CN105016378A - 硫化锡纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化锡纳米片的制备方法，其包括以下步骤：将锡粉、硫粉按摩尔比1∶1比例混合均匀，压成密度为4～5g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氩气，氩气气压为5～30kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应3～5分钟；再在氩气环境中钝化6～8小时，在石墨锅中收集黑色的粉末为硫化锡纳米片。本发明制备过程简单、产量高、样品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，特别是涉及一种硫化锡（SnS）纳米片的制备方法。
背景技术
随着对纳米材料研究的广泛和深入，人们发现纳米材料具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点，从而导致纳米材料的熔点，磁学性能，电学性能，光学性能，力学性能等都不同于传统材料。
纳米片状结构材料由于其厚度远远小于其侧向尺寸，被称为2维材料，因此具有其独特的光学、电学、磁学、催化性质，在微小电子器件，光电子器件等方面有着广阔的应用前景，所以开发纳米片状结构材料新的合成方法，开发新的性能具有重大的意义。
在Ⅳ-Ⅵ族纳米材料家族中，SnS的纳米材料一直都是研究的热点，现在有关SnS的纳米材料主要有：SnS纳米颗粒(Journal of alloys and compounds509(2011)5843–5847)，SnS纳米线（Chemical Physics Letters379(2003)67–73），SnS薄膜（Materials Chemistry and Physics71(2001)40–46）等。SnS纳米材料可以通过多种方法制备，如热蒸发、电化学沉积、化学沉积、化学气相沉积、水热釜等。上述制备过程缺乏制备大批量SnS纳米片的方法，并且制备Sn纳米材料的方法普遍反应耗时长，产量小，甚至需要添加反应催化剂，导致成本过高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫化锡纳米片的制备方法，其克服SnS纳米材料制备过程中纯度不高、易被氧化以及反应过程复杂、产量低等缺点，其制备过程简单、产量高、样品纯度高。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将锡粉、硫粉按摩尔比1∶1比例混合均匀，压成密度为4～5g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氩气，氩气气压为5～30kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应3～5分钟；再在氩气环境中钝化6～8小时，在石墨锅中收集黑色的粉末为硫化锡纳米片。
优选地，所述氩气气压为20kPa。
优选地，所述放电过程中，保持电压为30V，电流为100A，反应4分钟。
优选地，所述放电过程中，在冷凝壁中通入循环冷却水。
优选地，所述直流电弧放电装置包括外玻璃罩、冷凝壁、阴极、阳极、石墨锅、进水口、出水口、进气口、出气口，冷凝壁、阴极、阳极、石墨锅都位于外玻璃罩内，进水口、出水口、进气口、出气口都与外玻璃罩连接。
本发明的积极进步效果在于：本发明利用直流电弧放电装置制备SnS纳米片具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加任何催化剂、模板、基底等优点，制备的产品在太阳能电池的吸收层，光电子器件、近红外探测器、锂电池阳极、半导体传感器等领域具有应用潜力。
附图说明
图1本发明使用的直流电弧放电装置的结构示意图。
图2是实施例2制得的SnS纳米片的扫描电子显微镜图。
图3是实施例2制得的SnS纳米片的透射电子显微镜图。
图4是实施例2制得的SnS纳米片的能量弥散X射线谱图。
图5是实施例2制得的SnS纳米片的选区电子衍射图。
图6是实施例2制得的SnS纳米片的X射线衍射谱图。
图7是实施例3制得的SnS纳米片的扫描电子显微镜图。
图8是实施例4制得的SnS纳米片的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
结合图1说明本发明制备SnS纳米片的直流电弧装置结构。图1中，数字标记1为外玻璃罩，数字标记2为冷凝壁，数字标记3为由钨棒构成的阴极，数字标记4为由铜锅构成的阳极，数字标记5为铜锅中用于放置反应初始原料的石墨锅（它与铜锅一起构成阳极），6为进水口，数字标记7为出水口，数字标记8为进气口，数字标记9为出气口。直流电弧放电装置包括外玻璃罩1、冷凝壁2、阴极3、阳极4、石墨锅5、进水口6、出水口7、进气口8、出气口9，冷凝壁2、阴极3、阳极4、石墨锅5都位于外玻璃罩1内，进水口6、出水口7、进气口8、出气口9都与外玻璃罩1连接。
放电过程中，在冷凝壁中通入循环冷却水为制备SnS纳米片的关键，能在反应结束后使冷凝壁的温度迅速下降，样品沉积的区域与反应源有较大的温度梯度，即放电时反应腔产生高温，由于冷却水的作用使冷凝壁与电弧源产生温度梯度，从而得到高纯的SnS纳米片。
实施例1
将200目的锡（Sn）粉、硫（S）粉按照摩尔比为1：1的比例放入混料机中混合均匀。取出4g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm，高为0.5cm的圆柱体，具体是密度为4g/cm3的混合粉的压块。将压成的混合粉的压块放入石墨锅，再放入直流电弧放电装置的反应室内的阳极中。直流电弧放电装置的阳极为铜锅（铜锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅），阴极为钨电极，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空（小于5pa），然后充入20kPa（气压）氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中保持电压为30V，电流为100A，反应4分钟。再在氩气环境中钝化7小时，然后在冷凝壁上收集暗灰色的SnS纳米片纳米线。
图2给出上述条件制备的SnS纳米片的扫描电子显微镜图，可以看出样品为正方形的纳米片，边长为500～1000nm,厚度为50～100nm.图3给出上述条件制备的纳米片的能量弥散X射线谱图，可以得出纳米片是Sn和S两种元素组成，并且元素的原子比例为1:1。图4给出上述条件制备的纳米片的扫描电子显微镜图，进一步确认样品为正方形纳米片，边长为500nm。图5、图6给出上述条件制备的纳米片的选区电子衍射图和X射线衍射谱图，证明纳米片为正交相单晶SnS。
实施例2
将200目的Sn粉、S粉按照摩尔比为1∶1比例放入混料机中混合均匀。取出4g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1.8cm，高为0.5cm的圆柱体，具体是密度为4.5g/cm3的混合粉的压块。将压成的混合粉的压块放入石墨锅内，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅（铜锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅），阴极为钨棒电极，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空（小于5pa），然后充5kPa（气压）氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中，保持电压为40V，电流为120A，反应5分钟后，再在氩气环境中钝化6小时，在冷凝壁上收集暗灰色的SnS样品。图7给出上述条件制备的SnS的SEM图，实施例2制得的大片的SnS块体和纳米颗粒。
实施例3
将200目的Sn粉、S粉按照摩尔比为1∶1放入混料机中混合均匀。取出5g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为3cm，高为3cm的圆柱体，具体是密度为5g/cm3的混合粉的压块。将压成的混合粉的压块放入石墨锅内，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅（铜锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅），阴极为钨棒电极，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空（小于5pa），然后充30kPa（气压）氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电，在放电过程中，保持电压为20V，电流为80A。反应3分钟后，再在氩气环境中钝化8小时，在冷凝壁上收集暗灰色的SnS样品。图8给出上述条件制备的SnS的扫描电子显微镜图，实施例3制得的是椭圆型纳米片。
本发明利用直流电弧放电装置制备SnS纳米片具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加任何催化剂、模板、基底等优点，制备的产品在太阳能电池的吸收层，光电子器件、近红外探测器、锂电池阳极、半导体传感器等领域具有应用潜力。
以上所述的具体实施例，对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：将锡粉、硫粉按摩尔比1∶1比例混合均匀，压成密度为4～5g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氩气，氩气气压为5～30kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应3～5分钟；再在氩气环境中钝化6～8小时，在石墨锅中收集黑色的粉末为硫化锡纳米片。
2.按照权利要求1所述的硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述氩气气压为20kPa。
3.按照权利要求1所述的硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述放电过程中，保持电压为30V，电流为100A，反应4分钟。
4.按照权利要求1所述的硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述放电过程中，在冷凝壁中通入循环冷却水。
5.按照权利要求1所述的硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述直流电弧放电装置包括外玻璃罩、冷凝壁、阴极、阳极、石墨锅、进水口、出水口、进气口、出气口，冷凝壁、阴极、阳极、石墨锅都位于外玻璃罩内，进水口、出水口、进气口、出气口都与外玻璃罩连接。
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