JP2017503738A - ナノスケールのフィラメント構造を有するSiOxの調製のためのプロセス及びリチウムイオンバッテリにおける陽極材料としてのその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、プロセスが、気体一酸化シリコン(SiO)を生成するための、シリカ(SiO2)とシリコン(Si)との間での、少なくともおよそ1410℃の温度での融合反応からなる工程と、
SiOxナノフィラメント粒子を生成するための、SiO気体の凝縮からなる工程とを含む、プロセスと、
(2)SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、プロセスが、
気体一酸化シリコン(SiO)を生成するための、シリカ(SiO2)、シリコン(Si)、及び炭素源(C)の間での、少なくともおよそ1410℃の温度での融合反応からなる工程と、
SiOxナノフィラメント粒子を生成するための、SiO気体の凝縮からなる工程とを含む、プロセスと、
(3)SiO2が固形の形状であり、Siが液体の形状である、(1)または(2)項記載のプロセスと、
(4)融合工程が、誘導炉、電気アーク炉、またはサブマージアーク炉で行われる、(1)または(2)項記載のプロセスと、
(5)凝縮工程が、炉の低温領域で行われ、SiO気体が、ベクトルガスによって低温領域に移動する、(1)または(2)項記載のプロセスと、
(6)ベクトルガスが、不活性ガス、好ましくはAr、He、N2であるか、酸化剤ガス、好ましくは空気、H2O、O2、CO2であるか、還元ガス、好ましくはCO、H2であるか、揮発性炭化水素であるか、またはそれらの組み合わせである、(6)項記載のプロセスと、
(7)融合工程が、真空下で行われる、(1)または(2)項記載のプロセスと、
(8)融合工程が、不活性雰囲気下で行われる、(1)または(2)項記載のプロセスと、
(9)不活性雰囲気が、Ar、HeまたはN2からなる、(8)項記載のプロセスと、
(10)融合工程における温度が、およそ1450℃乃至およそ1700℃の間、好ましくはおよそ1500℃である、(1)または(2)項記載のプロセスと、
(11)炭素源が、黒鉛、木炭、石油コークス、木炭、木材またはそれらの組み合わせからなる、(2)項記載のプロセスと、
(12)SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、プロセスが、以下の
液体シリコン(Si)を炉に導入し、温度を少なくともおよそ1410℃にする工程と、
混交物を撹拌しながら、固体シリカ(SiO2)を炉に導入し、気体一酸化シリコン(SiO)を生成する工程と、
SiO気体を、ベクトルガスを用いて炉の低温領域に移動させて凝縮し、SiOxナノフィラメント粒子を得る工程と、
を含む、プロセスと、
(13)SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、プロセスが、以下の
液体シリコン(Si)及び炭素源を炉に導入し、温度を少なくともおよそ1410℃にして、金属シリコン(Si)及び気体一酸化シリコン(SiO)を生成する工程と、
SiO気体を、ベクトルガスを用いて炉の低温領域に移動させて凝縮し、SiOxナノフィラメント粒子を得る工程とを含む、プロセスと、
(14)炉が、誘導炉、電気アーク炉、またはサブマージアーク炉である、(12)項記載のプロセスと、
(15)炉が誘導炉であり、撹拌が、炉によって生成された磁界から生じる、(12)項記載のプロセスと、
(16)炉にシリカを導入する工程が、その間に存在する酸素を除去するパージプロセスによって達成される、(12)項記載のプロセと、
(17)炉が、サブマージアーク炉である、(13)項記載のプロセスと、
(18)炭素源が、黒鉛、木炭、石油コークス、木炭、木材またはそれらの組み合わせからなる、(13)項記載のプロセスと、
(19)SiO気体を生成する工程が、真空下で行われる、(12)または(13)項記載のプロセスと、
(20)SiO気体を生成する工程が、不活性雰囲気下で行われる、(12)または(13)項記載のプロセスと、
(21)不活性雰囲気が、Ar、HeまたはN2からなる、(20)項記載のプロセスと、
(22)温度が、およそ1450及びおよそ1700℃の間であり、好ましくはおよそ1500℃である、(12)または(13)項記載のプロセスと、
(23)ベクトルガスが、不活性ガス、好ましくはAr、He、N2であるか、酸化剤ガス、好ましくは空気、H2O、O2、CO2であるか、還元ガス、好ましくはCO、H2であるか、揮発性炭化水素であるか、またはそれらの組み合わせである、(12)または(13)項記載のプロセスと、
(24)xが、およそ1である、(1)乃至(23)項のいずれか1項記載のプロセスと、
(25)SiO2が、石英、ケイ石、またはそれらの組み合わせの形状である、(1)乃至(24)項のいずれか1項記載のプロセスと、
(26)SiOx粒子が、ナノフィラメントからなる球状の凝集物状であり、各々の凝集物が直径およそ2乃至10μmを有する、(1)乃至(25)のいずれか1項記載のプロセスと、
(27)ナノフィラメントが各々、直径およそ50nmを有し、凝集物が、直径およそ100乃至150nmを各々有する球体によって連結される、(1)乃至(26)項のいずれか1項記載のプロセスと、
(28)得られたナノフィラメントSiOx粒子が、非晶質SiO2、結晶Si、及びSiCの少なくとも1つを含み、好ましくはSiCはβ型である、(1)乃至(27)のいずれか1項記載のプロセスと、
(29)(1)乃至(28)項のいずれか1項によって画定されたプロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子と、
(30)(1)乃至(28)項のいずれか1項によって画定されたプロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子を含む、材料と、
(31)陽極材料の加工における、(1)乃至(28)のいずれか1項によって画定されたプロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子の使用と、
(32)(1)乃至(28)項のいずれか1項によって画定されたプロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子を含む陽極と、
(33)(30)項で画定された材料を含む陽極と、
(34)(32)または(33)項で画定された陽極を含むバッテリとに関する。
冶金グレードシリコン(Si)を、黒鉛坩堝を具備する誘導炉で溶解させる。当該実験システムは、坩堝のためのカバーと、アルゴンをベクトルガスとして供給するための供給口と、コンデンサとをさらに含む(図3)。
金属シリコンを、サブマージアーク炉を用いて、石炭鉱物、木炭、または石油コークス等の材料の還元による石英(SiO2)の炭素熱還元によって調製する。反応中、シリコンのおよそ80%が、以下のグローバル反応に従って還元される。
複合電極を、活物質(SiOx)と、カーボンブラック(デンカブラック(Denkablack))25重量パーセント及び結合剤(アルギン酸ナトリウム、Aldrich)25重量パーセントとを、脱イオン水からなる溶媒中で混合して均一な分散を得て、次いでこれを、銅で作られた電流コレクタ上に付着させることによって製造する。電極を、真空下で、110℃で20時間乾燥させる。ボタン電池CR2032型を、ヘリウムを充填したグローブボックス内で組み立てる。用いられた電解質は、炭酸エチレン(EC)及び炭酸ジエチル(DEC)と、炭酸ビニレン(VC)(Ube)2重量パーセントとの3:7(v/v)混合物中のLiPF6(1M)である。対向電極は、リチウム薄膜である。バッテリに対する電気化学試験を、0.005乃至2.5Vの電位内かつC/24の速度での定電流モードにおける充放電サイクリングによって行う(図6)。ひとたび可逆の容量が測定されると、バッテリのサイクリングは、C/6の速度でのその安定性を測定するために行われる(図7)。
Claims (34)
- SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、前記プロセスが、
気体一酸化シリコン(SiO)を生成するための、シリカ(SiO2)とシリコン(Si)との間での、少なくともおよそ1410℃の温度での融合反応からなる工程と、
前記SiOxナノフィラメント粒子を生成するための、前記SiO気体の凝縮からなる工程と、
を含む、プロセス。 - SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、前記プロセスが、
気体一酸化シリコン(SiO)を生成するための、シリカ(SiO2)、シリコン(Si)、及び炭素源(C)の間での、少なくともおよそ1410℃の温度での融合反応からなる工程と、
前記SiOxナノフィラメント粒子を生成するための、前記SiO気体の凝縮からなる工程と、
を含む、プロセス。 - 前記SiO2が固形の形状であり、前記Siが液体の形状である、請求項1または2記載のプロセス。
- 前記融合工程が、誘導炉、電気アーク炉、またはサブマージアーク炉で行われる、請求項1または2記載のプロセス
- 前記凝縮工程が、炉の低温領域で行われ、前記SiO気体が、ベクトルガスによって前記低温領域に移動する、請求項1または2記載のプロセス。
- 前記ベクトルガスが、不活性ガス、好ましくはAr、He、N2であるか、酸化剤ガス、好ましくは空気、H2O、O2、CO2であるか、還元ガス、好ましくはCO、H2であるか、揮発性炭化水素であるか、またはそれらの組み合わせである、請求項6記載のプロセス。
- 前記融合工程が、真空下で行われる、請求項1または2記載のプロセス。
- 前記融合工程が、不活性雰囲気下で行われる、請求項1または2記載のプロセス。
- 前記不活性雰囲気が、Ar、HeまたはN2からなる、請求項8記載のプロセス。
- 前記融合工程における前記温度が、およそ1450℃乃至およそ1700℃の間、好ましくはおよそ1500℃である、請求項1または2記載のプロセス。
- 前記炭素源が、黒鉛、木炭、石油コークス、木炭、木材またはそれらの組み合わせからなる、請求項2記載のプロセス。
- SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、前記プロセスが、以下の
液体シリコン(Si)を炉に導入し、温度を少なくともおよそ1410℃にする工程と、
前記混交物を撹拌しながら、固体シリカ(SiO2)を前記炉に導入し、気体一酸化シリコン(SiO)を生成する工程と、
前記SiO気体を、ベクトルガスを用いて前記炉の低温領域に移動させて凝縮し、前記SiOxナノフィラメント粒子を得る工程と、
を含む、プロセス。 - SiOxナノフィラメント粒子の調製のためのプロセスであって、xが0.8乃至1.2の間であり、前記プロセスが、以下の
液体シリコン(Si)及び炭素源を炉に導入し、温度を少なくともおよそ1410℃にして、金属シリコン(Si)及び気体一酸化シリコン(SiO)を生成する工程と、
前記SiO気体を、ベクトルガスを用いて前記炉の低温領域に移動させて凝縮し、前記SiOxナノフィラメント粒子を得る工程と、
を含む、プロセス。 - 前記炉が、誘導炉、電気アーク炉、またはサブマージアーク炉である、請求項12記載のプロセス。
- 前記炉が誘導炉であり、前記撹拌が、前記炉によって生成された磁界から生じる、請求項12記載のプロセス。
- 前記炉に前記シリカを導入する前記工程が、その間に存在する酸素を除去するパージプロセスによって達成される、請求項12記載のプロセス。
- 前記炉が、サブマージアーク炉である、請求項13記載のプロセス。
- 前記炭素源が、黒鉛、木炭、石油コークス、木炭、木材またはそれらの組み合わせからなる、請求項13記載のプロセス。
- SiO気体を生成する前記工程が、真空下で行われる、請求項12または13記載のプロセス。
- SiO気体を生成する前記工程が、不活性雰囲気下で行われる、請求項12または13記載のプロセス。
- 前記不活性雰囲気が、Ar、HeまたはN2からなる、請求項20記載のプロセス。
- 前記温度が、およそ1450及びおよそ1700℃の間であり、好ましくはおよそ1500℃である、請求項12または13記載のプロセス。
- 前記ベクトルガスが、不活性ガス、好ましくはAr、He、N2であるか、酸化剤ガス、好ましくは空気、H2O、O2、CO2であるか、還元ガス、好ましくはCO、H2であるか、揮発性炭化水素であるか、またはそれらの組み合わせである、請求項12または13記載のプロセス。
- xが、およそ1である、請求項1乃至23のいずれか1項記載のプロセス。
- SiO2が、石英、ケイ石、またはそれらの組み合わせの形状である、請求項1乃至24のいずれか1項記載のプロセス。
- 前記SiOx粒子が、ナノフィラメントからなる球状の凝集物状であり、各々の凝集物が直径およそ2乃至10μmを有する、請求項1乃至25のいずれか1項記載のプロセス。
- 前記ナノフィラメントが各々、直径およそ50nmを有し、前記凝集物が、直径およそ100乃至150nmを各々有する球体によって連結される、請求項1乃至26のいずれか1項記載のプロセス。
- 前記得られたナノフィラメントSiOx粒子が、非晶質SiO2、結晶Si、及びSiCの少なくとも1つを含み、好ましくはSiCはβ型である、請求項1乃至27のいずれか1項記載のプロセス。
- 請求項1乃至28のいずれか1項によって画定された前記プロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子。
- 請求項1乃至28のいずれか1項によって画定された前記プロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子を含む、材料。
- 陽極材料の前記加工における、請求項1乃至28のいずれか1項によって画定された前記プロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子の使用。
- 請求項1乃至28のいずれか1項によって画定された前記プロセスによって得られたSiOxナノフィラメント粒子を含む陽極。
- 請求項30で画定された材料を含む陽極。
- 請求項32または33で画定された陽極を含むバッテリ。
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