CN104167469A - 一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法 - Google Patents
一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，该方法包括以下步骤：基片预处理，混合原料备用，真空获得与基片加热，氩气等离子体清洗腔体和基片，等离子体增强化学气相沉积法沉积异质结，真空退火冷却，制备SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池，本方法中通过设置混合原料的比例，并设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系，就能在一次实验过程中先后沉积出质量比较优异SnS2和SnS薄膜，从而直接一次性制备出太阳能电池的核心部件p-n结，大大缩短了SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的制作周期与制作成本。
Description
技术领域
本发明属于化合物薄膜太阳能电池技术领域，具体来讲，涉及一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法。
背景技术
随着全球工业化的日渐发展，人类正面临着能源消耗急剧增加和自然资源相对匮乏的世界性难题。太阳能发电技术作为可再生新能源的杰出代表因其安全可靠、无噪声、无污染、能量随处可得等诸多优点越来越受到世界各国的广泛关注。
薄膜太阳能电池的低成本增加了它与晶体太阳能电池竞争的实力，目前比较成功的薄膜太阳能电池技术主要有非晶硅薄膜电池、多晶硅薄膜电池、铜铟硒电池和碲化镉电池等。多晶硅、非晶硅薄膜太阳能电池生产工艺虽然相对简单，但是其大面积电池的转换效率难达10％以上，并且存在着光衰退现象，很难做大型电源；铜铟硒电池和碲化镉电池等的吸收系数很大，它的转换效率很高，但是比较昂贵，并且有毒，大量使用对环境造成极大危害。锡硫化合物因其易制成薄膜、高光电转换效率、含量丰富且安全无毒等优点，成为一种具有潜在应用前景的无毒、环保的新型太阳能电池材料。
SnS是一种无毒环保的光电材料，且其光学直接带隙为1.3eV，接近太阳能电池材料的最佳禁带宽度1.5eV，同时具有很大的光吸收系数(α＞104cm-1)，理论光电转换效率可达到25％，因此具有广阔的应用前景。此外，锡硫化合物的另一种物质SnS2，其光学禁带宽度为2.44eV，是一种良好的n型半导体材料，它可用作太阳能电池的窗口材料。目前，通过物理和化学的多种方法均可制备出SnS、SnS2薄膜，且质量均较为优异，进而制备出p-n结。
在薄膜太阳能电池的制备过程中，通常是将透明导电薄膜、光吸收层、窗口材料、减反层以及背电极等薄膜材料分别沉积在一块基片上，其中p-n结的制备是薄膜太阳能电池中的重要环节，其影响整块电池的制作成本和质量。传统的p-n/p-i-n结的制备，需要引入复杂的掺杂工艺，增加的制作成本，而且在制备过程中，p型薄膜和n型薄膜需要分别采用两次不同的方法沉积在基片表面，制作周期比较长。这种传统的制备方法，制备出的p-n结往往容易形成断层，p型薄膜和n型薄膜结合性不好，造成太阳能电池的串联电阻很大，以至于转换效率很低。因此，如何开发出一种简单、高效的直接一次性制备p-n结的工艺是目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，该方法制备工艺简单，制作周期大大降低，能满足大面积、高速度沉积的要求，且能避免异质膜之间的断层对薄膜太阳能电池的影响。
为实现上述目的，本发明提供了一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，包括下述步骤：
(1)基片预处理：对基片进行清洗干燥后，将其置于等离子体增强化学气相沉积系统的上基板上；
(2)混合原料备用：取锡化物和硫化物的混合原料放于坩埚内，其中，所述混合原料中锡元素和硫元素的物质的量之比为1:2～1:5，再将坩埚放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置内；
(3)真空获得与基片加热：待等离子体增强化学气相沉积系统的真空室腔体内压强达到5×10-2～8×10-4Pa时，打开衬底加热台对基片进行加热；
(4)氩气等离子体清洗真空室腔体和基片：向真空室腔体内通入氩气并使腔内压强稳定在50～100Pa，打开射频电源使氩气放电，利用氩气放电产生的氩气等离子体对真空室腔体和基片进行清洗；
(5)等离子体增强化学气相沉积法沉积异质结：
设定射频电源功率为50～300W，并按下述方式设定反应源加热装置的加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，真空室腔内压强稳定在50～150Pa，随着加热温度的升高，置于反应源加热装置内的混合原料在氩气或氩氧混合气下蒸发并沉积于基片表面，按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面沉积SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(6)真空退火：对经步骤(5)制得的沉积有异质结的基片进行真空退火处理，待退火结束后，在氩气环境中冷却至室温；
(7)制备SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池：取出载有SnS2/SnS异质结硫化锡薄膜的基片，在制备得到的硫化锡薄膜上喷涂一层背电极，在背电极和基片镀膜面上未附膜部分连接导线，由此构成SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池。
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS两成膜结构的异质结。
作为进一步优选地，所述步骤(1)中依次用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水清洗基片。
作为进一步优选地，所述步骤(3)中加热温度为200～400℃。
作为进一步优选地，所述步骤(4)中向真空腔体内通入40～100sccm氩气，调节射频电源的功率为20～120W。
作为进一步优选地，所述步骤(5)中氩气含量为40～100sccm，氧气含量为0～10sccm。
作为进一步优选地，所述氧气通入时间不大于20分钟。
作为进一步优选地，所述步骤(6)中真空退火温度为300～550℃，退火时间60～150分钟。
作为进一步优选地，所述基片包括FTO、ITO和AZO导电玻璃。
作为进一步优选地，所述背电极包括银浆或者铝浆。
作为进一步优选地，还可以采用微波等离子体清洗真空室腔体和基片。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
(1)一次性成型，方法简单、周期短：在本方法中仅通过设定原料的比例，就能在一次实验过程中先后沉积出质量比较优异SnS2和SnS薄膜，从而直接一次性制备出太阳能电池的核心部件p-n结，避免了在p-n结的制备过程中多层膜的制备，原本需要多次沉积才能完成的p-n结制备变成了在一次沉积中就能直接制备，大大缩短了制作周期与制作成本；
(2)明显改善p-n结的性质：传统的制备方法，制备出的p-n结往往容易形成断层，p型薄膜和n型薄膜结合性不好，造成太阳能电池的串联电阻很大，以至于转换效率很低。在本方法中，由于p-n结是在一次沉积过程中直接制备得来，避免了这种断层的出现，有效地改善了p-n结的性质，减小了太阳能电池的串联电阻，进而提高光电转换效率；
(3)安全无毒、含量丰富：本方法中采用的锡、硫原料均为环境友好型材料，而且储量也比较丰富，价格也较为低廉；同时，SnS是一种无毒环保的光电材料，且其光学直接带隙为1.3eV，接近太阳能电池材料的最佳禁带宽度1.5eV，同时具有很大的光吸收系数(α＞104㎝-1)，理论光电转换效率可达到25％；另外一种物质SnS2，其光学禁带宽度为2.44eV，是一种良好的n型半导体材料。
附图说明
图1是本发明的制备方法流程图；
图2是等离子体增强化学气相沉积系统的结构图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-射频电源、2-衬底加热台、3-上基板、4-真空室腔体、5-下基板、6-旋转装置、7-钳锅、8-反应源加热装置、9-进气口、10-出气口、11-分子泵、12-出气阀、13-第一分体过滤器、14-第二分体过滤器、15-电磁阀、16-机械泵、17-尾气处理装置、18-装置操作台、19-减压阀、20-氩气瓶、21-氧气瓶
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法包括下述步骤：
(1)用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水依次清洗基片，并干燥；
(2)将清洗并干燥后的基片置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的真空室腔体内的上基板上，同时将上基板、下基板固定在腔体内；
(3)将含有锡元素和硫元素的混合原料按一定比例放于坩埚内，其中混合原料中锡元素和硫元素的物质的量之比为1:2～1:5，并将坩埚放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置中；
(4)关闭等离子体化学气相沉积系统的腔体，打开机械泵，当压强抽至30Pa时，打开分子泵，将腔体内压强抽至5×10-2～8×10-4Pa；
(5)当腔内压强达到5×10-2～8×10-4Pa后，打开衬底加热台，对基片进行加热，加热温度为200～400℃；
(6)关闭分子泵，经由进气口向腔内通入40～100sccm氩气，调节出气口阀门使得腔内压强稳定在50～100Pa，调节至工作压强，稳定10～20min；
(7)打开射频电源，预热15min后，调节射频电源的功率为20～120W，产生氩气等离子体；
(8)利用氩气等离子体对等离子体增强化学气相沉积系统的腔体和腔体中的基片进行等离子清洗处理，处理时间10～30分钟；
(9)设定射频电源功率为50～300W，并按下述方式设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，打开反应源加热装置，同时向腔体内分别通入40～100sccm氩气和0～10sccm氧气，其中，氧气通入时间为20min，调节出气口阀门使得腔体内部压强为50～150Pa；按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面制备SnS2/SnS的两成膜结构的异质结。
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(10)沉积结束后，关闭射频电源，并停止通入氩气；
(11)升高基片台上的加热装置温度，在等离子体化学气相沉积系统的腔体中对制备出的薄膜进行真空退火，退火温度300～550℃，退火时间60～150分钟；
(12)退火时间结束后，关闭衬底加热台，等离子体增强化学气相沉积系统中通入氩气，氩气流量40～100sccm，在氩气环境中冷却至室温；
(13)取出载有SnS2/SnS异质结硫化锡薄膜的基片，在制备得到的硫化锡薄膜上喷涂一层背电极，在背电极和基片镀膜面上未附膜部分连接导线，由此构成SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池。
基片包括FTO、ITO或AZO导电玻璃。
该方法还可以采用微波等离子体清洗真空室腔体和基片。
实施例1
(1)用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水依次清洗FTO导电玻璃，并干燥；
(2)将清洗并干燥后的基片置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的上基板上，同时将上基板、下基板固定在腔体内；
(3)分别称取5.15g的五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和5.40g的四氯化锡(SnCl4)放于坩埚内(锡元素和硫元素的物质的量之比为1：2.005)，并与坩埚一起放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置中；
(4)关闭等离子体化学气相沉积系统的腔体，打开机械泵(初级泵)，当压强抽至30Pa时，打开分子泵(次级泵)，将压强抽至5×10-2Pa；
(5)打开衬底加热台，对基片进行加热，加热温度为200℃；
(6)关闭分子泵，通入氩气40sccm，调节出气口阀门使真空腔内压强达到工作压强50Pa，并稳定10～20min；
(7)打开射频电源，预热15min后，调节射频电源的功率为20W，使氩气放电产生氩气等离子体；
(8)利用氩气等离子体对等离子体增强化学气相沉积系统的腔体和腔体中的基片进行等离子清洗处理，处理时间10分钟，清洗完毕后停止通入氩气；
(9)设定射频电源功率为50W，并按下述方式设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，打开反应源加热装置，同时向腔体内分别通入40sccm氩气和10sccm氧气，其中，氧气通入时间为20min，调节出气口阀门使得腔体内部压强为50Pa；按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面制备SnS2/SnS的两成膜结构的异质结。
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(10)沉积结束后，关闭射频电源，并停止通入氩气；
(11)升高衬底加热台温度，在等离子体化学气相沉积系统的腔体中对制备出的薄膜进行真空退火，退火温度300℃，退火时间60分钟；
(12)退火时间结束后，关闭衬底加热台，等离子体增强化学气相沉积系统中通入氩气，氩气流量为40sccm，在氩气环境中冷却至室温，SnS2/SnS异质结制备完成；
(13)取出载有SnS2/SnS异质结硫化锡薄膜的基片，在制备得到的硫化锡薄膜上的最上层SnS薄膜上喷涂一层银浆，在银浆背电极和基片镀膜面上未附膜部分连接导线，由此构成FTO/SnS2/SnS/Ag异质结薄膜太阳能电池。
实施例2
(1)用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水依次清洗FTO导电玻璃，并干燥；
(2)将清洗并干燥后的基片置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的腔体内的基片台(上基板)上，同时将上基板、下基板固定在腔体内；
(3)分别称取7.50g的五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和4.30g的五水四氯化锡((SnCl4·5H2O)(锡元素和硫元素的物质的量之比为1：4.933)放于坩埚内，并放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置中；
(4)关闭等离子体化学气相沉积系统的腔体，打开机械泵(初级泵)，当压强抽至30Pa时，打开分子泵(次级泵)，将压强抽至1×10-2Pa；
(5)打开衬底加热台，对基片进行加热，加热温度为250℃；
(6)关闭分子泵，通入氩气50sccm，调节流量，使压强达到工作压强80Pa，稳定10～20min；
(7)打开射频电源，预热15min后，调节射频电源的功率为50W，产生氩气等离子体；
(8)利用氩气等离子体对等离子体增强化学气相沉积系统的腔体和腔体中的基片进行等离子清洗处理，处理时间15分钟；
(9)设定射频电源功率为100W，并按下述方式设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，打开反应源加热装置，同时向腔体内分别通入70sccm氩气和5sccm氧气，其中，氧气通入时间为20min，调节出气口阀门使得腔体内部压强为80Pa；按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面制备SnS2/SnS的两成膜结构的异质结。
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(10)沉积结束后，关闭射频电源，并停止通入氩气；
(11)升高衬底加热台温度，在等离子体化学气相沉积系统的腔体中对制备出的薄膜进行真空退火，退火温度350℃，退火时间80分钟；
(12)退火时间结束后，关闭衬底加热台，等离子体增强化学气相沉积系统中通入氩气，氩气流量为50sccm，在氩气环境中冷却至室温；
(13)在最上层薄膜上刷上铝浆，连接引线，就形成了FTO/SnS2/SnS/Al结构的薄膜太阳能电池。
实施例3
(1)用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水依次清洗FTO导电玻璃，并干燥；
(2)将清洗并干燥后的基片置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的腔体内的基片台(上基板)上，同时将上基板、下基板固定在腔体内；
(3)分别称取5.90g的硫代硫酸钠(Na2S2O3)和5.70g的五水四氯化锡(SnCl4·5H2O)(锡元素和硫元素的物质的量之比为1：4.595)放于坩埚内，并放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置中；
(4)关闭等离子体化学气相沉积系统的腔体，打开机械泵(初级泵)，当压强抽至30Pa时，打开分子泵(次级泵)，将压强抽至5×10-3Pa；
(5)打开衬底加热台，对基片进行加热，加热温度为300℃；
(6)关闭分子泵，通入氩气60sccm，调节流量，使压强达到工作压强80Pa，稳定10～20min；
(7)打开射频电源，预热15min后，调节射频电源的功率为80W，产生氩气等离子体；
(8)利用氩气等离子体对等离子体增强化学气相沉积系统的腔体和腔体中的基片进行等离子清洗处理，处理时间20分钟；
(9)设定射频电源功率为150W，并按下述方式设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，打开反应源加热装置，同时向腔体内分别通入80sccm氩气和5sccm氧气，其中，氧气通入时间为20min，调节出气口阀门使得腔体内部压强为100Pa；按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面制备SnS2/SnS的两成膜结构的异质结。
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(10)沉积结束后，关闭射频电源，并停止通入氩气；
(11)升高衬底加热台温度，在等离子体化学气相沉积系统的腔体中对制备出的薄膜进行真空退火，退火温度400℃，退火时间100分钟；
(12)退火时间结束后，关闭衬底加热台，等离子体增强化学气相沉积系统中通入氩气，氩气流量为70sccm，在氩气环境中冷却至室温；
(13)在最上层薄膜上刷上铝浆，连接引线，就形成了FTO/SnS2/SnS/Al结构的薄膜太阳能电池。
实施例4
(1)用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水依次清洗FTO导电玻璃，并干燥；
(2)将清洗并干燥后的基片置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的腔体内的基片台(上基板)上，同时将上基板、下基板固定在腔体内；
(3)分别称取1.20g的硫代硫酸钠和1.50g的二水氯化亚锡(锡元素和硫元素的物质的量之比为1：2.285)放于坩埚内，并放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置中；
(4)关闭等离子体化学气相沉积系统的腔体，打开机械泵(初级泵)，当压强抽至30Pa时，打开分子泵(次级泵)，将压强抽至1×10-3Pa；
(5)打开衬底加热台，对基片进行加热，加热温度为350℃；
(6)关闭分子泵，通入氩气80sccm，调节流量，使压强达到工作压强80Pa，稳定10～20min；
(7)打开射频电源，预热15min后，调节射频电源的功率为100W，产生氩气等离子体；
(8)利用氩气等离子体对等离子体增强化学气相沉积系统的腔体和腔体中的基片进行等离子清洗处理，处理时间25分钟；
(9)设定射频电源功率为200W，并按下述方式设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，打开反应源加热装置，同时向腔体内分别通入90sccm氩气和5sccm氧气，其中，氧气通入时间为20min，调节出气口阀门使得腔体内部压强为120Pa；按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面制备SnS2/SnS的两成膜结构的异质结。
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(10)沉积结束后，关闭射频电源，并停止通入氩气；
(11)升高衬底加热台温度，在等离子体化学气相沉积系统的腔体中对制备出的薄膜进行真空退火，退火温度500℃，退火时间120分钟；
(12)退火时间结束后，关闭衬底加热台，等离子体增强化学气相沉积系统中通入氩气，氩气流量为80sccm，在氩气环境中冷却至室温；
(13)在最上层薄膜上刷上铝浆，连接引线，就形成了FTO/SnS2/SnS/Al结构的薄膜太阳能电池。
实施例5
(1)用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水依次清洗FTO导电玻璃，并干燥；
(2)将清洗并干燥后的基片置于等离子体增强化学气相沉积(PECVD)系统的腔体内的基片台(上基板)上，同时将上基板、下基板固定在腔体内；
(3)分别称取4.50g的硫代硫酸钠(Na2S2O3)和4.95g的四氯化锡(SnCl4)(锡元素和硫元素的物质的量之比为1：3.000)放于坩埚内，并放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置中；
(4)关闭等离子体化学气相沉积系统的腔体，打开机械泵(初级泵)，当压强抽至30Pa时，打开分子泵(次级泵)，将压强抽至8×10-4Pa；
(5)打开衬底加热台，对基片进行加热，加热温度为400℃；
(6)关闭分子泵，通入氩气100sccm，调节流量，使压强达到工作压强100Pa，稳定10～20min；
(7)打开射频电源，预热15min后，调节射频电源的功率为120W，产生氩气等离子体；
(8)利用氩气等离子体对等离子体增强化学气相沉积系统的腔体和腔体中的基片进行等离子清洗处理，处理时间30分钟；
(9)设定射频电源功率为300W，并按下述方式设定反应源加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，打开反应源加热装置，同时向腔体内分别通入100sccm氩气和0sccm氧气，其中，氧气通入时间为20min，调节出气口阀门使得腔体内部压强为150Pa；按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面制备SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
一次性沉积薄膜的过程为：反应源加热装置升温时，由于硫化物熔沸点较低，硫元素先蒸发，使得腔体内硫元素含量远大于锡元素含量，硫元素与锡化物反应生成含硫较多的n型SnS2薄膜；随着加热时间的延续，温度不断增加，硫化物和锡化物不断蒸发，腔内所含锡元素增加，均完全蒸发进入腔体，此时，腔体内所含有的锡元素增多，原料之间互相反应，在已生成的SnS2薄膜上生成了锡硫元素之比为1:1等离子体增强化学气相沉积的p型SnS薄膜，由此一次性制备得到了SnS2/SnS的两成膜结构的异质结；
(10)沉积结束后，关闭射频电源，并停止通入氩气；
(11)升高衬底加热台温度，在等离子体化学气相沉积系统的腔体中对制备出的薄膜进行真空退火，退火温度550℃，退火时间150分钟；
(12)退火时间结束后，关闭衬底加热台，等离子体增强化学气相沉积系统中通入氩气，氩气流量为100sccm，在氩气环境中冷却至室温；
(13)在最上层薄膜上刷上铝浆，连接引线，就形成了FTO/SnS2/SnS/Al结构的薄膜太阳能电池。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)基片预处理：对基片进行清洗干燥后，将其置于等离子体增强化学气相沉积系统的上基板上；
(2)混合原料备用：取锡化物和硫化物的混合原料放于坩埚内，混合原料中锡元素和硫元素的物质的量之比为1:2～1:5，再将坩埚放入等离子体增强化学气相沉积系统的反应源加热装置内；
(3)真空获得与基片加热：待等离子体增强化学气相沉积系统的真空室腔体内压强达到5×10-2～8×10-4Pa时，打开衬底加热台对基片进行加热；
(4)氩气等离子体清洗真空室腔体和基片：向真空室腔体内通入氩气并使腔内压强稳定在50～100Pa，打开射频电源使氩气放电，利用氩气放电产生的氩气等离子体对真空室腔体和基片进行清洗；
(5)等离子体增强化学气相沉积法沉积异质结：
设定射频电源功率为50～300W，并按下述方式设定反应源加热装置的加热温度数值T与反应沉积时间数值t的关系：
200≤T＜350,t＝0.1T+40
350≤T＜450,t＝0.26T-16，
450≤T≤800,t＝0.1T+56
其中反应源加热温度数值T的单位为度，反应沉积时间数值t单位为分，真空室腔体内压强稳定在50～150Pa，随着反应源加热温度的升高，置于反应源加热装置内的混合原料在氩气或氩氧混合气下蒸发后沉积于基片表面，按此方式利用等离子体增强化学气相沉积法在清洗后的基片表面沉积SnS2/SnS两成膜结构的异质结；
(6)真空退火：对经步骤(5)制得的沉积有异质结的基片进行真空退火处理，待退火结束后，在氩气环境中冷却至室温；
(7)制备SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池：在制备得到的硫化锡薄膜上喷涂一层背电极，在背电极和基片镀膜面上未附膜部分连接导线，由此构成SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池。
2.如权利要求1所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中依次用盐酸、氢氧化钠、硫酸、丙酮、酒精、去离子水清洗基片。
3.如权利要求1或2所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热温度为200～400℃。
4.如权利要求1-3任意一项所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中向真空腔体内通入40～100sccm氩气，调节射频电源的功率为20～120W。
5.如权利要求1-3任意一项所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中氩气含量为40～100sccm，氧气含量为0～10sccm。
6.如权利要求4所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述氧气通入时间不大于20分钟。
7.如权利要求1-6任意一项所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中真空退火温度为300～550℃，退火时间60～150分钟。
8.如权利要求1-6任意一项所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述基片为FTO、ITO或AZO导电玻璃中的任意一种。
9.如权利要求1-6任意一项所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，所述背电极包括银浆或者铝浆。
10.如权利要求1-6任意一项所述的SnS2/SnS异质结薄膜太阳能电池的一次性制备方法，其特征在于，采用射频等离子体清洗真空室腔体和基片。
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