CN111644636A - 一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 - Google Patents
一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111644636A CN111644636A CN202010534643.XA CN202010534643A CN111644636A CN 111644636 A CN111644636 A CN 111644636A CN 202010534643 A CN202010534643 A CN 202010534643A CN 111644636 A CN111644636 A CN 111644636A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antimony
- temperature
- nanosheets
- temperature liquid
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 53
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 12
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 12
- DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N benzyl n-(2-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC(=O)NC1CCNC1=O DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N octadecene Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC=C CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical group CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 7
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 claims 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 abstract description 2
- -1 oleic acid-oleylamine-octadecene Chemical compound 0.000 abstract description 2
- 229910001439 antimony ion Inorganic materials 0.000 abstract 2
- FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N antimony(3+) Chemical compound [Sb+3] FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract 1
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 10
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- JHYNEQNPKGIOQF-UHFFFAOYSA-N 3,4-dihydro-2h-phosphole Chemical compound C1CC=PC1 JHYNEQNPKGIOQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000000024 high-resolution transmission electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0551—Flake form nanoparticles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/068—Flake-like particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高温液相可控合成锑纳米片的方法，该方法以三氯化锑为锑源、油酸‑油胺‑十八稀为混合溶剂，其中油酸作配体，油胺作还原剂，在惰性气体的气氛中，加热至260～320℃，油胺将三价锑离子还原为金属锑，油酸吸附其表面抑制了纵向生长，从而大量制备出锑纳米片。通过调节反应时间、反应温度、锑源的浓度及冷却速度，能够实现对锑纳米片尺寸和厚度的调节。本发明反应过程简单，耗时短、方法成本低，可以实现高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片的制备。
Description
技术领域
本发明属于二维材料制备技术领域，具体涉及一种高温液相可控合成锑纳米片的方法。
背景技术
二维材料在材料科学和纳米科学领域已经相当活跃。在新型二维材料的研究中，磷烯、锑烯因其强烈的自旋-轨道耦合和许多特殊的物理性质而被认为是一种独特的二维材料。锑烯在空气中的稳定性远高于二维黑磷，同时具有优异的导电性、大的层间距离、快速的空穴传输等优点，更加有应用前景。尤其是锑烯纳米片作为锂/钠离子电池的负极材料具有较高的理论比容量和合适的放电平台，引起了人们的广泛关注。目前，制备锑烯纳米片的方法主要分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法：如机械剥离和液相剥离，然而机械剥离制备的锑烯纳米片尺寸小、产量低、层数不可控，不能满足大规模的应用。液相剥离需要用到有机溶剂，如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等，有毒且较难除去，此外长时间的超声减小了部分锑烯的尺寸，很难控制纳米片的均一性，且离心后收集的上清液中依然存在未剥离开较厚的块体锑，应用于储能器件中影响其电化学性能。自下而上法：如分子束外延法，产量较小，且产物转移困难，所需实验设备昂贵，不利于大规模大面积的制备。因此，探索简单、高效、低成本、可大规模制备锑纳米片的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片的制备方法。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将三氯化锑加入到油酸、油胺、十八烯的混合液中，搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中，所述混合液中各组分的体积含量为：油酸20％～40％、油胺10％～30％、十八烯40％～60％；所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为5～30g/L。
2、在惰性气体保护及搅拌条件下，将前驱体溶液加热至100～140℃，恒温反应30～120min，反应完后保持体系温度不变，反复抽真空和通惰性气体，使体系达到无水无氧的惰性气氛。
3、在搅拌条件下，将体系升温至260～320℃，继续反应10s～30min，反应完后冷却至室温，离心洗涤、真空干燥，得到锑纳米片。
上述步骤1中，优选所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为10～15g/L。
上述步骤1中，优选所述混合液中各组分的体积含量为：油酸25％～35％、油胺15％～25％、十八烯45％～55％。
上述步骤2中，优选将前驱体溶液加热至120～130℃，恒温反应40～90min。
上述步骤2中，优选所述的惰性气体为氮气或氩气。
上述步骤3中，优选将体系升温至280～290℃，继续反应10s～60s，升温时间优选15～35min。
上述步骤3中，优选反应完后在冰水中迅速冷却至室温。
上述步骤3中，所述洗涤的溶剂为乙醇或环己烷。
上述步骤3中，所述真空干燥的真空度为0.9～1.0MPa、温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
本发明的有益效果如下：
本发明以三氯化锑为锑源、油酸-油胺-十八稀为混合溶剂，其中油酸作配体，油胺作还原剂，在惰性高温条件下，利用高温液相还原法制备得到高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片。本发明反应过程简单，耗时短、方法成本低，产量大，能够通过调节反应时间、反应温度、锑源的浓度及冷却速度，实现对锑纳米片尺寸和厚度的调节。
附图说明
图1是实施例1制备的锑纳米片的XRD谱图。
图2是实施例1制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图3是图2的局部放大图。
图4是实施例1制备的锑纳米片的透射电镜照片。
图5是实施例1制备的锑纳米片的高分辨透射电镜照片。
图6是实施例2制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图7是实施例3制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图8是实施例4制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图9是实施例5制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图10是实施例6制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将0.2281g三氯化锑、6mL油酸、4mL油胺、10mL十八烯加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到前驱体溶液。
2、将装有前驱体溶液的四口烧瓶抽真空5min后通入氮气，然后加热前驱体溶液至120℃，恒温反应40min。反应完后保持体系温度不变，将四口烧瓶内部抽真空5min后通入氮气，并重复抽真空和通氮气，直到最后一次抽真空后溶液中不冒泡，最终体系达到无水无氧的氮气气氛状态。
3、将四口烧瓶中溶液加热15min至280℃，继续反应10s后将四口烧瓶快速放入冰水中冷却至室温，产物用乙醇离心洗涤3次，然后置于真空干燥箱中，在真空度为0.9MPa下60℃干燥12h，得到锑纳米片。
对所得产物进行XRD、SEM、TEM表征，结果见图1～5。由图1可见，所得产物的所有衍射峰能够很好地匹配锑的标准卡片PDF#35-0732，说明合成的产物为纯相的锑；从图2和图3中可以看出，所得产物的形貌大部分是六边形纳米片，还存在一些没有长大的不规则纳米片，厚度为20～50nm；图4进一步证明所得产物是较薄的纳米片，图5高分辨透射图中，晶面间距0.22nm对应的是锑的(104)晶面。
实施例2
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液在加热20min至300℃，继续反应30min后自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。从图6中可以看出，锑的形貌依然是纳米片，但相比较实施例1中的纳米片较厚，说明调节反应时间、反应温度、冷却速度可以调节锑纳米片的厚度。
实施例3
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液加热15min至280℃，继续反应10s后自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。从图7中可以看出，锑的形貌依然是纳米片，但与实施例1相比，仅改变了降温速度，纳米片厚度增大，说明降温速度越快纳米片厚度越小。
实施例4
本实施例的步骤1中，将0.2281g三氯化锑、5mL油酸、5mL油胺、10mL十八烯加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到前驱体溶液。步骤3中，将四口烧瓶中溶液在15～20min内加热至290℃，继续反应10s后快速放入冰水中冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片(见图8)。
实施例5
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液在15～20min内加热至300℃，继续反应10s后快速放入冰水中冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片(见图9)。
实施例6
本实施例的步骤1中，将0.45g三氯化锑、6mL油酸、4mL油胺、10mL十八烯加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到前驱体溶液。他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。从图10中可看出，所得锑纳米片较实施例1厚，说明锑源浓度对纳米片的厚度有影响。
实施例7
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液在加热20min至300℃，继续反应30min后快速放入冰水中冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。
Claims (10)
1.一种高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于由下述步骤组成：
(1)将三氯化锑加入到油酸、油胺、十八烯的混合液中，搅拌均匀，得到前驱体溶液，所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为5～30g/L；
上述混合液中各组分的体积含量为：油酸20％～40％、油胺10％～30％、十八烯40％～60％；
(2)在惰性气体保护及搅拌条件下，将前驱体溶液加热至100～140℃，恒温反应30～120min，反应完后保持体系温度不变，反复抽真空和通惰性气体，使体系达到无水无氧的惰性气氛；
(3)在搅拌条件下，将体系升温至260～320℃，继续反应10s～30min，反应完后冷却至室温，离心洗涤、真空干燥，得到锑纳米片。
2.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(1)中，所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为10～15g/L。
3.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述混合液中各组分的体积含量为：油酸25％～35％、油胺15％～25％、十八烯45％～55％。
4.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(2)中，将前驱体溶液加热至120～130℃，恒温反应40～90min。
5.根据权利要求1或4所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，将体系升温至280～290℃，继续反应10s～60s。
7.根据权利要求1或6所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，升温时间为15～35min。
8.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，反应完后在冰水中迅速冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，洗涤的溶剂为乙醇或环己烷。
10.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，真空干燥的真空度为0.9～1.0MPa、温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010534643.XA CN111644636B (zh) | 2020-06-12 | 2020-06-12 | 一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010534643.XA CN111644636B (zh) | 2020-06-12 | 2020-06-12 | 一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111644636A true CN111644636A (zh) | 2020-09-11 |
| CN111644636B CN111644636B (zh) | 2022-09-30 |
Family
ID=72343594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010534643.XA Expired - Fee Related CN111644636B (zh) | 2020-06-12 | 2020-06-12 | 一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111644636B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116022744A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-28 | 安徽工程大学 | 一种多层纳米片-纳米棒异质结结构及其制备方法和应用 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239708A (zh) * | 2008-02-26 | 2008-08-13 | 杭州电子科技大学 | 一种六角形纳米板块Sb2Te3的制备方法 |
| CN102134093A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-07-27 | 东华大学 | 一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法 |
| CN102837004A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 吉林大学 | 多面体铜纳米颗粒的制备方法 |
| JP2014240512A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 金属亜鉛ナノ粒子、及びその製造方法 |
| CN105297133A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-02-03 | 南京理工大学 | 一种单晶少层锑烯的制备方法 |
| WO2016156264A1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-06 | Nexdot | Nanoplatelets and high temperature process for manufacture thereof |
| CN109019532A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-18 | 曲阜师范大学 | 一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法 |
| CN109607470A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-04-12 | 南京理工大学 | 锑烯纳米片的制备方法 |
| CN109648095A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-19 | 兰州大学 | 锑纳米片及其剥离方法、以及柔性光探测器及其制备方法 |
| KR20190049020A (ko) * | 2017-11-01 | 2019-05-09 | 한국전기연구원 | 육각판상형 나노구조를 가지는 a2b3 계 열전재료 및 이의 제조방법 |
| WO2019109143A1 (en) * | 2017-12-05 | 2019-06-13 | Curtin University | Heavy-metal-free metal chalcogenide nanoplatelets |
| CN110040777A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-07-23 | 中国科学技术大学 | 一种单斜相六边形铜锑硫纳米片及铜锑硫纳米片可控的制备方法 |
| WO2020096302A1 (ko) * | 2018-11-07 | 2020-05-14 | 한국전기연구원 | 판상형 구조를 가지는 안티몬텔룰라이드 열전재료 및 그 제조방법 |
-
2020
- 2020-06-12 CN CN202010534643.XA patent/CN111644636B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101239708A (zh) * | 2008-02-26 | 2008-08-13 | 杭州电子科技大学 | 一种六角形纳米板块Sb2Te3的制备方法 |
| CN102134093A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-07-27 | 东华大学 | 一种注射法高温液相制备SnS2纳米六方片的方法 |
| CN102837004A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 吉林大学 | 多面体铜纳米颗粒的制备方法 |
| JP2014240512A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | 金属亜鉛ナノ粒子、及びその製造方法 |
| WO2016156264A1 (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-06 | Nexdot | Nanoplatelets and high temperature process for manufacture thereof |
| CN105297133A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-02-03 | 南京理工大学 | 一种单晶少层锑烯的制备方法 |
| KR20190049020A (ko) * | 2017-11-01 | 2019-05-09 | 한국전기연구원 | 육각판상형 나노구조를 가지는 a2b3 계 열전재료 및 이의 제조방법 |
| WO2019109143A1 (en) * | 2017-12-05 | 2019-06-13 | Curtin University | Heavy-metal-free metal chalcogenide nanoplatelets |
| CN109019532A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-18 | 曲阜师范大学 | 一种四方相二维CuFeSe2纳米片晶体的液相制备方法 |
| WO2020096302A1 (ko) * | 2018-11-07 | 2020-05-14 | 한국전기연구원 | 판상형 구조를 가지는 안티몬텔룰라이드 열전재료 및 그 제조방법 |
| CN109607470A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-04-12 | 南京理工大学 | 锑烯纳米片的制备方法 |
| CN109648095A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-19 | 兰州大学 | 锑纳米片及其剥离方法、以及柔性光探测器及其制备方法 |
| CN110040777A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-07-23 | 中国科学技术大学 | 一种单斜相六边形铜锑硫纳米片及铜锑硫纳米片可控的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| SHAN WEI等: "SnS2 Nanoplates: Synthesis and NO2 Sensing Property", 《JOURNAL OF INORGANIC MATERIALS》, vol. 35, no. 4, 20 April 2020 (2020-04-20), pages 497 - 504 * |
| 张猛等: "聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究", 《河南师范大学学报(自然科学版)》 * |
| 张猛等: "聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究", 《河南师范大学学报(自然科学版)》, no. 02, 15 March 2009 (2009-03-15), pages 165 - 182 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116022744A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-28 | 安徽工程大学 | 一种多层纳米片-纳米棒异质结结构及其制备方法和应用 |
| CN116022744B (zh) * | 2022-12-30 | 2024-03-26 | 安徽工程大学 | 一种多层纳米片-纳米棒异质结结构及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111644636B (zh) | 2022-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105591077B (zh) | 一种用于钠离子电池的碳化钼/氮硫共掺杂海绵石墨烯负极复合材料的制备方法 | |
| Rangappa et al. | Directed growth of nanoarchitectured LiFePO4 electrode by solvothermal synthesis and their cathode properties | |
| WO2015003568A1 (zh) | 锂离子电池正极活性材料的制备方法 | |
| WO2015165347A1 (zh) | 磷酸锰锂及磷酸锰锂/碳复合材料的制备方法 | |
| CN103985867B (zh) | 一种制备碳包覆硅酸铁锂复合材料的方法 | |
| CN105280897B (zh) | 一种锂离子电池负极材料C/ZnO/Cu复合材料的制备方法 | |
| WO2015007169A1 (zh) | 锂离子电池正极材料的制备方法 | |
| WO2015021830A1 (zh) | 磷酸亚铁锂的制备方法 | |
| CN111644636B (zh) | 一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 | |
| CN1741301A (zh) | 锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法 | |
| CN108511724B (zh) | 一种溶胶凝胶辅助超临界co2干燥制备磷酸锰铁锂方法 | |
| CN113346075A (zh) | 耐低温框架复合物前驱体基磷酸铁锂及其制备方法和应用 | |
| CN110655056B (zh) | 一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法 | |
| CN115172711A (zh) | 一种黑磷-碳复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN111285375B (zh) | 一种硅纳米材料及其制备方法和用途 | |
| CN113798503A (zh) | 一种制备金属钴纳米片的方法 | |
| CN107959024B (zh) | 一种钠离子电池负极用片状Sb2Se3纳米晶的制备方法 | |
| Liu et al. | A PVB-based rheological phase approach to nano-LiFePO4/C composite cathodes | |
| CN106450220A (zh) | 一种生物质基碳硅复合材料制备新方法 | |
| CN103296256B (zh) | 一种溶胶-凝胶法制备LiFePO4/C复合材料的方法 | |
| CN113851620B (zh) | 多级异质结构的钾离子电池负极复合材料及其制备方法 | |
| CN104559070A (zh) | 一种降低锂硼氢四吸放氢温度的可逆储氢材料及制备方法 | |
| CN101656311A (zh) | 一种LiFePO4/C复合材料的制备方法 | |
| CN114249310B (zh) | 一种锂离子电池复合正极材料LiMn1-xFexPO4/C的合成方法 | |
| CN109524628B (zh) | 采用氢破工艺制备氧化亚硅负极材料的方法及锂离子电池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220930 |