JP2002154819A - 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 - Google Patents

酸化珪素のナノワイヤの製造方法

Info

Publication number
JP2002154819A
JP2002154819A JP2000342408A JP2000342408A JP2002154819A JP 2002154819 A JP2002154819 A JP 2002154819A JP 2000342408 A JP2000342408 A JP 2000342408A JP 2000342408 A JP2000342408 A JP 2000342408A JP 2002154819 A JP2002154819 A JP 2002154819A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon
silicon oxide
electric furnace
temperature
nanowire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000342408A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3571287B2 (ja
Inventor
Keihatsu Seki
継発 戚
Yasuaki Masumoto
泰章 舛本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Science and Technology Agency
Original Assignee
Japan Science and Technology Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Science and Technology Corp filed Critical Japan Science and Technology Corp
Priority to JP2000342408A priority Critical patent/JP3571287B2/ja
Publication of JP2002154819A publication Critical patent/JP2002154819A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3571287B2 publication Critical patent/JP3571287B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Abstract

(57)【要約】 【課題】 光学素子材料として有用な結晶質酸化珪素ナ
ノワイヤを、容易に、しかも低コストで大量に製造する
ことができる酸化珪素のナノワイヤの製造方法を提供す
る。 【解決手段】 珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化
珪素の微細粉末から、室温で6.0×107 kg/m2
の圧力で直径13mmで厚さ約1mmのSi板11を作
製した。そこで、得られたSi板11を、管状電気炉6
の石英管室5の中心部に置き、銅棒7に冷却水を流し、
回転真空ポンプ10で排気しながら、電気炉6の温度を
上げた。電気炉6が400℃になってから、Arガスを
石英管室5に入れた。Arガス流量は50〜80scc
mで、石英管室5の圧力は30〜80Paに調整した。
そして、約1時間後、電気炉6が1200℃の成長温度
になって、そのときArガスの流量、石英管室5の圧力
と電気炉6の温度が安定した条件下で2時間の試料成長
を行わせた。それから、電気炉6を自然に室温まで冷却
した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化珪素ナノワイ
ヤとシリコンナノワイヤの製造方法に関するものであ
る。さらに詳しくは、光通信、光電集積回路、原子間力
走査顕微鏡、走査近接場光学顕微鏡、発光源などに用い
られる可視光に透明な酸化珪素ナノワイヤ、シリコンナ
ノワイヤを、容易にかつ低コストで大量に製造すること
を可能とする酸化珪素ナノワイヤの製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】酸化珪素(化学量論組成SiO2 、Si
Oそして非化学量論組成SiOx )は重要な光学材料の
一つとして知られている。酸化珪素のナノワイヤは高密
度光電集積回路の製造、及び低コストの原子間力走査顕
微鏡、走査近接場光学顕微鏡の探針素子の製造に応用可
能と考えられる。
【0003】この酸化珪素のナノワイヤは、従来では、
(1)SiとSiO2 粉末を出発原料とし、1200℃
のレーザー蒸発による方法〔D.P.Yu,Q.L.H
ang,Y.Ding,H.Z.Zhang,Z.G.
Bai,J.J.Wang,Y.H.Zou,W.Qi
an,G.C.Xiong,and S.Q.Fen
g.Appl.Phys,Lett.73,3076
(1998).〕;(2)カーボンナノチューブ〔B.
C.Satishkumar,A.Govindara
j,E.M.Vogel,L.Basumallick
and C.N.R.Rao,J.Mater.Re
s.12,604(1997)〕、ナノ細胞膜〔B.
B.Lakshmi,P.K.Dorhout and
C.R.Martin,Chem.Mater.9,
857(1997)〕、またはゾル・ゲル〔M.Zha
ng,Y.Bando and K.Wada,J.M
ater.Res.15,387(2000)〕のテン
プレート(template)を用いる合成法、等々に
より製造されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
(1)の方法の場合には、高価なレーザー装置が必要で
ある。上記(2)の方法は、低温で進行する反応であ
り、反応に長時間を要し、副生成物も多く、収率もあま
り高くない。またテンプレート材料自体の価格が高く、
取り扱い技術が必要であり、全般に高コストである。さ
らに、これらの方法で製造したSiO2 ナノワイヤ、ナ
ノチューブはいずれも非結晶質なものであった。材料性
能の面から結晶性の良い酸化珪素が期待されている。
【0005】本発明は、上記状況に鑑みて、光学素子材
料として有用な結晶質酸化珪素ナノワイヤを、容易に、
しかも低コストで大量に製造することができる酸化珪素
のナノワイヤの製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔1〕酸化珪素のナノワイヤの製造方法において、珪
素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化珪素の微細粉末原
料を封入管を有する電気炉内にセットし、前記電気炉に
より1150〜1250℃にして前記微細粉末原料を熱
蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生成させることを特
徴とする。
【0007】〔2〕上記〔1〕記載の酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法において、前記電気炉の温度制御によ
り、前記微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤ
の平均直径を70nmから1.4μmの範囲に制御可能
とすることを特徴とする。
【0008】〔3〕上記〔1〕記載の酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気
中で前記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一
酸化珪素ナノワイヤを得ることを特徴とする。
【0009】〔4〕上記〔3〕記載の酸化珪素のナノワ
イヤの製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化
珪素の微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワ
イヤを得ることを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
【0011】図1は本発明の実施例を示す酸化珪素のナ
ノワイヤの製造のための装置の構成図である。
【0012】この図において、1はアルゴンシリンダ
ー、2は酸素シリンダー、3はフローコントローラ、4
は圧力モニター、5は石英管室、6は管状電気炉、7は
銅棒、8は冷却水導入口、9は冷却水排出口、10は回
転真空ポンプ、11はSi板である。
【0013】まず、Siと触媒金属である、Fe,N
i,Coの粉末(粒子サイズが30nmから3μmま
で)20gをAl2 3 ボールミル容器に入れて、Ar
ガス雰囲気中で封じてから、室温で粉末の混合と粉砕の
処理をすることを6〜12時間行った。処理した粉末
は、図2に示すように、透過電子顕微鏡による観察によ
って、粒径30〜300nmの粒子により構成されてい
ることを確認した。
【0014】次に、上述の処理で得られた粉末から、室
温で6.0×107 kg/m2 の圧力で直径13mmで
厚さ約1mmのSi板を作製した。次いで、図1に示す
ように、得られたSi板11を、管状電気炉6の石英管
室5の中心部に置き、銅棒7に冷却水を流し、回転真空
ポンプ10で排気しながら、電気炉6の温度を上げた。
電気炉6が400℃になってから、Arガスを石英管室
5に入れた。Arガス流量は50〜80sccmで、石
英管室5の圧力は30〜80Paに調整した。
【0015】次に、約1時間後、電気炉6が1200℃
の成長温度になって、そのときArガスの流量、石英管
室5の圧力と電気炉6の温度が安定した条件下で2時間
の試料成長を行わせた。それから、電気炉6を自然に室
温まで冷却した。
【0016】以上のように構成することにより、Si板
11の表面とSi板11近くの石英管壁に白色のウール
のような産物ができた。
【0017】得られた物質は、図3に示すように、SE
M観察、図4に示すように、TEM観察により平均直径
80nm〜1.4μm、長さ0.8mmに至るワイヤで
あることを確認した。また、図5に示すように、X線回
折によると、データベースにある回折図形とよく対応し
ており、目的の物質が合成されたことが確かめられた。
さらに、図6に示すように、EDXスペクトル観察によ
り、化学定量性のよい一酸化珪素(Si:O=0.5
2:0.48)であることを確認した。
【0018】さらに、成長温度を変える、或いはSi板
11が石英管室5の中心部に離れるように置くと、成長
したナノワイヤの平均直径が変わることを確認した。
【0019】さらに、原料板がSiとSiO2 (分子組
成比70%:30%)の場合では上述の成長方法で、S
iO2 ナノワイヤを成長したことを確認した。
【0020】上述の製造方法で酸化珪素のナノワイヤが
得られた一方、銅棒7の先端付近の石英管壁に茶黄色の
産物が同時に得られた。これらの物質は、図7に示すT
EMと図8に示すEDXでの分析により、表面が酸化物
で囲まれたSiナノワイヤ(Si:O=0.83:0.
17)であることを確認した。
【0021】すなわち、酸化珪素ナノワイヤを製造する
と同時に、副産物としてシリコンナノワイヤ(直径20
〜40nm)を量産することができる。
【0022】さらに、このナノワイヤ製造方法はゲルマ
ニウム(Ge)、ゲルマニウムと金属触媒又はゲルマニ
ウムと二酸化ゲルマニウムの微細粉末原料から、750
〜850℃に熱蒸発させることによる酸化ゲルマニウム
とゲルマニウムナノワイヤの製造に適用できると考えら
れる。
【0023】このように、本発明によれば、酸化珪素の
ナノワイヤとシリコンナノワイヤを、同時に、しかも低
コストで大量生産することができる。
【0024】ところで、酸化珪素は重要な光学材料であ
り、本発明による低コスト高効率で大量生産の可能な技
術が用いられるようになれば、走査原子間力顕微鏡(A
FM)及び走査近接場光学顕微鏡(SNOM)の探針素
子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回
路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技
術進歩を促進すると考えられる。
【0025】このように、酸化珪素のナノワイヤとシリ
コンナノワイヤを同時に低コストで大量生産することが
できる。
【0026】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【0027】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、酸化珪素のナノワイヤが低コスト高効率で大量
生産できるようにしたので、走査原子間力顕微鏡(AF
M)及び走査近接場光学顕微鏡(SNOM)の探針素
子、光通信デバイス素子、光集積回路素子、光電集積回
路中の絶縁素子などのデバイスの製造技術に波及し、技
術進歩を促進することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
製造のための装置の構成図である。
【図2】本発明の実施例を示す微細粉末の透過電子顕微
鏡による観察結果を示す図である。
【図3】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
SEM観察結果を示す図である。
【図4】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
TEM観察結果を示す図である。
【図5】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
X線回折による結果を示す図である。
【図6】本発明の実施例を示す酸化珪素のナノワイヤの
EDXスペクトル観察による結果を示す図である。
【図7】本発明の実施例を示す表面酸化された珪素のナ
ノワイヤのTEM観察による結果を示す図である。
【図8】本発明の実施例を示す表面酸化された酸化珪素
のナノワイヤのEDXでの分析結果を示す図である。
【符号の説明】
1 アルゴンシリンダー 2 酸素シリンダー 3 フローコントローラ 4 圧力モニター 5 石英管室 6 管状電気炉 7 銅棒 8 冷却水導入口 9 冷却水排出口 10 回転真空ポンプ 11 Si板

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 珪素、珪素と金属触媒又は珪素と二酸化
    珪素の微細粉末原料を封入管を有する電気炉内にセット
    し、前記電気炉により1150〜1250℃にして前記
    微細粉末原料を熱蒸発させ、酸化珪素のナノワイヤを生
    成させることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造
    方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の酸化珪素のナノワイヤの
    製造方法において、前記電気炉の温度制御により、前記
    微細粉末原料から得られる酸化珪素ナノワイヤの平均直
    径を70nmから1.4μmの範囲に制御可能とするこ
    とを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の酸化珪素のナノワイヤの
    製造方法において、前記封入管の酸素欠乏雰囲気中で前
    記珪素又は珪素と金属触媒の微細粉末原料から一酸化珪
    素ナノワイヤを得ることを特徴とする酸化珪素のナノワ
    イヤの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項3記載の酸化珪素のナノワイヤの
    製造方法において、前記微細粉末原料中に二酸化珪素の
    微細粉末を混入することにより二酸化珪素ナノワイヤを
    得ることを特徴とする酸化珪素のナノワイヤの製造方
    法。
JP2000342408A 2000-11-09 2000-11-09 酸化珪素のナノワイヤの製造方法 Expired - Lifetime JP3571287B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000342408A JP3571287B2 (ja) 2000-11-09 2000-11-09 酸化珪素のナノワイヤの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000342408A JP3571287B2 (ja) 2000-11-09 2000-11-09 酸化珪素のナノワイヤの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002154819A true JP2002154819A (ja) 2002-05-28
JP3571287B2 JP3571287B2 (ja) 2004-09-29

Family

ID=18816971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000342408A Expired - Lifetime JP3571287B2 (ja) 2000-11-09 2000-11-09 酸化珪素のナノワイヤの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3571287B2 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100341782C (zh) * 2006-07-17 2007-10-10 天津大学 快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法
US7303723B2 (en) 2002-10-04 2007-12-04 The Ohio State University Research Foundation Method of forming nanostructures on ceramics
JP2008538728A (ja) * 2005-04-13 2008-11-06 ナノシス・インク. ナノワイヤー分散組成物およびその使用
CN101643196A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 三星电子株式会社 纳米线、纳米线的生产方法及电子装置
WO2013061585A1 (ja) * 2011-10-25 2013-05-02 パナソニック株式会社 フィルターデバイス及びそれを用いた分析デバイス
CN104835719A (zh) * 2015-04-01 2015-08-12 浙江大学 一种多孔SiO2纳米线阵列的制备方法
JP2017503738A (ja) * 2013-11-28 2017-02-02 ハイドロ−ケベック ナノスケールのフィラメント構造を有するSiOxの調製のためのプロセス及びリチウムイオンバッテリにおける陽極材料としてのその使用
CN112320804A (zh) * 2020-09-29 2021-02-05 上海皓越电炉技术有限公司 一种连续制备锂离子电池SiO负极材料的真空热处理装备

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7303723B2 (en) 2002-10-04 2007-12-04 The Ohio State University Research Foundation Method of forming nanostructures on ceramics
JP2008538728A (ja) * 2005-04-13 2008-11-06 ナノシス・インク. ナノワイヤー分散組成物およびその使用
JP2015037831A (ja) * 2005-04-13 2015-02-26 ワンディー マテリアル エルエルシー ナノワイヤー分散組成物
CN100341782C (zh) * 2006-07-17 2007-10-10 天津大学 快速加热分解有机硅氧烷制备氧化硅纳米线的方法
US8513641B2 (en) 2008-08-05 2013-08-20 Samsung Electronics Co., Ltd. Core-shell nanowire comprising silicon rich oxide core and silica shell
JP2010037184A (ja) * 2008-08-05 2010-02-18 Samsung Electronics Co Ltd シリコンリッチ酸化物を含むナノワイヤーおよびその製造方法
CN101643196A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 三星电子株式会社 纳米线、纳米线的生产方法及电子装置
WO2013061585A1 (ja) * 2011-10-25 2013-05-02 パナソニック株式会社 フィルターデバイス及びそれを用いた分析デバイス
JPWO2013061585A1 (ja) * 2011-10-25 2015-04-02 パナソニック株式会社 フィルターデバイス及びそれを用いた分析デバイス
US9533245B2 (en) 2011-10-25 2017-01-03 Panasonic Corporation Filter device and analysis device using same
JP2017503738A (ja) * 2013-11-28 2017-02-02 ハイドロ−ケベック ナノスケールのフィラメント構造を有するSiOxの調製のためのプロセス及びリチウムイオンバッテリにおける陽極材料としてのその使用
US10329157B2 (en) 2013-11-28 2019-06-25 HYDRO-QUéBEC Process for the preparation of SiOx having a nanoscale filament structure and use thereof as anode material in lithium-ion batteries
CN104835719A (zh) * 2015-04-01 2015-08-12 浙江大学 一种多孔SiO2纳米线阵列的制备方法
CN112320804A (zh) * 2020-09-29 2021-02-05 上海皓越电炉技术有限公司 一种连续制备锂离子电池SiO负极材料的真空热处理装备

Also Published As

Publication number Publication date
JP3571287B2 (ja) 2004-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Novel SiOC nanocomposites for high-yield preparation of ultra-large-scale SiC nanowires
JP2010180066A (ja) 窒化ホウ素球状ナノ粒子とその製造方法
Li et al. Large-scale synthesis of crystalline β-SiC nanowires
Cao et al. Template-catalyst-free growth of highly ordered boron nanowire arrays
JP3571287B2 (ja) 酸化珪素のナノワイヤの製造方法
Peng et al. Growth and Mechanism of Network‐Like Branched Si3N4 Nanostructures
CN105399061B (zh) 一种一维硒化锡单晶纳米线的制备方法
Kim et al. Formation of amorphous and crystalline gallium oxide nanowires by metalorganic chemical vapor deposition
JP3985044B2 (ja) 単結晶珪素ナノチューブとその製造方法
JP4016105B2 (ja) シリコンナノワイヤーの製造法
JP2004182571A (ja) 酸化ガリウムを触媒とする窒化ホウ素ナノチューブの製造方法
CN102030327A (zh) 一种脉冲激光烧蚀制备硅纳米线的方法
CN110480025B (zh) 一种高密度纳米材料气相制备方法
KR100753114B1 (ko) 실리카 분말의 열적 반응을 이용한 실리콘계 세라믹나노와이어의 제조방법
Kalyanikutty et al. Synthesis and characterization of germanium oxide nanowires
JP3994161B2 (ja) 単結晶酸化タングステンナノチューブとその製造方法
KR100479844B1 (ko) 나노 입자 제조 장치 및 이를 이용한 나노 입자 제조 방법
JP4576607B2 (ja) 単結晶硫化亜鉛ナノチューブとその製造方法
Qin et al. Preparation of aligned Cu nanowires by room-temperature reduction of CuO nanowires in electron cyclotron resonance hydrogen plasma
Hu et al. The First Template‐Free Growth of Crystalline Silicon Microtubes
JP2004182547A (ja) 酸化ガリウムナノワイヤーとその製造方法
JP4756239B2 (ja) 窒化ガリウムからなる中空の球状粒子及びその製造方法
JP3873126B2 (ja) リン化インジウムナノワイヤーとナノチューブの製造方法
JP2005306663A (ja) シリカナノチューブの製造方法とナノサイズ領域の微小温度計
Qi et al. Characterizations of simultaneously fabricated silicon and silicon monoxide nanowires

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040622

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040623

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080702

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090702

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100702

Year of fee payment: 6