CN114477270B - 一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，属于二维纳米材料领域。具体为：应用气相沉积法，以硫化亚锡粉末为生长源，硫粉为钝化剂，惰性气体为载气，云母片为衬底，生长超薄硫化亚锡纳米片的方法。本发明在硫化亚锡生长过程中，使用硫粉营造富硫气氛，使得硫化亚锡纳米片的上表面吸附了过量硫原子，在其上表面生成一层SnS2，阻断SnS层与层之间的垂直连接，抑制其纵向生长，可以生长出两层厚度的硫化亚锡纳米片。本发明制备过程简单，可工业化生产，为生长超薄的硫化亚锡纳米片提供了非常重要的指导思路，具有良好的推广和应用价值。
Description
技术领域
本发明属于二维半导体材料及其制造领域，具体涉及一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法。
背景技术
硫化亚锡(SnS)是一种层状的二维(2D)Ⅳ主族单硫化合物，与黑磷类似；拥有低对称性晶体结构和本征各向异性特性，吸收系数高（＞104cm-1），直接禁带宽度为1.32 eV，间接禁带宽度为1.1 eV，具有压电效应和铁电性，是一种本征p型半导体材料，吸引了越来越多的关注。目前SnS的制备方法有很多，例如机械剥离法、外延生长法、原子层沉积法、气相沉积法等等。然而，实现超薄硫化亚锡的可控生长仍然面临很大的挑战，不仅要求对生长条件有精细的控制，而且还要求对硫化亚锡的生长机制有深入的理解。由于Sn原子中的孤对电子在相邻层间产生较大的电子分布和电子耦合，使得SnS的层间相互作用较强，尚未实现机械剥离出单层的SnS；外延生长法和原子层沉积法对实验设备的要求较高，难以广泛应用；在这些方法中，气相沉积法因设备简单，能够制备晶体质量高、界面可调、厚度可控的SnS纳米片而受到了越来越多的关注。此外，二维材料的性质有强烈的厚度依赖性，可控制备超薄硫化亚锡纳米片对于研究硫化亚锡的性质非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于克服当前气相沉积法生长硫化亚锡纳米片时遇到的横向与纵向同步生长，难以生长纵向尺寸小、横向尺寸大的硫化亚锡超薄纳米片的问题，提供一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法。本发明通过构建了一种表面钝化的方法，抑制硫化亚锡纳米片的纵向生长，成功合成具有两层厚度的硫化亚锡纳米片。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其包括以下步骤：
1）以云母为硫化亚锡纳米片的生长衬底，将10~40mg硫化亚锡粉末置于单温区管式炉石英管加热中心位置，100~500mg硫粉置于远离加热中心的管式炉石英管上游低温区，云母置于远离加热中心的管式炉石英管下游低温区；
2）用机械泵将管式炉石英管内抽至低气压环境，使用流量为30~60sccm的惰性气体洗气，将管式炉石英管内多余的杂质气体排出，洗气结束后将管式炉石英管内气压抽至1~10Pa；升温前，使硫化亚锡粉末及硫粉同时远离管式炉石英管加热中心位置，在惰性气体保护下将管式炉石英管升温至600~700°C；待到达目标温度后，将硫化亚锡粉末移至管式炉石英管加热中心位置，同时将硫粉放置于管式炉石英管边缘低温区，在生长过程中使硫粉和硫化亚锡粉末同步蒸发，保温5~15min；
3）生长结束后，打开管式炉，快速降温，降温过程中，持续通入30~60sccm的惰性气体，待管式炉降至室温即可取出产品。
进一步，所述的步骤1）中还包括将云母放入管式炉石英管之前，对云母进行预处理，所述的预处理过程为：通过机械剥离法剥离出超薄的云母片，获得干净表面，云母片大小约为5×1cm。
进一步，步骤1）中所述硫化亚锡粉末的用量为30mg，硫粉用量为300mg。
进一步，步骤 2）和步骤 3）的惰性气体为氩气、氦气或氖气。
进一步，步骤2）中所述云母距离硫化亚锡粉末18~23cm。
进一步，步骤 2）中管式炉石英管的目标温度为600℃。
进一步，步骤 2）和步骤 3）的惰性气体流速为50sccm。
进一步，步骤 2）保温时间为5min。
本发明采用上述的技术方案，在气相条件下通过钝化硫化亚锡表面，抑制纵向生长，获得超薄硫化亚锡纳米片。本发明的有益效果为：本发明采用气相沉积法，以硫化亚锡粉末为生长源，硫粉为钝化剂，惰性气体为载气，云母片为衬底，生长超薄硫化亚锡纳米片。即硫化亚锡生长过程中，使用硫粉营造富硫气氛，使得硫化亚锡纳米片的上表面吸附了过量的硫原子，在其上表面生成了一层SnS2，阻断了SnS分子之间的垂直连接，抑制其纵向生长，可以生长出两层厚度的硫化亚锡纳米片。本发明制备过程简单，有大规模生产潜力，具有广阔的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：
图1为超薄SnS纳米片的光学显微镜照片；
图2为超薄SnS纳米片的典型AFM图像；
图3为超薄SnS纳米片的分子结构示意图；
图4为超薄SnS纳米片的厚度分布图；
图5为超薄SnS纳米片的拉曼光谱；
图6为超薄SnS纳米片的Sn元素的XPS图谱；
图7为超薄SnS纳米片的S元素的XPS图谱。
具体实施方式
实施例1
一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其包括以下步骤：
1）通过机械剥离法剥离出超薄的云母片，获得干净表面，云母片大小约为5×1cm；
以云母为硫化亚锡纳米片的生长衬底，将30mg硫化亚锡粉末置于单温区管式炉石英管加热中心位置，300mg硫粉置于远离加热中心的管式炉石英管上游低温区，云母置于远离加热中心的管式炉石英管下游低温区；
2）用机械泵将管式炉石英管内抽至低气压环境，使用流量为50sccm的氩气洗气，将管式炉石英管内多余的杂质气体排出，洗气结束后将管式炉石英管内气压抽至5 Pa；升温前，使硫化亚锡粉末及硫粉同时远离管式炉石英管加热中心位置，在惰性气体保护下将管式炉石英管升温至600°C；待到达目标温度后，将硫化亚锡粉末移至管式炉石英管加热中心位置，同时将硫粉放置于管式炉石英管边缘低温区，在生长过程中使硫粉和硫化亚锡粉末同步蒸发，保温5 min，其中，云母距离硫化亚锡粉末20 cm；
3）生长结束后，打开管式炉，快速降温，降温过程中，持续通入50sccm的氩气，待管式炉降至室温即可取出产品。
实施例2
一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其包括以下步骤：
1）通过机械剥离法剥离出超薄的云母片，获得干净表面，云母片大小约为5×1cm；
以云母为硫化亚锡纳米片的生长衬底，将10mg硫化亚锡粉末置于单温区管式炉石英管加热中心位置，100mg硫粉置于远离加热中心的管式炉石英管上游低温区，云母置于远离加热中心的管式炉石英管下游低温区；
2）用机械泵将管式炉石英管内抽至低气压环境，使用流量为30sccm的氦气洗气，将管式炉石英管内多余的杂质气体排出，洗气结束后将管式炉石英管内气压抽至1Pa；升温前，使硫化亚锡粉末及硫粉同时远离管式炉石英管加热中心位置，在惰性气体保护下将管式炉石英管升温至700°C；待到达目标温度后，将硫化亚锡粉末移至管式炉石英管加热中心位置，同时将硫粉放置于管式炉石英管边缘低温区，在生长过程中使硫粉和硫化亚锡粉末同步蒸发，保温10 min，其中，云母距离硫化亚锡粉末18cm；
3）生长结束后，打开管式炉，快速降温，降温过程中，持续通入30sccm的氦气，待管式炉降至室温即可取出产品。
实施例3
一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其包括以下步骤：
1）通过机械剥离法剥离出超薄的云母片，获得干净表面，云母片大小约为5×1cm；
以云母为硫化亚锡纳米片的生长衬底，将40mg硫化亚锡粉末置于单温区管式炉石英管加热中心位置，500mg硫粉置于远离加热中心的管式炉石英管上游低温区，云母置于远离加热中心的管式炉石英管下游低温区；
2）用机械泵将管式炉石英管内抽至低气压环境，使用流量为60sccm的氖气洗气，将管式炉石英管内多余的杂质气体排出，洗气结束后将管式炉石英管内气压抽至10Pa；升温前，使硫化亚锡粉末及硫粉同时远离管式炉石英管加热中心位置，在惰性气体保护下将管式炉石英管升温至650°C；待到达目标温度后，将硫化亚锡粉末移至管式炉石英管加热中心位置，同时将硫粉放置于管式炉石英管边缘低温区，在生长过程中使硫粉和硫化亚锡粉末同步蒸发，保温15min，其中，云母距离硫化亚锡粉末23cm；
3）生长结束后，打开管式炉，快速降温，降温过程中，持续通入60sccm的氖气，待管式炉降至室温即可取出产品。
Claims (7)
1.一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以云母为硫化亚锡纳米片的生长衬底，将硫化亚锡粉末置于单温区管式炉石英管加热中心位置，将硫粉置于远离加热中心的管式炉石英管上游低温区，云母置于远离加热中心的管式炉石英管下游低温区；
所述硫化亚锡粉末与硫粉的质量比为10~40∶100-500；
将云母放入管式炉石英管之前，对云母进行如下预处理：通过机械剥离法剥离出超薄的云母片，获得干净表面，云母片大小为5×1cm；
2）用机械泵将管式炉石英管内抽至低气压环境，使用惰性气体洗气，将管式炉石英管内多余的杂质气体排出，洗气结束后将管式炉石英管内气压抽至1~10Pa；升温前，使硫化亚锡粉末及硫粉同时远离管式炉石英管加热中心位置，在惰性气体保护下将管式炉石英管升温至600~700°C；待到达目标温度后，将硫化亚锡粉末移至管式炉石英管加热中心位置，同时将硫粉放置于管式炉石英管边缘低温区，在生长过程中使硫粉和硫化亚锡粉末同步蒸发，保温5~15min；
3）生长结束后，打开管式炉，快速降温，降温过程中，持续通入惰性气体，待管式炉降至室温即可取出产品。
2. 根据权利要求1所述的一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，步骤 2）和步骤 3）的惰性气体为氩气、氦气或氖气。
3. 根据权利要求1所述的一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，步骤 2）和步骤 3）的惰性气体流速为30~60sccm。
4. 根据权利要求1所述的一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，步骤 2）和步骤 3）的惰性气体流速为50sccm。
5.根据权利要求1所述的一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，步骤2）中，云母距离硫化亚锡粉末18~23cm。
6. 根据权利要求1所述的一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，步骤 2）中，管式炉石英管的目标温度为600℃。
7. 根据权利要求1所述的一种利用硫钝化生长超薄硫化亚锡纳米片的方法，其特征在于，步骤 2）保温时间为5min。
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|---|
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