CN102134093A - 一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法 - Google Patents

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陈志钢
唐明华
杨健茂
蒋扉然
田启威
李文尧
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Abstract

本发明涉及一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法,包括:将有机溶剂在氮气保护下搅拌升温至120~130℃,并于120~130℃稳定0.5~2h,然后升温到200~360℃,向有机溶剂中注入0.02~1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的有机胺溶液,其中,锡前驱体溶液与有机溶剂体积比为1~5∶3,反应2-60min后,自然冷却至室温,洗涤分离沉淀,即得SnS2纳米六方片。本发明操作简单,无设备要求;所使用的各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生;所得产物可制成“墨水”,用于印刷太阳能电池,容易规模化,具有良好的应用前景。

Description

一种注射法高温液相制备SnS<sub>2</sub>纳米六方片的方法
技术领域
本发明属于SnS2薄膜太阳能电池材料的制备领域,特别涉及一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法。
背景技术
在目前人类的能源消费结构中,石油、煤炭、天然气等矿物资源占到了人类能源供给量的80%以上。而此类传统的初级能源除了不可再生所造成的有限性外,另一个弊端就是使用后对环境的污染性,这也是人类面临的能源和环境两大难题。因此,能源安全和温室气体减排已经成为全球太阳能光伏发电产业发展背后的根本动力。
目前市场上应用的太阳电池仍以单晶硅/多晶硅电池为主,但薄膜太阳电池因其具有能量回收期短、生产制造成本低、可被制成柔性可卷曲形状、便于大面积连续生产等突出优势,被公认为未来太阳电池发展的主要方向,并已成为国际上研究最多的太阳电池技术之一。
SnS2作为一种n型半导体,宽带能隙大约为2.1eV,较宽的带隙使之具有良好的光学和电学特性;同时,Sn、S两种元素地球含量丰富、无毒,因此SnS2是一种很有前景的薄膜太阳能电池材料。一般地讲,制备半导体薄膜的方法都可以用来制备SnS2薄膜,如:化学气相沉积、电化学沉积、真空蒸发法等。但总体上,SnS2薄膜的制法研究还比较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法,该方法操作简单,无设备要求;所得产物可制成“墨水”,用于印刷太阳能电池。
本发明的一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法,包括:
将有机溶剂在氮气保护下搅拌升温至120~130℃,并于120~130℃稳定0.5~2h,然后升温到200~360℃,向有机溶剂中注入0.02~1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的有机胺溶液,其中,锡前躯体溶液与有机溶剂体积比为1~5∶3,反应2-60min后,自然冷却至室温,洗涤分离沉淀,即得SnS2纳米六方片。
所述有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的一种或几种。
所述有机胺为油胺、十二胺或十六胺。
本发明是以二乙基二硫代氨基甲酸锡的含硫前驱体为金属和硫源,在高沸点有机物中,注入二乙基二硫代氨基甲酸锡的前驱体,注射法高温液相合成SnS2纳米六方片。
有益效果
(1)本发明操作简单,无设备要求;所使用的各种溶剂均对环境友好,无高毒性物质产生;
(2)所得产物可制成“墨水”,用于印刷太阳能电池,容易规模化,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明中制备的SnS2纳米六方片的TEM图片;
图2为本发明中制备的SnS2纳米六方片的SEM图片;
图3为本发明中制备的SnS2纳米六方片的XRD图谱,线状图为制备的SnS2的XRD图谱,柱状图为SnS2的XRD标准图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
量取15mL油胺放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定半个小时,除水和溶解氧,然后升温到320℃,向其中注入0.02mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的油胺溶液5mL,溶液立即变为黄色。反应30min后,自然冷却至室温。将所得的金黄色SnS2沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS2纳米六方片。
实施例2
量取15mL油酸放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定半个小时,除水和溶解氧,然后升温到340℃,向其中注入0.05mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的油胺溶液10mL,溶液立即变为黄色。反应30min后,自然冷却至室温。将所得的金黄色SnS2沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS2纳米六方片。
实施例3
量取15mL十八烯放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定半个小时,除水和溶解氧,然后升温到320℃,向其中注入0.07mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的油胺溶液12mL,溶液立即变为黄色。反应60min后,自然冷却至室温。将所得的金黄色SnS2沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS2纳米六方片。
实施例4
量取5mL油胺、5mL油酸、5mL十八烯放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至120℃,氮气保护,并在120℃稳定半个小时,除水和溶解氧,然后升温到360℃,向其中注入0.05mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的十二胺溶液25mL,溶液立即变为黄色。反应60min后,自然冷却至室温。将所得的金黄色SnS2沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS2纳米六方片。
实施例5
量取5mL油胺、5mL油酸、5mL十八烯放入圆底烧瓶中,磁力搅拌下缓慢升温至130℃,氮气保护,并在130℃稳定2个小时,除水和溶解氧,然后升温到200℃,向其中注入1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的十六胺溶液5mL,溶液立即变为黄色。反应2min后,自然冷却至室温。将所得的金黄色SnS2沉淀用过量的乙醇洗涤分离,即得到SnS2纳米六方片。

Claims (3)

1.一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法,包括:
将有机溶剂在氮气保护下搅拌升温至120~130℃,并于120~130℃稳定0.5~2h,然后升温到200~360℃,向有机溶剂中注入0.02~1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸锡前躯体的有机胺溶液,其中,锡前躯体溶液与有机溶剂体积比为1~5∶3,反应2-60min后,自然冷却至室温,洗涤分离沉淀,即得SnS2纳米六方片。
2.根据权利要求1所述的一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法,其特征在于:所述有机溶剂为油胺、油酸、十八烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法,其特征在于:所述有机胺为油胺、十二胺或十六胺。
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