CN113279058B - 一种低对称性层状材料Te的可控制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低对称性层状材料Te的可控制备方法。该方法利用简单廉价的化学气相沉积，可控的生长六边形、五边形、四边形等不同形貌的Te纳米片和Te纳米线。可控生长的过程是利用单温区的管式炉，SnTe2粉末作为反应源料，放置炉子炉子中间，衬底硅片放置于炉子的末端。使用机械泵抽取真空，气路中的压强达到0.5Pa，通入氮气，压强升到1000Pa。打开管式炉的电源开关，加热到650℃，反应30min，关闭电源。冷却室温后，在硅片上生长出Te纳米线和不同形貌Te纳米片，扫描电子显微镜和原子力显微镜表征Te纳米材料。本发明的优点在于低成本、高效率、准确可控地制备高质量、不同纳米形貌的低对称性层状材料Te。

Description

一种低对称性层状材料Te的可控制备方法
技术领域
本发明涉及低对称性层状材料Te的可控制备的方法，尤其涉及一种低成本、快速、可控地制备高质量低对称层状材料Te的方法。
背景技术
层状材料是层间由范德瓦尔斯力作用和层内离子键相互作用力组成的材料。其中石墨烯和二硫化钼为代表的层状材料由于其独特的原子结构、物理和化学特性，成为研究热点，深受研究人员的青睐。石墨烯具有极高的载流子迁移率(～10000cm2 V-1s-1)，被广泛地应用于高频的电子器件、电化学催化、超导等方面。由于石墨烯的载流子浓度较高，使得其晶体管无法工作于关断状态。因此，石墨烯很难被用于场效应晶体的电子器件。尽管，石墨烯是零带隙的半导体。但是，因载流子浓度较大和对光的吸收较小，使得石墨烯在光电器件方面的应用受到了极大的限制。二硫化钼晶体管具有较好的开关特性和开态电流。但是单层二硫化钼的带隙是1.89eV，目前二硫化钼仅被用于可见光的光电器件。
层状材料Te是近年来被发现的层状材料，在电子器件和光电子器件方面展示具有的潜力。Te是p型半导体，已报道的空穴迁移率约700cm2 V-1s-1，场效应晶体管的开关比达106。此外，Te的带隙是0.35eV且具有晶格各向异性(低对称性)，是非常适用于红外领域的材料。虽然，目前能通过溶液法和热蒸镀法制备Te薄膜材料，但是很难控制层状材料Te的不同形貌和获得高质量的单晶半导体材料。
为了解决上述问题，本发明一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，该方法利用低沉本的化学气相沉积在650℃高温下可控地生长六边形、五边形和四边形等不同形貌的Te纳米片和Te纳米线，且合成的不同纳米形貌层状材料Te是高质量单晶材料。此方法能低成本、高效、资助可控地生长不同形貌的单晶纳米材料Te，为层状材料Te在电子器件和光电子器件的进一步应用，提供坚实的材料基础。
发明内容
本发明提出一种一种低对称性层状材料Te的可控制备方法。该方法通过廉价低成本的化学气相沉积，在低真空条件下，生长出六边形、五边形和四边形Te纳米线和Te纳米线，高效可控的制备出高单晶性、形貌可控的层状材料Te。
所述的Te可控制备方法：分别前后将衬底硅片和SnTe2粉末放置在管式炉的石英管的中间和末端位置，通入氮气并抽取真空，使反应的真空约为0.5Pa，加热到650℃，保温10min，自然冷却到室温，将生长了层状材料Te的硅片取出，表征六边形、五边形、四边形的Te纳米片和Te纳米线；
所述的炉子为单温区管式炉；
所述的石英管为耐高温(1200℃)石英管；
所述的源材料为SnTe2粉末；
所述的气体为氮气；
所述的衬底是硅衬底；
一种用于低对称性层状材料Te的可控制备，制备方法步骤如下：
步骤一：衬底硅片和SnTe2粉末的放置。将放置于玻璃石英中长和宽分别约为10cm和2cm的硅片缓慢推入炉子的管式炉末端，硅片抛光的一面朝上；用电子天平称0.1g的SnTe2粉末，倒入陶瓷石英舟，并将陶瓷舟缓慢的推到管式炉的中间；
步骤二：N2的通入和反应压强的控制。将石英管密闭好，打开N2控制阀门，气体以200sccm流量通入到气路，整个通气的过程保持30分钟；关闭N2的通入，将机械泵开关按钮打开，抽取气路中的气体；待压强达0.4Pa后，继续通入氮气，氮气流量是100sccm；气体中的压强达1E3 Pa，关闭机械泵；
步骤三：层状材料Te的生长阶段。提前设计好加热的温度曲线，并输入到管式炉中；打开管式炉的加热开关按钮，从室温以65℃/min速率升到650℃；在650℃继续加热，保温30min；关闭管式炉的加热开关按钮，自然冷却降温；
步骤四：取出层状材料Te。管式炉的温度显示是室温，关闭通入N2的阀门；打开耐高温石英管，先缓慢取出盛放SnTe2粉末的石英舟；再缓慢取出硅衬底的石英舟，用镊子将硅衬底夹入样品盒中；
步骤五：层状材料Te表征。将生长了层状材料Te的硅衬底，切成1×1cm2，放入场发射扫描电子显微镜中，观察不同形貌的Te材料，并标定Te纳米片的边长和Te纳米线的直径；生长了层状材料Te的硅衬底放入原子力显微镜中，表征Te纳米片的厚度。
本发明专利的优点在于：
区别于其他的制备方法，本发明使用一种化学气相沉积方法可控制备了低对称层材料Te。通过温度场的精确控制，在衬底硅片的不同区域，同时生长出生长出六边形、五边形和四边形Te纳米线和Te纳米线，实现纳米形貌Te的可控制备。此方法制备成本较低，廉价容易实现。对不同形貌纳米材料Te具有较高的可控性，所制备的层状材料Te具有良好的结晶性。
附图说明
图1是化学气相沉积制备层状材料Te的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，但本发明不限于以下的实施方式。附图使用非精准的比率，采用简化的形式，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的具体流程和操作过程。
1.请参考图1，图1所示为化学气相沉积制备层状材料Te，具体流程如下：
步骤一：衬底硅片和SnTe2粉末的放置。将放置于玻璃石英中长和宽分别约为10cm和2cm的硅片缓慢推入炉子的管式炉末端，硅片抛光的一面朝上；用电子天平称0.1g的SnTe2粉末，倒入陶瓷石英舟，并将陶瓷舟缓慢的推到管式炉的中间；
步骤二：N2的通入和反应压强的控制。将石英管密闭好，打开N2控制阀门，气体以200sccm流量通入到气路，整个通气的过程保持30分钟；关闭N2的通入，将机械泵开关按钮打开，抽取气路中的气体；待压强达0.4Pa后，继续通入氮气，氮气流量是100sccm；气体中的压强达1E3 Pa，关闭机械泵；
步骤三：层状材料Te的生长阶段。提前设计好加热的温度曲线，并输入到管式炉中；打开管式炉的加热开关按钮，从室温以65℃/min速率升到650℃；在650℃继续加热，保温30min；关闭管式炉的加热开关按钮，自然冷却降温；
步骤四：降温和取片阶段。管式炉的温度显示是室温，关闭通入N2的阀门；打开耐高温石英管，先缓慢取出盛放SnTe2粉末的石英舟；再缓慢取出硅衬底的石英舟，用镊子将硅衬底夹入样品盒中；
步骤五：层状材料Te表征。将生长了层状材料Te的硅衬底，切成1×1cm2，放入场发射扫描电子显微镜中，观察不同形貌的Te材料，并标定Te纳米片的边长和Te纳米线的直径；生长了层状材料Te的硅衬底放入原子力显微镜中，表征Te纳米片的厚度。

Claims (6)

1.一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一：衬底硅片和SnTe2粉末的放置，将放置于耐高温石英管中长和宽分别约10cm和2cm的硅片缓慢推入单温区管式炉的管式炉末端；用电子天平称0.1g的SnTe2粉末，倒入陶瓷石英舟，并将陶瓷舟缓慢的推到管式炉的中间；
步骤二：N2的通入和压强的控制，将管式炉的一端安装好，为预除去气路中的空气，打开N2控制阀门，以200sccm通入N2 30分钟；关闭N2的通入，进一步除去气路的中的空气，将机械泵打开，抽取气路中的气体，待压强达0.4Pa后，100sccm继续通入N2；反应压强达1E3 Pa，关闭机械泵；
步骤三：层状材料Te的生长阶段，对管式炉进行加热，从室温以65℃/min速率升到650℃；在650℃继续加热，保温30min；自然冷却降温；
步骤四：取出层状材料Te，冷却到室温，关闭通入N2的阀门；打开管子的一端，取出盛有SnTe2粉末的石英舟；取出硅衬底的石英舟，用镊子将硅衬底夹入样品盒中；
步骤五：层状材料Te表征，将生长了层状材料Te的硅衬底，放入场发射扫描电子显微镜中，观察不同形貌的Te材料，并标定Te纳米片的边长和Te纳米线的直径；利用原子力显微镜表征Te纳米片的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，其特征在于，所述的单温区管式炉的长为400mm，宽为280mm，高为380mm。
3.根据权利要求1所述的一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，其特征在于，所述的耐高温石英管的内径为20mm，外径为25mm，长度为150mm。
4.根据权利要求1所述的一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，其特征在于，所述的SnTe2粉末的纯度为99.999％。
5.根据权利要求1所述的一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，其特征在于，所述的氮气纯度为5N。
6.根据权利要求1所述的一种低对称性层状材料Te的可控制备方法，其特征在于，所述的衬底硅片为n型重掺的硅片。
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