CN108745391A - 一种新型二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型二维黑磷纳米片‑MoS2复合太阳能制氢材料及其制备方法和应用。本发明的二维黑磷纳米片‑MoS2复合太阳能制氢材料通过简单超声剥离和溶剂热反应方法制备，黑磷纳米片‑MoS2复合太阳能制氢材料具有典型的二维复合结构。所研制的二维黑磷纳米片‑MoS2复合太阳能制氢材料可以有效地应用于光催化分解水制备氢气。本发明的二维黑磷纳米片‑MoS2复合太阳能制氢材料具有绿色环保，低成本，可见光响应，稳定和制备工艺简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域，尤其是涉及一种新型二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料及其应用。
背景技术
随着科学技术的迅发展，人类美好生活的需要呈现多方面、多层次、多领域的特点，特别对绿色可持续能源的需求与日俱增。当前，人们获取能源的主要方式还是以煤、石油、天然气为主。但是地球上这些化石资源是有限的，且伴随着大规煤、石油等燃料的使用，产生大量的温室气体和有毒有害的氮氧化合物、含硫化合物等，易造成温室效应、酸雨、雾霾、臭氧层空洞等环境问题。当前，寻找和开发清洁可再生能源已然成为目前全世界所关注的焦点。目前氢能源是一种较为理想的清洁能源，氢能源作为燃料有许多特点:(1)来源广泛，氢是自然界中存在最为广泛的元素，大量存在于水中；(2)燃烧值高，约为汽油的3倍；(3)本身无毒性，且不污染环境，燃烧时只产生水，可以循环利用；(4)便于储存和运输。目前，主要的制氢方法有：电解水制氢、化石燃料制氢、生物制氢、催化分解碳氢化合物制氢、光催化分解水制氢等。其中，光催化分解水制氢是一种相对比较简单、价廉、清洁的获得氢能的方法，已经引起人们的高度重视。
当前，在绿色和可持续的化学研究中，对具有能够吸收可见光到近红外区域太阳光的高效率和稳定的非金属太阳能制氢材料分解水制备氢气的研究依然面临着巨大挑战。一方面，目前常用具有较高效率的太阳能制氢材料一般多采用铂等贵金属，不仅成本高，而且还有毒，故难以实现产业化；另一方面，目前效率较高太阳能制氢材料，其禁带宽度较宽，对太阳能的利用率小。
基于此，本发明提出一种新型的二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料及其应用。本发明的二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料，是一种可见光响应、绿色、稳定和低成本，可应用于可见光光催化分解水制氢的新能源材料。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有的太阳能制氢材料对可见光及近红外光吸收能力弱、含有贵重金属、制备工艺复杂等不足，提出一种二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料。该催化剂具有典型的二维结构，尺寸在100-500nm。本发明的二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料，其特征是不含有任何贵金属，且在于在可见光及近红外光光照下可以实现光催化分解水制氢气。
本发明通过如下技术方案实现：
一种二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料，具有典型的二维结构，尺寸在100-500nm，其化学通式如下：P/MoS2,其中P与MoS2的质量比为5:1-1:2；
在可见光及近红外光光照下可实现光催化分解水制氢气。
上述二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料通过以下制备方法获得，主要结合了低温液体超声剥离和溶剂热反应方法，具体是：
(1)以黑磷晶体粉末为原料，以N-甲基吡咯烷酮反应溶剂在冰浴条件下超声20-25h制备得到黑磷纳米片；(2)黑磷纳米片在四硫代钼酸铵的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中在180-220℃条件下通过溶剂热制备得到二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料。
根据本发明，制备黑磷纳米片需加入N-甲基吡咯烷酮作为剥离的反应溶剂。
根据本发明，制备得到二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料需要在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,180-220℃保温20-25小时，生成二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料。
本发明的另一个目的是涉及上述二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料的应用。该二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料可用于光催化分解水制备氢气。
将本发明的二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料分散在甲醇和水溶液中，可见光/近红外光照射下可将水分解制备得到氢气。
本发明的二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料是一种绿色、稳定、可见光/ 近红外光响应的光催化分解水的材料。
附图说明
图1(a)是黑磷纳米片SEM图；
图1(b)是二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料SEM图；
图2是二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料TEM图；
图3是黑磷块体(Bulk BP),黑磷纳米片(BPNSs)与黑磷纳米片/MoS2复合太阳能制氢材料的谱图；
图4是不同二维黑磷纳米片/MoS2复合太阳能制氢材料光催化分解水制氢性能。
具体实施方式
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述，但本领域技术人员了解，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1-1:
在50ml N-甲基吡咯烷酮溶液中加入20mg黑磷晶体粉末和20mg NaOH,在细胞破碎超声仪中超声24h后在2500rpm/min转速下离心10分钟将大的黑磷颗粒去除，收集上层悬浮液。悬浮液在10000rpm/min转速下离心10分钟，收集得到的细小黑磷纳米片固体。如图1(a)所示,黑磷纳米片尺寸在100-500nm范围。图3给出了黑磷纳米片XRD普图，证明了黑磷纳米片的生成。
实施例2-1:
在容量为50ml的反应釜中加入40ml含有10mg黑磷纳米片和16mg四硫代钼酸铵的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，反应釜在200℃温度下反应24h。待反应结束后冷却到室温后，在4000rpm/min转速下离心获得黑磷纳米片/MoS2(1:1)复合太阳能制氢材料。如图1(b)所示,黑磷纳米片尺寸在100-500nm范围,具有典型的二维结构。如图2TEM图所示,黑磷纳米片成功地生长了MoS2纳米片,具有典型的二维结构。图3给出了黑磷纳米片/MoS2(1:1)XRD普图，证明了黑磷纳米片/MoS2(1:1)的生成。
实施例2-2:
在容量为50ml的反应釜中加入40ml含有50mg黑磷纳米片和16mg四硫代钼酸铵的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，反应釜在180℃温度下反应25h。待反应结束后冷却到室温后，在4000rpm/min转速下离心获得黑磷纳米片/MoS2(5:1)复合太阳能制氢材料。如图1(b)所示,黑磷纳米片尺寸在100-500nm范围,具有典型的二维结构。
实施例2-3:
在容量为50ml的反应釜中加入40ml含有10mg黑磷纳米片和32mg四硫代钼酸铵的二甲基甲酰胺(DMF)溶液，反应釜在220℃温度下反应20h。待反应结束后冷却到室温后，在4000rpm/min转速下离心获得黑磷纳米片/MoS2(1:2)复合太阳能制氢材料。如图1(b)所示,黑磷纳米片尺寸在100-500nm范围,具有典型的二维结构。
应用实施例1：
以制备得到的二维黑磷纳米片-MoS2(1:1)复合物为太阳能制氢材料，在容量为350 ml的玻璃反应器中倒入50ml甲醇，200ml去离子水，加入10mg二维黑磷纳米片 -MoS2(1:1)复合太阳能制氢材料。以300W的氙灯为光源，在可见照射下(λ>420nm) 测试太阳能制氢材料分解水制备氢气的性能。每隔1小时测试体系中生氢气的含量。如图4所示，光照4小时后，生成的H2摩尔数为15.64μmol，制氢速率为391μmol h-1 g-1。
应用实施例2：
以制备得到的二维黑磷纳米片-MoS2(5:1)复合物为太阳能制氢材料，在容量为350 ml的玻璃反应器中倒入50ml甲醇，200ml去离子水，加入10mg二维黑磷纳米片 -MoS2(1:1)复合太阳能制氢材料。以300W的氙灯为光源，在可见照射下(λ>420nm) 测试太阳能制氢材料分解水制备氢气的性能。每隔1小时测试体系中生氢气的含量。如图4所示，光照4小时后，生成的H2摩尔数为7.78μmol，制氢速率为194μmol h-1 g-1。
应用实施例3：
以制备得到的二维黑磷纳米片-MoS2(1:2)复合物为太阳能制氢材料，在容量为350 ml的玻璃反应器中倒入50ml甲醇，200ml去离子水，加入10mg二维黑磷纳米片 -MoS2(1:2)复合太阳能制氢材料。以300W的氙灯为光源，在可见照射下(λ>420nm) 测试太阳能制氢材料分解水制备氢气的性能。每隔1小时测试体系中生氢气的含量。如图4所示，光照4小时后，生成的H2摩尔数为11.26μmol，制氢速率为281μmol h-1 g-1。
Claims (3)
1.一种新型二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料，其特征在于具有典型的二维结构，尺寸在100-500nm，其化学通式如下：P/MoS2,其中P与MoS2的质量比为5:1-1:2；采用以下方法制备得到：
(1)以黑磷晶体粉末为原料，以N-甲基吡咯烷酮反应溶剂在冰浴条件下超声20-25h制备得到黑磷纳米片；
(2)黑磷纳米片在四硫代钼酸铵的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中在180-220℃条件下通过溶剂热制备得到二维的黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料。
2.如权利要求1所述的一种新型二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料，在光催化分解水制备氢气中的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于如权利要求1所述的一种新型二维黑磷纳米片-MoS2复合太阳能制氢材料分散在甲醇和水溶液中，可见光/近红外光照射下可将水分解制备得到氢气。
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