CN1255170A - 由c70生长钻石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及由平均直径约为1.5μm的工业钻石“晶种”制造直径超过10μm的单晶钻石的方法。如下生长钻石:在中等温度以及如磷或硒的还原剂存在下在排空的容器中使晶种钻石与C70接触。在本发明的一个方面中,钻石是如下生长的:在400—700℃的温度以及如Fe(CO)5的气相羰基金属化合物存在下使钻石晶种与气相C70接触,由此使至少一部分钻石晶种颗粒生长。

Description

由C70生长钻石的方法
发明领域
本发明涉及在钻石晶种颗粒存在下通过还原C70 Buckminster富勒烯(fullerene)制造钻石的方法。
发明背景
钻石是已知最硬的物质，具有重大的商业和科学价值。其耐受化学腐蚀、压力和辐射。其是具有极高电阻的电绝缘体，但为优异的导热体，其导热性要好于大多数的其他电绝缘体。钻石的结构与硅类似，但为宽带隙半导体(5eV)，并因此可透过UV-可见光和多种红外光谱。其具有不同寻常的高压降和低介电常数。上述性质以及最近的科学发展都提示出，钻石有可能在高速电子装置以及用于在高温下运行的装置中有广泛的应用。如果可成功地进行掺杂，钻石则可成为一种重要的半导体材料，并可基于此研制出新的或替代性的装置。虽然硅芯片可耐受高至300℃的温度，但估计钻石装置能够耐受大大高于该温度的温度。钻石薄膜已被用作硬的保护性涂层。
因为这些有用的性质，合成钻石在研究和商业领域中具有很大的潜力。已知有两种方法可制造合成钻石：高压法，其中使用高压砧将含碳物质压缩成钻石；另一种为最近的化学气相沉积(VCD)法，其中通过分解含碳的气态前体物质，在合适的基底上沉积钻石薄膜。
近来，人们的兴趣主要集中在一类称为Buckminster富勒烯的碳结构上，该物质是由整数个碳原子形成的，而这些碳原子相互结合形成封闭的类似于球形的结构。两种主要的富勒烯是C60和C70，它们分别是包含60和70个碳原子的球形结构。已有人成功地在高压下将C60和C70转化为钻石，参加：Manuel Nunez Regueiro，Pierre Monceau，Jan-LouisHodeau，Nature，355，237-239(1992)，以及Manuel Nunez Regueiro，L.Abello，G.Lucazeau，J.L.Hodeau，Phys.Rev.B，46，9903-9905(1992)。还有人已研究了将C60转变为钻石，见：Hisako Hirai，Ken-ichi Kondo和Takeshi Ohwada，Carbon.31，1095-1098(1993)。还已知的是，C70可加速使用CVD法时钻石薄膜在金属表面上形成的成核作用，见：R.J.Meilunas，R.P.H.Chang，S.Liu，M.M.Kappes，Appl.Phys.Lett.，59，3461-3463(1991)，以及R.J.Meilunas，R.P.H.Chang，S.Liu，M.M.Kappes，Nature，354，271(1991)。
已有人报道了在有或没有氢气的情况下在氩气微波等离子体中用富勒烯前体物质可高速生长钻石薄膜，见：D.M.Gruen，S.Liu，A.R.Krauss和X.Pan，J.Appl.Phys.，75，1758-1763(1994)，以及D.M.Guren，S.Liu，A.R.Krauss，J.Luo和X.Pan，Appl.Phys.Lett.，64，1502-1504(1994)。
最近，已在富含富勒烯的炭黑中观察到了直径范围在20-150埃的分散钻石颗粒，见：Vladimir Kuznetsov，A.L.Chuvilin，E.M.Moroz，V.N.Kolomiichuk，Sh.K.Shaikhutdinov，Yu.V.Butenko，Carbon，32，873-882(1994)，以及Vladimir L.Kuznetsov，Andrey L.Chuvilin，Yuri V.Butenko，Igor Yu.Malkov，Vladimir M.Titov，Chem.Phys.Lett.，222，343-348(1994)。
颁与Gruen的第5,370,855、5,462,776、5,328,676和5,209,916号美国专利公开了将富勒烯转化为钻石的方法。该方法包括在高能环境下处理富勒烯，如射频等离子体放电、电子束、强激光束，以断裂经钾改性的富勒烯。第5,462,776号美国专利披露了钻石在加热至1000-1200℃的钻石晶种基底上的生长。所有上述富勒烯转化方法的一个缺陷是，在如此高的温度下，钻石结构易于转化为石墨。其他缺陷是用于制造装置的能量花费较高，所述装置例如是激光器、RF发生器等。
能够在不需要较大资金投入的设备中、在相对较低的温度下生长出具有较大粒径的单晶钻石颗粒，将是非常有利的而且具有显著的潜在商业价值。
发明简述
本发明的一个目的是提供生长单晶钻石的经济方法，该方法不需要高温或高压。
本发明提供由平均粒径为约1.5×10-6m的钻石粉末成核晶种生长出平均粒径超过4.0×10-4m的钻石颗粒的方法。C70在中等温度和压力下在还原剂如硒或磷的存在下被还原。
在本发明的一个方面中，其提供生长钻石的方法，该方法包括在选自于硒和磷的元素存在下在至少550℃的温度使钻石晶种颗粒与气相C70接触，由此使至少一部分钻石晶种颗粒生长。
在本发明的另一个方面中，其提供生长钻石的方法，该方法包括：提供多个钻石晶种；提供一定量的C70粉末以及选自于硒和磷的元素，C70粉末和所选元素流动性地与钻石晶种颗粒接触；然后加热C70粉末，形成气相的C70粉末，并在至少500℃的温度下加热所述元素和钻石晶种颗粒18-60天，由此使至少一部分钻石晶种颗粒生长。
在本发明的再一个方面中，其提供生长钻石的方法，该方法包括提供多个具有平均粒径的钻石晶种颗粒，并提供一定量的C70粉末和还原剂。C70粉末和还原剂流动性地与钻石晶种颗粒接触。该方法还包括以下步骤：加热C70粉末形成气相C70，然后在真空和约500-600℃的温度下加热还原剂和钻石晶种颗粒约18-60天，使一部分气相C70被还原剂还原，并沉积以及由此增加至少一部分钻石晶种颗粒的平均粒径。
本发明还提供生长钻石的方法，其包括在有效温度以及在气相羰基金属化合物存在下使钻石晶种颗粒与气相C70接触，使至少一部分钻石晶种颗粒生长。该气相羰基金属化合物优选为一种羰基铁化合物，并最优选为五羰基铁。
本发明还提供生长钻石的方法，其包括在有效温度以及包含至少CO组分的气相金属催化剂存在下使钻石晶种颗粒与气相C70接触，由此使至少一部分钻石晶种颗粒生长。所述催化剂优选为Fe(CO)5。
在本发明的另一个方面中，其提供生长钻石的方法，该方法包括在约570-600℃的温度以及气相羰基铁化合物的存在下使所述钻石晶种颗粒与气相C70接触，由此使至少一部分钻石晶种颗粒生长。所述羰基铁化合物优选为Fe(CO)5。
附图简述
现参考附图来进一步描述本发明之由C70生长钻石的方法，在附图中：
图1显示了根据本发明用于由钻石晶种生长钻石的装置；
图2是用于本发明之方法中的C70多晶粉末的扫描电子显微图(SEM)；
图3是用于本发明之方法中的钻石晶种样品(平均粒径为约1.5μm)的SEM；
图4是在硒存在下将装置加热至550℃后在图1所示之毛细管的下部发现的几个钻石颗粒的SEM；
图5显示了图2之C70多晶粉末的典型激光显微喇曼(Raman)光谱；
图6显示了图4所示之颗粒中的一个颗粒在1000-1700cm-1波长范围中的激光显微喇曼光谱；
图7显示了图4所示之颗粒中的一个颗粒在500-1700cm-1波长范围中的激光显微喇曼光谱；
图8显示了图4所示之颗粒中的一个颗粒的X-射线衍射作用；
图9显示了根据本发明之方法生长的钻石颗粒的结构，其是根据图8之X-射线衍射图计算的；
图10是C70的结构；和
图11是C60的结构。
发明详细描述
参考图1，在一个1cm直径×10cm长的pyreux试管12中，通常将约18-20mg的C70(98％)、约11mg的元素硒粉末(99.5％，325目颗粒大小，Alfa)或红磷粉末(99％，100目颗粒大小，Alfa)和痕量钻石晶种(平均粒径为1.5×10-6m)放置在10处。将通常在14处所示的痕量(小于1mg)的钻石粉末添加至小的pyreux毛细管(1.0mm×50mm)中，该毛细管如图1所示固定在较大的pyreux试管12中。将整个试管排空至约为2.66×10-2Pa(约为2×10-5torr)的真空并封闭。在具有可控温度的管式炉(未示出)中将所述试管装置加热到约550℃的温度共20-30天后，使用激光显微喇曼光谱和扫描电子显微镜(SEM)检查法检查各部分的产物。
使用扫描电子显微镜(Hitachi型号S-570，日本)检查钻石晶种和反应产物的晶体大小和形状。使用激光显微喇曼光谱进行检查，由此可完成钻石晶体的鉴别。显微喇曼光谱检查的重要优点是样品晶体可被电耦装置(CCD)照相机以高放大率定位。这使得可以同时测定晶体的尺寸并进行鉴别。可使用调节至530.87nm的Kr离子激光作为激发光源。将约2mW的光束定焦成3微米直径的光点。使用装配有显微镜(Micromate model 1482D)和液氮冷却CCD检测器(PrincetonInstruments Inc.，LN/CCD型)的三重分光计(SPEX Industries Inc.，1877D型)，根据反散射几何学检测喇曼光谱。
用于上述实验中的C70粉末的SEM图象见图2所示。所示片状晶体用于与钻石晶体进行比较。图3显示了用作晶种钻石之钻石粉末样品的SEM图象。检查几个此等样品的结果表明，颗粒直径很少能超过2×10-6m，而且没有观察到直径超过3×10-6m的颗粒。相反地，图4显示了平均直径约为400μm的4个晶体，这些晶体是在接种有小钻石颗粒的富勒烯与作为还原剂或反应剂的硒在550℃下反应20天后的产物中发现的。仅发现有约1％的钻石晶种增大到此种程度。但是，以体积计，单个晶种的总的增大是显著的。
这些晶体中的一个晶体在1000-1700cm-1波长范围中的显微喇曼光谱见图6所示。在约1328cm-1处的特征单峰是证明该颗粒为钻石的明显证据。图7所示的显微喇曼光谱与图6所示的光谱类似，但是在500-1700cm-1波长范围中取得的。为进行比较，用于本实验中的C70的喇曼光谱示于图5中。其没有1328cm-1处的峰。由图5之光谱得到的26个相对较强的振动模式频率与R.A.Jishi，M.S.Dresselhaus，G.Dresselhaus，Kai-An Wang，Ping Zhou，A.M.Rao和P.C.Eklund(Chem.Phys.Lett.，206，187(1993))以前披露的数值非常符合。这些振动模式频率也与群理论分析非常符合，见：M.S.Dresselhaus，G.Dresselhaus和R.Saito，Phys.Rev.B.，45，6234(1992)。所有情况下，C70都有53个喇曼活性模型。
图8所示的X-射线衍射图是图4中已生长之钻石颗粒中的一个颗粒的图，其明确地表明了钻石的单晶立方体结构，而且这被图9所示之根据图8的X-射线衍射图计算的晶体结构所证实。
大多数制得的较大颗粒是在毛细管16(图1)中发现的，而晶种钻石则沉积在该毛细管中。这强烈地提示气相C70对晶种钻石的生长是关键性的。C70在550℃时具有明显的蒸气压。20天后仍存留在较大试管10之底部的物质的喇曼光谱对应于未反应的C70的光谱。
使用C60代替C70进行类似的实验。在基本上与C70相同的温度、压力和时间条件下使晶种与C60接触更长的时间，通过比较此前和此后所得到的SEM，发现这些使用C60的实验在钻石晶种颗粒的尺寸上没有产生任何可测量的生长。
除硒和磷外，本发明的发明者认为诸如钠、钾和硫的其他元素还原剂也可在高于500-600℃的温度下有效地还原C70。
以下是本发明的发明者提出的一种可能的生长机理。该机理仅是推测性的，因此不应被认为是一种限制性的解释。将图10中通常以40表示的C70结构与图11中通常以70表示的C60结构进行比较。C70所包含的碳原子42被中间杂化在sp2(石墨)和sp3之间，即、钻石中的碳杂化。当富勒烯中的一个键断开时，该断开的键所包含的两个碳原子根据断开键处反应的反应性质在sp2和sp3杂化之间进行选择。参见图11，C60具有两种类型的C-C键，即、五边形和六边形表面之间的边缘处的所谓“单键”44，和六边形表面之间的边缘处的“双键”46。但是，所有的碳原子都是五边形和六边形表面的顶点。参见图10，C70另外具有C-C键50，该键是分隔两个六边形表面的边缘，而且仅是六边形表面的顶点。本发明的发明者推测，正是C70中这些额外的C-C键50断开，才引发钻石的生长。
还推测到，钻石晶种起到模板的作用，其表面悬空键确保了C70分子之新断开的C-C键采取sp3杂化，这对于继续钻石的生长是必须的。最终，C70分子中所有的碳原子都被掺入在钻石中。
羰基金属化合物也是由C70制造单晶钻石的有效催化剂。在一个研究中，将110mg的C70与少量的平均粒径为1-3μm的钻石粉末一起放置在玻璃毛细管中，所述钻石粉末已事先用乙醚、丙酮、甲醇、乙腈、甲苯、丙酮、水、硝酸、盐酸和水清洗。将试管排空，然后将经蒸馏的羰基铁(Fe(CO)5)引入至室温蒸气压的水平。将试管封闭，并在580℃下焙烧150天。从回收池中得到12个钻石颗粒，各颗粒的平均粒径都超过0.1mm。使用喇曼光谱和X-射线晶体学检查鉴别出这些颗粒都是钻石。除铁外，其他羰基金属化合物也可作为由C70生长钻石的有效催化剂。本发明的发明者有理由认为，羰基金属化合物的作用是提供CO，而后者可作为钻石生长的催化剂。
由于钻石可在较低的压力和温度下生长，例如在约400-700℃下，所以本发明是非常有利的。如上所述，现有技术的生长钻石的方法涉及非常高的压力和温度或者需要昂贵的设备来产生各种能量环境。本发明的方法提供非常经济地制造钻石的方法。
虽然根据本发明的方法可在较低的压力和温度下进行，但也可利用C70分子形成期间储存于其中的自由能，C70分子的形成是在用于该物质产生的高温碳弧的非常高的温度下进行的。该自由能的增加(超过碳弧电极形式的石墨前体)表明其本身处在富勒烯的中间杂化特性。近期的理论预测是涉及具有一个sp3和一个sp杂化碳的非平面中间体，见：Robert L.Murray，Douglas L.Strout，Gregory K.Odom和Gustavo E.Scuseria，Nature，366，665-667(1993)。
为将该自由能引入到钻石的形成中，必须诱使C70中的一些C-C键断开。这可通过诸如硒、磷和包含CO的羰基催化剂的存在来实现，所述羰基催化剂可向C70提供电子，并因此有利于键的断开。
本发明有利地提供了一种由晶种钻石颗粒和C70生长钻石的经济方法，该方法不需要如已知方法中的高压和高温。C70而不是C60可容易地被还原剂所还原是完全出乎意料的。
应理解的是，在不脱离本发明之精髓和范围的情况下，本领域的技术人员仍可对本发明进行多种的修改或改进。因此，本发明的实施例仅是用于说明，而不是对本发明范围的限制。

Claims (14)

1、一种生长钻石的方法，其包括：
在有效温度以及在气相羰基金属化合物存在下使钻石晶种颗粒与气相C70接触，使至少一部分钻石晶种颗粒生长。
2、如权利要求1所述的方法，其中，所述气相羰基金属化合物选自于由羰基铁化合物组成的组。
3、如权利要求2所述的方法，其中，所述羰基铁化合物是五羰基铁。
4、如权利要求1所述的方法，其中，所述羰基金属化合物是五羰基铁。
5、如权利要求1、2、3或4所述的方法，其中，所述有效温度为400-700℃。
6、如权利要求5所述的方法，其中，所述有效温度为560-600℃。
7、一种生长钻石的方法，其包括：
在有效温度以及包含至少CO组分的气相催化剂存在下使钻石晶种颗粒与气相C70接触，使至少一部分钻石晶种颗粒生长。
8、如权利要求7所述的方法，其中，所述气相催化剂选自于由羰基金属化合物组成的组。
9、如权利要求8所述的方法，其中，所述羰基金属化合物选自于由羰基铁化合物组成的组。
10、如权利要求9所述的方法，其中，所述羰基铁化合物是Fe(CO)5。
11、如权利要求7、8、9或10所述的方法，其中，所述有效温度为400-700℃。
12、如权利要求10所述的方法，其中，所述有效温度为560-600℃。
13、一种生长钻石的方法，其包括：
清洗钻石晶种颗粒，然后在约570-600℃的温度以及气相羰基铁化合物的存在下使所述钻石晶种颗粒与气相C70接触，使至少一部分钻石晶种颗粒生长。
14、如权利要求13所述的方法，其中，所述羰基铁化合物是Fe(CO)5。
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