JP2001220125A - 活性なケイ素を含むケイ素酸化物及びその評価方法 - Google Patents
活性なケイ素を含むケイ素酸化物及びその評価方法Info
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Abstract
体NMR(29SiDD/MAS)測定において、その
スペクトルが−70ppmを中心としたブロードなピー
ク(A1)と−110ppmを中心としたブロードなピ
ーク(A2)の2つのピークに分離して測定され、この
面積比(A1/A2)の値が0.1≦A1/A2≦1.
0の範囲である一般式SiOX(但し、Xの範囲が0.
8〜1.9)で示される活性なケイ素を含むケイ素酸化
物。 【効果】 本発明によれば、市場で要求される活性なケ
イ素を含むケイ素酸化物の物性が判明し、かつその測定
方法が確立でき、今後、活性なケイ素を含むケイ素酸化
物を製造する上での指針となり得ることができる。加え
て、この活性なケイ素を含むケイ素酸化物を他の元素と
の反応に用いることで効率的かつ容易にケイ素化合物を
製造することができる。
Description
用原料、有機ケイ素化合物製造用原料及びリチウムイオ
ン二次電池負極活物質などとして使用される活性なケイ
素を含むケイ素酸化物及びその評価方法に関する。
イ素は公知の物質であり、化学的に活性であることを活
用して工業的に有用なアルキルハロシラン合成(Gar
y N.Bokerman et al,USP505
1247)、更には直接シロキサンの合成の試み(Pe
terL.Timms and William N.
Rowlands,EPA0406000A2)が行わ
れており、低温でマグネシウムと反応させケイ化マグネ
シウムが得られたとの報告もある(Fuglein,
E;Schubert,U,Chem.Mater.1
999,11,865−866)。また、リチウムイオ
ン二次電池負極活物質としてSiOXを用いることでリ
チウムイオンの吸蔵放出が容易となる(特開平9−76
38号公報)との報告もあり、近年リチウムイオン二次
電池負極活物質としての用途の拡大も期待されている。
されるケイ素酸化物が望まれる。
で、上記用途に有用に用いることができる活性なケイ素
を含むケイ素酸化物及びその評価方法を提供することを
目的とする。
発明者らは、上記目的を達成するため、種々の条件で製
造した活性なケイ素を含むケイ素酸化物の粉末について
評価、検討を行った。その結果、固体NMR(29Si
DD/MAS)を用いた測定結果から、ある特定のケミ
カルシフトでの2つのピークが明瞭に分割して測定さ
れ、かつこのピーク面積比が一定範囲となった活性なケ
イ素を含むケイ素酸化物を上記用途に用いることで、他
元素との反応性が高くなり、上記目的を達成できるこ
と、またかかる方法によりケイ素酸化物の適否を評価し
得るとの知見を得ることができ、本発明を完成するに至
った。
して測定した固体NMR(29SiDD/MAS)測定
において、そのスペクトルが−70ppmを中心とした
ブロードなピーク(A1)と−110ppmを中心とし
たブロードなピーク(A2)の2つのピークに分離して
測定され、この面積比(A1/A2)の値が0.1≦A
1/A2≦1.0の範囲である一般式SiOX(但し、
Xの範囲が0.8〜1.9)で示される活性なケイ素を
含むケイ素酸化物を提供する。
は一般式SiOX(但し、Xは0.8〜1.9の正数で
ある)で示されるケイ素酸化物に対して十分なる緩和時
間を設定して固体NMR(29SiDD/MAS)測定
を行い、そのスペクトルにおいて−70ppmを中心と
したブロードなピーク(A1)と−110ppmを中心
としたブロードなピーク(A2)とを有すると共に、そ
の面積比(A1/A2)の値が0.1≦A1/A2≦
1.0の範囲にあるケイ素酸化物を活性なケイ素を含む
ケイ素酸化物として評価することを特徴とするケイ素酸
化物の評価方法を提供する。
本発明のケイ素酸化物は、固体NMR(29SiDD/
MAS)測定において、−70ppmを中心としたブロ
ードなピーク(A1)と−110ppmを中心としたブ
ロードなピーク(A2)に明瞭に分割して測定され、こ
の面積比A1/A2が0.1≦A1/A2≦1.0の範
囲、好ましくは0.15≦A1/A2≦0.9、更に好
ましくは0.2≦A1/A2≦0.8の範囲である活性
なケイ素を含むケイ素酸化物である。この場合、一般的
に当該無機化合物の固体NMR測定において、長時間の
緩和時間の設定が必要であるが、本測定においては10
0秒以上、好ましくは500秒以上の緩和時間での測定
が好ましい。なお、緩和時間の上限は特に制限されるも
のではないが、通常3600秒以下である。このような
条件で測定したときの代表的なスペクトル、及び比較と
して無定形二酸化ケイ素と結晶質金属ケイ素を1/1モ
ルの割合で混合した混合物のスペクトルを図1に示す
が、各ピークのケミカルシフト及び酸素分析値より、−
110ppmを中心としたブロードなピークは四価のケ
イ素(SiO2)であり、−70ppmを中心としたブ
ロードなピークは原子状のゼロ価のケイ素であることは
明らかである。一方、ゼロ価のケイ素が十分に原子状と
して分散せず、ブロック状に存在した場合は、−85p
pm付近にブロードなピークとして現れ、更にこの結晶
化が進むと、−84ppm付近にシャープなスペクトル
軸として現れる。また、このようなものは、そのX線回
折測定において、結晶性ケイ素の回折線が現れる。
なピーク面積は概ね−50〜−80ppm間の面積であ
り、−110ppmを中心としたブロードなピーク面積
は概ね−90〜−130ppm間の面積である。
は、一般式SiOXで表わされ、Xの範囲は0.8〜
1.9である。Xの範囲が0.8より小さいと、実質的
に金属ケイ素が過剰になり、結晶質及び/又はブロック
状になり、活性ケイ素が含まれなくなり、好ましくな
い。Xの範囲が1.9より大きいと、実質的に二酸化ケ
イ素となり、活性ケイ素が含まれなくなり、好ましくな
い。より好ましくは、Xの範囲は0.8〜1.6、更に
好ましくは0.9〜1.3である。
酸化物は、セラミック中酸素分析装置(不活性気流下溶
融法)による酸素分析値が32〜50重量%であること
が好ましい。
酸化物は、X線回折測定において、明瞭な回折線を有し
ないことが好ましい。X線回折測定において、明瞭な回
折線を有すると、ケイ素の活性が著しく損なわれるので
好ましくない。
は、BET比表面積が0.5〜200m2/gであるこ
とが好ましい。BET比表面積が0.5m2/gより小
さいと、見かけの活性が小さくなり、BET比表面積が
200m2/gより大きいと、化合物の安定性や作業性
が低下するおそれがある。更に好ましくは1.0〜10
0m2/gである。
の製造方法としては、ケイ素を部分的に酸化する方法、
二酸化ケイ素を部分的に還元する方法、ケイ素と二酸化
ケイ素を物理的に原子レベルで混合する方法(メカノフ
ュージョン)、ケイ素と二酸化ケイ素を共融・急冷する
方法、及び酸化ケイ素ガスを冷却する方法などが挙げら
れる。好ましい製造方法は気相にて酸化ケイ素を冷却す
る方法である。
化物、特には一般式SiOX(但し、Xは0.8〜1.
9の正数である)で示されるケイ素酸化物に対して十分
なる緩和時間を設定して固体NMR(29SiDD/M
AS)測定を行い、そのスペクトルにおいて−70pp
mを中心としたブロードなピーク(A1)と−110p
pmを中心としたブロードなピーク(A2)とを有する
と共に、その面積比(A1/A2)の値が0.1≦A1
/A2≦1.0の範囲にあるケイ素酸化物を活性なケイ
素を含むケイ素酸化物として評価することが有効であ
る。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。
化ケイ素粉末を1/1モルの割合で混合した混合物を
0.1Torrの減圧雰囲気下、1400℃に加熱保持
し、酸化ケイ素蒸気を発生させた後、この酸化ケイ素蒸
気を300℃の温度域で冷却析出させてケイ素酸化物を
得た。次に、析出させたケイ素酸化物について、固体N
MR(29SiDD/MAS)測定、酸素含有量測定、
BET測定を行った。固体NMRスペクトルを図2及び
図3に示す。得られたスペクトルは、−70ppmのピ
ークと−110ppmのピークに明瞭に分離されたもの
であり、その時のA1/A2比は0.60であり、酸素
含有量は36.2wt%、BET比表面積は35.6m
2/gの一般式SiOX(X=1.0)で示され、X線回
折によるピークをもたない非晶質粉末であった。なお、
緩和時間は3600秒とした。
中1100℃に加熱、3時間保持して窒化ケイ素粉末を
製造した。得られた窒化ケイ素粉末については、窒素含
有量37.6wt%の高反応率窒化ケイ素粉末であっ
た。
は実施例1と同じ条件でケイ素酸化物粉末を製造した。
得られたケイ素酸化物の固体NMRスペクトルを図2に
併記する。スペクトルは、−70ppmのピークと−1
10ppmのピークに明瞭に分離されたものであり、そ
の時のA1/A2比は0.18であり、酸素含有量は4
5.2wt%、BET比表面積は77.3m2/gの一
般式SiOX(X=1.45)で示され、X線回折ピー
クをもたない非晶質粉末であった。一方、実施例1と同
条件での窒化反応による生成物は、窒素含有量34.7
wt%の高反応率窒化ケイ素粉末であった。
化ケイ素粉末を1/1モルの割合で混合した混合物を実
施例1と同じ窒化条件にて窒化ケイ素を製造した。混合
物の固体NMRスペクトルを図2に併記する。スペクト
ルは、−84ppmに結晶質Siのピークと−110p
pmに無定形SiO2のピークが見られた。なお、酸素
含有量は36.8wt%、BET比表面積は112m2
/gであり、これは一般式SiOX(X=1.02)で
示されるものであった。得られた窒化生成物は、窒素含
有量が0.3wt%であり、ほとんど窒化していないも
のであった。
は実施例と同じ条件でケイ素酸化物粉末を製造した。得
られたケイ素酸化物の固体NMRスペクトルを図3に併
記する。スペクトルは、−70〜−100ppmに若干
のピーク及び−110ppmにピークが見られるもの
の、明確な分離はされていないものであった。なお、酸
素含有量は51.5wt%、BET比表面積は110m
2/gであり、これは一般式SiOX(X=1.86)で
示されるものであった。一方、実施例1と同条件での窒
化反応による生成物は、窒素含有量が5.8wt%であ
り、明らかに未反応物が多い窒化生成物であった。
他は実施例と同じ条件でケイ素酸化物粉末を製造した。
得られたケイ素酸化物の固体NMRスペクトルを図3に
併記する。スペクトルは、−70ppm,−90ppm
及び−110ppmの3つに分離されたピークが見られ
た。なお、酸素含有量は45.3wt%、BET比表面
積は12.5m2/gであり、これは一般式SiOX(X
=1.45)で示されるものであった。一方、実施例1
と同条件での窒化反応による生成物は、窒素含有量が1
2.3wt%であり、未反応物が多い窒化生成物であっ
た。
他は実施例と同じ条件でケイ素酸化物粉末を製造した。
得られたケイ素酸化物の固体NMRスペクトルを図3に
併記する。スペクトルは、−84ppmに結晶質ピーク
及び−110ppmに分離されたピークが見られた。な
お、酸素含有量は36.0wt%、BET比表面積は
2.5m2/gであり、これは一般式SiOX(X=0.
99)で示されるものであった。一方、実施例1と同条
件での窒化反応による生成物は、窒素含有量が10.6
wt%であり、未反応物が多い窒化生成物であった。
なケイ素を含むケイ素酸化物の物性が判明し、かつその
測定方法が確立でき、今後、活性なケイ素を含むケイ素
酸化物を製造する上での指針となり得ることができる。
加えて、この活性なケイ素を含むケイ素酸化物を他の元
素との反応に用いることで効率的かつ容易にケイ素化合
物を製造することができる。
iO2/Si混合物の固体NMRスペクトルである。
ルである。
ルである。
Claims (6)
- 【請求項1】 十分なる緩和時間を設定して測定した固
体NMR(29SiDD/MAS)測定において、その
スペクトルが−70ppmを中心としたブロードなピー
ク(A1)と−110ppmを中心としたブロードなピ
ーク(A2)の2つのピークに分離して測定され、この
面積比(A1/A2)の値が0.1≦A1/A2≦1.
0の範囲である一般式SiOX(但し、Xの範囲が0.
8〜1.9)で示される活性なケイ素を含むケイ素酸化
物。 - 【請求項2】 セラミック中酸素分析装置(不活性気流
下溶融法)による酸素分析値が32〜50重量%である
請求項1記載の活性なケイ素を含むケイ素酸化物。 - 【請求項3】 X線回折測定において、明瞭な回折線を
有しない請求項1又は2記載の活性なケイ素を含むケイ
素酸化物。 - 【請求項4】 BET比表面積が0.5〜200m2/
gである請求項1,2又は3記載の活性なケイ素を含む
ケイ素酸化物。 - 【請求項5】 ケイ素酸化物に対して十分なる緩和時間
を設定して固体NMR(29SiDD/MAS)測定を
行い、そのスペクトルにおいて−70ppmを中心とし
たブロードなピーク(A1)と−110ppmを中心と
したブロードなピーク(A2)とを有すると共に、その
面積比(A1/A2)の値が0.1≦A1/A2≦1.
0の範囲にあるケイ素酸化物を活性なケイ素を含むケイ
素酸化物として評価することを特徴とするケイ素酸化物
の評価方法。 - 【請求項6】 評価すべきケイ素酸化物が一般式SiO
X(但し、Xの範囲が0.8〜1.9)で示される請求
項5記載の評価方法。
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