CN111644636A - 一种高温液相可控合成锑纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温液相可控合成锑纳米片的方法，该方法以三氯化锑为锑源、油酸‑油胺‑十八稀为混合溶剂，其中油酸作配体，油胺作还原剂，在惰性气体的气氛中，加热至260～320℃，油胺将三价锑离子还原为金属锑，油酸吸附其表面抑制了纵向生长，从而大量制备出锑纳米片。通过调节反应时间、反应温度、锑源的浓度及冷却速度，能够实现对锑纳米片尺寸和厚度的调节。本发明反应过程简单，耗时短、方法成本低，可以实现高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片的制备。
Description
技术领域
本发明属于二维材料制备技术领域，具体涉及一种高温液相可控合成锑纳米片的方法。
背景技术
二维材料在材料科学和纳米科学领域已经相当活跃。在新型二维材料的研究中，磷烯、锑烯因其强烈的自旋-轨道耦合和许多特殊的物理性质而被认为是一种独特的二维材料。锑烯在空气中的稳定性远高于二维黑磷，同时具有优异的导电性、大的层间距离、快速的空穴传输等优点，更加有应用前景。尤其是锑烯纳米片作为锂/钠离子电池的负极材料具有较高的理论比容量和合适的放电平台，引起了人们的广泛关注。目前，制备锑烯纳米片的方法主要分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法：如机械剥离和液相剥离，然而机械剥离制备的锑烯纳米片尺寸小、产量低、层数不可控，不能满足大规模的应用。液相剥离需要用到有机溶剂，如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等，有毒且较难除去，此外长时间的超声减小了部分锑烯的尺寸，很难控制纳米片的均一性，且离心后收集的上清液中依然存在未剥离开较厚的块体锑，应用于储能器件中影响其电化学性能。自下而上法：如分子束外延法，产量较小，且产物转移困难，所需实验设备昂贵，不利于大规模大面积的制备。因此，探索简单、高效、低成本、可大规模制备锑纳米片的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片的制备方法。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将三氯化锑加入到油酸、油胺、十八烯的混合液中，搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中，所述混合液中各组分的体积含量为：油酸20％～40％、油胺10％～30％、十八烯40％～60％；所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为5～30g/L。
2、在惰性气体保护及搅拌条件下，将前驱体溶液加热至100～140℃，恒温反应30～120min，反应完后保持体系温度不变，反复抽真空和通惰性气体，使体系达到无水无氧的惰性气氛。
3、在搅拌条件下，将体系升温至260～320℃，继续反应10s～30min，反应完后冷却至室温，离心洗涤、真空干燥，得到锑纳米片。
上述步骤1中，优选所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为10～15g/L。
上述步骤1中，优选所述混合液中各组分的体积含量为：油酸25％～35％、油胺15％～25％、十八烯45％～55％。
上述步骤2中，优选将前驱体溶液加热至120～130℃，恒温反应40～90min。
上述步骤2中，优选所述的惰性气体为氮气或氩气。
上述步骤3中，优选将体系升温至280～290℃，继续反应10s～60s，升温时间优选15～35min。
上述步骤3中，优选反应完后在冰水中迅速冷却至室温。
上述步骤3中，所述洗涤的溶剂为乙醇或环己烷。
上述步骤3中，所述真空干燥的真空度为0.9～1.0MPa、温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
本发明的有益效果如下：
本发明以三氯化锑为锑源、油酸-油胺-十八稀为混合溶剂，其中油酸作配体，油胺作还原剂，在惰性高温条件下，利用高温液相还原法制备得到高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片。本发明反应过程简单，耗时短、方法成本低，产量大，能够通过调节反应时间、反应温度、锑源的浓度及冷却速度，实现对锑纳米片尺寸和厚度的调节。
附图说明
图1是实施例1制备的锑纳米片的XRD谱图。
图2是实施例1制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图3是图2的局部放大图。
图4是实施例1制备的锑纳米片的透射电镜照片。
图5是实施例1制备的锑纳米片的高分辨透射电镜照片。
图6是实施例2制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图7是实施例3制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图8是实施例4制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图9是实施例5制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
图10是实施例6制备的锑纳米片的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将0.2281g三氯化锑、6mL油酸、4mL油胺、10mL十八烯加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到前驱体溶液。
2、将装有前驱体溶液的四口烧瓶抽真空5min后通入氮气，然后加热前驱体溶液至120℃，恒温反应40min。反应完后保持体系温度不变，将四口烧瓶内部抽真空5min后通入氮气，并重复抽真空和通氮气，直到最后一次抽真空后溶液中不冒泡，最终体系达到无水无氧的氮气气氛状态。
3、将四口烧瓶中溶液加热15min至280℃，继续反应10s后将四口烧瓶快速放入冰水中冷却至室温，产物用乙醇离心洗涤3次，然后置于真空干燥箱中，在真空度为0.9MPa下60℃干燥12h，得到锑纳米片。
对所得产物进行XRD、SEM、TEM表征，结果见图1～5。由图1可见，所得产物的所有衍射峰能够很好地匹配锑的标准卡片PDF#35-0732，说明合成的产物为纯相的锑；从图2和图3中可以看出，所得产物的形貌大部分是六边形纳米片，还存在一些没有长大的不规则纳米片，厚度为20～50nm；图4进一步证明所得产物是较薄的纳米片，图5高分辨透射图中，晶面间距0.22nm对应的是锑的(104)晶面。
实施例2
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液在加热20min至300℃，继续反应30min后自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。从图6中可以看出，锑的形貌依然是纳米片，但相比较实施例1中的纳米片较厚，说明调节反应时间、反应温度、冷却速度可以调节锑纳米片的厚度。
实施例3
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液加热15min至280℃，继续反应10s后自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。从图7中可以看出，锑的形貌依然是纳米片，但与实施例1相比，仅改变了降温速度，纳米片厚度增大，说明降温速度越快纳米片厚度越小。
实施例4
本实施例的步骤1中，将0.2281g三氯化锑、5mL油酸、5mL油胺、10mL十八烯加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到前驱体溶液。步骤3中，将四口烧瓶中溶液在15～20min内加热至290℃，继续反应10s后快速放入冰水中冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片(见图8)。
实施例5
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液在15～20min内加热至300℃，继续反应10s后快速放入冰水中冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片(见图9)。
实施例6
本实施例的步骤1中，将0.45g三氯化锑、6mL油酸、4mL油胺、10mL十八烯加入到四口烧瓶中搅拌均匀，得到前驱体溶液。他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。从图10中可看出，所得锑纳米片较实施例1厚，说明锑源浓度对纳米片的厚度有影响。
实施例7
本实施例的步骤3中，将四口烧瓶中溶液在加热20min至300℃，继续反应30min后快速放入冰水中冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，得到锑纳米片。
Claims (10)
1.一种高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于由下述步骤组成：
(1)将三氯化锑加入到油酸、油胺、十八烯的混合液中，搅拌均匀，得到前驱体溶液，所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为5～30g/L；
上述混合液中各组分的体积含量为：油酸20％～40％、油胺10％～30％、十八烯40％～60％；
(2)在惰性气体保护及搅拌条件下，将前驱体溶液加热至100～140℃，恒温反应30～120min，反应完后保持体系温度不变，反复抽真空和通惰性气体，使体系达到无水无氧的惰性气氛；
(3)在搅拌条件下，将体系升温至260～320℃，继续反应10s～30min，反应完后冷却至室温，离心洗涤、真空干燥，得到锑纳米片。
2.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(1)中，所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为10～15g/L。
3.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述混合液中各组分的体积含量为：油酸25％～35％、油胺15％～25％、十八烯45％～55％。
4.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(2)中，将前驱体溶液加热至120～130℃，恒温反应40～90min。
5.根据权利要求1或4所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，将体系升温至280～290℃，继续反应10s～60s。
7.根据权利要求1或6所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，升温时间为15～35min。
8.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，反应完后在冰水中迅速冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，洗涤的溶剂为乙醇或环己烷。
10.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法，其特征在于：步骤(3)中，真空干燥的真空度为0.9～1.0MPa、温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
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