JP2001220122A - 酸化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
酸化珪素粉末の製造方法Info
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- JP2001220122A JP2001220122A JP2000027583A JP2000027583A JP2001220122A JP 2001220122 A JP2001220122 A JP 2001220122A JP 2000027583 A JP2000027583 A JP 2000027583A JP 2000027583 A JP2000027583 A JP 2000027583A JP 2001220122 A JP2001220122 A JP 2001220122A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 二酸化珪素粉末を含み、混合度が０．９
以上であり、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ3以上である混合
原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１６
００℃に加熱して酸化珪素ガスを発生させ、この酸化珪
素ガスを冷却した基体表面に析出させ、この酸化珪素析
出物を回収することを特徴とする酸化珪素粉末の製造方
法。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末の製造方法によれば、
反応性が著しく向上するため、高純度な非晶質酸化珪素
粉末を生産性よく効率的に製造することができる。
以上であり、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ3以上である混合
原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１６
００℃に加熱して酸化珪素ガスを発生させ、この酸化珪
素ガスを冷却した基体表面に析出させ、この酸化珪素析
出物を回収することを特徴とする酸化珪素粉末の製造方
法。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末の製造方法によれば、
反応性が著しく向上するため、高純度な非晶質酸化珪素
粉末を生産性よく効率的に製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、包装用フィルム蒸
着用、リチウムイオン２次電池負極活物質などとして好
適に使用される酸化珪素粉末の製造方法に関する。
着用、リチウムイオン２次電池負極活物質などとして好
適に使用される酸化珪素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化珪素粉末の製造方法として、
二酸化珪素系酸化物粉末からなる混合原料物を減圧非酸
化性雰囲気中で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、この
ＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させて、０．１μｍ以下の微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を連続的に製造する方法
（特開昭６３−１０３８１５号公報）、及び原料珪素を
加熱蒸発させて、表面組織を粗とした基体の表面に蒸着
させる方法（特開平９−１１０４１２号公報）が知られ
ており、いずれの方法においても、酸化珪素製造用原料
は、二酸化珪素系酸化物粉末とそれを還元する物質、例
えば金属珪素、炭素との混合物が用いられていた。
二酸化珪素系酸化物粉末からなる混合原料物を減圧非酸
化性雰囲気中で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、この
ＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させて、０．１μｍ以下の微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を連続的に製造する方法
（特開昭６３−１０３８１５号公報）、及び原料珪素を
加熱蒸発させて、表面組織を粗とした基体の表面に蒸着
させる方法（特開平９−１１０４１２号公報）が知られ
ており、いずれの方法においても、酸化珪素製造用原料
は、二酸化珪素系酸化物粉末とそれを還元する物質、例
えば金属珪素、炭素との混合物が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記酸化珪素粉末製造
は、いずれにしても下記式に示すような固・固反応によ
り酸化珪素を製造するものであり、反応には固体同士の
接触面積を含む接触効率が重要である。 ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ） ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｃ（ｓ） →ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ
（ｇ）
は、いずれにしても下記式に示すような固・固反応によ
り酸化珪素を製造するものであり、反応には固体同士の
接触面積を含む接触効率が重要である。 ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｓｉ（ｓ）→２ＳｉＯ（ｇ） ＳｉＯ2（ｓ）＋Ｃ（ｓ） →ＳｉＯ（ｇ）＋ＣＯ
（ｇ）
【０００４】しかしながら、上記方法に示された代表的
な酸化珪素製造においては、原料の物性については明記
されておらず、場合によっては反応速度が低下し、生産
性が低下してしまったり、高温反応が必要となり、電力
コストの上昇あるいは高温部材選定が制限されるといっ
た問題があった。
な酸化珪素製造においては、原料の物性については明記
されておらず、場合によっては反応速度が低下し、生産
性が低下してしまったり、高温反応が必要となり、電力
コストの上昇あるいは高温部材選定が制限されるといっ
た問題があった。
【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、高純度の酸化珪素粉末を効率的に低コストで製造す
ることができる酸化珪素粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
で、高純度の酸化珪素粉末を効率的に低コストで製造す
ることができる酸化珪素粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、原料の混合を十分に行い、後述するＲｏｓｅの式
による混合度を０．９以上とした混合度の高い混合原料
粉末を用いること、しかも嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ3以
上と大きくした混合原料粉末を用いることにより、反応
性が高まり、低温反応を可能にし得て、高純度の酸化珪
素粉末を効率よく低コストで製造し得ることを知見し、
本発明をなすに至った。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、原料の混合を十分に行い、後述するＲｏｓｅの式
による混合度を０．９以上とした混合度の高い混合原料
粉末を用いること、しかも嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ3以
上と大きくした混合原料粉末を用いることにより、反応
性が高まり、低温反応を可能にし得て、高純度の酸化珪
素粉末を効率よく低コストで製造し得ることを知見し、
本発明をなすに至った。
【０００７】従って、本発明は、二酸化珪素粉末を含
み、混合度が０．９以上であり、嵩密度が０．３ｇ／ｃ
ｍ3以上である混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧
下に１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガスを発
生させ、この酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出さ
せ、この酸化珪素析出物を回収することを特徴とする酸
化珪素粉末の製造方法を提供する。
み、混合度が０．９以上であり、嵩密度が０．３ｇ／ｃ
ｍ3以上である混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧
下に１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガスを発
生させ、この酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出さ
せ、この酸化珪素析出物を回収することを特徴とする酸
化珪素粉末の製造方法を提供する。
【０００８】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の酸化珪素粉末の製造方法において、原料として
は、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を
用いる。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、
炭素含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を
用いたものが、反応性を高める、収率を高めるとい
った点で効果的であり、好ましく用いられる。
本発明の酸化珪素粉末の製造方法において、原料として
は、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を
用いる。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、
炭素含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を
用いたものが、反応性を高める、収率を高めるとい
った点で効果的であり、好ましく用いられる。
【０００９】この場合、二酸化珪素粉末としては、特に
限定されないが、比表面積の大きいヒュームドシリカを
用いることが好ましい。二酸化珪素粉末のＢＥＴ比表面
積は５０ｍ2／ｇ以上、特には８０ｍ2／ｇ以上であるこ
とが好ましく、また、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積は
０．５ｍ2／ｇ以上、より好ましくは１．０ｍ2／ｇ以上
であることが望ましい。二酸化珪素粉末の比表面積が５
０ｍ2／ｇ未満及び金属珪素粉末の比表面積が０．５ｍ2
／ｇ未満では、両物質の接触面積が小さくなり、反応性
が低下してしまうおそれがあるためである。なお、二酸
化珪素粉末、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積の上限は、
特に制限されるものではないが、二酸化珪素粉末の場合
は５００ｍ2／ｇ以下、金属珪素粉末の場合は１００ｍ2
／ｇ以下とすることができる。
限定されないが、比表面積の大きいヒュームドシリカを
用いることが好ましい。二酸化珪素粉末のＢＥＴ比表面
積は５０ｍ2／ｇ以上、特には８０ｍ2／ｇ以上であるこ
とが好ましく、また、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積は
０．５ｍ2／ｇ以上、より好ましくは１．０ｍ2／ｇ以上
であることが望ましい。二酸化珪素粉末の比表面積が５
０ｍ2／ｇ未満及び金属珪素粉末の比表面積が０．５ｍ2
／ｇ未満では、両物質の接触面積が小さくなり、反応性
が低下してしまうおそれがあるためである。なお、二酸
化珪素粉末、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積の上限は、
特に制限されるものではないが、二酸化珪素粉末の場合
は５００ｍ2／ｇ以下、金属珪素粉末の場合は１００ｍ2
／ｇ以下とすることができる。
【００１０】本発明における原料は、二酸化珪素粉末と
これを還元する粉末（混合原料粉末）の混合度を０．９
以上、より好ましくは０．９３以上にすることが必要で
あり、このように混合度を０．９以上とすることによ
り、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との反応性が
向上し、低温反応が可能となる。これに対し、混合度が
０．９より小さいと、著しく反応性が低下し、高温反応
が必要となってしまう。
これを還元する粉末（混合原料粉末）の混合度を０．９
以上、より好ましくは０．９３以上にすることが必要で
あり、このように混合度を０．９以上とすることによ
り、二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との反応性が
向上し、低温反応が可能となる。これに対し、混合度が
０．９より小さいと、著しく反応性が低下し、高温反応
が必要となってしまう。
【００１１】なお、この混合度は、下記Ｒｏｓｅの式か
ら求めたものであり、混合を十分行うことで１に近づ
き、完全混合状態（下記式でｘi＝ｘ0の場合）は１であ
る。
ら求めたものであり、混合を十分行うことで１に近づ
き、完全混合状態（下記式でｘi＝ｘ0の場合）は１であ
る。
【００１２】
【数１】
【００１３】但し、ｓは混合した採取サンプル中の酸素
濃度の標準偏差値、σ0は混合前の完全分離状態におけ
る母集団の酸素濃度の標準偏差値を示し、以下の式によ
り求められる。
濃度の標準偏差値、σ0は混合前の完全分離状態におけ
る母集団の酸素濃度の標準偏差値を示し、以下の式によ
り求められる。
【００１４】
【数２】
【００１５】ここで、Ｎはサンプル数、ｘiは各サンプ
ルの酸素濃度、ｘ0は混合物中の酸素濃度の平均濃度、
即ち母平均値であり、既知である。
ルの酸素濃度、ｘ0は混合物中の酸素濃度の平均濃度、
即ち母平均値であり、既知である。
【００１６】この場合、上記Ｎの値（サンプル数）は、
できるだけ多い方が正確な混合度を測定でき、好ましい
が、本発明者の検討によれば、Ｎ≧２０であれば有意差
のないものであり、従って、本発明において、混合度は
その混合物からスポットサンプリング法で棒状型又はミ
ゼットスプーン型サンプラーを用いて１〜５０ｇのサン
プルを２０個以上採取した場合の値を示す。
できるだけ多い方が正確な混合度を測定でき、好ましい
が、本発明者の検討によれば、Ｎ≧２０であれば有意差
のないものであり、従って、本発明において、混合度は
その混合物からスポットサンプリング法で棒状型又はミ
ゼットスプーン型サンプラーを用いて１〜５０ｇのサン
プルを２０個以上採取した場合の値を示す。
【００１７】なお、この際の混合条件は、混合機の種類
及び操作条件（回転速度、粉体充填率など）によって異
なるものであり、例えばボールミル混合機、高速剪断型
混合機により混合条件を確立する必要がある。
及び操作条件（回転速度、粉体充填率など）によって異
なるものであり、例えばボールミル混合機、高速剪断型
混合機により混合条件を確立する必要がある。
【００１８】加えて、上記混合原料の嵩密度は０．３ｇ
／ｃｍ3以上、より好ましくは０．４ｇ／ｃｍ3以上とす
ることが適当である。嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ3以上と
することで原料間の接触距離が近くなり、反応性が向上
する。しかも、単位炉内容積に対する仕込み量が増加
し、生産性が向上する。この場合、嵩密度を０．３ｇ／
ｃｍ3以上とする方法としては、混合度が０．９以上で
ある混合原料を機械圧、ガス圧、水圧等で圧密化した
り、混合度が０．９以上である混合原料に水を添加し、
その吸着力により圧密化する方法がある。なお、嵩密度
の上限も特に制限されないが、２．０ｇ／ｃｍ3以下、
特に１．０ｇ／ｃｍ3以下とすることが作業性の点から
好ましい。
／ｃｍ3以上、より好ましくは０．４ｇ／ｃｍ3以上とす
ることが適当である。嵩密度を０．３ｇ／ｃｍ3以上と
することで原料間の接触距離が近くなり、反応性が向上
する。しかも、単位炉内容積に対する仕込み量が増加
し、生産性が向上する。この場合、嵩密度を０．３ｇ／
ｃｍ3以上とする方法としては、混合度が０．９以上で
ある混合原料を機械圧、ガス圧、水圧等で圧密化した
り、混合度が０．９以上である混合原料に水を添加し、
その吸着力により圧密化する方法がある。なお、嵩密度
の上限も特に制限されないが、２．０ｇ／ｃｍ3以下、
特に１．０ｇ／ｃｍ3以下とすることが作業性の点から
好ましい。
【００１９】本発明では、上記混合原料粉末を反応室内
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃、更に好ましくは１２００〜１３５０℃の温
度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成させる。反応温
度が１１００℃未満では、反応が進行し難く生産性が低
下してしまうし、１６００℃を超えると、混合原料粉末
が熔融して逆に反応性が低下したり、炉材の選定が困難
になるおそれがある。
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃、更に好ましくは１２００〜１３５０℃の温
度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成させる。反応温
度が１１００℃未満では、反応が進行し難く生産性が低
下してしまうし、１６００℃を超えると、混合原料粉末
が熔融して逆に反応性が低下したり、炉材の選定が困難
になるおそれがある。
【００２０】一方、炉内雰囲気は不活性ガスもしくは減
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
【００２１】本発明においては、この生成した酸化珪素
ガスを冷却された基体に接触させるもので、上記酸化珪
素ガスがこの冷却基体に接触、冷却されることにより、
この基体上に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体を
冷却する目的は、非晶質な酸化珪素を製造するためであ
り、無冷却の場合は、析出した酸化珪素が不均化反応に
より二酸化珪素と金属珪素に分かれてしまったり、一部
結晶質の金属珪素が混入してしまう。冷媒の種類につい
ては特に限定しないが、水、熱媒といった液体、空気、
窒素といった気体がその目的によって使われる。また、
基体の種類も特に限定しないが、加工性の点でＳＵＳや
モリブデン、タングステンといった高融点金属が好適に
用いられる。なお、基体の冷却温度は２００〜５００
℃、特に３００〜４００℃が好ましい。
ガスを冷却された基体に接触させるもので、上記酸化珪
素ガスがこの冷却基体に接触、冷却されることにより、
この基体上に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体を
冷却する目的は、非晶質な酸化珪素を製造するためであ
り、無冷却の場合は、析出した酸化珪素が不均化反応に
より二酸化珪素と金属珪素に分かれてしまったり、一部
結晶質の金属珪素が混入してしまう。冷媒の種類につい
ては特に限定しないが、水、熱媒といった液体、空気、
窒素といった気体がその目的によって使われる。また、
基体の種類も特に限定しないが、加工性の点でＳＵＳや
モリブデン、タングステンといった高融点金属が好適に
用いられる。なお、基体の冷却温度は２００〜５００
℃、特に３００〜４００℃が好ましい。
【００２２】上記基体上に析出した酸化珪素粉末は、掻
き取り等の適宜な手段により回収する。
き取り等の適宜な手段により回収する。
【００２３】上記方法に用いる装置は、特に制限されな
いが、例えば図１に示す装置を挙げることができる。こ
こで、図１において、１はアルミナ等により形成された
炉芯管で、その外周にはヒーター２が配設され、このヒ
ーターにより炉芯管１内が１１００〜１６００℃の温度
に保持される。なお、３は断熱材である。上記炉芯管１
内には、原料容器４が配置され、この容器４内に混合原
料粉末５が入れられる。また、炉芯管１内には基体６が
配置される。この基体６内には冷媒通路が形成され、冷
媒導入管７から供給された冷媒により基体６が所定温度
に冷却され、上記混合原料粉末５の反応により生成した
酸化珪素ガスがこの冷却基体６に接触、冷却することに
より、基体６上に酸化珪素粉末が析出する。なお、上記
冷媒は、基体６の冷媒通路を通った後、冷媒排出管８よ
り排出される。また、９は真空ポンプである。
いが、例えば図１に示す装置を挙げることができる。こ
こで、図１において、１はアルミナ等により形成された
炉芯管で、その外周にはヒーター２が配設され、このヒ
ーターにより炉芯管１内が１１００〜１６００℃の温度
に保持される。なお、３は断熱材である。上記炉芯管１
内には、原料容器４が配置され、この容器４内に混合原
料粉末５が入れられる。また、炉芯管１内には基体６が
配置される。この基体６内には冷媒通路が形成され、冷
媒導入管７から供給された冷媒により基体６が所定温度
に冷却され、上記混合原料粉末５の反応により生成した
酸化珪素ガスがこの冷却基体６に接触、冷却することに
より、基体６上に酸化珪素粉末が析出する。なお、上記
冷媒は、基体６の冷媒通路を通った後、冷媒排出管８よ
り排出される。また、９は真空ポンプである。
【００２４】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。
【００２５】〔実施例〕図１に示す横型炉を用いて酸化
珪素粉末を製造した。原料は、ヒュームドシリカ粉末
（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素
粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇを高速剪断
型混合機を用いて粉体充填率３０％，回転数５００ｒｐ
ｍの条件で３０分混合した後、水３００ｇを混合し、１
５０℃で５時間乾燥、脱水した混合粉末であり、混合度
は０．９８、嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ3であった。こ
の混合粉末５を原料容器４に１００ｇ仕込み、真空ポン
プ９を用いて炉内を０．１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、
ヒーター２に通電し、１３００℃の温度に昇温して５時
間保持した。発生した酸化珪素蒸気は、水を流出入し冷
却されたＳＵＳ製の析出基体６上に析出された。その結
果、反応率は９８．５％であり、非晶質な純度９９．９
％以上の高純度酸化珪素粉末を得ることができた。
珪素粉末を製造した。原料は、ヒュームドシリカ粉末
（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素
粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇを高速剪断
型混合機を用いて粉体充填率３０％，回転数５００ｒｐ
ｍの条件で３０分混合した後、水３００ｇを混合し、１
５０℃で５時間乾燥、脱水した混合粉末であり、混合度
は０．９８、嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ3であった。こ
の混合粉末５を原料容器４に１００ｇ仕込み、真空ポン
プ９を用いて炉内を０．１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、
ヒーター２に通電し、１３００℃の温度に昇温して５時
間保持した。発生した酸化珪素蒸気は、水を流出入し冷
却されたＳＵＳ製の析出基体６上に析出された。その結
果、反応率は９８．５％であり、非晶質な純度９９．９
％以上の高純度酸化珪素粉末を得ることができた。
【００２６】〔比較例１〕ヒュームドシリカ粉末（ＢＥ
Ｔ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇをビニール袋内
で手混合した混合粉末を原料としたほかは、実施例と同
じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。なお、用いた
混合原料粉末の混合度は０．８７、嵩密度は０．２２ｇ
／ｃｍ3であった。その結果、析出物は非晶質な純度９
９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であったが、反応率
は６５％であり、明らかに上記実施例に比べ反応性に劣
るものであった。
Ｔ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇをビニール袋内
で手混合した混合粉末を原料としたほかは、実施例と同
じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。なお、用いた
混合原料粉末の混合度は０．８７、嵩密度は０．２２ｇ
／ｃｍ3であった。その結果、析出物は非晶質な純度９
９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であったが、反応率
は６５％であり、明らかに上記実施例に比べ反応性に劣
るものであった。
【００２７】〔比較例２〕ヒュームドシリカ粉末（ＢＥ
Ｔ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇを高速剪断型混
合機を用いて粉体充填率３０％，回転数５００ｒｐｍの
条件で３０分混合した混合粉末を原料としたほかは、実
施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。な
お、用いた混合原料粉末の混合度は０．９７、嵩密度は
０．２２ｇ／ｃｍ3であった。析出物は上記例と同様に
非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であ
ったが、反応率は８８％であった。
Ｔ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇを高速剪断型混
合機を用いて粉体充填率３０％，回転数５００ｒｐｍの
条件で３０分混合した混合粉末を原料としたほかは、実
施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験を行った。な
お、用いた混合原料粉末の混合度は０．９７、嵩密度は
０．２２ｇ／ｃｍ3であった。析出物は上記例と同様に
非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化珪素粉末であ
ったが、反応率は８８％であった。
【００２８】〔比較例３〕ヒュームドシリカ粉末（ＢＥ
Ｔ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇをビニール袋内
で手混合した混合粉末に水３００ｇを混合、撹拌した
後、１５０℃で５時間乾燥、脱水した混合粉末を原料と
したほかは、実施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験
を行った。なお、用いた混合原料粉末の混合度は０．８
５、嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ3であった。析出物は上
記例と同様に非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化
珪素粉末であったが、反応率は７８％であった。
Ｔ比表面積２００ｍ2／ｇ）３００ｇと金属珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）１４０ｇをビニール袋内
で手混合した混合粉末に水３００ｇを混合、撹拌した
後、１５０℃で５時間乾燥、脱水した混合粉末を原料と
したほかは、実施例と同じ条件で酸化珪素粉末製造実験
を行った。なお、用いた混合原料粉末の混合度は０．８
５、嵩密度は０．４５ｇ／ｃｍ3であった。析出物は上
記例と同様に非晶質な純度９９．９％以上の高純度酸化
珪素粉末であったが、反応率は７８％であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の酸化珪素粉末の製造方法によれ
ば、反応性が著しく向上するため、高純度な非晶質酸化
珪素粉末を生産性よく効率的に製造することができる。
ば、反応性が著しく向上するため、高純度な非晶質酸化
珪素粉末を生産性よく効率的に製造することができる。
【図１】本発明の実施に用いる装置の一例を示す概略断
面図である。
面図である。
１ 炉芯管 ２ ヒーター ３ 断熱材 ４ 原料容器 ５ 混合原料粉末 ６ 基体 ７ 冷媒導入管 ８ 冷媒排出管 ９ 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 健 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G072 AA24 BB05 BB13 GG01 GG03 GG05 HH14 LL03 MM21 RR04 UU30
Claims (3)
- 【請求項１】 二酸化珪素粉末を含み、混合度が０．９
以上であり、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ3以上である混合
原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１６
００℃に加熱して酸化珪素ガスを発生させ、この酸化珪
素ガスを冷却した基体表面に析出させ、この酸化珪素析
出物を回収することを特徴とする酸化珪素粉末の製造方
法。 - 【請求項２】 混合原料粉末が二酸化珪素粉末と金属珪
素粉末との混合物である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 二酸化珪素粉末のＢＥＴ比表面積が５０
ｍ2／ｇ以上であり、金属珪素粉末のＢＥＴ比表面積が
０．５ｍ2／ｇ以上である請求項２記載の製造方法。
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