CN111285402B - 一种单层过渡金属硫化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单层过渡金属硫化物的制备方法，将表面附有过渡金属盐溶液的基底置于气相沉积炉中，加热使得过渡金属盐溶液转变为熔融态过渡金属盐，保温至少40min，再通入硫源与熔融态过渡金属盐反应得到过渡金属硫化物。本发明通过在基底上形成具有良好的流动性和润湿性的熔融态过渡金属盐，表现出自限制的生长，可以实现良好的单层控制，工艺简单，可控性和重现性好，制得的过渡金属硫化物都为单层，其结晶度好，质量高。

Description

一种单层过渡金属硫化物的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种单层过渡金属硫化物的制备方法。
背景技术
近年来，二维层状过渡金属硫化物(TMDs)因其独特的高电子迁移率、优异的光学吸收和量子霍尔效应等优异性能而受到广泛关注。根据不同的化学成分和原子结构，TMDs的带隙范围在0-2eV之间，这使得它们的电子性质可以从金属转变为半导体。这些优异的性能使得TMDs被认为是制造新型高性能光电子器件、逻辑门和集成电路器件最佳候选材料。
在实际应用中，合成均匀、大面积的TMDs是很关键的。化学气相沉积(CVD)被认为是制备大面积单层高质量TMDs最有前途的方法。传统的CVD方法以固体粉末(如金属氧化物/氯化物)作为前驱体。TMDs材料是将固体前驱体在一定温度下气化通过一个气-固相的过程得到的。因此TMDs的成核和生长明显受气化前驱体输运的影响。由于固体前驱体具有较低的蒸汽压，且蒸汽压会沿流动方向逐渐降低，所以就很难以实现大面积材料的均匀性[1,2,3]。另一方面，传统CVD的再生性差，产生的副产物还会严重降低其产量。近年来，基于沉积一层金属前驱体的预沉积CVD方法在合成大面积均匀的TMDs方面显示出了巨大的潜力。然而，由于沉积的金属薄膜的高熔点和高沸点，导致基体表面的可扩散前驱体有限，从而使TMDs普遍生长为多晶[4,5]。最近，有团队报道了一些通过在基板上旋涂可溶性前驱体的方法。然而，由于在旋涂过程中前驱体会聚集，多层材料的生长仍然是不可避免的[6,7]。为了使用预沉积的CVD方法获得大面积的单层和均匀的TMDs生长，因此必须满足两个条件。第一种是不受限制的前驱体扩散/迁移，以实现均匀的前驱体分布。另一种是自限制的生长，可以实现良好的单层控制[8,9,10]。
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发明内容
为了解决现有过渡金属硫化物制备过程存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种单层过渡金属硫化物的制备方法，通过在基底上形成具有良好的流动性和润湿性的熔融态过渡金属盐，表现出自限制的生长，可以实现良好的单层控制，工艺简单，可控性和重现性好，制得的过渡金属硫化物都为单层，其结晶度好，质量高。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种单层过渡金属硫化物的制备方法，将表面附有过渡金属盐溶液的基底置于气相沉积炉中，加热使得过渡金属盐溶液转变为熔融态过渡金属盐，保温至少40min，再通入硫源与熔融态过渡金属盐反应得到过渡金属硫化物。
需要说明的是，本发明所采用的气相沉积炉为本领域公知的常用装置，具体包括管式加热炉和石英管，管式加热炉用于对石英管进行加热，石英管各位置的加热温度可以相同，也可以不同，其根据实际需要进行设定。
本发明通过在硫源之前，加热至目标温度并恒温处理至少40min，使得基底表面的过渡金属盐溶液全部转变为具有良好的流动性和润湿性的熔融态过渡金属盐，并在基底上均匀分布，利用了其低迁移壁垒，避免过渡金属盐在生长过程中团聚从而导致厚层的生长，再通入硫源与其反应，得到结晶度好、质量高的单层过渡金属硫化物。发明人发现，如果在通硫源之前，加热至目标温度后不进行保温或者保温时间不够，熔融态过渡金属盐转换不完全且分布不均匀，直接通入硫源生长的话会导致制备的过渡金属硫化物厚度不均匀且不是单层，容易得到厚层的材料。
优选的，所述过渡金属盐溶液为钨酸钠溶液或者钼酸钠溶液，浓度为0.005-0.05mol/L，加热至800-850℃。本发明中的加热温度，可根据不同过渡金属盐的熔点进行控制，只需要保证通入硫源反应前将其由固相全部转变为熔融态的液相即可。
优选的，所述的基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底或云母基底。过渡金属盐溶液可通过现有常规技术(如旋涂等)使其附着于基底表面。
优选的，所述硫源为含硫磺蒸汽的气流或者含硫化氢的气流。本发明中的气相沉积反应过程，反应过程中持续往气相沉积炉中通入含硫磺蒸汽的气流或者含硫化氢的气流，直至反应结束，其通入气量和反应时间均根据实际情况而定。本发明中的含硫磺蒸汽的气流可以为硫磺蒸汽或硫磺蒸汽与氩气的混合气，还可以通过在气相沉积炉中距离基底上游一定距离放置硫粉，往气相沉积炉中通入氩气和/或氢气载气，加热硫粉使其挥发后与载气一起形成含硫磺蒸汽(同时含硫化氢)的气流。同样的，本发明中的含硫化氢的气流，可以为硫化氢或硫化氢与氩气的混合气，也可以通过在气相沉积炉中距离基底上游一定距离放置硫粉，往气相沉积炉中通入氩气和/或氢气载气，加热硫粉使其挥发后与载气一起形成含硫化氢(同时含硫磺蒸汽)的气流。
优选的，所述过渡金属硫化物的厚度为0.7-1.0nm。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明通过在通入硫源之前，加热至目标温度并保温至少40min，使得基底表面的过渡金属盐溶液全部转变为具有良好的流动性和润湿性的熔融态过渡金属盐，并在基底上均匀分布，利用了其低迁移壁垒，避免过渡金属盐在生长过程中聚团从而导致厚层的生长，保持温度再通入硫源与其反应，得到结晶度好、质量高的大面积单层过渡金属硫化物。
(2)本发明工艺简单，可控性和重现性好，制得的过渡金属硫化物都为单层，其结晶度好，质量高，且其生长面积可依据基底尺寸进行调整，可进行大面积生长。
(3)本发明利用熔融液相过渡态进行生长，可以有效的避免垂直生长。
附图说明
图1为本发明采用的气相沉积炉结构示意图；
图2为实施例1制得的二硫化钨的拉曼谱图；
图3为实施例1制得的二硫化钨的光学示意图；
图4为实施例1制得的二硫化钨的原子力显微镜图；
图5为实施例2制得的二硫化钨的光学示意图；
图6为实施例3制得的二硫化钨的光学示意图；
图7为实施例4制得的二硫化钼的光学示意图；
图8为实施例4制得的二硫化钼的原子力显微镜图；
图9为对比例1制得的二硫化钨的光学示意图；
图10为对比例2制得的二硫化钨的光学示意图；
图11为实施例2制得的二硫化钨的场效应晶体管的电学性能图；
图12为实施例4制备的二硫化钼的场效应晶体管的电学性能图。
具体实施方式
下面通过实施案例对本发明进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下述内容。如图1所示，为本发明采用的气相沉积炉结构示意图，包括管式加热炉1和石英管2，石英管2内沿进气方向依次放置有硫粉4和附有过渡金属盐溶液的基底3。具体工艺过程为：先将附有过渡金属盐溶液的基底3放入石英管2，与基底3间隔一定距离放置装有硫粉4的瓷舟，通入氩气对石英管2进行吹扫排空后调整气流为氢气和氩气混合气，升高基底3处温度使得过渡金属盐溶液转变为熔融态过渡金属盐，再升高装有硫粉4的瓷舟处温度使得硫粉挥发后与氢气和氩气混合气形成含硫磺蒸汽的气流与熔融态过渡金属盐反应得到过渡金属硫化物。
本发明的实施例和对比例中，均采用氢气和氩气混合气作为载气，以硫粉为硫源，载气中的氢气可以和硫粉反应生成还原性更强的H2S促进反应。
本发明所采用的石英管直径为30mm，基底尺寸为边长为10mm的正方形。
需要说明的是：装有硫粉的瓷舟和基底的间距、加热温度、反应时间、通入气量等常规参数可以根据反应装置和实际反应需要进行调整，本发明的实施例中：
装有硫粉的瓷舟和基底的间距为12～15cm；采用的加热温度为800-850℃；反应时间为2-5min；通入气量保证气相沉积反应过程中，持续往气相沉积炉中通入含硫磺蒸汽的气流或者含硫化氢的气流，直至反应结束，本发明采用的载气为氢气(20～50sccm)和氩气(250～300sccm)混合气，硫粉含量为100mg，保证充足的硫源供应。
实施例1
称取无水钨酸钠14.65mg溶于10mL蒸馏水中制备成0.005mol/L的前驱体溶液，为了让SiO2/Si基底能够亲水，需要用氧气等离子体对其进行处理1分钟，将其用镊子夹到匀胶机上真空吸住，然后用塑料吸管吸取1-2滴前驱体溶液滴到基底上进行旋涂1分钟，旋涂速率为3000rpm/min，之后将旋涂好的基底放在石英管内，称取100mg硫粉放入瓷舟，并把瓷舟放在石英管的进气端(与基底距离为13cm)。加热前，用氩气把石英管中的空气吹干净。然后在调整流量为氩气270sccm，氢气30sccm，首先使基底处温度升高到850℃，然后在这个温度下恒温40分钟，得到均匀分布的熔融态钨酸钠，之后使装有硫粉的瓷舟处的温度升高到200℃让硫粉挥发与基底上熔融态钨酸钠反应3min，得到单层均匀的二硫化钨。
如图2所示，为制得的样品的拉曼图谱，可知获得的是二硫化钨。
如图3所示，为制得的样品的光学示意图，SiO2/Si基底上的三角形代表了二硫化钨，该条件下得到的二硫化钨均为单层且很均匀，颜色均匀意味着层数一致。
如图4所示，为单个二硫化钨的原子力图，可知高度为一个单原子层厚度。
实施例2
和实施例1相比，区别在于，前驱体溶液浓度为0.03mol/L。
称取无水钨酸钠87.9mg溶于10mL蒸馏水中制备成0.03mol/L的前驱体溶液，为了让SiO2/Si基底能够亲水，需要用氧气等离子体对其进行处理1分钟，将其用镊子夹到匀胶机上真空吸住，然后用塑料吸管吸取1-2滴前驱体溶液滴到基底上进行旋涂1分钟，旋涂速率为3000rpm/min，之后将旋涂好的基底放在石英管内，称取100mg硫粉放入瓷舟，并把瓷舟放在石英管的进气端(与基底距离为13cm)。加热前，用氩气把石英管中的空气吹干净。然后在调整流量为氩气270sccm，氢气30sccm，首先使基底处温度升高到850℃，然后在这个温度下恒温40分钟，得到均匀分布的熔融态钨酸钠，之后使装有硫粉的瓷舟处的温度升高到200℃让硫粉挥发与基底上熔融态钨酸钠反应3min，得到单层均匀的二硫化钨。
如图5所示，为制得的样品的光学示意图，SiO2/Si基底上的三角形代表了二硫化钨，该条件下得到的二硫化钨均为单层且很均匀，颜色均匀意味着层数一致。
本实施例制得的二硫化钨的基底上用电子束曝光沉积钛(10nm)和金(50nm)得到二硫化钨场效应晶体管。图11为两电极二硫化钨的场效应晶体管的电学性能图。
实施例3
和实施例1相比，区别在于前驱体浓度为0.05mol/L。
称取无水钨酸钠146.5mg溶于10mL蒸馏水中制备成0.05mol/L的前驱体溶液，为了让SiO2/Si基底能够亲水，需要用氧气等离子体对其进行处理1分钟，将其用镊子夹到匀胶机上真空吸住，然后用塑料吸管吸取1-2滴前驱体溶液滴到基底上进行旋涂1分钟，旋涂速率为3000rpm/min，之后将旋涂好的基底放在石英管内，称取100mg硫粉放入瓷舟，并把瓷舟放在石英管的进气端(与基底距离为13cm)。加热前，用氩气把石英管中的空气吹干净。然后在调整流量为氩气270sccm，氢气30sccm，首先使基底处温度升高到850℃，然后在这个温度下恒温40分钟，得到均匀分布的熔融态钨酸钠，之后使装有硫粉的瓷舟处的温度升高到200℃让硫粉挥发与基底上熔融态钨酸钠反应3min，得到单层均匀的二硫化钨。
如图6所示，为制得的样品的光学示意图，SiO2/Si基底上的三角形代表了二硫化钨，该条件下得到的二硫化钨均为单层且很均匀，颜色均匀意味着层数一致。
实施例4
称取无水钼酸钠20.6mg溶于10mL蒸馏水中制备成0.01mol/L的前驱体溶液，为了让SiO2/Si基底能够亲水，需要用氧气等离子体对其进行处理1分钟，将其用镊子夹到匀胶机上真空吸住，然后用塑料吸管吸取1-2滴前驱体溶液滴到基底上进行旋涂1分钟，旋涂速率为3000rpm/min，之后将旋涂好的基底放在石英管内，称取100mg硫粉放入瓷舟，并把瓷舟放在石英管的进气端(与基底距离为13cm)。加热前，用氩气把石英管中的空气吹干净。然后在调整流量为氩气270sccm，氢气30sccm，首先使基底处温度升高到800℃，然后在这个温度下恒温40分钟，得到均匀分布的熔融态钼酸钠，之后使装有硫粉的瓷舟处的温度升高到200℃让硫粉挥发与基底上熔融态钼酸钠反应3min，得到单层均匀的二硫化钼。
如图7所示，为制得的样品的光学示意图，SiO2/Si基底上的三角形代表了二硫化钼，该条件下得到的二硫化钼为单晶和单层的二硫化钼，结晶性好。
如图8所示，为单个二硫化钼的原子力图，可知高度为一个单原子层厚度。
本实施例制得的二硫化钼的基底上用电子束曝光沉积钛(10nm)和金(50nm)得到二硫化钼场效应晶体管。图12为两电极二硫化钼的场效应晶体管的电学性能图。
对比例1
和实施例3相比，区别在于没有在通入硫粉之前进行基底上前驱体的恒温处理。
称取无水钨酸钠146.5mg溶于10mL蒸馏水中制备成0.05mol/L的前驱体溶液，为了让SiO2/Si基底能够亲水，需要用氧气等离子体对其进行处理1分钟，将其用镊子夹到匀胶机上真空吸住，然后用塑料吸管吸取1-2滴前驱体溶液滴到基底上进行旋涂1分钟，旋涂速率为3000rpm/min。之后将旋涂好的基底放在石英管内，称取100mg硫粉放入瓷舟，并把瓷舟放在石英管的进气端(与基底距离为13cm)。加热前，用氩气把石英管中的空气吹干净。然后在调整流量为氩气270sccm，氢气30sccm，使基底处温度升高到850℃，之后使装有硫粉的瓷舟处的温度升高到200℃让硫粉挥发与基底上前驱体反应3分钟，得到二硫化钨。
如图9所示，为制得的样品的光学示意图，SiO2/Si基底上的二硫化钨材料为不规则厚度，颜色不均匀且有很多黑点。因为没有恒温处理所以有些前驱体还没有很好的重新分布在基底上，会成团聚集，所以导致产物不均匀。
对比例2
和实施例3相比，区别主要在于，恒温处理时间未控制在本发明要求的范围内。
称取无水钨酸钠146.5mg溶于10mL蒸馏水中制备成0.05mol/L的前驱体溶液，为了让SiO2/Si基底能够亲水，需要用氧气等离子体对其进行处理1分钟，将其用镊子夹到匀胶机上真空吸住，然后用塑料吸管吸取1-2滴前驱体溶液滴到基底上进行旋涂1分钟，旋涂速率为3000rpm/min，之后将旋涂好的基底放在石英管内，称取100mg硫粉放入瓷舟，并把瓷舟放在石英管的进气端(与基底距离为13cm)。加热前，用氩气把石英管中的空气吹干净。然后在调整流量为氩气270sccm，氢气30sccm，首先使基底处温度升高到800℃，然后在这个温度下恒温20分钟，之后使装有硫粉的瓷舟处的温度升高到200℃让硫粉挥发与基底上前驱体反应3min，得到二硫化钼。
如图10所示，为制得的样品的光学示意图，SiO2/Si基底上的类三角形为二硫化钨，得到的是部分单层，不是均匀单层的二硫化钨。由于恒温处理时间过低，使得只有部分前驱体重新均匀的分布在基底上，所以得到的是部分单层，非全部单层的二硫化钨。

Claims (8)

1.一种单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：将表面附有过渡金属盐溶液的基底置于气相沉积炉中，加热使得过渡金属盐溶液转变为熔融态过渡金属盐，保温至少40min，再通入硫源与熔融态过渡金属盐反应得到过渡金属硫化物。
2.根据权利要求1所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐溶液为钨酸钠溶液或者钼酸钠溶液，浓度为0.005-0.05mol/L，加热至800-850℃。
3.根据权利要求1所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述的基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底或云母基底。
4.根据权利要求1所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述硫源为含硫磺蒸汽的气流或者含硫化氢的气流。
5.根据权利要求4所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述含硫磺蒸汽的气流为硫磺蒸汽或硫磺蒸汽与氩气的混合气。
6.根据权利要求4所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述含硫化氢的气流为硫化氢或硫化氢与氩气的混合气。
7.根据权利要求4所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述含硫磺蒸汽的气流或者含硫化氢的气流为在气相沉积炉中距离基底上游放置硫粉，往气相沉积炉中通入氩气和/或氢气载气，加热硫粉使其挥发后与载气一起形成含硫磺蒸汽的气流或者含硫化氢的气流。
8.根据权利要求1-7任一项所述的单层过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：所述过渡金属硫化物的厚度为0.7-1.0nm。
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