JPH0214312B2 - - Google Patents
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- JPH0214312B2 JPH0214312B2 JP58213478A JP21347883A JPH0214312B2 JP H0214312 B2 JPH0214312 B2 JP H0214312B2 JP 58213478 A JP58213478 A JP 58213478A JP 21347883 A JP21347883 A JP 21347883A JP H0214312 B2 JPH0214312 B2 JP H0214312B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい素スパツタリング用ターゲツ
ト材の製造方法、特には不純物の非常に少ない高
純度の炭化けい素スパツタリング用ターゲツト材
の製造方法に関するものである。
ト材の製造方法、特には不純物の非常に少ない高
純度の炭化けい素スパツタリング用ターゲツト材
の製造方法に関するものである。
炭化けい素は化学的、物理的にきわめて安定な
性質をもち、特に高温における耐酸化性、耐食
性、熱伝導性、強度にすぐれ、熱膨張係数も低い
ということから、これを基体上に薄膜化したもの
は、各種産業部門への応用、特に各種電子部品や
工具類に有用のものとされている。
性質をもち、特に高温における耐酸化性、耐食
性、熱伝導性、強度にすぐれ、熱膨張係数も低い
ということから、これを基体上に薄膜化したもの
は、各種産業部門への応用、特に各種電子部品や
工具類に有用のものとされている。
そして、これら部品類は、炭化けい素焼結体を
ターゲツト材としたスパツタリング法で製造され
ているけれども、この炭化けい素焼結体が通常、
炭化けい素の粉末に、ほう素と炭素、アルミニウ
ム、鉄、希土類化合物などの焼結助剤を数％添加
し、これを焼結させて作られるものであるため、
焼結助剤が、そのまま不純物として焼結体中に残
留するという欠点と共に不純物に起因すると思わ
れるピンホールや接着不良による剥離が問題であ
つた。
ターゲツト材としたスパツタリング法で製造され
ているけれども、この炭化けい素焼結体が通常、
炭化けい素の粉末に、ほう素と炭素、アルミニウ
ム、鉄、希土類化合物などの焼結助剤を数％添加
し、これを焼結させて作られるものであるため、
焼結助剤が、そのまま不純物として焼結体中に残
留するという欠点と共に不純物に起因すると思わ
れるピンホールや接着不良による剥離が問題であ
つた。
そのため、この不純物除去を目的に焼結後酸処
理する方法も提案（特開昭55−158622号）されて
いるが、この場合には得られる焼結体が多孔性で
表面も平滑でないので実用性に劣るという欠点が
あり、ガス状のけい素化合物からCVD法で作つ
た高純度の炭化けい素を原料とするという方法
（特開昭57−27914号、同57−22112号、同57−
200215号）やシリコン結晶をターゲツト材とし、
炭化水素ガスを反応させる方法（特開昭56−
40284号）は、その焼結体の膜厚が薄く、ターゲ
ツト材としての使用時間が短いという不利があつ
た。
理する方法も提案（特開昭55−158622号）されて
いるが、この場合には得られる焼結体が多孔性で
表面も平滑でないので実用性に劣るという欠点が
あり、ガス状のけい素化合物からCVD法で作つ
た高純度の炭化けい素を原料とするという方法
（特開昭57−27914号、同57−22112号、同57−
200215号）やシリコン結晶をターゲツト材とし、
炭化水素ガスを反応させる方法（特開昭56−
40284号）は、その焼結体の膜厚が薄く、ターゲ
ツト材としての使用時間が短いという不利があつ
た。
本発明はこのような不利を解決した炭化けい素
スパツタリング用ターゲツト材の製造方法に関す
るものであり、これは結晶子が50Å以下のβ型炭
化けい素の集合体であり、その平均粒子径が0.01
〜1μである球状形状をもつ超微粉末状β型多結
晶炭化けい素粉末を、ポツトプレスして焼結すす
ることを特徴とする高純度炭化けい素スパツタリ
ング用ガーネツトの製造方法に関するものであ
る。
スパツタリング用ターゲツト材の製造方法に関す
るものであり、これは結晶子が50Å以下のβ型炭
化けい素の集合体であり、その平均粒子径が0.01
〜1μである球状形状をもつ超微粉末状β型多結
晶炭化けい素粉末を、ポツトプレスして焼結すす
ることを特徴とする高純度炭化けい素スパツタリ
ング用ガーネツトの製造方法に関するものであ
る。
これを説明すると、本発明者らは純度が高く、
緻密で表面も滑なかな炭化けい素スパツタリング
用ターゲツト材としての炭化けい素焼結体の製造
方法について種々検討した結果、結晶子が50Å以
下の集合体で平均粒子径が0.01〜1μである球状形
状をもつβ型多結晶炭化けい素の超微粒子状粉末
を始発材料とすればそれがほう素、炭素などのよ
うな公知の焼結助剤を添加しなくてもホツトプレ
スで容易に焼結することができ、このようにして
得られた焼結体は高純度で、しかも緻密で表面も
滑らかなものになるということを確認して本発明
を完成させた。
緻密で表面も滑なかな炭化けい素スパツタリング
用ターゲツト材としての炭化けい素焼結体の製造
方法について種々検討した結果、結晶子が50Å以
下の集合体で平均粒子径が0.01〜1μである球状形
状をもつβ型多結晶炭化けい素の超微粒子状粉末
を始発材料とすればそれがほう素、炭素などのよ
うな公知の焼結助剤を添加しなくてもホツトプレ
スで容易に焼結することができ、このようにして
得られた焼結体は高純度で、しかも緻密で表面も
滑らかなものになるということを確認して本発明
を完成させた。
本発明の炭化けい素焼結体を製造するために使
用される超微粒子状炭化けい素は、例えば一般式
（CH3）aSibHc（ｂ＝１〜３、2b＋≧ａ、ａ≧ｂ、
2b＋１≧ｃ≧１、ａ＋ｃ＝2b＋２）で示される
メチルハイドロジエンシラン化合物をキヤリヤー
ガスと共に750〜1600℃で気相熱分解させること
によつて得ることができる（特公平１−21090号
公報）。このものは始発材料のメチルハイドロジ
エンシラン化合物を精留などによつて不純物のほ
とんどない純度の高いものとすることができるの
で金属不純物などを含まない高純度のものとして
生産される。
用される超微粒子状炭化けい素は、例えば一般式
（CH3）aSibHc（ｂ＝１〜３、2b＋≧ａ、ａ≧ｂ、
2b＋１≧ｃ≧１、ａ＋ｃ＝2b＋２）で示される
メチルハイドロジエンシラン化合物をキヤリヤー
ガスと共に750〜1600℃で気相熱分解させること
によつて得ることができる（特公平１−21090号
公報）。このものは始発材料のメチルハイドロジ
エンシラン化合物を精留などによつて不純物のほ
とんどない純度の高いものとすることができるの
で金属不純物などを含まない高純度のものとして
生産される。
超微粒子状炭化けい素の走査電子顕微鏡写真に
よる観測結果では、その結晶子が50Å以下のβ型
炭化けい素の集合体であつて、その平均粒子が
0.01〜1μの範囲であり、表面活性が大きく、しか
もその形状が球形であるため、焼結性がよく、公
知の焼結助剤の添加なしでも容易に焼結させるこ
とができるという特性をもつていることが確認さ
れた。
よる観測結果では、その結晶子が50Å以下のβ型
炭化けい素の集合体であつて、その平均粒子が
0.01〜1μの範囲であり、表面活性が大きく、しか
もその形状が球形であるため、焼結性がよく、公
知の焼結助剤の添加なしでも容易に焼結させるこ
とができるという特性をもつていることが確認さ
れた。
本発明による炭化けい素スパツタリング用ガー
ネツト材の製造は上記したような性状をもつ超微
粒状炭化けい素を焼結助剤を添加せずにホツトプ
レスで焼結体を形成させるのであるが、このとき
の加熱温度は低すぎると焼結不足となるので、高
密度品を得るためにはできるだけ高温とすること
がよい。しかし、温度が2500℃以上とすると粒子
の成長によつて焼結体の強度が低下するおそれが
あるので、これは1750〜2500℃の範囲とすること
がよい。また、この焼結は不活性ガス雰囲気下と
する必要があるが、これはアルゴン、窒素、ヘリ
ウムなどのガス雰囲気とすればよい。なお、この
焼結に使用されるホツトプレス用のカーボン型に
ついては焼結体を高純度にするということからこ
のカーボンを高純度のものとする必要があるが、
これは例えば東洋炭素(株)のIG11と呼ばれている
半導体用のグラフアイトを使用したものとするこ
とがよい。また、この焼結における加圧は50Kg／
cm2以上とする必要があるが、これは100〜200Kg／
cm2とし、この条件下での加熱を少なくとも30分と
すればよい。
ネツト材の製造は上記したような性状をもつ超微
粒状炭化けい素を焼結助剤を添加せずにホツトプ
レスで焼結体を形成させるのであるが、このとき
の加熱温度は低すぎると焼結不足となるので、高
密度品を得るためにはできるだけ高温とすること
がよい。しかし、温度が2500℃以上とすると粒子
の成長によつて焼結体の強度が低下するおそれが
あるので、これは1750〜2500℃の範囲とすること
がよい。また、この焼結は不活性ガス雰囲気下と
する必要があるが、これはアルゴン、窒素、ヘリ
ウムなどのガス雰囲気とすればよい。なお、この
焼結に使用されるホツトプレス用のカーボン型に
ついては焼結体を高純度にするということからこ
のカーボンを高純度のものとする必要があるが、
これは例えば東洋炭素(株)のIG11と呼ばれている
半導体用のグラフアイトを使用したものとするこ
とがよい。また、この焼結における加圧は50Kg／
cm2以上とする必要があるが、これは100〜200Kg／
cm2とし、この条件下での加熱を少なくとも30分と
すればよい。
これを要するに、本発明による炭化けい素スパ
ツタリング用ガーネツト材の製造は前記したよう
な性状をもつ超微粒末状の炭化けい素粉末を公知
の方法であるホツトプレスで焼結させるものであ
るが、これによれば始発材料とされる炭化けい素
粉末が金属などの不純物含量が例えば1ppm以下
という高純度のものであり、しかもこの焼結が不
純物存在の原因となる焼結助剤の添加なしで行な
われるので、この焼結体が極めて純度の高いもの
となるし、このようにして得られた焼結体は密度
の高いものとなり、その表面も滑らかなものとな
るので、これはターゲツト材として有用され、こ
れをターゲツト材として得られた炭化けい素スパ
ツタリング後の製品は多種の用途、例えば炭素や
セラミツクの潤滑性改良、表面保護、鉄、非鉄金
属、合金製品などの防錆や表面強化、太陽熱コレ
クター、太陽光発電用表管、板、各種ICなどの
ような電子、電気部品表面保護、電気特性の改
良、ガラス等の表面処理、アモルフアス太陽電池
用窓枠材等に有用である。
ツタリング用ガーネツト材の製造は前記したよう
な性状をもつ超微粒末状の炭化けい素粉末を公知
の方法であるホツトプレスで焼結させるものであ
るが、これによれば始発材料とされる炭化けい素
粉末が金属などの不純物含量が例えば1ppm以下
という高純度のものであり、しかもこの焼結が不
純物存在の原因となる焼結助剤の添加なしで行な
われるので、この焼結体が極めて純度の高いもの
となるし、このようにして得られた焼結体は密度
の高いものとなり、その表面も滑らかなものとな
るので、これはターゲツト材として有用され、こ
れをターゲツト材として得られた炭化けい素スパ
ツタリング後の製品は多種の用途、例えば炭素や
セラミツクの潤滑性改良、表面保護、鉄、非鉄金
属、合金製品などの防錆や表面強化、太陽熱コレ
クター、太陽光発電用表管、板、各種ICなどの
ような電子、電気部品表面保護、電気特性の改
良、ガラス等の表面処理、アモルフアス太陽電池
用窓枠材等に有用である。
つぎに、本発明の実施例をあげる。
実施例
内径52mm、長さ1000mmのアルミナ製反応管を連
型反応炉内に設置し、その中心部を1350℃に保
ち、ここに充分に精製されたテトラメチルジシラ
ン〔（CH3）2SiSi（CH3）2H〕を３容量％含有する
水素ガスを400ml／分の速度で８時間導入して気
相熱分解させたところ、茶褐色の炭化けい素粉末
16.2ｇ（収率77.5％）が得られた。
型反応炉内に設置し、その中心部を1350℃に保
ち、ここに充分に精製されたテトラメチルジシラ
ン〔（CH3）2SiSi（CH3）2H〕を３容量％含有する
水素ガスを400ml／分の速度で８時間導入して気
相熱分解させたところ、茶褐色の炭化けい素粉末
16.2ｇ（収率77.5％）が得られた。
つぎにこの粉末を化学分析したところ、これは
Si＝69.7％、Ｃ＝30.3％からなる炭化けい素で、
これに含まれている金属不純物量を発光分析でし
らべたところ、Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、
Ni、Ti、Ｖなどはいずれも1ppmもしくはそれ以
下であり、走査電子顕微鏡写真での観測では、そ
の結晶子が50Å以下の炭化けい素の集合体で、そ
の平均粒径が0.1〜0.2μの球状形状をもつβ型多
結晶炭化けい素であることが確認された。
Si＝69.7％、Ｃ＝30.3％からなる炭化けい素で、
これに含まれている金属不純物量を発光分析でし
らべたところ、Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、
Ni、Ti、Ｖなどはいずれも1ppmもしくはそれ以
下であり、走査電子顕微鏡写真での観測では、そ
の結晶子が50Å以下の炭化けい素の集合体で、そ
の平均粒径が0.1〜0.2μの球状形状をもつβ型多
結晶炭化けい素であることが確認された。
ついで、この炭化けい素粉末267ｇを東洋炭素
(株)製IG 11を使用したホツトプレス用カーボン型
に入れ炉に装入し、アルゴンガス雰囲気下200
Kg／cm2の加圧下に2300℃で１時間保持したのち徐
冷し、得られた炭化けい素焼結体の表面に付着し
た炭素を除去し、その上下両側面を研削して直径
123mm、厚さ6.0mmのターゲツト用円板を作り、こ
の試料片についての不純物量を発光分析で測定し
たところ、Al、Cu、Fe、Ｖ、Cr、Mg、Mn、
Ni、Tiなどの金属不純物の含有量はいずれも
1ppm以下であつた。
(株)製IG 11を使用したホツトプレス用カーボン型
に入れ炉に装入し、アルゴンガス雰囲気下200
Kg／cm2の加圧下に2300℃で１時間保持したのち徐
冷し、得られた炭化けい素焼結体の表面に付着し
た炭素を除去し、その上下両側面を研削して直径
123mm、厚さ6.0mmのターゲツト用円板を作り、こ
の試料片についての不純物量を発光分析で測定し
たところ、Al、Cu、Fe、Ｖ、Cr、Mg、Mn、
Ni、Tiなどの金属不純物の含有量はいずれも
1ppm以下であつた。
第１図は石英製スパツタ蒸着装置の構成図を示
したものであつて、この試料ホルダー５上に、上
記で得られた炭化けい素ターゲツトを試料ホルダ
ー５上に設置し、系内を２×10-6Torrに減圧し
た。減圧後ガス導入口６よりアルゴンガスを導入
し４×10-4Torrに保持した後、電極２と試料ホ
ルダー５との間に、13.56MHzの高周波電圧を印
加し、電極上に保持された100mm径の石英製円板
に0.3μのSiC膜を形成した。このものを装置から
取り出し温度65℃、湿度90％の雰囲気中で48時間
放置した後の密着不良率を観察したが、不良品は
なく、かつピンホールも認められなかつた。
したものであつて、この試料ホルダー５上に、上
記で得られた炭化けい素ターゲツトを試料ホルダ
ー５上に設置し、系内を２×10-6Torrに減圧し
た。減圧後ガス導入口６よりアルゴンガスを導入
し４×10-4Torrに保持した後、電極２と試料ホ
ルダー５との間に、13.56MHzの高周波電圧を印
加し、電極上に保持された100mm径の石英製円板
に0.3μのSiC膜を形成した。このものを装置から
取り出し温度65℃、湿度90％の雰囲気中で48時間
放置した後の密着不良率を観察したが、不良品は
なく、かつピンホールも認められなかつた。
他方、市販の焼結助剤入り炭化けい素焼結体を
ターゲツト材とし、上記同一条件下で膜を形成
し、同様に不良率を調べたところ、25％が剥離し
た。両者の相違はターゲツト材中に含まれる不純
物の影響によるものと思われ、本発明がすぐれて
いることが理解できる。
ターゲツト材とし、上記同一条件下で膜を形成
し、同様に不良率を調べたところ、25％が剥離し
た。両者の相違はターゲツト材中に含まれる不純
物の影響によるものと思われ、本発明がすぐれて
いることが理解できる。
第１図は石英製スパツタ蒸着装置の構成図を示
したものである。 １……真空容器、２……電極、３……基板、４
……炭化けい素ターゲツト、５……試料ホルダ
ー、６……ガス導入口、７……真空排気口。
したものである。 １……真空容器、２……電極、３……基板、４
……炭化けい素ターゲツト、５……試料ホルダ
ー、６……ガス導入口、７……真空排気口。
Claims (1)
- １ 結晶子が50Å以下のβ型炭化けい素の集合体
であり、その平均粒子が0.01〜1μである球状形状
をもつ超微粒子状β型多結晶炭化けい素粉末を、
ホツトプレスして焼結することを特徴とする高純
度炭化けい素スパツタリング用ガーネツト材の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58213478A JPS60108370A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 高純度炭化けい素スパッタリング用ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58213478A JPS60108370A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 高純度炭化けい素スパッタリング用ターゲット材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60108370A JPS60108370A (ja) | 1985-06-13 |
| JPH0214312B2 true JPH0214312B2 (ja) | 1990-04-06 |
Family
ID=16639861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58213478A Granted JPS60108370A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 高純度炭化けい素スパッタリング用ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60108370A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0792853B1 (en) * | 1996-02-29 | 2001-04-25 | Bridgestone Corporation | Process for making a silicon carbide sintered body |
| US6090733A (en) | 1997-08-27 | 2000-07-18 | Bridgestone Corporation | Sintered silicon carbide and method for producing the same |
| JP5466087B2 (ja) * | 2010-06-07 | 2014-04-09 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1983
- 1983-11-14 JP JP58213478A patent/JPS60108370A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60108370A (ja) | 1985-06-13 |
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