CN115537622B - 过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2材料及其制备方法，化学式为NP TM‑ReSe2，TM为过渡金属原子；具有规则的双连续三维多孔微观结构，所述的过渡金属原子均匀地嵌入具有三维多孔结构的ReSe2晶格上，且尺寸在亚纳米尺度；所述ReSe2材料呈金属相。本发明的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2材料，有效地调控了材料的物相变化，使ReSe2材料从半导体相转化为金属相，大大提升了材料的导电性，在电催化析氢方面展现了优越的性能。

Description

过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2材料及其制备方法
技术领域
本发明属于二维纳米材料制备领域，具体涉及一种通用过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2材料及其制备方法。通过该方法能够制备出大尺寸的多孔过渡金属化合物。
背景技术
利用纳米多孔具有较大比表面积和三维内连通结构优势，将二维材料构筑成三维结构能够满足特定需求而受到广泛关注1。为了进一步提高二维材料的性能，杂原子掺杂已经成为一种改变其电子结构和物化性质的最有效方式之一，已经应用于光电子/电子2、传感器3以及能量储存和转化等领域4。
近年来，不同的掺杂方法如化学气相沉积5、离子交换6、水热法掺杂7和电化学掺杂8被相继被报道出来。然而，这些方法通常需要高温、低离子能量和电化学设备环境等严格的实验条件。而且在合成过程中，它们只能掺入有限的金属原子，不能同时实现高浓度和重复性掺杂，样品尺寸小，并且还容易形成具有各种化学成分的分离相，这严重阻碍了该领域的进一步发展。相较于其他TMD材料，ReSe2中每个Re原子在1T结构中有7个价电子和一个悬空电子，额外的电子将导致Re原子之间的强共价键合。这使得ReSe2结构异常稳定，Re原子难以被取代，使得传统方法中实现铼基二维材料的原子掺杂比钼基二维材料困难得多。
发明人的早期专利申请CN202110005931.0公开了一种通用的纳米多孔二维金属化合物材料制备方法，其利用金属羰基化合物(M(CO)n)为主体,例如Mo(CO)6,W(CO)6,Cr(CO)6,Re2(CO)12,Ru3(CO)12,Fe2(CO)9,Co4(CO)12，其中掺杂进少量的Mo、W、Cr、Re、Ru、Fe、Co中的一种或者两种，以MoReSe2为例，其在MoSe2中掺入Re原子，通过与MoSe2六方晶型相比，掺入Re原子后形成的MoReSe2样品的晶型将会发生改变，从六方晶型结构变成了2H和1T’的混合晶型，还造成了分相现象。
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发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2材料及其制备方法，该制备过程简单可控，重复性好，得到的掺杂型纳米多孔材料同时具备浓度和成分可调的特点。
一种过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2材料，化学式为NP TM-ReSe2，TM为过渡金属原子；具有规则的双连续三维多孔微观结构，所述的过渡金属原子均匀地嵌入具有三维多孔结构的ReSe2晶格上，且尺寸在亚纳米尺度；所述ReSe2材料呈金属相。
可选的，所述的过渡金属原子包括Mo、W、Cr、Re、Ru、Fe、Co；所述三维多孔微观结构的孔径为50nm。
一种ReSe2材料的制备方法，包括以下步骤：S1：在三温区管式炉中加热反应，首先用石英玻璃捞起纳米多孔金(NPG)置于第三温区，将Re2(CO)10与金属羰基化合物(M(CO)n)混合后置于第二温区，Se粉置于第一温区，其中Re2(CO)10与M(CO)n的质量比为4:1-2:1；S2:调整好上述温区之间的距离，控制上述加热炉开始加热，先使二三温区分别加热至设定温度值T1和T2，在此过程中表面共合金便形成了。接着启动第一温区加热开始加热并通入氢气，使其达到预先设定的温度值T3，让该生长过程保持30～40min，硒化结束后，将第三温区加热至700℃并恒温保持30min。最后，管式炉冷却至室温后打开；S3:用KI/I2溶液腐蚀掉S2获得的TM-ReSe2@NPG中的Au，便获得了获得掺杂型纳米多孔硒化铼化合物(NP TM-ReSe2)。
进一步的，所述M(CO)n包括Mo(CO)6、W(CO)6、Cr(CO)6、Ru3(CO)12、Fe2(CO)9、Co4(CO)12、Mn2(CO)10和Fe2(CO)9；所述步骤S1中，石英玻璃依次用丙酮，酒精和去离子水超声15min进行清洗，接着用氮气吹干；所述步骤S2中，硒粉与金属羰基化合物的距离为35-37cm，Re2(CO)10和其他羰基物的距离为8-10cm，所述NPG羰基物的距离为5-15cm；所述温度T1为95-100℃，温度T2为300-400℃，温度T3为310℃；其得到的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2为NP Mo-ReSe2、NP W-ReSe2、NP Cr-ReSe2、NP Mn-ReSe2、NP Ru-ReSe2、NP Fe-ReSe2、NP Co-ReSe2,其长度不低于6cm，而且NPG的尺寸越大，得到的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2也就越大。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下突出优势：
(1)本发明提供了一种全新的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2材料，其通过将过渡金属原子掺杂进ReSe2，ReSe2材料为主体，在ReSe2掺入过渡金属原子后，在掺杂原子和三维多孔结构的协同作用下产生的应力可诱导Re原子的晶格拉伸，有效地调控了材料的物相变化，使ReSe2材料从半导体相转化为金属相，大大提升了材料的导电性，在电催化析氢方面展现了优越的性能。与MoSe2中掺入Re原子相比，现有技术所获得的依然为半导体相材料，其导电性和析氢性能并没有因为掺入Re原子后大幅度提升。
过渡金属原子的掺杂在增强ReSe2的HER活性中起到关键作用，一方面能通过增加不饱和电子来增加电导率，加速电荷的快速转移。另一方面，过渡金属原子还引入了更多的活性位点，增强了ReSe2基面的氢吸附，从而提高了HER性能，而Re掺杂MoSe2则没有这样的效果。
(2)本发明巧妙地利用表面共合金策略将过渡金属原子锚定在纳米多孔ReSe2晶格中，操作简单，重复性好。
(3)本发明中所述的方法具有普适性，可制备一系列的过渡金属原子修饰的纳米多孔ReSe2。
(4)相较于水热法和化学气相沉积等其他制备方法，本发明中的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2材料，制备方法绿色安全，快捷高效，可实现规模化和工业化生产。
附图说明
图1为本申请的一种过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2材料制备工艺过程示意图。
图2为实施例1中Ru原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图2中的a图为制得NPRu-ReSe2薄膜的光学示意图，尺寸可达十几厘米。图2中的b图为低倍的透射电镜图(TEM)与相应的电子衍射图(SAED)。图2中的c图为断面的高倍透射电镜图(TEM)。图2中的为NP Ru-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图2中的e图-图2中的g图为Ru原子修饰的纳米多孔ReSe2材料的X射线光电子能谱(XPS)图。
图3为实施例2中Cr原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图3中的a图为制得NPCr-ReSe2高倍透射电镜图(TEM)。图3中的b图为NP Cr-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图3中的c图为NP Cr-ReSe2的扫描电子显微镜图(SEM)。图3中的d图为NP Cr-ReSe2的电子元素能谱图(EDS)。
图4为实施例3中Mn原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图4中的a图为制得NPMn-ReSe2高倍透射电镜图(TEM)。图4中的b图为NP Mn-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图4中的c图为NP Mn-ReSe2的扫描电子显微镜图(SEM)。图4中的d图为NP Mn-ReSe2的电子元素能谱图(EDS)。
图5为实施例4中Fe原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图5中的a图为NP Fe-ReSe2的扫描电子显微镜图(SEM)。图5中的b图为NP Fe-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图5中的c图为NP Fe-ReSe2的电子元素能谱图(EDS)。
图6为实施例5中Co原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图6中的a图为NP Co-ReSe2的扫描电子显微镜图(SEM)。图6中的b图为NP Co-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图6中的c图为NP Co-ReSe2的电子元素能谱图(EDS)。
图7为实施例6中Mo原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图7中的a图为制得NPMo-ReSe2高倍透射电镜图(TEM)。图7中的b图为NP Mo-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图7中的c图为NP Mo-ReSe2的扫描电子显微镜图(SEM)。图7中的d图为NP Mo-ReSe2的电子元素能谱图(EDS)。
图8为实施例7中W原子修饰的纳米多孔ReSe2材料表征。图8中的a图为NP W-ReSe2的扫描电子显微镜图(SEM)。图8中的b图为NP W-ReSe2的元素成像图(EDS mapping)。图8中的c图为NP W-ReSe2的电子元素能谱图(EDS)。
图9为实施例1中NP Ru-ReSe2中随机位置测量的拉曼光谱(Raman)。
图10为实施例2-7中样品的拉曼光谱(Raman)。
图11为代表性催化剂的电催化析氢性能图，在10mA cm-2的电流密度下，NP Mo-ReSe2的析氢电位为147mV，Tafel斜率为71mV dec-1，明显低于NP ReSe2(分别为187mV和99mV dec-1)和NP MoReS2催化剂(分别为164mV和84mV dec-1)，表明通过掺杂工程可以有效调节ReSe2活性的活性位点，从而提升其催化活性。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。
实施例1
将盛有750mg硒粉瓷舟放在第一温区，盛有3mg的Re2(CO)10和1mg Ru3(CO)12(3:1)的石英玻璃放在第二温区，两前驱体之间的距离为10cm，与Ru3(CO)12的距离为5cm的NPG放在第三温区。加热前，先抽真空，使真空度压强小于90pa，然后再次向炉中通入氩气使管内的压强增大为常压。接着用较大流量的氩气将石英管中的空气排干净，然后先使第三温区加热至300℃，保持该温度10min。提前加热第二温区至110℃。恒温保持40min，在这个阶段中，Ru和Re在NPG内形成表面共合金。然后开始加热第一温区至310℃。然后使第二第三温区保持恒温40min。然后加热第一温区至310℃，与第三温区的表面共合金恒温反应40min，反应结束后，加热第三温区至700℃并保持恒温30min以促进样品的结晶性，管式炉冷却至室温后打开。上述反应中载气流量f分别为150sccm(氩气)和100/10(氩气和氢气)。最后用KI/I2溶液腐蚀Ru-ReSe2@NPG,便得到了NP Ru-ReSe2样品，制备出的NP Ru-ReSe2薄膜的光学照片如图2中的a图所示，该薄膜的尺寸不低于10cm。
低倍TEM图像(见图2中的b图)表明保持了良好的双连续纳米多孔形貌且Ru原子均匀地分布在纳米管中(见图2中的d图)。X射线光电子能谱分析(XPS)表明，Ru原子准确地锚定于ReSe2基底上(见图2中的g图)。
图9的Raman光谱展现了NP Ru-ReSe2具有良好的结晶性以及材料的均匀性。
实施例2
称量750mg的硒粉置于第一温区，分别称量6mg的Re2(CO)10和1.3mg Cr(CO)6(4:1)置于第二温区，相距8cm。与Re2(CO)10的距离为15cm的NPG放在第三温区。使用与实施例1相同的生长以及腐蚀方法，得到了高质量的NP Cr-ReSe2薄膜材料。
高倍HAADF-STEM图像(见图3中的a图)和元素成像图(见图3中的b图)表明Cr原子均匀地分布在ReSe2，并维持了良好的双连续纳米多孔形貌(见图3中的c图)。Raman图的特征峰表明其具有高质量的结晶性(见图10)。
实施例3
称量750mg的硒粉置于第一温区，分别称量6mg的Re2(CO)10和3mg Mn2(CO)10(2:1)置于第二温区，相距10cm。与Mn2(CO)10的距离为5cm的NPG放在第三温区。然后先使第三温区加热至400℃。使用与实施例1相同的生长以及腐蚀方法，得到了高质量的NP Mn-ReSe2薄膜材料。
高倍HAADF-STEM图像(见图4中的a图)和元素成像图(见图4中的b图)表明Mn原子均匀地分布在ReSe2，并维持了良好的双连续纳米多孔形貌(见图4中的c图)。Raman图的特征峰表明其具有高质量的结晶性(见图10)。
实施例4
称量750mg的硒粉置于第一温区，分别称量6mg的Re2(CO)10和3mg Fe2(CO)9(2:1)置于第二温区，相距10cm。与Fe2(CO)9的距离为5cm的NPG放在第三温区。使用与实施例1相同的生长以及腐蚀方法，得到了高质量的NP Fe-ReSe2薄膜材料。
SEM图(见图5中的a图)表明NP Fe-ReSe2维持了良好的双连续纳米多孔形貌，元素成像图(见图5中的b图)表明Fe原子均匀地分布在ReSe2上。
实施例5
称量750mg的硒粉置于第一温区，分别称量6mg的Re2(CO)10和3mg Co4(CO)12(2:1)置于第二温区，相距10cm。与Co4(CO)12的距离为5cm的NPG放在第三温区。使用与实施例1相同的生长以及腐蚀方法，得到了高质量的NP Co-ReSe2薄膜材料。
SEM图(见图6中的a图)表明NP Co-ReSe2维持了良好的双连续纳米多孔形貌，元素成像图(见图6中的b图)表明Co原子均匀地分布在ReSe2上。
实施例6
称量750mg的硒粉置于第一温区，分别称量6mg的Re2(CO)10和3mg Mo(CO)6(2:1)置于第二温区，相距8cm。与Re2(CO)10的距离为15cm的NPG放在第三温区。使用与实施例1相同的生长以及腐蚀方法，得到了高质量的NP Mo-ReSe2薄膜材料。
高倍HAADF-STEM图像(见图7中的a图)和元素成像图(见图7中的b图)表明Mn原子均匀地分布在ReSe2，并维持了良好的双连续纳米多孔形貌(见图7中的c图)。Raman图的特征峰表明其具有高质量的结晶性(见图10)。
实施例7
称量750mg的硒粉置于第一温区，分别称量6mg的Re2(CO)10和3mg W(CO)6(2:1)置于第二温区，相距8cm。与Re2(CO)10的距离为15cm的NPG放在第三温区。然后先使第三温区加热至400℃。使用与实施例1相同的生长以及腐蚀方法，得到了高质量的NP W-ReSe2薄膜材料。
SEM图(见图8中的a图)表明NP W-ReSe2维持了良好的双连续纳米多孔形貌，元素成像图(见图8中的b图)表明W原子均匀地分布在ReSe2上。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (4)

1.一种ReSe2材料的制备方法，其特征在于，所述ReSe2材料以ReSe2材料为主体，通过将过渡金属原子掺杂进ReSe2中制得；其化学式为NP TM-ReSe2，TM为过渡金属原子；具有规则的双连续三维多孔微观结构，所述的过渡金属原子均匀地嵌入具有三维多孔结构的ReSe2晶格上，且尺寸在亚纳米尺度；所述ReSe2材料呈金属相；所述制备方法包括以下步骤：
S1：在三温区管式炉中加热反应，首先用石英玻璃捞起纳米多孔金NPG置于第三温区，将Re2(CO)10与金属羰基化合物(M(CO)n)混合后置于第二温区，Se粉置于第一温区，其中Re2(CO)10与M(CO)n的质量比为4:1-2:1；
S2:调整好上述温区之间的距离，控制上述三温区管式炉开始加热，先使第二温区和第三温区分别加热至设定温度值T1和T2，在此过程中表面共合金便形成了；接着启动第一温区加热开始加热并通入氢气，使其达到预先设定的温度值T3，让该生长过程保持30～40min，硒化结束后，将第三温区加热至700℃并恒温保持30min，最后，管式炉冷却至室温后打开；
S3:用KI/I2溶液腐蚀掉S2获得的TM-ReSe2@NPG中的Au，便获得了掺杂型纳米多孔硒化铼化合物；
其中所述温度值T1为95-100℃，温度值T2为300-400℃，温度值T3为310℃；
所述M(CO)n选自W(CO)6、Cr(CO)6、Ru3(CO)12、Fe2(CO)9、Co4(CO)12、Mn2(CO)10中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，石英玻璃依次用丙酮，酒精和去离子水超声15min进行清洗，接着用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，硒粉与金属羰基化合物的距离为35-37cm，Re2(CO)10和其他羰基物的距离为8-10cm，NPG与羰基物的距离为5-15cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其得到的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2为NP W-ReSe2、NP Cr-ReSe2、NP Mn-ReSe2、NP Ru-ReSe2、NP Fe-ReSe2、NP Co-ReSe2,其长度不低于6cm，而且NPG的尺寸越大，得到的过渡金属原子修饰纳米多孔ReSe2也就越大。
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