JP2001220123A - 酸化珪素粉末の連続製造方法及び連続製造装置 - Google Patents

酸化珪素粉末の連続製造方法及び連続製造装置

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を反
応炉内に供給し、この反応炉内で不活性ガスもしくは減
圧下に１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガスを
発生させ、この酸化珪素ガスを１０００℃を超え１３０
０℃以下に保持された搬送管を通して冷却室内に導入
し、冷却した基体表面に析出させ、次いでこの酸化珪素
析出物を連続的に回収することを特徴とする酸化珪素粉
末の連続製造方法。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末の製造方法及び製造装
置によれば、高純度な非晶質酸化珪素粉末を連続的かつ
安定的に製造することができ、結果として安価な酸化珪
素を市場に供給することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、包装用フィルム蒸
着用、リチウムイオン２次電池負極活物質などとして好
適に使用される酸化珪素粉末の連続製造方法及び連続製
造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化珪素粉末の製造方法として、
二酸化珪素系酸化物粉末からなる原料混合物を減圧非酸
化性雰囲気中で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、この
ＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させて、０．１μｍ以下の微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を連続的に製造する方法
（特開昭６３−１０３８１５号公報）、及び原料珪素を
加熱蒸発させて、表面組織を粗とした基体の表面に蒸着
させる方法（特開平９−１１０４１２号公報）が知られ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た特開昭６３−１０３８１５号公報の方法は、連続的な
製造が可能であるが、生成したＳｉＯ粉末は微粉であ
り、大気に取り出した際の酸化反応により高純度の酸化
珪素粉末が製造できない問題がある。一方で、特開平９
−１１０４１２号公報に記載の方法は、高純度の酸化珪
素粉末が製造できるものの、回分法を前提としているた
め、量産化が困難であり、結果として高価な酸化珪素粉
末しか製造できない。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、高純度の酸化珪素粉末を効率的に低コストで製造す
ることができる酸化珪素粉末の連続製造方法及び連続製
造装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、少なくとも二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を
１１００〜１６００℃に加熱保持された反応室内に供給
し、反応室内で発生した酸化珪素蒸気を１０００℃を超
え１３００℃以下に保持された搬送ラインを介して析出
室に搬送し、析出室内で冷却された基体表面に析出さ
せ、この析出物を随時掻き取り、回収室で回収すること
で、酸化珪素粉末の連続的な製造が可能であることを見
出した。
【０００６】従って、本発明は、（１）二酸化珪素粉末
を含む混合原料粉末を反応炉内に供給し、この反応炉内
で不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１６００℃に
加熱して酸化珪素ガスを発生させ、この酸化珪素ガスを
１０００℃を超え１３００℃以下に保持された搬送管を
通して冷却室内に導入し、冷却した基体表面に析出さ
せ、次いでこの酸化珪素析出物を連続的に回収すること
を特徴とする酸化珪素粉末の連続製造方法、及び、
（２）二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を反応させて
酸化珪素ガスを生成させる反応室と、この反応室内に上
記混合原料粉末を供給する原料供給機構と、上記酸化珪
素ガスを冷却した基体表面に析出させる析出室と、上記
酸化珪素ガスを上記反応室から上記析出室に搬送する搬
送ラインと、上記基体表面に析出した酸化珪素粉末を回
収する回収機構とを具備することを特徴とする酸化珪素
粉末の連続製造装置を提供する。
【０００７】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の酸化珪素粉末の連続製造方法において、原料と
しては、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合
物を用いる。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合
物、炭素含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉
末を用いたものが、反応性を高める、収率を高める
といった点で効果的であり、好ましく用いられる。
【０００８】本発明では、上記混合原料粉末を反応室内
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃の温度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成
させる。反応温度が１１００℃未満では、反応が進行し
難く生産性が低下してしまうし、１６００℃を超える
と、混合原料粉末が熔融して逆に反応性が低下したり、
炉材の選定が困難になるおそれがある。
【０００９】一方、炉内雰囲気は不活性ガスもしくは減
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
【００１０】この場合、上記反応室には、原料供給機構
（フィーダー）にて、上記混合原料粉末を適宜間隔ごと
に又は連続的に供給し、反応を連続的に行うものであ
る。
【００１１】上記反応室内で生成した酸化珪素ガスは、
これを搬送ラインを介して析出室に連続的に供給する。
【００１２】この場合、搬送ラインは、１０００℃を超
え１３００℃以下、好ましくは１１００〜１２００℃に
加熱、保持する。搬送ラインの温度が１０００℃以下で
は、酸化珪素蒸気が搬送管内壁に析出、付着し、運転上
支障を生じ、安定的な連続運転ができなくなる。逆に、
１３００℃を超える温度に加熱しても、それ以上の効果
は見られないばかりか、電力コストの上昇を招いてしま
う。
【００１３】上記析出室内には、冷却された基体が配置
され、この析出室内に導入された上記酸化珪素ガスがこ
の冷却基体に接触、冷却されることにより、この基体上
に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体を冷却する目
的は、非晶質な酸化珪素を製造するためであり、無冷却
の場合は、析出した酸化珪素が不均化反応により二酸化
珪素と金属珪素に分かれてしまったり、一部結晶質の金
属珪素が混入してしまう。冷媒の種類については特に限
定しないが、水、熱媒といった液体、空気、窒素といっ
た気体がその目的によって使われる。また、基体の種類
も特に限定しないが、加工性の点でＳＵＳやモリブデ
ン、タングステンといった高融点金属が好適に用いられ
る。なお、基体の冷却温度は２００〜５００℃、特に３
００〜４００℃が好ましい。
【００１４】上記基体上に析出した酸化珪素粉末は、掻
き取り等の適宜な手段により回収する。
【００１５】上記方法に用いる装置としては、例えば図
１に示すような装置を用いることができる。ここで、図
１において、１は反応炉であり、その内部の反応室２に
上記混合原料粉末３が供給される。この反応炉１にはヒ
ーター４が配設され、ヒーター４を通電することにより
反応室２が１１００〜１６００℃に保持される。なお、
５は断熱材である。
【００１６】６は、補給ホッパー７と、フィーダー８
と、原料供給管９を具備する原料供給機構で、ホッパー
７からフィーダー８に供給された混合原料粉末をフィー
ダー８を作動させることにより原料供給管９を介して上
記反応室２に供給する。供給は、反応室内炉圧Ｐを観察
し、反応室内の原料残存量を推測しながら間欠的又は連
続的に行うことができる。
【００１７】１１は、ヒーターが設けられ、内部を１０
００℃を超え１３００℃以下に保持された搬送管（搬送
ライン）１０を介して上記反応炉１と連結された析出槽
であり、その内部の析出室１２には、基体１３が配置さ
れる。この基体１３内には冷媒通路が形成され、この冷
媒通路に冷媒導入管１４及び冷媒排出管１５がそれぞれ
連通し、基体１３がこの冷媒によって所定温度に冷却さ
れるようになっている。また、上記基体１３上には、こ
の基体１３に析出した酸化珪素粉末を掻き取り回収する
掻き取り装置（酸化珪素粉末回収機構）１６が配設され
ている。
【００１８】また、１８は、回収管１７を介して上記析
出槽１１と連結された回収槽であり、上記析出室１２内
の基体１３上に析出され、かつ上記掻き取り装置１６に
よって掻き取り、回収された酸化珪素粉末が、回収管１
７を介して回収槽１８に落下、回収されるものである。
なお、図中１９，２０，２１はそれぞれ真空ポンプであ
る。
【００１９】上記装置によれば、非晶質の酸化珪素粉末
を連続して安定に製造できる。
【００２０】なお、上記方法、装置によって得られる酸
化珪素粉末は、通常ＢＥＴ比表面積０．５〜３００ｍ2
／ｇ、特に５〜１００ｍ2／ｇであり、また純度９９．
９％以上、特に９９．９５％以上である。
【００２１】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。
【００２２】〔実施例〕図１に示す連続製造装置を用い
て酸化珪素粉末を製造した。原料は、二酸化珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇ）と金属珪素粉末（Ｂ
ＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）を等量モルの割合で撹拌混合
機を用いて混合した混合粉末であり、反応室２の容積が
０．５ｍ3の反応炉１内に２０ｋｇ仕込んだ。次に、真
空ポンプを用いて炉内を０．１Ｔｏｒｒ以下に減圧した
後、ヒーター４に通電し、１３００℃の温度に昇温、保
持した。一方で、搬送管１０を１１００℃に加熱、保持
し、冷媒導入管１４に水を流入し、ＳＵＳ製の基体１３
を冷却した。次に、フィーダー８を作動させ、混合原料
粉末を２ｋｇ／Ｈｒの割合で連続供給し、連続反応を行
わせた。基体１３上に析出した酸化珪素は、スクレーバ
ー１６により連続的に掻き取られ、回収室１８によって
回収した。上記運転を１２０時間連続して行った結果、
酸化珪素粉末は１．６ｋｇ／Ｈｒ（収率＝８０％）で回
収された。また、得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表
面積８ｍ2／ｇ、純度９９．９％以上の非晶質粉末であ
り、運転終了後、装置内観察においても特に問題がない
ことが確認された。
【００２３】〔比較例１〕搬送管１０を１０００℃とし
たほかは、実施例と同じ条件で酸化珪素を連続的に製造
した。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2
／ｇ、純度９９．９％以上の非晶質粉末であったが、運
転開始２５時間後に搬送管１０が酸化珪素析出物により
閉塞し、運転継続が不可能な状態となった。
【００２４】〔比較例２〕基体１３を冷却しないほか
は、実施例と同じ条件で酸化珪素を連続的に製造した。
運転終了後の内部観察では特に問題は見られなかった
が、得られた酸化珪素粉末は、結晶質金属珪素の含有が
認められ、ＢＥＴ比表面積４ｍ2／ｇ、純度９２％の低
純度粉末であった。
【００２５】
【発明の効果】本発明の酸化珪素粉末の製造方法及び製
造装置によれば、高純度な非晶質酸化珪素粉末を連続的
かつ安定的に製造することができ、結果として安価な酸
化珪素を市場に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１ 反応炉 ２ 反応室 ３ 混合原料粉末 ４ ヒーター ５ 断熱材 ６ 原料供給機構 ７ 補給ホッパー ８ フィーダー ９ 原料供給管 １０ 搬送管（搬送ライン） １１ 析出槽 １２ 析出室 １３ 基体 １４ 冷媒導入管 １５ 冷媒排出管 １６ 掻き取り装置（回収機構） １７ 回収管 １８ 回収槽 １９ 真空ポンプ ２０ 真空ポンプ ２１ 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 健 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G072 AA24 BB05 BB13 GG01 GG03 GG04 GG05 HH01 HH14 LL03 MM21 RR04 UU30 5H050 AA19 BA17 CB01 GA02 GA10 GA27 GA29 HA14

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を反
    応炉内に供給し、この反応炉内で不活性ガスもしくは減
    圧下に１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガスを
    発生させ、この酸化珪素ガスを１０００℃を超え１３０
    ０℃以下に保持された搬送管を通して冷却室内に導入
    し、冷却した基体表面に析出させ、次いでこの酸化珪素
    析出物を連続的に回収することを特徴とする酸化珪素粉
    末の連続製造方法。
  2. 【請求項２】 混合原料粉末が二酸化珪素粉末と金属珪
    素粉末との混合物である請求項１記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を反
    応させて酸化珪素ガスを生成させる反応室と、この反応
    室内に上記混合原料粉末を供給する原料供給機構と、上
    記酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出させる析出室
    と、上記酸化珪素ガスを上記反応室から上記析出室に搬
    送する搬送ラインと、上記基体表面に析出した酸化珪素
    粉末を回収する回収機構とを具備することを特徴とする
    酸化珪素粉末の連続製造装置。
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