複数対のフィラメント要素からなるフィ
ラメントシステムを延設し、電流を通じて発熱させる一
方、フィラメント要素間、あるいはフィラメント要素間
に加えてさらにフィラメントシステムと基板との間に制
御された直流電界を印加し、この構成中へ炭素含有ガス
と水素ガスとを含む混合ガスを導入してプラズマ化し、
このガスの組成および圧力を調整しながらダイヤモンド
状炭素として基板上に析出させることを特徴とする、ダ
イヤモンド状炭素成長法を要旨とする。
【０００９】
【作用】 本発明の方法においては、フィラメントシス
テムは、１対または並列接続された複数対の、例えばタ
ングステンまたはこれを主体とする高融点金属製のフィ
ラメント要素で構成され、典型的にはシリコン薄板製の
基板に近接して配置される。このフィラメントは、基板
加熱のための熱源を兼ねさせることが、全体の構成のコ
ンパクト化のために有用であるが、本発明はこれに限定
されるものではなく、基板の加熱源を別体とすることも
可能である。またフィラメントシステムの配置は、水
平、垂直、傾斜のいずれの形態をも採ることができる
が、常に対として配置される。
テムは、１対または並列接続された複数対の、例えばタ
ングステンまたはこれを主体とする高融点金属製のフィ
ラメント要素で構成され、典型的にはシリコン薄板製の
基板に近接して配置される。このフィラメントは、基板
加熱のための熱源を兼ねさせることが、全体の構成のコ
ンパクト化のために有用であるが、本発明はこれに限定
されるものではなく、基板の加熱源を別体とすることも
可能である。またフィラメントシステムの配置は、水
平、垂直、傾斜のいずれの形態をも採ることができる
が、常に対として配置される。
【００１０】本発明においては、直流（ＤＣ）電界は上
記のように、フィラメントシステム内の１対のフィラメ
ント要素間に、あるいはフィラメント要素間に加えてさ
らにフィラメントシステムと基板との間に印加される。
フィラメントシステムと基板との間に電界を加える場合
には、フィラメント側の電位を、基板側よりも低くする
方が析出速度は大きい。
記のように、フィラメントシステム内の１対のフィラメ
ント要素間に、あるいはフィラメント要素間に加えてさ
らにフィラメントシステムと基板との間に印加される。
フィラメントシステムと基板との間に電界を加える場合
には、フィラメント側の電位を、基板側よりも低くする
方が析出速度は大きい。
【００１１】この加熱と同時に電界が印加された系の中
へ、目標とする、組成を調整した炭素含有ガスと水素ガ
スとを含む混合ガス系、例えばＣＨ４−Ｈ２や、ＣＯ−
ＣＯ２−Ｈ２を導入してプラズマ化する。ガスの混合比
は、皮膜、単結晶または多結晶粒子等、対象とする析出
構造に応じて最適化する。
へ、目標とする、組成を調整した炭素含有ガスと水素ガ
スとを含む混合ガス系、例えばＣＨ４−Ｈ２や、ＣＯ−
ＣＯ２−Ｈ２を導入してプラズマ化する。ガスの混合比
は、皮膜、単結晶または多結晶粒子等、対象とする析出
構造に応じて最適化する。
【００１２】本発明においては、主としてプラズマ化促
進のために、フィラメント要素間、あるいはフィラメン
ト要素間およびフィラメントと基板間に電界を印加し、
熱電子を放出せしめる。この際、 （１）熱電子の放射は、反応室の圧力が増すにつれて減
少し、８０ Ｔｏｒｒ（１０７ ｈＰａ）を超えると、
本発明による効果はほとんど得られない。 （２）フィラメント要素間に印加する電圧が高いほど、
析出速度も大きくなるが、二次成長も生じやすくなる。
したがって単結晶形成の場合には、印加電圧を７０Ｖ以
下とすべきである。 （３）電位勾配が減少するにつれて本発明の効果は得に
くくなるので、最低２０Ｖは確保すべきである。 （４）放射電流が強すぎると黒鉛が生じてダイヤモンド
の純度が低下するので、印加電界の調整により電流を適
正な範囲に維持する。 （５）析出皮膜を構成する結晶の粒度および表面粗さ
は、ある程度まで使用電流値と共に増し、以後は低下す
る。
進のために、フィラメント要素間、あるいはフィラメン
ト要素間およびフィラメントと基板間に電界を印加し、
熱電子を放出せしめる。この際、 （１）熱電子の放射は、反応室の圧力が増すにつれて減
少し、８０ Ｔｏｒｒ（１０７ ｈＰａ）を超えると、
本発明による効果はほとんど得られない。 （２）フィラメント要素間に印加する電圧が高いほど、
析出速度も大きくなるが、二次成長も生じやすくなる。
したがって単結晶形成の場合には、印加電圧を７０Ｖ以
下とすべきである。 （３）電位勾配が減少するにつれて本発明の効果は得に
くくなるので、最低２０Ｖは確保すべきである。 （４）放射電流が強すぎると黒鉛が生じてダイヤモンド
の純度が低下するので、印加電界の調整により電流を適
正な範囲に維持する。 （５）析出皮膜を構成する結晶の粒度および表面粗さ
は、ある程度まで使用電流値と共に増し、以後は低下す
る。
【００１３】粒子状のダイヤモンド析出においては、ダ
イヤモンド結晶のほかに、いくつかの金属、金属間化合
物、セラミックス等が種子乃至核として利用可能であ
る。これらはこの出願と同じ共同発明者および共同出願
人名義による平成５年特許願第１１５１３５号に記載さ
れているが、特にｃＢＮ、ＳｉＣが析出物の結晶性およ
び成長速度の点で有効な種子であることが分かった。次
に本発明を図面により説明する。
イヤモンド結晶のほかに、いくつかの金属、金属間化合
物、セラミックス等が種子乃至核として利用可能であ
る。これらはこの出願と同じ共同発明者および共同出願
人名義による平成５年特許願第１１５１３５号に記載さ
れているが、特にｃＢＮ、ＳｉＣが析出物の結晶性およ
び成長速度の点で有効な種子であることが分かった。次
に本発明を図面により説明する。
【００１４】図１は本発明の実施に利用可能な装置の例
を示す概略図である。図において反応室１は、ステンレ
ス鋼で構成された円筒状容器（底板２を除き、省略）内
のほぼ中央に、水平頂部を持つ試料台３が設置され、そ
の上方には２本のＴａフィラメント４，５（例えば
０．５ｍｍ×６０ｍｍ）が、間隔をおいて相互に、また
試料台３頂面に対して平行に配置されている。各フィラ
メント４，５はクランプ６，７；８，９を介してそれぞ
れの導電性支柱１０，１１；１２，１３に取り付けら
れ、試料台３に対する間隔を調整できる。また各フィラ
メントの一端はバネ１４，１５を介して一方のクランプ
７，９に支持され、高温加熱時の熱膨張が張力によって
吸収される構成となっている。フィラメントはそれぞれ
通電加熱のために電源１６，１７に接続されると共に、
導電性支柱・試料台支柱１１，１３；１０，１８の他端
において第二の電源１９，２０に接続されてフィラメン
ト間に電位差を与える構成が採られている。反応室１内
は排気管２１を経て排気され、また反応ガスはガス導入
管２２を経由して試料台３上の基板２４，２５の近傍に
導かれる。次に本発明の実施例を示す。
を示す概略図である。図において反応室１は、ステンレ
ス鋼で構成された円筒状容器（底板２を除き、省略）内
のほぼ中央に、水平頂部を持つ試料台３が設置され、そ
の上方には２本のＴａフィラメント４，５（例えば
０．５ｍｍ×６０ｍｍ）が、間隔をおいて相互に、また
試料台３頂面に対して平行に配置されている。各フィラ
メント４，５はクランプ６，７；８，９を介してそれぞ
れの導電性支柱１０，１１；１２，１３に取り付けら
れ、試料台３に対する間隔を調整できる。また各フィラ
メントの一端はバネ１４，１５を介して一方のクランプ
７，９に支持され、高温加熱時の熱膨張が張力によって
吸収される構成となっている。フィラメントはそれぞれ
通電加熱のために電源１６，１７に接続されると共に、
導電性支柱・試料台支柱１１，１３；１０，１８の他端
において第二の電源１９，２０に接続されてフィラメン
ト間に電位差を与える構成が採られている。反応室１内
は排気管２１を経て排気され、また反応ガスはガス導入
管２２を経由して試料台３上の基板２４，２５の近傍に
導かれる。次に本発明の実施例を示す。
【００１５】
【実施例１】 図１に概略示す装置を用いた。フィラメ
ントは直径０．５ｍｍ、長さ６ｃｍのＴａ線で、表面を
炭化したものを２本、互いに１０ｍｍ離して配置した。
試料台上に基板として厚さ約１ｍｍのＳｉ板を２個載
せ、基板面とＴａ線との間隔が、共に８ｍｍとなるよう
に高さを調整した。反応室を排気し、次いでＨ２に容積
比で１％のＣＨ４を混合したものを、毎分１００ｃｃの
割合で通じた。各フィラメントを１９００〜２０００℃
に加熱し、基板を９００±２０℃に加熱する一方、フィ
ラメント間に〜３０Ｖ、またより低圧のフィラメント
に、基板に対し〜５０Ｖの直流電位を与えた。これらの
工程条件を５時間維持し、基板上に厚さ３μｍのダイヤ
モンド膜を得た。表面の粗さはＲａ＝０．１μｍであっ
た。
ントは直径０．５ｍｍ、長さ６ｃｍのＴａ線で、表面を
炭化したものを２本、互いに１０ｍｍ離して配置した。
試料台上に基板として厚さ約１ｍｍのＳｉ板を２個載
せ、基板面とＴａ線との間隔が、共に８ｍｍとなるよう
に高さを調整した。反応室を排気し、次いでＨ２に容積
比で１％のＣＨ４を混合したものを、毎分１００ｃｃの
割合で通じた。各フィラメントを１９００〜２０００℃
に加熱し、基板を９００±２０℃に加熱する一方、フィ
ラメント間に〜３０Ｖ、またより低圧のフィラメント
に、基板に対し〜５０Ｖの直流電位を与えた。これらの
工程条件を５時間維持し、基板上に厚さ３μｍのダイヤ
モンド膜を得た。表面の粗さはＲａ＝０．１μｍであっ
た。
【００１６】比較のためにフィラメントと基板との間に
のみ直流電界を印加して上記の操作を繰り返したが、こ
の場合は膜厚２．４μｍ、Ｒａ＝０．１２μｍであっ
た。
のみ直流電界を印加して上記の操作を繰り返したが、こ
の場合は膜厚２．４μｍ、Ｒａ＝０．１２μｍであっ
た。
【００１７】
【実施例２】 実施例１の装置を用いた。フィラメント
の構成・配置は上記と同様である。試料台に２μｍのＳ
ｉＣ粒子を載せ、Ｔａ線からの間隔が共に６ｍｍとなる
ように高さを調整した。反応室を排気し、次いでＨ２に
容積比１％のＣＨ４を混合したものを、毎分１００ｃｃ
の割合で通じた。各フィラメントを２０００℃に加熱し
て基板を９００℃に加熱する一方、フィラメント間に３
０Ｖ、またより低圧のフィラメントに、基板に対して４
０Ｖの直流電位を与えた。これらの工程条件を８時間維
持し、平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子を得た。
の構成・配置は上記と同様である。試料台に２μｍのＳ
ｉＣ粒子を載せ、Ｔａ線からの間隔が共に６ｍｍとなる
ように高さを調整した。反応室を排気し、次いでＨ２に
容積比１％のＣＨ４を混合したものを、毎分１００ｃｃ
の割合で通じた。各フィラメントを２０００℃に加熱し
て基板を９００℃に加熱する一方、フィラメント間に３
０Ｖ、またより低圧のフィラメントに、基板に対して４
０Ｖの直流電位を与えた。これらの工程条件を８時間維
持し、平均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子を得た。
【００１７】この操作と同一の条件を用い、ただし直流
電界を印加せずに上記操作を同じ時間繰り返したが、成
長粒子の平均粒径は７μｍであり、フィラメント間にの
み３０Ｖの直流電界を印加した場合には、９μｍであっ
た。
電界を印加せずに上記操作を同じ時間繰り返したが、成
長粒子の平均粒径は７μｍであり、フィラメント間にの
み３０Ｖの直流電界を印加した場合には、９μｍであっ
た。
【００１８】
【発明の効果】 以上詳述したように、本発明方法によ
れば、フィラメント要素相互間に、またはさらにフィラ
メント要素・基板間に直流電界を印加することにより、
熱フィラメント法ＣＶＤにおけるダイヤモンド状炭素の
析出速度の著しい向上が達成されるものである。
れば、フィラメント要素相互間に、またはさらにフィラ
メント要素・基板間に直流電界を印加することにより、
熱フィラメント法ＣＶＤにおけるダイヤモンド状炭素の
析出速度の著しい向上が達成されるものである。
【図１】 本発明の実施に利用可能な装置の例を示す概
略図である。
略図である。
１ 反応室 ２ 反応容器底板 ３ 試料台 ４，５ Ｔａフィラメント ６〜９ クランプ １０〜１３ 導電性支柱 １４，１５ バネ １６，１７ 電源 １８ 試料台支柱 １９，２０ 第二電源 ２１ 排気管 ２２ ガス導入管 ２４，２５ 析出基板
Claims (10)
- 【請求項１】 面状基板に近接して１対乃至複数対のフ
ィラメント要素からなるフィラメントシステムを延設
し、電流を通じて発熱させる一方、フィラメント要素対
間、あるいはフィラメント要素対間に加えてさらにフィ
ラメントシステムと基板との間に制御された直流電界を
印加し、この構成中へ炭素含有ガスと水素ガスとを含む
混合ガスを導入してプラズマ化し、このガスの組成およ
び圧力を調整しながらダイヤモンド状炭素として基板上
に析出させることを特徴とする、ダイヤモンド状炭素成
長法。 - 【請求項２】 上記フィラメントシステムを複数のフィ
ラメント要素対で構成し、各対のフィラメント要素間に
直流電界を印加する、請求項１に記載のダイヤモンド状
炭素成長法。 - 【請求項３】 上記フィラメントシステムと基板との間
に、基板により高い電位を与えて直流電界を印加する、
請求項１に記載のダイヤモンド状炭素成長法。 - 【請求項４】 上記フィラメントシステムを複数のフィ
ラメント要素で構成し、第一のフィラメント要素に第二
のフィラメント要素よりも高い電位を与え、かつ基板に
さらに高い電位を与えて直流電界を印加する、請求項１
に記載のダイヤモンド状炭素成長法。 - 【請求項５】 上記ガスの圧力を８０ Ｔｏｒｒ（１０
７ ｈＰａ）以下とする、請求項１に記載のダイヤモン
ド状炭素成長法。 - 【請求項６】 上記炭素含有ガスがＣＨ４またはメタン
系炭素化水素である、請求項１に記載のダイヤモンド状
炭素成長法。 - 【請求項７】 上記炭素含有ガスがＣＯである、請求項
１に記載のダイヤモンド状素成長法。 - 【請求項８】 上記混合ガスがさらにＯ２を含有する、
請求項１に記載のダイヤモンド状炭素成長法。 - 【請求項９】 ダイヤモンド状炭素を上記基板上に直接
析出させ、面状の膜として成長させる、請求項１に記載
のダイヤモンド状炭素成長法。 - 【請求項１０】 上記基板上に、ダイヤモンド、ｃＢＮ
またはＳｉＣから成る種子粒子を配置し、この粒子上に
多結晶のダイヤモンド状炭素を成長させる、請求項１に
記載のダイヤモンド状炭素成長法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12479794A JPH07291793A (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 直流電界印加ｃｖｄによるダイヤモンド状炭素成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12479794A JPH07291793A (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 直流電界印加ｃｖｄによるダイヤモンド状炭素成長法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07291793A true JPH07291793A (ja) | 1995-11-07 |
Family
ID=14894367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12479794A Pending JPH07291793A (ja) | 1994-04-26 | 1994-04-26 | 直流電界印加ｃｖｄによるダイヤモンド状炭素成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07291793A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1370709A1 (en) * | 2001-02-26 | 2003-12-17 | Precision Diamond Technologies Co., Ltd | A chemical vapor deposition process and apparatus thereof |
| JP2013124211A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-24 | Hioki Ee Corp | 調整用情報取得方法、ワイヤ位置調整方法および加熱処理方法 |
-
1994
- 1994-04-26 JP JP12479794A patent/JPH07291793A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1370709A1 (en) * | 2001-02-26 | 2003-12-17 | Precision Diamond Technologies Co., Ltd | A chemical vapor deposition process and apparatus thereof |
| EP1370709A4 (en) * | 2001-02-26 | 2006-07-05 | Prec Diamond Technologies Co L | CVD PROCESS AND APPARATUS THEREFOR |
| JP2013124211A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-24 | Hioki Ee Corp | 調整用情報取得方法、ワイヤ位置調整方法および加熱処理方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040622 |