CN102897827A - 一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法 - Google Patents

一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102897827A
CN102897827A CN2012103799360A CN201210379936A CN102897827A CN 102897827 A CN102897827 A CN 102897827A CN 2012103799360 A CN2012103799360 A CN 2012103799360A CN 201210379936 A CN201210379936 A CN 201210379936A CN 102897827 A CN102897827 A CN 102897827A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sns
heterojunction
nanocrystalline
solution
phased
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103799360A
Other languages
English (en)
Inventor
胡俊青
胡向华
陈志钢
蒋林
薛亚芳
刘倩
彭彦玲
宋国胜
李文尧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Donghua University
Original Assignee
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Donghua University filed Critical Donghua University
Priority to CN2012103799360A priority Critical patent/CN102897827A/zh
Publication of CN102897827A publication Critical patent/CN102897827A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Photovoltaic Devices (AREA)

Abstract

本发明提供一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,包括:以二乙基二硫代氨基甲酸锡为Sn的有机前驱体,利用在前驱体中改变CS2的添加量来相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2纳米晶;反应物先在120℃条件下恒温半小时,然后将温度升高至280℃~320℃,反应10~30min;反应结束后,离心即可得到相应的硫锡化合物纳米晶。本发明对设备要求低,操作比较简单,成分比较容易控制,而且可以规模化生产,为硫锡化合物在薄膜太阳能电池和光催化中的应用提供一种更好的制备技术。

Description

一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法
技术领域
本发明属于硫锡化合物纳米半导体材料制备领域,特别涉及一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法。
背景技术
石油、煤炭、天然气等矿物资源的大量使用及其储量的日益枯竭,使的当今世界能源危机和环境问题日益凸显。太阳能由于永不枯竭,绿色无污染,无地域限制等众多优点,被认为是最理想的能源,太阳能电池的研究也受到前所未有的追捧。光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术,能有效治理水污染,净化空气,抗菌防霉等。
硫锡化合物纳米材料,特别是SnS和SnS2,是一类非常重要的半导体材料,能够用于制备薄膜半导体太阳能电池以及光催化应用治理水中有机污染物。Sn、S两种元素地球含量丰富、对环境无危害,无毒;而且SnS的带隙在1.12-1.43eV之间,与太阳光非常匹配,并且具有非常大的光学吸收系数(105cm-1);SnS2的带隙处在2.18-2.44eV之间,较宽的带隙使之具有良好的光学和电学特性。因此SnS,SnS2作为具有光电和光催化应用前景的材料,已经引起很多科学家的兴趣。制备硫锡化合物纳米材料的方法有很多,如溶剂热法,化学气相沉积法,微波辅助生长法,热解法等。但之前文献所报道的都只能单一合成SnS或SnS2,通过简单的一步法相控合成SnS、SnS2及SnS/SnS2异质结材料仍然是一种挑战。异质结的材料能够增强光响应强度,增强光电转换性能,具有单一材料无法比拟的优势。所以发展简单有效的方法制备纯相的SnS和SnS2及其异质结材料具有巨大的潜在应用价值。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是提供一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,该方法对设备要求低、操作简单、容易规模化且环保,合成的SnS、SnS2及SnS/SnS2异质结纳米晶材料,用于太阳能光伏电池和光催化领域。
本发明的一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,包括:
(1)前驱体的合成:将Sn盐溶解在乙醇中,Sn盐与乙醇的配比为1mmol∶1~2ml,配成A溶液,将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于乙醇中,二乙基二硫代氨基甲酸钠与乙醇的配比为2mmol∶1~2ml,配成B溶液,然后将所配好的A溶液全部滴加到B溶液中,搅拌1~2小时,抽滤,洗涤,得到Sn的有机前驱体,真空干燥备用;
(2)SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结的相控合成:取上述Sn的有机前驱体,加入油胺,再加入CS2溶液,有机前驱体、油胺、CS2溶液的配比为0.2025g:4mL:0~300μL,将混合物转移至油胺中,在磁力搅拌、氮气保护下加热升温,除去水和溶解的氧气;然后继续升温至280℃~320℃,反应10~30min后,自然冷却至室温,将所得的沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到所需要的纳米晶。
所述步骤(1)中的Sn盐为SnCl2·2H2O。
所述步骤(1)中的洗涤为水洗三次,乙醇洗两次。
所述步骤(2)中的加热升温具体为升温至120℃并保温半个小时。
所述步骤(2)中的纳米晶为SnS、SnS2或SnS/SnS2纳米晶。
所述步骤(2)中的Sn的有机前驱体:油胺:CS2溶液=0.2025g:4mL:0μL得到SnS纳米晶;0.2025g:4mL:1μL<Sn的有机前驱体:油胺:CS2溶液<0.2025g:4mL:300μL时得到SnS/SnS2异质结纳米晶;Sn的有机前驱体:油胺:CS2溶液≥0.2025g:4mL:300μL时得到SnS2纳米晶。
本发明用简单的相控合成方法制备硫锡化合物纳米半导体材料,本发明中以热解的Sn2+的含硫前驱体二乙基二硫代氨基甲酸锡为金属和硫源,采用改变CS2的添加量来相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶。
有益效果
本发明用简单的实验装置即可制备SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶,产物可制成“纳米晶墨水”用于制备太阳能薄膜电池,也可用于光催化有机污染物;该反应各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生、原材料来源广泛、价格低廉、操作过程简便、无设备要求等优点,并且容易实现大规模制备,是一种具有非常广阔应用前景的制备方法。
附图说明
图1是本发明制备的SnS(a),SnS/SnS2(b),SnS2(c)纳米晶的SEM图片。
图2是本发明制备的SnS,SnS2,SnS/SnS2纳米晶的XRD图谱,线状图为制备的SnS,SnS2,SnS/SnS2的XRD图谱,柱状图为SnS,SnS2的标准XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
(1)前驱体的合成:将10mmol的SnCl2·2H2O溶解在10mL乙醇中,配成A溶液。将20mmol的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于10mL的乙醇中,配成B溶液。然后将所配好的A溶液全部滴加到B溶液中,搅拌1小时。抽滤,水洗三次,乙醇洗两次,真空干燥备用。
(2)SnS、SnS2,SnS/SnS2异质结的相控合成:称取0.2025g Sn的有机前驱体于小样品管中,加入4ml的油胺,加入0μL CS2溶液。将样品管中的混合物转移至有15ml油胺的三口烧瓶中,在磁力搅拌,氮气保护下缓慢加热升温至120℃并保温半个小时,除去水和溶解的氧气。然后继续升温至280℃。反应30min后,自然冷却至室温。将所得的沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS纳米晶。
实施例2
(1)前驱体的合成:将10mmol的SnCl2·2H2O溶解在10mL乙醇中,配成A溶液。将20mmol的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于10mL的乙醇中,配成B溶液。然后将所配好的A溶液全部滴加到B溶液中,搅拌2小时。抽滤,水洗三次,乙醇洗两次,真空干燥备用。
(2)SnS、SnS2,SnS/SnS2异质结的相控合成:称取0.2025g Sn的有机前驱体于小样品管中,加入4ml的油胺,加入225μL CS2溶液。将样品管中的混合物转移至有15ml油胺的三口烧瓶中,在磁力搅拌,氮气保护下缓慢加热升温至120℃并保温半个小时,除去水和溶解的氧气。然后继续升温至300℃。反应20min后,自然冷却至室温。将所得的沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS/SnS2异质结纳米晶。
实施例3
(1)前驱体的合成:将10mmol的SnCl2·2H2O溶解在10mL乙醇中,配成A溶液。将20mmol的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于10mL的乙醇中,配成B溶液。然后将所配好的A溶液全部滴加到B溶液中,搅拌3小时。抽滤,水洗三次,乙醇洗两次,真空干燥备用。
(2)SnS、SnS2,SnS/SnS2异质结的相控合成:称取0.2025g Sn的有机前驱体于小样品管中,加入4ml的油胺,加入300μL CS2溶液。将样品管中的混合物转移至有15ml油胺的三口烧瓶中,在磁力搅拌,氮气保护下缓慢加热升温至120℃并保温半个小时,除去水和溶解的氧气。然后继续升温至320℃。反应10min后,自然冷却至室温。将所得的沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS2纳米晶。

Claims (6)

1.一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,包括:
(1)前驱体的合成:将Sn盐溶解在乙醇中,Sn盐与乙醇的配比为1mmol:1~2ml,配成A溶液,将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于乙醇中,二乙基二硫代氨基甲酸钠与乙醇的配比为2mmol:1~2ml,配成B溶液,然后将所配好的A溶液全部滴加到B溶液中,搅拌1~2小时,抽滤,洗涤,得到Sn的有机前驱体,真空干燥备用;
(2)SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结的相控合成:取上述Sn的有机前驱体,加入油胺,再加入CS2溶液,有机前驱体、油胺、CS2溶液的配比为0.2025g:4mL:0~300μL,将混合物转移至油胺中,在磁力搅拌、氮气保护下加热升温,除去水和溶解的氧气;然后继续升温至280℃~320℃,反应10~30min后,自然冷却至室温,将所得的沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到所需要的纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的Sn盐为SnCl2·2H2O。
3.根据权利要求1所述的一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的洗涤为水洗三次,乙醇洗两次。
4.根据权利要求1所述的一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的加热升温具体为升温至120℃并保温半个小时。
5.根据权利要求1所述的一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的纳米晶为SnS、SnS2或SnS/SnS2纳米晶。
6.根据权利要求1所述的一种一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的Sn的有机前驱体:油胺:CS2溶液=0.2025g:4mL:0μL得到SnS纳米晶;0.2025g:4mL:1μL<Sn的有机前驱体:油胺:CS2溶液<0.2025g:4mL:300μL时得到SnS/SnS2异质结纳米晶;Sn的有机前驱体:油胺:CS2溶液≥0.2025g:4mL:300μL时得到SnS2纳米晶。
CN2012103799360A 2012-10-09 2012-10-09 一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法 Pending CN102897827A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103799360A CN102897827A (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103799360A CN102897827A (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102897827A true CN102897827A (zh) 2013-01-30

Family

ID=47570363

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103799360A Pending CN102897827A (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102897827A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104167469A (zh) * 2014-08-12 2014-11-26 华中科技大学 一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法
CN104724751A (zh) * 2015-02-14 2015-06-24 溧阳市超强链条制造有限公司 一种低温合成硫化锡纳米线的方法及应用
CN105253910A (zh) * 2015-09-17 2016-01-20 上海大学 一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法
CN106025056A (zh) * 2016-06-12 2016-10-12 电子科技大学 一种锡硫化合物热电材料的制备方法
CN106006720A (zh) * 2016-05-30 2016-10-12 昆明理工大学 一种制备SnS/SnS2异质结材料的方法及应用
CN106115772A (zh) * 2016-03-26 2016-11-16 上海大学 一种调控SnS和SnS2形貌和结构转换的简易方法
CN113278948A (zh) * 2021-04-16 2021-08-20 中国计量大学 一种硫化锡/二硫化锡异质结材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891244A (zh) * 2010-07-01 2010-11-24 东华大学 一种非注射法高温液相制备Cu2ZnSnS4的方法
CN102219192A (zh) * 2011-05-17 2011-10-19 东华大学 非注射法高温液相合成太阳能电池材料SnS纳米晶
CN102502792A (zh) * 2011-11-23 2012-06-20 陕西科技大学 一种球状SnS纳米晶制备方法
CN102633297A (zh) * 2012-04-11 2012-08-15 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种通用多元金属硫化物纳米材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891244A (zh) * 2010-07-01 2010-11-24 东华大学 一种非注射法高温液相制备Cu2ZnSnS4的方法
CN102219192A (zh) * 2011-05-17 2011-10-19 东华大学 非注射法高温液相合成太阳能电池材料SnS纳米晶
CN102502792A (zh) * 2011-11-23 2012-06-20 陕西科技大学 一种球状SnS纳米晶制备方法
CN102633297A (zh) * 2012-04-11 2012-08-15 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种通用多元金属硫化物纳米材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Chemical Communications》 20110322 Yejun Zhang et al. "Ultralarge single crystal SnS rectangular nanosheets" 第5226-5228页 1-6 第47卷, *
YEJUN ZHANG ET AL.: ""Ultralarge single crystal SnS rectangular nanosheets"", 《CHEMICAL COMMUNICATIONS》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104167469A (zh) * 2014-08-12 2014-11-26 华中科技大学 一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法
CN104167469B (zh) * 2014-08-12 2016-04-13 华中科技大学 一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法
CN104724751A (zh) * 2015-02-14 2015-06-24 溧阳市超强链条制造有限公司 一种低温合成硫化锡纳米线的方法及应用
CN105253910A (zh) * 2015-09-17 2016-01-20 上海大学 一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法
CN106115772A (zh) * 2016-03-26 2016-11-16 上海大学 一种调控SnS和SnS2形貌和结构转换的简易方法
CN106006720A (zh) * 2016-05-30 2016-10-12 昆明理工大学 一种制备SnS/SnS2异质结材料的方法及应用
CN106006720B (zh) * 2016-05-30 2017-07-28 昆明理工大学 一种制备SnS/SnS2异质结材料的方法及应用
CN106025056A (zh) * 2016-06-12 2016-10-12 电子科技大学 一种锡硫化合物热电材料的制备方法
CN113278948A (zh) * 2021-04-16 2021-08-20 中国计量大学 一种硫化锡/二硫化锡异质结材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102897827A (zh) 一步法相控合成SnS、SnS2或SnS/SnS2异质结纳米晶材料的方法
CN109621979B (zh) 一种ZnO/锌铟硫纳米异质结的制备方法
CN103977806B (zh) 一种光催化降解材料Co掺杂纳米ZnO及其制备方法
CN101891244B (zh) 一种非注射法高温液相制备Cu2ZnSnS4的方法
CN103331175A (zh) 一种MoS2/ZnIn2S4纳米片复合材料的制备方法
CN109772375B (zh) 一种可见光响应的异质结复合材料及其制备方法与用途
CN107282075B (zh) 一种复合光催化剂及其制备方法
CN108043436A (zh) 碳化钼/硫铟锌复合光催化剂的制备方法及其应用
Zhao et al. One-pot molten salt method for constructing CdS/C3N4 nanojunctions with highly enhanced photocatalytic performance for hydrogen evolution reaction
CN108745391A (zh) 一种新型二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料及其制备方法和应用
CN106732660A (zh) 一种石墨烯‑小粒径硫化锌/硫化银异质结可见光催化材料的制备方法
CN102126743B (zh) 一种高温液相合成Cu2S八面体纳米晶的方法
CN103700725A (zh) 一种用于太阳能电池的基于纳米粒子铜铟硫硒薄膜的制备方法
CN102134093A (zh) 一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法
CN106542569A (zh) 一种花球状二氧化锡的制备方法
CN110064426A (zh) 一种LixMoS2/CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备及其分解水产氢应用
CN104925852B (zh) 一种固相制备硫化镉‑硫化银异质结纳米材料的方法
CN108315757B (zh) 铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备及应用
CN102219192A (zh) 非注射法高温液相合成太阳能电池材料SnS纳米晶
CN105568309A (zh) 一种光电化学电池的光电极的制备方法
CN103400894B (zh) 一种制备硫化锌光电薄膜的方法
CN110627116B (zh) 一种氢掺杂TiO2相变纳米材料及其应用
CN103268919B (zh) 一种TiO2薄膜及P3HT/TiO2有机无机杂化的异质结薄膜的制备方法
CN103000389B (zh) 一种染料敏化太阳能电池及其制备方法
CN105161572A (zh) 一种铜锌锡硫太阳电池吸收层的墨水多层涂敷制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130130