CN109569670B - 一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，采用羟基诱导辅助溶剂热界面共组装制备BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料，其技术方法步骤为：以Bi(NO3)3·5H2O和KBr为原料，乙二醇为溶剂，采用溶剂热反应制备花状BiOBr；以黑磷块为原料，NMP为溶剂，采用超声剥离结合真空干燥制备黑磷烯；将BiOBr和黑磷烯在乙醇溶剂中进行溶剂热处理，利用羟基诱导辅助溶剂热界面共组装制备BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。本发明优点：制备过程简单，生产成本低廉，所得的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料可见光响应能力强、界面耦合性好且具有直接Z‑型异质结的优点，有望应用于光催件降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染控制技术领域，特别是涉及一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。
背景技术
纳米BiOBr是一类新型的半导体材料，因其禁带宽度较小、可见光响应强等独特的特性，使其在光催化降解有机污染物方面具有较高的催化活性。目前，已有多种方法成功制备BiOBr纳米材料并有大量报道BiOBr降解有机污染物的研究，然而，受其可见光催化效率的限制，单独BiOBr纳米材料的实际应用相对较少。
为解决传统单一光催化材料光生电子和空穴易复合，以及它们的还原或氧化能力不足等关键科学问题，通过构建两种能带结构匹配且分别呈现氧化及还原型半导体以构成界面充分结合的异质结极其关键。而两种二维层状材料间在厚度方向上相比一维和三维材料而言具有最大的接触面积，从而保证异质结的充分接触。近年来，黑磷(BP)由于其各向异性的二维层状结构，高电荷载流子迁移率，具有随厚度可调的直接带隙，以及具有从紫外光到近红外光宽广的光谱吸收特性而备受关注。然而，黑磷具有较差的化学稳定性，在空气中容易发生氧化反应。而采用羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装构建BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的工艺未见报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，采用羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装，得到界面结合紧密、可见光响应能力强、稳定性好且具有直接Z-型异质结特征的BiOBr/黑磷烯纳米复合材料，其制备方法步骤如下，
(1)取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；另取一定量的KBr溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；
(2)在磁力搅拌作用下将KBr溶液逐滴加入Bi(NO3)3溶液中，滴加完毕后继续磁力搅拌0.5-2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液置于水热釜中在一定的温度下进行溶剂热反应5-10h，冷却后将混合物用无水乙醇洗涤3次，后在烘箱中于一定温度下干燥8-24h得到花状BiOBr粉末；
(4)取一定量的黑磷块在氩气手套箱中充分研磨后得到黑磷片，取适量黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中；
(5)向装有黑磷片的锥形瓶中加入适量的NMP并密封瓶口，在一定温度的冰浴条件下超声8-20h；
(6)将超声好的溶液经离心、洗涤后在真空环境及适宜的温度下干燥8-24h制得黑磷烯；
(7)将一定质量比的黑磷烯和BiOBr混合在适量NMP溶剂中，在一定温度的冰浴条件下超声10-24h后离心并用无水乙醇清洗沉淀除去NMP；
(8)将清洗干净的沉淀物置于水热釜中，用无水乙醇定容至60-90％的体积，于一定温度下溶剂热处理1-5h后取出并在一定温度下真空干燥7-18h后制得BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。
优选地，所述步骤(1)中所用Bi(NO3)3·5H2O的质量为1-10g，乙二醇的体积为20-80mL；所用KBr的质量为0.1-2g，乙二醇的体积为20-80mL。
优选地，所述步骤(3)中所用溶剂热反应的温度为80-200℃，烘箱干燥温度为40-100℃。
优选地，所述步骤(4)中氩气锥形瓶内的黑磷片质量为0.01-0.2g。
优选地，所述步骤(5)中锥形瓶内NMP的体积为10-50mL，控制冰浴的温度为0-15℃。
优选地，所述步骤(6)中真空干燥的温度为40-90℃。
优选地，所述步骤(7)中黑磷烯与BiOBr质量比为5-40％，控制冰浴的温度为0-15℃。
优选地，所述步骤(8)中所用溶剂热反应的温度为40-120℃，真空干燥温度为30-110℃。
与现有技术相比，本发明具有的优点：通过羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装构建了BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料，显著提高了BiOBr和黑磷烯的界面相容性，实现了较高的光生电子空穴分离能力，所得复合材料可见光响应能力强、界面耦合性好、具有直接Z-型异质结特征并保留了BiOBr和黑磷烯各自较高的氧化还原能力。
附图说明
图1是本发明一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法的实施例制备所得样品XRD图。
图2是本发明一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法中制备所得BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的TEM图。
图3是本发明一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法的实施例所得样品对RhB的降解率图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。
(1)以2.91g的Bi(NO3)3·5H2O和0.714g的KBr为原料，分别溶于35mL乙二醇溶剂中，将KBr溶液逐滴加入Bi(NO3)3溶液中并磁力搅拌1h；将混合溶液放入水热釜中，并用乙二醇定容到80％，随后采用溶剂热于120℃下反应8h；反应结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次并在烘箱中于60℃下干燥12h制备花状BiOBr；
(2)以黑磷块为原料，NMP为溶剂，采用气氛保护超声剥离结合真空干燥制备黑磷烯。取0.08g研磨好的黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中，向锥形瓶中加入20ml的NMP，并密封口，在10℃条件下超声12h；将超声好的溶液在10000r/min下离心5min，收集沉淀，并用无水乙醇洗3次，充分除去NMP，最后在真空环境下60℃/12h干燥后得到黑磷烯；
(3)将黑磷烯与BiOBr的质量比为10％的混合物在NMP溶剂中于10℃下超声12h，后用无水乙醇溶剂清洗沉淀3次，随后于60℃下进行溶剂热处理3h，冷却后取出并于60℃下真空干燥12h后得到BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。
实施例2
一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。
(1)以4.16g的Bi(NO3)3·5H2O和1.428g的KBr为原料，分别溶于50mL乙二醇溶剂中，将KBr溶液逐滴加入Bi(NO3)3溶液中并磁力搅拌1.5h；将混合溶液放入水热釜中，并用乙二醇定容到80％，随后采用溶剂热于120℃下反应9h；反应结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次并在烘箱中于60℃下干燥14h制备花状BiOBr；
(2)以黑磷块为原料，NMP为溶剂，采用气氛保护超声剥离结合真空干燥制备黑磷烯。取0.12g研磨好的黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中，向锥形瓶中加入30ml的NMP，并密封口，在10℃条件下超声15h；将超声好的溶液在10000r/min下离心5min，收集沉淀，并用无水乙醇洗3次，充分除去NMP，最后在真空环境下50℃/20h干燥后得到黑磷烯；
(3)将黑磷烯与BiOBr的质量比为5％的混合物在NMP溶剂中于10℃下超声12h，后用无水乙醇溶剂清洗沉淀3次，随后于60℃下进行溶剂热处理3h，冷却后取出并于60℃下真空干燥12h后得到BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。
实施例3
一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法。
(1)以5.82g的Bi(NO3)3·5H2O和1.02g的KBr为原料，分别溶于70mL乙二醇溶剂中，将KBr溶液逐滴加入Bi(NO3)3溶液中并磁力搅拌2h；将混合溶液放入水热釜中，并用乙二醇定容到80％，随后采用溶剂热于120℃下反应10h；反应结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤3次并在烘箱中于60℃下干燥18h制备花状BiOBr；
(2)以黑磷块为原料，NMP为溶剂，采用气氛保护超声剥离结合真空干燥制备黑磷烯。取0.16g研磨好的黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中，向锥形瓶中加入40ml的NMP，并密封口，在10℃条件下超声18h；将超声好的溶液在10000r/min下离心5min，收集沉淀，并用无水乙醇洗3次，充分除去NMP，最后在真空环境下70℃/10h干燥后得到黑磷烯；
(3)将黑磷烯与BiOBr的质量比为20％的混合物在NMP溶剂中于10℃下超声15h，后用无水乙醇溶剂清洗沉淀3次，随后于60℃下进行溶剂热处理4h，冷却后取出并于70℃下真空干燥12h后得到BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。
实施例4
进行光催化性能测试，配置浓度为5mg/L的罗丹明B(RhB)溶液，将BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料加入到RhB溶液中，加入量为0.4g/L，置于暗处达到吸附-脱附平衡，然后在350W可见光光源下进行光催化实验，每隔30min取一次样，进行紫外-可见吸光度测试。
不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于：采用羟基诱导辅助溶剂热实现BiOBr和黑磷烯的界面共组装，得到界面结合紧密、可见光响应能力强、稳定性好且具有直接Z-型异质结特征的BiOBr/黑磷烯纳米复合材料，其制备方法步骤如下，
(1)取一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；另取一定量的KBr溶于适量的乙二醇中，超声20-60min；
(2)在磁力搅拌作用下将KBr溶液逐滴加入Bi(NO3)3溶液中，滴加完毕后继续磁力搅拌0.5-2h；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液置于水热釜中在一定的温度下进行溶剂热反应5-10h，冷却后将混合物用无水乙醇洗涤3次，后在烘箱中于一定温度下干燥8-24h得到花状BiOBr粉末；
(4)取一定量的黑磷块在氩气手套箱中充分研磨后得到黑磷片，取适量黑磷片放入充满氩气的锥形瓶中；
(5)向装有黑磷片的锥形瓶中加入适量的NMP并密封瓶口，在一定温度的冰浴条件下超声8-20h；
(6)将超声好的溶液经离心、洗涤后在真空环境及适宜的温度下干燥8-24h制得黑磷烯；
(7)将一定质量比的黑磷烯和BiOBr混合在适量NMP溶剂中，在一定温度的冰浴条件下超声10-24h后离心并用无水乙醇清洗沉淀除去NMP；
(8)将清洗干净的沉淀物置于水热釜中，用无水乙醇定容至60-90％的体积，于一定温度下溶剂热处理1-5h后取出并在一定温度下真空干燥7-18h后制得BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用Bi(NO3)3·5H2O的质量为1-10g，乙二醇的体积为20-80mL；所用KBr的质量为0.1-2g，乙二醇的体积为20-80mL。
3.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用溶剂热反应的温度为80-200℃，烘箱干燥温度为40-100℃。
4.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中氩气锥形瓶内的黑磷片质量为0.01-0.2g。
5.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中锥形瓶内NMP的体积为10-50mL，控制冰浴的温度为0-15℃。
6.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中真空干燥的温度为40-90℃。
7.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中黑磷烯与BiOBr质量比为5-40％，控制冰浴的温度为0-15℃。
8.根据权利要求1所述的BiOBr/黑磷烯异质结纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中所用溶剂热反应的温度为40-120℃，真空干燥温度为30-110℃。
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