CN113278948A - 一种硫化锡/二硫化锡异质结材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化锡/二硫化锡异质结材料及其制备方法，使用硫粉作为硫源，硫化锡粉末作为锡源，在标准大气压条件下，采用一步化学气相沉积方法在氟金云母片上得到高结晶性、分布均匀的一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结材料。本发明所采用的制备方法操作简便、重复性好，通过简单地调节硫粉温区和硫化锡温区的温度的得到了高质量混合维度异质结中最佳生长参数。通过本发明所制得的一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结具有独特的光电特性，在纳米电子和光电子器件领域具有潜在的应用价值。

Description

一种硫化锡/二硫化锡异质结材料及其制备方法
技术领域
本发明属于低维半导体异质结材料领域,具体涉及一种准一维(1D)硫化锡与二维(2D)二硫化锡形成的混合维度异质结材料及其制备方法。
背景技术
锡基硫族化合物材料因其地球含量丰富、高光吸收系数和可调节带隙等优异的光电性质，在新型电子和光电子器件应用中展现出巨大的应用潜力。在这些锡基硫族化合物材料中，硫化锡（SnS）和二硫化锡（SnS2）为层状范德华材料，使得它们能够通过机械剥离或者气相外延方法获得二维薄层结构。其中，SnS为窄禁带半导体(带隙值约为1.1 eV)，所合成的纳米结构通常表现为n型特征；而SnS2具有相对较大的禁带宽度（带隙值约为2.2 eV）、高载流子迁移率以及较高的光学吸收系数，且制备的纳米结构易于表现出p型特征。因此，由硫化锡和二硫化锡构成的SnS/SnS2异质结构不仅能够形成天然的p-n结,而且可以利用两种材料带隙上的显著差异拓宽其光谱吸收的范围；此外，窄带隙SnS和宽带隙SnS2构成的异质结形成特殊Ⅱ型带排列，从而有效分离光生电子和空穴，使得它们能够进一步应用于光电探测器、光伏器件和光催化等领域。
要实现其在光电器件上的应用，制备高质量、形貌可控的SnS/SnS2异质结材料是重要的前提。以往的研究大多聚焦二维SnS/SnS2范德华异质结的制备，而由一维SnS纳米线和二维SnS2纳米片构成混合维度异质结尚未见报道。相比二维SnS/SnS2范德华异质结，一维SnS/二维SnS2混合维度异质结能够表现出如下几个方面的优势：(1)有助于创造其载流子在平面空间分布上的限制；(2)有助于栅电压独立调控异质结组成材料的能带结构；(3)易于电极的平面接触。这些性质特点和优势使得一维SnS/二维SnS2异质结在电子和光电子器件方面具有极为广阔的应用前景。目前，制备SnS/SnS2异质结材料的方法主要包括：力学剥离转移法、水热合成和分步化学气相沉积等。其中，力学剥离转移法是首先将SnS和SnS2从单晶样品剥离下来，然后通过湿法或干法转移的方法堆叠形成异质结，其优势在于能够保证材料的本征属性，但该方法容易引起异质结表界面的污染，且产率较低。水热合成方法是基于溶液的自组装、模板辅助生长和热处理过程，适合制备大批量的纳米材料，但是获得的异质结材料尺寸较小且形貌和结构难以控制；此外，溶液中的外部杂质等附着在界面之间会严重降低异质结的性能和稳定性。分步化学气相沉积法(CVD)是基于CVD方法是分步生长SnS和SnS2材料；在生长过程中，通常以生长的第一种材料为基底，在其侧边或垂直方向外延生长其它材料；这种方法有利于制备出大面积的异质结，但生长过程难以控制，容易引起单晶和混合晶体的出现；同时，分步CVD方法制备得到的异质界面容易存在缺陷，导致异质结晶体质量较低。因此，发展新的制备方法去获得高质量、形貌可控的一维SnS/二维SnS2混合维度异质结对于实现其器件应用尤为重要。
发明内容
为了克服现有制备技术上的不足，本发明提供了一种硫化锡/二硫化锡异质结材料及其制备方法。本发明制得的硫化锡/二硫化锡异质结是由一维硫化锡纳米线与二维二硫化锡纳米片构成的混合维度异质结，该发明提供的制备方法是通过一步化学气相沉积法在云母衬底上可控生长一维硫化锡/二维二硫化锡异质结；该发明方法实现了一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结的可控和稳定生长，并有效避免生长过程中形成独立的一维纳米线和二维纳米片。
本发明采用的技术方法为：提供了一种一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：600℃高温下对CVD管式炉进行退火，退火期间用500sccm高纯氩气进行冲洗；
步骤二：选择硫（S）粉和硫化锡（SnS）粉末作为反应源，将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放置在SnS粉末的下游方向；
步骤三：对CVD管式炉抽真空至2Pa以下，并通入高纯氩气（200-500sccm）至标准大气压；
步骤四：将S粉温区和SnS粉末温区同时升温，在60min内分别匀速加热至100-160℃和640-660℃，并保持温度10-30min，整个过程中流速恒定的氩气作为运载和保护气体；
步骤五：反应结束，CVD管式炉在流速恒定的氩气环境中自然冷却。
在本发明一较佳的实施例中，所述步骤二中称取的S粉和SnS粉末质量分别为150mg和50mg；放置氟金云母衬底距离SnS粉末6cm，位于载气流向的下游方向。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤四中，将S粉温区和SnS温区同时升温，分别加热至140℃和660℃，并保持温度30min。
在本发明一较佳实施例中，整个升温、保温和降温过程中，管式炉内气体流速保持在60-100sccm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）实现了高质量一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的可控制备，该异质结由一维硫化锡纳米线和二维二硫化锡纳米片构成，便于光生载流子的空间分离和自组织的p-n结的形成；
（2）本发明生长的一维硫化锡/二维二硫化锡异质结具有结晶性好、均一度高和分散性好等特点，并有效避免了独立的一维硫化锡和二维二硫化锡的引入；
（3）本发明选择简单的硫粉和硫化锡粉末作为反应前驱体，采用一步化学气相沉积法得到一维硫化锡/二维二硫化锡异质结，该方法制备工艺简单、可重复性高。
附图说明
图1为实例1所得一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的光学显微镜图。
图2为实例1所得一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的原子力显微镜扫描图。
图3为实例1所得一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的拉曼光谱图。
图4为实例1所得一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的高分辨透射电镜图。
图5为实例2所得一维硫化锡纳米线的光学显微镜图。
图6为实例3所得一维硫化锡纳米线和异质结晶体共存的光学显微镜图。
图7为实例4所得二维二硫化锡纳米片和异质结晶体共存的光学显微镜图。
图8为实例5所得一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的光学显微镜图。
具体实施方式
一种一维硫化锡/二维二硫化锡异质结及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：用无水乙醇将三温区CVD管式炉擦拭干净，并用600℃高温退火10min，退火期间用500sccm的高纯氩气进行冲洗；
步骤二：分别称取150mg硫粉（S）和50mg硫化锡粉末（SnS）至于石英舟中；将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区；同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放置在SnS粉末的下游方向，两者相距6cm;
步骤三：对CVD管式炉进行抽气，先打开机械泵将炉内气压降至5Pa，然后打开分子泵抽至2Pa以下；接着使用500sccm高纯氩气将CVD管式炉快速充气至标准大气压;
步骤四：将S粉温区和SnS粉末温区同时升温，在60min内分别匀速升温至100-180℃和640-660℃，并保持温度30min，整个过程中60sccm氩气作为运载和保护气体；
步骤五：反应结束，CVD管式炉在60sccm氩气的恒定流速环境中自然冷却。
下面通过实例对本发明进行进一步说明。下述一种可控制备一维硫化锡/二维二硫化锡混合异质结的方法实施例所采用三温区CVD管式炉（PECVD高真空管式炉，HTL1500-80A），无水乙醇，硫粉（S，≥99.5%纯度），硫化锡（SnS，≥99.5%纯度），氟金云母片（Ra＜0.1nm）。
实施例1
用无水乙醇将三温区CVD管式炉擦拭干净，并用600℃高温退火10min，退火期间用500sccm的高纯氩气进行冲洗；分别称量S粉150mg和SnS粉末50mg，至于石英舟中；将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放入CVD管式炉中，位于SnS粉末的下游方向6cm处；检查CVD管式炉气密性后，对CVD管式炉进行抽气，先打开机械泵将气压降至5 Pa，然后打开分子泵抽至2 Pa以下；接着用500sccm高纯氩气对CVD管式炉快速充气至标准大气压；将S粉温区和SnS温区同时升温，在60min内分别加热到140℃和660℃，并保持温度30min，整个过程中60sccm氩气作为运载和保护气体；反应结束之后，CVD管式炉在60sccm氩气的恒定流速环境中自然冷却。
本实施例结果：如图1利用光学显微镜观察其形貌，观察到在氟金云母衬底上均匀分布着一维硫化锡/二维二硫化锡异质结，平均尺寸在20-30 µm，所有的异质结具有固定的晶体取向。右上角内嵌图是异质结晶体的高倍光学显微镜图，可以清晰得识别出位于异质结中央位置的硫化锡纳米线和生长在纳米线两侧对称的二硫化锡纳米片，表明一维/二维混合维度异质结的形成。图2的原子力显微镜扫描图像结果清晰地显示了异质结中一维硫化锡和二维二硫化锡晶体存在着规则的交界，表明高质量一维/二维异质结的形成。图3是使用波长为532 nm的共聚焦显微拉曼光谱仪对异质结中硫化锡纳米线和二硫化锡纳米片的交界位置进行测试，显示一维硫化锡/二维二硫化锡异质结（SnS/SnS2）的拉曼峰位同时具有二硫化锡和硫化锡的拉曼峰，说明异质结中两种晶体的存在。图4 是对一维/二维异质结晶体的透射电镜测试，右图的高分辨透射电镜图可以清晰地分辨出明显的晶体交界，异质界面两边分别对应硫化锡和二硫化锡的晶体结构，进一步表明高质量一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的形成。
实施例2
用无水乙醇将三温区CVD管式炉擦拭干净，并用600℃高温退火10min，退火期间用500sccm的高纯氩气进行冲洗；分别称量S粉150mg和SnS粉末50mg，至于石英舟中；将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放入CVD管式炉中，位于SnS粉末的下游方向6cm处；检查CVD管式炉气密性后，对CVD管式炉进行抽气，先打开机械泵将气压降至5 Pa，然后打开分子泵抽至2 Pa以下；接着用500sccm高纯氩气对CVD管式炉快速充气至标准大气压；将S粉温区和SnS温区同时升温，在60min内分别加热到100℃和660℃，并保持温度30min，整个过程中60sccm氩气作为运载和保护气体；反应结束之后，CVD管式炉在60sccm氩气的恒定流速环境中自然冷却。
本实施例结果：如图5利用光学显微镜观察其形貌，观察到在氟金云母衬底上生成了大量独立的一维硫化锡纳米线，平均尺寸在30-50 μm。右上角内嵌图是一维硫化锡纳米线的高倍光学显微镜图。结果表明在低硫粉温度时，倾向于一维硫化锡纳米线的形成，无法制备一维硫化锡/二维二硫化锡异质结。
实施例3
用无水乙醇将三温区CVD管式炉擦拭干净，并用600℃高温退火10min，退火期间用500sccm的高纯氩气进行冲洗；分别称量S粉150mg和SnS粉末50mg，至于石英舟中；将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放入CVD管式炉中，位于SnS粉末的下游方向6cm处；检查CVD管式炉气密性后，对CVD管式炉进行抽气，先打开机械泵将气压降至5 Pa，然后打开分子泵抽至2 Pa以下；接着用500sccm高纯氩气对CVD管式炉快速充气至标准大气压；将S粉温区和SnS温区同时升温，在60min内分别加热到120℃和660℃，并保持温度30min，整个过程中60sccm氩气作为运载和保护气体；反应结束之后，CVD管式炉在60sccm氩气的恒定流速环境中自然冷却。
本实施例结果：如图6利用光学显微镜观察其形貌，观察到在氟金云母衬底上生成少量独立的一维硫化锡纳米线和大量一维/二维混合异质结，平均尺寸在20 µm。右上角内嵌图是异质结晶体的高倍光学显微镜图，可以识别出位于纳米线两侧的二硫化锡纳米片没有明显的晶体边界，并且异质结分布不均一。结果表明在较低硫粉温度时，无法生长晶体质量高、均一性好的一维硫化锡/二维二硫化锡异质结。
实施例4
用无水乙醇将三温区CVD管式炉擦拭干净，并用600℃高温退火10min，退火期间用500sccm的高纯氩气进行冲洗；分别称量S粉150mg和SnS粉末50mg，至于石英舟中；将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放入CVD管式炉中，位于SnS粉末的下游方向6cm处；检查CVD管式炉气密性后，对CVD管式炉进行抽气，先打开机械泵将气压降至5 Pa，然后打开分子泵抽至2 Pa以下；接着用500sccm高纯氩气对CVD管式炉快速充气至标准大气压；将S粉温区和SnS温区同时升温，在60min内分别加热到160℃和660℃，并保持温度30min，整个过程中60sccm氩气作为运载和保护气体；反应结束之后，CVD管式炉在60sccm氩气的恒定流速环境中自然冷却。
本实施例结果：如图7利用光学显微镜观察其形貌，观察到在氟金云母衬底上生成少量一维/二维混合异质结和大量独立的二维二硫化锡纳米片，尺寸在15-20 μm。右上角内嵌图是二维二硫化锡纳米片的高倍光学显微镜图。结果表明在较高硫粉温度时，倾向于二维二硫化硒纳米片的形成，不利于一维硫化锡/二维二硫化锡异质结的生长。
实施例5
用无水乙醇将三温区CVD管式炉擦拭干净，并用600℃高温退火10min，退火期间用500sccm的高纯氩气进行冲洗；分别称量S粉150mg和SnS粉末50mg，至于石英舟中；将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放入CVD管式炉中，位于SnS粉末的下游方向6cm处；检查CVD管式炉气密性后，对CVD管式炉进行抽气，先打开机械泵将气压降至5 Pa，然后打开分子泵抽至2 Pa以下；接着用500sccm高纯氩气对CVD管式炉快速充气至标准大气压；将S粉温区和SnS温区同时升温，在60min内分别加热到140℃和640℃，并保持温度30min，整个过程中60sccm氩气作为运载和保护气体；反应结束之后，CVD管式炉在60sccm氩气的恒定流速环境中自然冷却。
本实施例结果：如图8利用光学显微镜观察其形貌，观察到在氟金云母衬底上存在一维硫化锡/二维二硫化锡异质结，尺寸为15-20 µm，但异质结晶体生长取向不完全一致、密度较低且均一性较差。右上角内嵌图是异质结的高倍光学显微镜图。结果表明在较低硫粉温度时，降低了异质结晶体的成核率，并影响了异质结的取向生长。

Claims (4)

1.一种一维硫化锡/二维二硫化锡异质结及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：600℃高温下对CVD管式炉进行退火，退火期间用500sccm高纯氩气进行冲洗；
步骤二：选择硫（S）粉和硫化锡（SnS）粉末作为反应源，将装有S粉的石英舟放置在三温区CVD管式炉中的第一温区，装有SnS粉末的石英舟放置在第二温区，同时将新鲜剥离的氟金云母衬底放置在SnS粉末的下游方向；
步骤三：对CVD管式炉抽真空至2Pa以下，并通入高纯氩气（200-500sccm）至标准大气压；
步骤四：将S粉温区和SnS粉末温区同时升温，在60min内分别匀速加热至100-160℃和640-660℃，并保持温度10-30min，整个过程中流速恒定的氩气作为运载和保护气体；
步骤五：反应结束，CVD管式炉在流速恒定的氩气环境中自然冷却；
其特征在于，所述的步骤二中称取的S粉和SnS粉末质量分别为150mg和50mg；所述的步骤二中氟金云母衬底位置距离SnS粉末6cm处，位于载气流向的下游方向；所述的步骤四和步骤五中管式炉内气体流速保持在60-100sccm。
2.根据权利要求1所述的一种一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结材料及其制备方法，其特征在于，一步化学气相沉积法制备一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结的最佳S粉温区温度为140℃，最佳SnS粉末温区温度为660℃。
3.根据权利要求1所述的一种一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结材料及其制备方法，其特征在于，一步化学气相沉积法制备一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结的保持温度时间为30min。
4.一种一维硫化锡/二维二硫化锡异质结，其特征在于：由权利要求1~3任一项所述的方法制备而成，其中氟金云母衬底表面生长有一维硫化锡/二维二硫化锡混合维度异质结材料，且一维硫化锡/二维二硫化锡异质结具有平面横向生长结构和晶体生长取向一致的特点。
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