KR20240031296A - 일산화규소의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 일산화규소를 제조하는 방법이며, 원료가 되는 금속 규소 분말 또는 금속 규소 분말과 실리카 분말의 혼합분을, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 캐리어로서, 연소 장치에 공급하는 조작 A와, 상기 연소 장치에, 가연성 가스와 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 공급하여 화염을 형성하고, 해당 화염 중에서 상기 금속 규소 분말 유래의 규소 성분과 상기 산소 가스를 반응시킴으로써 생성물을 얻는 조작 B를 갖고, 상기 조작 B를 행할 때 조작 A도 동시에 행해지고, 상기 연소 장치에 공급하는 상기 금속 규소 분말의 양과, 상기 제1 혼합 가스에 포함되는 산소 가스 및 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 산소 가스의 합계량의 비를 조정함으로써, 상기 규소 성분과 산소 가스의 반응을 일산화규소 분말이 생성되는 조건에서 행하는 일산화규소의 제조 방법이다. 이에 의해, 생산성이 높은 일산화규소의 제조 방법이 제공된다.
Description
본 발명은, 일산화규소의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터 잘 알려져 있는 일산화규소(이하에는, 「SiO」라고도 기술함)의 제조는, 금속 규소분(이하에는, 「Si」 또는 「Si분」이라고도 기술함)과 실리카분(이하에는, SiO2 혹은 SiO2분이라고 기술함)을 접촉시키고, 1200℃ 이상, 1500℃ 근처의 온도 영역에서 유지하여 반응시켜, SiO를 승화시켜 제조한다. 이러한 고상 반응 승화법은 예전부터 알려져 있고, 많은 특허 출원이 되어 있다(특허문헌 1 내지 특허문헌 7). SiO에는 액상이 존재하지 않기 때문에, 기본적으로 액상을 경유하지 않고, 분체 사이의 접촉 반응으로 직접 승화하여 SiO 가스가 된다. SiO 가스는 증착판 등에 증착·냉각되고, 고화되어 벌크 SiO가 된다. SiO 가스 생성을 위해서는, Si/SiO2 분체간 접촉점을 많게 할 필요가 있고, 미분끼리를 혼합하여, 어떤 방법으로 조립 혹은 압분체로 하여 접촉점을 증가시켜 반응을 촉진시킨다. 반응 온도는 높은 편이 바람직하지만, 너무 높게 하면 금속 규소 Si가 용융되어 액의 유지가 어려워진다. 분체간 접촉점을 증가시키기 위해서는, 분체끼리를 강하게 가압하는 것이 유효하지만, Si와 SiO2 모두 세라믹으로 변형되지 않기 때문에 한도가 있다. SiO2분 및 Si분의 분말끼리의 접촉점을 증가시키기 위해서는, 각 분말을 미세하게 하는 것이 유효하다. 그러나, 예를 들어 ㎛오더의 미세 분말로 하기 위해서는, 장치나 에너지 비용도 들고, 또한 너무 미세하게 하면 Si분은 표면 산화되기 쉬워 분진 폭발의 위험성도 증가하기 때문에, 미세화도 한계가 있었다. 즉, 종래의 고상간 접촉법으로는, 반응 온도를 높이는 것이나 분체 접촉점을 증가시키는 데 한계가 있기 때문에, SiO 생성 속도에 한계가 있었다.
한편, SiO2의 환원에 의한 금속 규소 Si를 얻는 과정에서, SiO를 경유하는 것이 알려져 있다(비특허문헌 1). 예를 들어, SiO2 환원로 내에서는 기본 과정 (1) 내지 (3)의 순번으로, 하기와 같이 반응이 진행된다고 생각되고 있다.
(1) SiO2+C→SiO+CO
(2) SiO+C→Si+CO
(3) SiO2+2C→Si+2CO
SiO2의 C 환원의 상기 (1) 과정에서 멈추고, SiO만을 취출할 수 있으면 바람직하다. 그러나, 환원로 중에서 (1) 내지 (3) 과정은 연속적으로 일어나고 있고, 생성된 SiO 가스는 용탕 중에서 즉시 (2)의 반응이 일어나, 용융 Si가 생성된다. (1) 과정에서 멈추고 SiO만을 취출하는 것은 어렵다. (1) 과정의 환원로 중에 고온 내성이 있는 파이프를 삽입하거나 하여, SiO 가스를 취출하는 것도 원리적으로는 생각할 수 있지만, 실제로 실행된 예는 없다.
이렇게 SiO 제조에 있어서, 종래의 고상 접촉법을 넘어서는 효율적인 제조 방법은 알려져 있지 않았다.
한편, Si와 O2의 폭발 연소에 의해 미세 SiO2나 미세 SiO2+다른 산화물의 복합 산화물 등을 제조하는 방법은, 하기의 선행 기술문헌 등에 있어서 개시되어 있다(특허문헌 8, 9). 예를 들어, 특허문헌 9에서는 「금속 규소 분말을 산소를 포함하는 기류 중에 공급하고, 연소시켜 평균 입경 0.01 내지 10㎛의 이산화규소 분말을 형성한다」는 것이 고안되어 있고, 미세 SiO2분의 제조 방법이 이미 알려져 있다.
또한, 폭발 연소법에 의한 SiO 생성이나 SiO를 경유하여 SiNx 생성하는 것에 대해서도 개시되어 있지만(특허문헌 10, 11), 조건이 구체적으로 기재되어 있지 않아, 기술의 세부가 불분명하다. 또한, 특허문헌 10에서는 플라스마 제트 중에서 SiO를 생성하는 것이고, O2를 포함하는 화염 중의 생성 반응과는 전혀 다르다. 특허문헌 11에서는, 화염 중에서의 산화에 의한 SiO 생성과 다음 공정에서의 화염 중 질화에 의한 SiNx 생성을 연속적으로 행하는 것이고, 화염 중 산화에 의해 SiO만을 취출할 수 있는지 여부는 알 수 없다.
일본 금속 학회지 제52권, 제10호, 1988년, 945 내지 953페이지
상기한 선행 기술문헌으로부터, Si분과 O2 가스가 제어된 폭발적 산화 반응에 의해 SiO2를 생성하려고 하는 것은 기지이지만, 제어된 폭발적 산화 반응에 의한 제조법으로 SiO가 생성 가능한지 여부는 명확하지 않다. 즉, 폭발적 산화 반응은 순시에 일어나기 때문에, SiO에서 반응을 멈추는 것이 가능한지 여부는 알 수 없었다. 즉, SiO 생성 제어에 대한 지견은 지금까지 알려져 있지 않았다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 폭발 연소 반응 중에서 O2 농도를 제어함으로써, 생산성이 높은 일산화규소의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에서는, 일산화규소(SiO)를 제조하는 방법이며, 원료가 되는 금속 규소(Si) 분말 또는 금속 규소 분말(Si)과 실리카 분말(SiO2)의 혼합분을, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 캐리어로서, 연소 장치에 공급하는 조작 A와, 상기 연소 장치에, 가연성 가스와 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 공급하여 화염을 형성하고, 해당 화염 중에서 상기 금속 규소(Si) 분말 유래의 규소(Si) 성분과 상기 산소 가스를 반응시킴으로써 생성물을 얻는 조작 B를 갖고, 상기 조작 B를 행할 때 조작 A도 동시에 행해지고, 상기 연소 장치에 공급하는 상기 금속 규소(Si) 분말의 양과, 상기 제1 혼합 가스에 포함되는 산소 가스 및 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 산소 가스의 합계량의 비를 조정함으로써, 상기 규소(Si) 성분과 산소 가스의 반응을 일산화규소(SiO) 분말이 생성되는 조건에서 행하는 것을 특징으로 하는 일산화규소(SiO)의 제조 방법을 제공한다.
이러한 SiO의 제조 방법에서는, 종래의 고상 접촉 반응법에 비해 매우 생산성이 높은 Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말의 혼합분의 기류 중 산화 반응에 의해, SiO 분말을 효율적으로 생성할 수 있게 된다.
이때, 상기 연소 장치에, 상기 금속 규소(Si) 분말 또는 금속 규소(Si) 분말과 실리카(SiO2) 분말의 혼합분으로의 산소 확산을 제어하기 위한, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스, 또는 불활성 가스를 공급하는 조작 C를 더 갖고, 상기 조작 B를 행할 때 조작 C도 동시에 행해지는 것으로 할 수 있다.
이와 같이, Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말의 혼합분으로의 산소 확산을 제어하기 위한 가스에 의해, SiO 분말의 생성을 더 고정밀도로 제어할 수 있다.
또한, 본 발명의 SiO의 제조 방법에서는, 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 가연성 가스를, 탄화수소를 포함하는 것으로 할 수 있다.
또한, 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 가연성 가스를, 수소를 포함하는 것으로 할 수도 있다.
본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서의 가연성 가스로서는 이들의 것을 사용할 수 있고, 적절히 비율을 조정하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 SiO의 제조 방법에서는, 상기 생성물을, 1100℃ 이상 1500℃ 이하의 온도에서 가열함으로써, 상기 생성물에 포함되는 SiO를 승화 추출할 수 있다.
본 발명의 SiO의 제조 방법에 의해, SiO 이외의 성분인 미반응의 Si나 이산화규소(SiO2)의 혼합물로서 생성물이 얻어진 경우에는, 이러한 방법에 의해 SiO 성분만을 승화 추출할 수 있다. 이것은, Si나 SiO2가 기화되는 온도는 SiO보다도 훨씬 높기 때문이다.
본 발명의 SiO의 제조 방법에서는, 종래의 고상 접촉 반응법에 비해 매우 생산성이 높은 Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말의 혼합분의 기류 중 산화 반응에 의해, SiO 분말을 효율적으로 생성할 수 있게 된다. 본 발명의 SiO의 제조 방법에 의해 제조한 SiO는, 유리나 플라스틱 코팅 용도나 그 이외에, 리튬 이온 이차 전지의 부극재로서 사용할 수 있다. 또한, 그러한 부극재는, 스마트폰이나 스마트 워치 등의 모바일 기기, 전기 자동차의 전지 등의 고용량화 부극재로서 넓게 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서 사용할 수 있는 연소 장치의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서 사용할 수 있는 연소 장치의 다른 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서 사용할 수 있는 연소 장치의 또 다른 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4는 Si-O의 2원상도이다.
도 2는 본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서 사용할 수 있는 연소 장치의 다른 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서 사용할 수 있는 연소 장치의 또 다른 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4는 Si-O의 2원상도이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시 형태를 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
상기한 바와 같이 종래의 고상 접촉법에서는 SiO의 효율적인 생성에는 한계가 있었다. SiO는, 앞으로의 리튬 이온 이차 전지의 고성능화를 위해, 부극재로서 매우 중요하고 응용이 확대되고 있다. 그 때문에 효율적인 제조 방법과 저불균화 상태를 유지한 SiO 생성이 요망되고 있다.
상기한 선행 기술문헌으로부터, Si분과 O2 가스의 폭발적 산화 반응에 의한 SiO2를 생성하려고 하는 것은 기지이지만, 폭발적 산화 반응에 의한 제조법으로 SiO가 생성 가능한지 여부는 명확하지 않다. 즉, 폭발적 산화 반응은 순시에 일어나기 때문에, SiO에서 반응을 멈추는 것이 가능한지 여부는 알 수 없다. 하물며, 리튬 이온 이차 전지(이하, LIB라고 칭함)의 부극에 적합한 SiO 생성을 하는 것이 가능한 것인지는 알려져 있지 않다. 본 발명에서는, 이러한 기존 기술의 배경을 기초로, 특히, 전지용 부극재 용도에 적합한 재료 특성(불균화 정도가 낮은 SiO)을 얻을 수 있도록, SiO 재료의 제조법을 검토하여 발명을 이룬 것이다.
본 발명은, 일산화규소(SiO)를 제조하는 방법이며, 원료가 되는 금속 규소(Si) 분말 또는 금속 규소(Si) 분말과 실리카 분말(SiO2)의 혼합분을, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 캐리어로서, 연소 장치에 공급하는 조작 A와, 상기 연소 장치에, 가연성 가스와 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 공급하여 화염을 형성하고, 해당 화염 중에서 상기 금속 규소(Si) 분말 유래의 규소(Si) 성분과 상기 산소 가스를 반응시키는 것 혹은 규소(Si) 성분과 실리카(SiO2)와 상기 산소 가스 유래의 산소에 의해 생성물을 얻는 조작 B를 갖고, 상기 조작 B를 행할 때 조작 A도 동시에 행해지고, 상기 연소 장치에 공급하는 상기 금속 규소(Si) 분말의 양 또는 금속 규소(Si) 분말과 실리카(SiO2) 분말의 혼합분과, 상기 제1 혼합 가스에 포함되는 산소 가스 및 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 산소 가스의 합계량의 비를 조정함으로써, 상기 규소(Si) 성분과 산소 가스의 반응을 일산화규소(SiO) 분말이 생성되는 조건에서 행하는 것을 특징으로 하는 일산화규소(SiO)의 제조 방법이다. 원료로서 금속 규소(Si) 분말과 실리카(SiO2) 분말의 혼합분을 사용하는 경우, SiO2로부터도 산소가 공급되기 때문에, 상기 제1 및 제2 혼합 가스에 포함되는 산소 가스는 적은 것으로 충분하므로, 산소 가스량의 조정을 더 정밀하게 행하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 연소 장치에, 상기 금속 규소(Si) 분말 또는 금속 규소(Si) 분말과 실리카(SiO2) 분말의 혼합분으로의 산소 확산을 제어하기 위한, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스, 또는 불활성 가스를 공급하는 조작 C를 더 갖고, 상기 조작 B를 행할 때 조작 C도 동시에 행해지는 것으로 해도 된다.
도 4에 Si-O의 2원상도를 나타낸다. Si:O=1:1인 곳에서, SiO 가스상이 1,860℃까지 파고들어가 있다. SiO2을 가스상으로 하기 위해서는, 2,860℃를 초과하는 온도까지 승온할 필요가 있는 것에 비교하면, SiO를 가스상으로 하는 것은, 1,000℃ 낮은 온도여도 되고, 이 온도가 SiO 가스상 생성의 온도 하한이다. 따라서, 산화 분위기에서 해당 온도 이상으로 승온할 수 있으면 양호한 것이 된다. 원료가 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분인 경우, 원래 고상끼리의 접촉 승화 반응은 1,300℃ 이상에서 충분히 일어난다. 본 발명과 같은 1,860℃ 이상으로 승온된 온도장 중에서, Si와 SiO2의 각각의 증기압은 다르지만, 액적이든 증기 가스이든 충분히 반응은 일어나, SiO가 형성된다.
도 1에, 본 발명의 SiO의 제조 방법을 실현하기 위해 중요한, 연소 장치(연소 반응 장치)의 일례를 나타냈다. 물론 연소 반응 장치는 도 1에 나타낸 장치에 한정되는 것은 아니고, 화염과 연소 산화 제어를 할 수 있는 장치라면, 본 발명의 SiO의 제조 방법을 실시할 수 있다.
SiO의 제조 장치(연소 장치)(100)는, 연소 용기(10)를 갖고 있다. 이 연소 용기(10)에는, Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분의 공급 수단(11)(Si 분말의 공급 수단으로서 도시)과, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 공급하는 제1 가스 공급 수단(12)이 버너(13)를 통해 연결되어 있다. 도 1 중에서는, 제1 가스 공급 수단(12)으로서, 공기에 질소 가스(N2 가스)를 더하여 제1 혼합 가스로 하는 경우를 나타내고 있다. 이 경우, 불활성 가스는, 공기에 포함되는 질소나 아르곤과 함께, 추가된 질소 가스에 의해 유량이 조정된다. 이들 구성 요소에 의해, 원료가 되는 Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분이, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 캐리어로서, 연소 장치(100)(연소 장치(100)의 연소 용기(10)의 내부)에 공급된다.
연소 장치(100)는, 또한, 연소 장치(100)(연소 장치(100)의 연소 용기(10)의 내부)에, 가연성 가스와 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 공급하는 제2 가스 공급 수단(14)을 구비한다. 도 1 중에는, 제2 가스 공급 수단(14)으로서, LPG와, 공기 및 추가 질소 가스를 공급하는 경우를 나타내고 있다.
연소 장치(100)는, 또한, 연소 장치(100)(연소 장치(100)의 연소 용기(10)의 내부)에, Si 분말로의 산소 확산을 제어하기 위한, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스, 또는 불활성 가스를 공급하는 제3 가스 공급 수단을 구비해도 된다. 도 1 중에는, 제3 가스 공급 수단(15)으로서, 공기 및 추가 질소 가스를 혼합하여 공급하는 경우를 나타내고 있다.
연소 장치(100)는, 또한, 노벽으로의 복사열을 경감시키는 등의 목적을 위해, 프로텍트 가스를 공급하는 프로텍트 가스 공급 수단(16, 17)을 구비해도 된다. 도 1 중에는, 제3 가스 공급 수단(16, 17)으로서, 공기 및 추가 질소 가스를 혼합하여 공급하는 경우를 나타내고 있다.
연소 장치(100)는, 또한, 하부에 있어서, 생성된 SiO 분말(24)을 포집하기 위한 포집실(23)을 구비하고 있다.
본 발명에서는, 이러한 연소 장치(100)를 사용하여, SiO를 제조할 수 있다. 즉, 연소 장치(100)의 상부 중심으로부터, Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분 공급 수단(11) 및 제1 가스 공급 수단(12)에 의해 Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분을 제1 혼합 가스(도 1의 예의 경우, 공기와 추가 질소 가스)를 포함하는 캐리어 가스의 기류에 얹어 공급한다(조작 A). 이때, Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분은, 예를 들어 #200메쉬 정도로 할 수 있다. 또한, 그 동심 외주로부터, 제2 혼합 가스(도 1의 예의 경우, LPG를 포함하는 가연성 가스와 공기와 추가 질소 가스)를 공급한다. 이들 공급과 함께 버너(13)의 선단에서 착화되어, 화염(21)을 형성한다. 화염(21) 중에서 Si 분말을 산화 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분을 반응시키면서 부족분을 산소 가스로 보완하여 산화하고, SiO 가스로서 장치 하부에서 급랭·고화하여 SiO의 분말을 생성한다(조작 B). Si 분말과 SiO2 분말 혼합분의 비율은, Si 리치의 쪽이 좋고, 1.5<Si/SiO2<3 정도가 바람직하다. 공급하는 Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분의 양에 따라, 필요에 따라 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스(도 1의 경우, 공기 및 추가 질소 가스)를 공급한다(조작 C). 이들 조작 A 및 조작 B를 동시에 행하거나, 또는 조작 A 내지 C를 동시에 행하고, SiO 분말의 생성 속도와 화염 제어를 양립시켜, 안정적으로 SiO 분말을 생성한다.
본 발명의 SiO의 제조 방법에서는, 가연성 가스와 산소 가스(지연성(支燃性) O2 가스)와 불활성 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 연소 장치에 공급하여 화염을 형성하는 조작 B를 Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분의 산화를 위한 주된 발열원으로 한다. 이것에, 원료가 되는 Si 분말(Si미분) 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분을, 산소 가스(지연성 O2 가스)와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 캐리어로서, 연소 장치에 공급하는 조작 A가, 동일한 연소 장치에 존재하고, Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분과 산소 가스의 산화 발열도 부가하면서, 상기에서 설명한 SiO 가스 온도 영역까지 승온하여 SiO를 생성한다.
[조작 A]
조작 A에서 지연성 O2 가스 이외에 불활성 가스의 혼합 가스(제1 혼합 가스)를 캐리어로 하는 것은, Si 분말 또는 Si 분말과 SiO2 분말 혼합분의 산화 반응을 제어하기 위해서이다. 캐리어 가스가 지연성의 O2 가스뿐이라면, 순시에 폭발적 산화 반응이 일어나, SiO2가 생성되어 버릴 가능성이 있다. 그 때문에 지연성의 O2 가스와 불활성 가스의 혼합 가스로서, O2 농도를 연하게 하여 산화 발열 반응 속도를 제어하여, SiO를 생성하기 쉽게 하는 것이다. SiO2 생성까지 이르지 않고 SiO에서 반응을 정지시키기 위해서는, 폭발 한계 산소 농도 10％를 초과하지 않도록 할 필요가 있다. 해당 제1 혼합 가스로서, O2와 N2의 혼합 가스, O2와 Ar의 혼합 가스 등의 양비를 제어한 것이 바람직하다.
[조작 B]
상기한 바와 같이, 조작 B는, 가연성 가스와 산소 가스(지연성 O2 가스)와 불활성 가스의 혼합 가스(제2 혼합 가스)를 공급하여, 화염을 형성하는 조작이다. 이 조작이 Si 또는 Si와 SiO2 혼합분을 SiO로 하기 위한 주된 열공급 공정이 된다. 조작 A에서 혼합 가스(제1 혼합 가스)를 공기로 한 경우, SiO 생성을 위한 O2가 부족하기 때문에, 조작 B에서는 가연성 가스와 산소 가스(지연성 O2 가스)의 혼합 가스(제2 혼합 가스)로 열량을 조정한다. 또한, 조작 A와 동일하도록, 조작 B에서는, SiO 생성 속도를 조정 제어하기 위해, 불활성 가스도 더한다. 여기서의 불활성 가스는 공기에 포함되는 질소, 아르곤 등이어도 된다.
또한, 가연성 가스는, CH4, LPG(액화 천연 가스) 등의 탄화수소 가스여도 되고, 물론 탄화수소 가스가 이것들로만 한정되는 것은 아니다. 메탄, 에탄, 프로판, 아세틸렌, 프로필렌 등의 탄화수소는 충분한 연소 발열이 얻어지므로 바람직하지만, 이것들에 한정되지 않는다. 또한, 가연성 가스는, 수소(이하에는, H2라고 기술함) 혹은 H2와 탄화수소의 혼합 가스여도 된다. 화염에 있어서의 발생 열량이나 화염 길이 등의 형상을 SiO 생성에 적합할 수 있도록 비율 등을 정하면 된다. 조작 B는 화염을 형성하고, 그 화염 중에서 Si분 또는 Si와 SiO2 혼합분과 O2 가스를 반응시켜 SiO를 생성하기 위해 필수적인 공정이다. 조작 B에서는, 화염의 크기를 가능한 한 길고 크게 하고, 그 화염 중에서 가능한 한 천천히 Si 성분을 제어하면서 산화시켜 SiO를 생성한다. Si 성분과 산소 가스의 반응을 SiO 분말이 생성되는 조건에서 반응을 행하는 것은 본 발명의 필수 요건이다. 즉, 화염 중의 O2 농도를 SiO 생성 범위로 제어하여, 산화 반응을 행하게 하는 것이 필요하다. 산화 반응 제어는, 특히, 연소 장치에 공급하는 Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분의 양과, 산소 가스의 양(제1 혼합 가스에 포함되는 산소 가스 및 제2 혼합 가스에 포함되는 산소 가스의 합계량)의 비를 조정함으로써 행한다. 또한, 가연성 가스의 혼합 비율이나 종류(탄화수소 가스, H2 등), 가연성 가스와 산소 가스(지연성 가스)와 불활성 가스의 혼합 비율의 최적화에 의해 산화 반응 제어를 행하는 것이 바람직하다. 즉, Si 공급량과 가연성 가스종과 유량 등에 의해, 화염 중의 적정 O2양은 변화되기 때문에, 이것들의 생성 조건의 조정은 실험적으로 행할 수 있다.
[조작 C]
상기한 바와 같이, 공급되는 Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분의 양에 따라, 조작 B에 있어서의 제2 혼합 가스의 가스 비율은 최적화할 필요가 있지만, 화염의 최적화와 양립되지 않는 경우도 있다. 바꿔 말하면, 화염 최적화란 화염을 가능한 한 길게 하는 것이다. 본 발명에서는 Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분을 화염 내에 낙하시키면서, 제어 산화하여 SiO를 생성하지만, 화염 길이나 온도 분포와 산소량 제어가 양립되지 않는 경우가 있다. 그 경우, Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분으로의 산소 확산을 제어하는 O2/불활성 가스 혹은 불활성 가스를 공급하는 조작 C에 의해, 조작 B에 있어서의 산화 속도를 제어할 수 있게 된다. 구체적으로는, 본 발명의 SiO의 제조 방법에 있어서, 연소 장치에, Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분으로의 산소 확산을 제어하기 위한, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스, 또는 불활성 가스를 공급하는 조작 C를 더 갖는 것으로 할 수 있다. Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분의 공급량이 적을 때는, 당연히 필요해지는 O2양은 적어도 된다. 그 경우, 조작 B에 있어서의 지연성 O2 가스량을 적게 해 버리면, 화염을 최적화할 수 없게 된다. 따라서 조작 B의 혼합 가스는 조정 범위에서 화염을 유지하고, 조작 C에 있어서 O2/불활성 가스 비율을 O2 레스측(O2가 적은 측)으로 조정한 것을 공급한다. Si 분말 또는 Si와 SiO2 혼합분의 공급량이 많을 때는 반대로, 조작 C에 있어서 O2/불활성 가스 비율을 O2 리치측(O2가 많은 측)으로 하여 조정한다.
또한, 프로텍트 가스 공급 수단(16, 17)으로부터의 프로텍트 가스의 공급은, Si 분말로의 산소 확산을 제어하기 위한, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스, 또는 불활성 가스를 공급한다는 조작 C의 일부이기도 하다.
본 발명에 의해, 종래의 고상 접촉 반응법에 비해 매우 생산성이 높은 Si의 기류 중 산화 반응에 의해, SiO를 효율적으로 생성할 수 있게 된다. 특히, 저불균화 SiO 부극재를 효율적으로 생성할 수 있게 되므로, LIB(리튬 이온 전지)용 부극재로서 적합한 SiO재를 얻을 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의해 제조한 SiO는 유리나 플라스틱 코팅 용도나 그 이외에, 리튬 이온 이차 전지의 부극재로서 사용할 수 있다. 또한, 스마트폰이나 스마트 워치 등의 모바일 기기, 전기 자동차의 전지 등 고용량화 부극재로서 넓게 사용할 수 있다.
본 발명의 일산화규소의 제조 방법에 의하면, 상술한 방법에 의해 SiO를 생산성 높게 제조할 수 있지만, 조건에 따라 SiO 이외의 성분인 미반응의 Si나 SiO2의 혼합물로서 생성물이 얻어진 경우도 있다. 그 경우에는, 생성물을, 1100℃ 이상 1500℃ 이하의 온도에서 가열함으로써, 생성물에 포함되는 SiO를 승화 추출할 수 있다. Si나 SiO2가 기화되는 온도는 SiO보다도 훨씬 높기 때문에, 이러한 방법에 의해 SiO 성분만을 승화 추출할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
도 1에 나타낸 연소 장치(연소 반응 장치)(100)를 사용하여, 본 발명의 제조 방법에 따라, SiO를 제조했다. 조작 B에 사용하는 가연성 가스는 LPG로 했다. O2 가스와 불활성 가스를 공기로 하고, 조작 C에 사용하는 제3 혼합 가스는, 공기(즉, 산소 가스를 포함하고, 불활성 가스로서 질소 및 아르곤을 포함하는 혼합 가스)로 했다.
Si 분말 공급 수단(11)으로부터, 2.5㎏/hr의 Si 분말을 공급했다. 이 Si 분말은, 공기와 추가 N2 가스를 혼합한 캐리어 가스(O2 농도 10Vol％ 목표) 1.5㎥/hr를 제1 가스 공급 수단(12)으로부터 공급하여 이것에 얹어서 공급했다(조작 A). 또한, 버너(13)로 착화했다.
또한, 제3 가스 공급 수단(15)으로부터 공기(본 실시예에서는 추가 N2를 공급하지 않았다.) 2.0N㎥/hr를 공급했다(조작 C). 또한, 그 외주의 제2 가스 공급 수단(버너)(14)으로부터, 제2 혼합 가스(LPG 가스 1.0N㎥/hr와 공기 25N㎥/hr)를 혼합하여 연소시켰다(조작 B).
이상의 조작 A, B, C에 의해, 연소 화염(21) 내에서 O2양을 제어하면서, SiO의 분말을 생성시켰다.
연소 용기(10)에는 노내 기류 흐름과 화염 제어를 위해서와, 노벽으로의 복사열을 경감하기 위해 프로텍트 가스 공급 수단(16, 17)으로부터 공기와 추가 N2 가스를 포함하는 기류 커튼을 적량 흐르게 했다. 이것은 화염 제어를 위해 공기:N2 비율을 바꾸어 제어하는 조작 C의 일부이고, 이에 의해, 노내 산소 농도를 제어했다.
본 실시예에서는 포집실(23)에서 생성한 SiO 분말(24)을 100％ 회수했다. 노내압은 0 내지 2000㎩ 사이의 감압 상태로 유지되었다. 생성한 SiO 분말(24)의 분말 XRD 도형으로부터 비정질상인 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 2]
공급하는 원료가 Si와 SiO2 혼합분(비율 2:1)으로, 공급 수단(11)으로부터, 2.5㎏/hr를 공급했다. 해당 분말은, 공기와 추가 N2 가스를 혼합한 캐리어 가스(O2 농도 7Vol％ 목표) 1.5㎥/hr를 제1 가스 공급 수단(12)으로부터 공급하여 이것에 얹어서 공급했다(조작 A). 그 이외는 실시예 1과 동일한 조작 A, B, C에 의해, 연소 화염(21) 내에서 O2양을 제어하면서, SiO의 분말을 생성시켰다. 본 실시예의 SiO 분말에 의한 분말 XRD 도형으로부터 비정질상인 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 3]
도 2에 나타낸 SiO의 제조 장치(200)를 사용하여 SiO를 제조했다. 도 2의 SiO의 제조 장치(200)의 구성은 도 1과 기본적으로 마찬가지이지만, 제2 가스 공급 수단(34)으로부터, H2 가스 및 공기와 추가 산소 가스(O2 가스)의 혼합 가스(제2 혼합 가스)를 공급하는 것이 다르다. 그밖의 동일한 부호를 붙인 구성은 도 1과 마찬가지이다. 조작 B에서는, 실시예 1의 가연성 가스인 탄화수소 가스(LPG) 대신에 수소 가스 공급 수단(34a)으로부터 H2 가스를 공급하여 주된 발열원으로 했다. 또한, 조작 B에서 주로 화염을 제어하지만, 공기 및 산소 가스 공급 수단(34b)으로부터 공기와 추가 산소 가스(O2 가스)를, 상기한 H2와 혼합하면서 도입 가능(단, 이 실시예에서는 조정에 의해, 후술하는 바와 같이 공기의 도입량을 제로로 했다.)한것으로 하여, 화염 중의 산소량을 조정했다.
본 실시예에서는, 프로텍트 가스를 공기+N2로 하고, 또한 조 내(연소 용기(10) 내)의 산소량을 조정 제어하도록 했다.
Si 분말 공급 수단(11)으로부터의 Si 분말의 공급량은, 실시예 1과 동일한 2.5㎏/hr로 하고, 동반 캐리어 가스량은 실시예 1과 동일하게 했다. 또한, H2 가스 8N㎥/hr를 수소 가스 공급 수단(34a)으로부터 도입함과 함께, 공기 및 산소 가스 공급 수단(34b)으로부터, O2 가스 5N㎥/hr(본 실시예에서는 공기 0％)로 하고, 노즐로부터 100m/sec까지의 초속으로 동축 버너로부터 도입하고, H2/O2 가수 분해 화염을 형성했다. 조작 C의 프로텍트 가스는 O2 농도 5％의 N2 가스를 0.1 내지 5N㎥/hr 흐르게 하여, 조 내(연소 용기(10) 내)의 산소량을 조정했다. 생성된 SiO 분말은 동일하게 포집실(23)에서 포집하여, 특성을 조사했다. 얻어진 SiO 분말을 XRD 측정한바, Si 피크가 관찰되지 않고 브로드한 반사만의 비정질상인 것을 확인할 수 있었다.
[실시예 4]
도 3에 나타낸 SiO의 제조 장치(300)를 사용하여 SiO를 제조했다. 이 SiO의 제조 장치(300)에서는, 조작 B에서 형성하는 화염(21)의 사이즈를 길게 하여, 화염 내에서의 SiO 생성 반응이 오랫동안 마일드하게 또한 제어된 상태에서 행해지도록, 멀티 버너 구조의 화염 반응 장치로 했다.
본 실시예의 연소 반응 장치의 기본 구조는, 실시예 1, 2와 동일하지만, 조작 B의 제2 가스 공급 수단(버너 장치)을 노정에 두고, 또한 하부의 연소 용기(10)에도 44a, 44b, 44c, 44d와 순차 제2 가스 공급 수단(버너 장치)을 복수 마련하여, SiO 반응 생성 존을 길게 하고, 산소량도 제어하면서 반응시켰다. 물론 본 발명의 하부 버너의 배치는, 도 3에 나타낸 장치에 한정되는 것은 아니다. 조작 A의 조건은 실시예 1. 2.와 동일하고, 조작 B의 가스 조건은 LPG 0.5 내지 1.0N㎥/hr, 제2 혼합 가스(공기) 12 내지 24N㎥/hr의 범위에서, SiO 생성에 최적이 되도록 선택되었다. 생성된 SiO 분말을 XRD 해석한바, 실시예 1, 2와 동일하게 Si 피크가 관찰되지 않고 브로드한 반사만의 비정질상인 것을 확인할 수 있었다. 반응 생성물을 해석한바, SiO가 95％ 이상이고, 잔부는 미반응 Si분과 SiO2분이었다.
[비교예 1]
도 1에 나타낸 실시예 1과 실시예 2의 장치에 있어서의 조작 C의 제3 가스 공급 수단(15)으로부터 100％ O2 가스를 공급했다. 화염(21) 내에서 산소 리치의 상태가 되고, 화염 온도도 상승하고, 반응이 SiO에서 멈추지 않는 비율이 증가했다. 생성물을 XRD 해석한바, 대부분이 SiO2 입자였다.
또한, 본 발명은, 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시 형태는 예시이고, 본 발명의 특허 청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 마찬가지의 작용 효과를 발휘하는 것은, 어떤 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (5)
- 일산화규소를 제조하는 방법이며,
원료가 되는 금속 규소 분말 또는 금속 규소 분말과 실리카 분말의 혼합분을, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제1 혼합 가스를 캐리어로서, 연소 장치에 공급하는 조작 A와,
상기 연소 장치에, 가연성 가스와 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제2 혼합 가스를 공급하여 화염을 형성하고, 해당 화염 중에서 상기 금속 규소 분말 유래의 규소 성분과 상기 산소 가스를 반응시킴으로써 생성물을 얻는 조작 B
를 갖고,
상기 조작 B를 행할 때 조작 A도 동시에 행해지고,
상기 연소 장치에 공급하는 상기 금속 규소 분말의 양과, 상기 제1 혼합 가스에 포함되는 산소 가스 및 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 산소 가스의 합계량의 비를 조정함으로써, 상기 규소 성분과 산소 가스의 반응을 일산화규소 분말이 생성되는 조건에서 행하는 것을 특징으로 하는 일산화규소의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 연소 장치에, 상기 금속 규소 분말 또는 금속 규소 분말과 실리카 분말의 혼합분으로의 산소 확산을 제어하기 위한, 산소 가스와 불활성 가스를 포함하는 제3 혼합 가스, 또는 불활성 가스를 공급하는 조작 C를 더 갖고,
상기 조작 B를 행할 때 조작 C도 동시에 행해지는 것을 특징으로 하는 일산화규소의 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 가연성 가스를, 탄화수소를 포함하는 것으로 하는 것을 특징으로 하는 일산화규소의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 혼합 가스에 포함되는 가연성 가스를, 수소를 포함하는 것으로 하는 것을 특징으로 하는 일산화규소의 제조 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 생성물을, 1100℃ 이상 1500℃ 이하의 온도에서 가열함으로써, 상기 생성물에 포함되는 일산화규소를 승화 추출하는 것을 특징으로 하는 일산화규소의 제조 방법.
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