CN102139374B - 金属锌纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的金属锌纳米线的制备方法属于纳米材料制备的技术领域。采用直流电弧放电装置，将ZnO粉、C粉混合均匀，压成混合粉压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中；将反应室充入氩气，铜锅通入循环冷却水；放电过程中保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应5～10分钟；再在氩气环境中钝化，在石墨锅中收集暗灰色的粉末为金属Zn纳米线。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加催化剂等优点。制备的产品在热电材料，光电材料，磁阻等领域具有应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种简单的制备金属Zn纳米线的方法。
背景技术
随着对纳米材料研究的广泛和深入，人们发现纳米材料具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点，从而导致纳米材料的熔点，磁学性能，电学性能，光学性能，力学性能等都不同于传统材料。一维纳米结构材料如纳米管、纳米线、纳米棒、纳米带、纳米纤维等，由于其独特的光学、电学、磁学、催化性质，在可再生燃料电池，光电子传感器件等方面有着广阔的应用前景，所以开发一维纳米材料新的合成方法，开发新的性能具有重大的意义。
在金属纳米材料家族中，金属Zn的纳米材料一直都是研究的热点，现在有关金属Zn的一维纳米材料主要有：锌纳米管，锌纳米线，锌纳米带等。金属Zn纳米材料可以通过多种方法制备，如热分解(Y.W.Wang，L.D.Zhang，G.W.Meng，C.H.Liang，G.Z.Wang，S.H.Sun，Chem.Commun.24(2001)2632.)、热蒸发(Y.Tong，M.Shao，G.Qian，Y.Ni，Nanotechnology 16(2005)2512.)、电化学刻蚀技术(Y.J.Chen，B.Chi，H.Z.Zhang，H.Chen，Y.Chen，Mater.Lett.61(2007)144.)等。上述制备过程反应耗时长，产物易被氧化，产量小，甚至需要添加反应催化剂，导致成本过高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服金属Zn纳米材料制备过程中易被氧化以及反应过程复杂，产量低等缺点，公开一种制备过程简单、产量高、样品纯度高的金属Zn纳米线的制备方法。
本发明的金属Zn纳米线的制备方法，是采用直流电弧放电装置。具体的技术方案如下。
一种金属Zn纳米线的制备方法，有如下步骤：将ZnO粉、C粉按摩尔比1∶1比例混合均匀，压成密度为0.14～1.3g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氩气，氩气气压为5～25kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应5～10分钟；再在氩气环境中钝化，在石墨锅中收集暗灰色的粉末为金属Zn纳米线。
所述的钝化，是放电反应完毕，在氩气环境中降温6小时，以避免制得的Zn纳米线被氧化。
本发明利用直流电弧放电装置制备金属Zn纳米线具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加任何催化剂等优点。制备的产品在热电材料，光电材料，磁阻，超导等领域具有应用潜力。
附图说明
图1本发明直流电弧放电装置结构图。
图2是实施例2制得的金属Zn纳米线的SEM图。
图3是实施例2制得的金属Zn纳米线的EDX图。
图4是实施例2制得的金属Zn纳米线的TEM图。
图5是实施例2制得的金属Zn纳米线的选区电子衍射图。
图6是实施例2制得的金属Zn纳米线的XRD谱图。
图7是实施例3制得的金属Zn纳米线的SEM图。
图8是实施例4制得的金属Zn纳米线的SEM图。
具体实施方式
实施例1直流电弧放电装置结构
结合图1说明本发明制备金属Zn纳米线的直流电弧装置结构。图1中，1为直流电弧装置的外玻璃罩，2为冷凝壁，3为由钨棒构成的阴极，4为由铜锅构成的阳极，5为铜锅中用于放置反应初始原料的石墨锅(它与铜锅一起构成阳极)，6为进水口，7为出水口，8为进气口9为出气口。
在铜锅4中通入冷却水为制备金属Zn纳米线的关键，放电时阳极石墨锅里产生高温，放电停止后，由于冷却水的作用使阳极石墨锅里的温度迅速下降，达到淬火的效果，从而得到金属Zn纳米线。
实施例2制备最佳金属Zn纳米线的全过程。
将200目的ZnO粉、C粉按照摩尔比为1∶1的比例放入混料机中混合均匀。取出3g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1cm，高为3cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅(铜锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅)，阴极为钨电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，然后充10kPa氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中保持电压为20V，电流为100A，反应10分钟。再在氩气环境中钝化6小时，然后在阳极铜锅的电极石墨锅中收集蓬松状的暗灰色的金属Zn纳米线。
图2给出上述条件制备的纳米线的SEM图，可以看出纳米线的直径为50～100nm，纳米线的长度为5～10μm.图3给出上述条件制备的纳米线的EDX图，可以得出纳米线是只有Zn一种元素组成。图4给出上述条件制备的纳米线的TEM图，进一步确认纳米线的直径为50～100nm，长度为5～10μm。图5、图6给出上述条件制备的纳米线的选区电子衍射图和XRD谱图，证明纳米线为金属Zn纳米线。
实施例3制备金属Zn纳米线的全过程。
将200目的ZnO粉、C粉按照摩尔比为1∶1放入混料机中混合均匀。取出3g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为1cm，高为3cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅(铜锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅)，阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，然后充5kPa氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电。在放电过程中，保持电压为20V，电流为80A，反应10分钟后，再在氩气环境中钝化6小时，在阳极铜锅中的电极石墨锅中收集蓬松状的暗灰色的金属Zn纳米线。图7给出上述条件制备的纳米线的SEM图，确认制得的纳米线的直径约为100～500nm，长度约为3～5μm。
实施例4制备金属Zn纳米线的全过程。
将200目的ZnO粉、C粉按照摩尔比为1∶1放入混料机中混合均匀。取出3g的混合粉，使用压片机压块，压成直径为3cm，高为3cm的圆柱体。将压成的混合块放入石墨锅，再放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅(铜锅内放置有共同作为阳极的电极石墨锅)，阴极为钨棒电极。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，然后充25kPa氩气。铜锅通入循环冷却水，开始放电，在放电过程中，保持电压为40V，电流为120A。反应5分钟后，再在氩气环境中钝化6小时，在阳极铜锅中的电极石墨锅中收集蓬松状的暗灰色的金属Zn纳米线。图8给出上述条件制备的纳米线的SEM图，确认制得的纳米线的直径约为50～500nm，长度约为5～10μm。
Claims (1)
1.一种金属锌纳米线的制备方法，有如下步骤：将ZnO粉、C粉按摩尔比1∶1比例混合均匀，压成密度为0.14~1.3g/cm3的混合粉的压块；将压块置于石墨锅内，放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氩气，氩气气压为5~25kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，保持电压为20~40V，电流为80~120A，反应5~10分钟；再在氩气环境中钝化，所述的在氩气环境中钝化，是放电反应完毕，在氩气环境中降温6小时；在石墨锅中收集暗灰色的粉末为金属Zn纳米线。
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