JPH03170319A - 二酸化珪素粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二酸化珪素（以下、シリカという）粉末の製造
方法に関する。本発明の製造方法により得られるシリカ
粉末は、４Ｍ−ＤＲＡＭなどの最先端超ＬＳＩの封止材
などに利用できる。

［従来の技術］ 近年超ＬＳＩの封止材として、エボキシ樹脂にシリカ粉
末を多量に充填した組成物の利用が検討されている。し
かしながら用いるシリカ粉末に不純物、特にウラン及び
トリウムなどの放射性元素が含まれている場合には、α
線によるメモリ素子の誤動作が起きるという不具合があ
る。そのためこのような放射性元素を含まないシリカの
製造方法が多数提案されている。

例えば特開昭６０−８１０１１号公報などには、天然高
純度石英を原料として高純度溶融シリカを製造する方法
が開示されている。また特開昭６１−１９０５５６号公
報などには、高純度シリコン化合物を原料として、ゾル
ーゲル法または加水分解及び熱酸化により高純度シリカ
を製造する方法が開示されている。また特開昭５８−１
６８２６７号公報には、天然高純度シリカの化学処理に
より高純度化する方法が開示されている。さらに特開昭
６０−４２２１７号公報には、水ガラスを原料としてイ
オン交換樹脂で処理し、その後ゲル化させて焼戒するこ
とによる高純度シリカの製造方法が開示ざれている。

［発明が解決しようとする課題］ 上記した従来の放射性元素含有量の極めて少ない高純度
シリカの製造方法は、非常に複雑な工程を行い工数が多
大となっていた。さらにウラン含有量が０．　５ｐｐｂ
以下の高純度シリカを製造するためには、原料自体も精
製したものでなければならない。これらの理由により、
従来市販されている高純度シリカは非常に高価なものと
なっている。また上記した従来の製造方法により得られ
る高純度シリカは、ゾル−ゲル法で製造ざれる球状シリ
カ以外の方法では、粒径を自由にコントロルすることが
困難となっていた。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、
放射性元素の含有量の少ない高純度のシリカ粉末を容易
に製造することを目的とする。

［課題を解決するための手段および作用］本発明のシリ
カ粉末の製造方法は、金属珪素粉末を酸素を含む気流中
に供給し燃焼させて平均粒径０．０１〜１０μｍのシリ
カ粉末を形戒する燃焼工程と、 シリカ粉末を洗浄して表面に付着している放射性元素の
化合物を除去する洗浄工程と、よりなることを特徴とす
る。

燃焼工程は金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、
燃焼させる工程である。金属珪素粉末の粒径としては特
に制限されないが、通常１０〜５０μｍ程度が適当であ
る。また酸素を含む気流としては、通常酸素ガスが用い
られるが、堀合によっては空気を用いることもできる。

そして金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し、着火
源により着火させることで燃焼が開始される。

このような金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給して
燃焼させると、反応火炎は２０００℃を超える温度とな
る。このような高温中では沸点の低い元素または化合物
が優先．的に揮発する。すなわちウラン化合物、トリウ
ム化合物などの放射性元素の化合物は、比較的低温にて
高い蒸気圧をもつため反応火炎中で揮発してガス化した
状態となっている。そして金属珪素粉末が酸化されて形
或されたシリカが冷却ざれて液体から固体になるとき、
揮発しているウラン化合物などの放射性元素の化合物は
シリカ粒子のバルク中に侵入することなく粒子表面に付
着するか、あるいはガスとともに排出されて分離される
。したがってこの燃焼工程において、反応炎中または反
応炎後のガス量を多くし、揮発した放射性元素の化合物
をガスとともに排出するようにすることが望ましい。こ
れにより得られるシリカ粉末に付着する放射性元素の化
合物量を一層低減することができる。

洗浄工程は燃焼工程により得られたシリカ粉末を洗浄し
て表面より放射性元素の化合物を除去する工程である。

前述したように放射性元素の化合物はシリカ粉末のバル
ク中には侵入せず、大部分が表面に付着した状態である
。したがって適切な溶媒を用いて洗浄することにより、
シリカ粉末表面に付着している放射性元素の化合物を容
易に除去することができる。この溶媒としては、例えば
硝酸水溶液など、低濃度の鉱酸水溶液を用いることがで
きる。

［発明の効果］ 本発明の製造方法によれば、金属珪素という安５ 価な原料を用い、一段法で平均粒径が０．０１〜１０μ
ｍの球状のシリカ粉末を任意に製造することができる。

さらに得られたシリカ粉末を低濃度の鉱酸水溶液などで
洗浄することにより、放射性元素含有量の極めて少ない
高純度のシリカ粉末が得られる。

したがって本発明の製造方法により得られた高純度のシ
リカ粉末は、極めて安価なものとなり、半導体工業用な
どに極めて有用である。例えば得られた種々の粒径のシ
リカ粉末を、最密充填構造をとるように組合わせて混合
し、エポキシ樹脂やシリコン樹脂などの充填材として用
いることかできる。このような組成物は４Ｍ−ＤＲＡＭ
などの最先端超ＬＳＩの封止材として最適であり、ソフ
トエラーを起さず、かつ低線膨張となる。ざらにエボキ
シ樹脂などの封止などとともに用いた場合には、組或物
の低粘度化、あるいはフィラーの高充填化ができるとい
う特徴もある。そして１μｍ以下のシリカ粉末をチップ
］一ト用のポリイミド樹脂などに充填することにより、
膜厚の］ントロ６ ルを容易に行うことができる。

［実施例］ 以下実施例により具体的に説明する。

第１図に本発明の一実施例の製造方法を実施するにあた
って用いた製造装置の概略構戒説明図を示す。この製造
装置は、反応室１０をもつ反応容器１と、反応容器１の
上部に設けられ反応室１０に開口する燃焼器２と、反応
容器１の下部側壁に設けられ反応室１０と連通する捕集
装置３と、ホッパ−４と、ホッパ−４内の原料粉末を燃
焼器２へ供給する粉末供給装置５とから構或されている
。

燃焼器２は第２図に拡大して示すように、中心に設けら
れ反応室１０に開口する粉末供給通路２０と、粉末供給
路２０と同軸的に設けられ反応室１０にリング状に開口
する第１酸素供給路２１と、第１酸素供給路２１の外側
に同軸的に設けられ反応室１０にリング状に開口する第
ＩＬＰＧ供給路２２と、第１ＬＰＧ供給路２２の外側に
同軸的に設けられ冷却水が循環する冷却水通路２３と、
冷却水通路２３の外側に同軸的に設けられ反応室１Ｏに
リング状に開口する第２ＬＰＧ供給路２４と、第２ＬＰ
Ｇ供給路２４の外側に同軸的に設【プられ反応室１０に
リング状に開口する第２酸素供給路２５とより構威され
ている。

粉末供給路２０からは金属珪素粉末が窒素ガスとともに
供給される。ここで窒素ガスの供給量は４Ｎｒｒｌ’／
ｈｒであり、金属珪素粉末の供給量は６〜７ｋｇ／ｈｒ
である。第１酸素供給路２１及び第２酸素供給路２５か
らは、反応室１０内に酸素ガスがそれぞれ１　７Ｎｍ３
／ｈｒ及び１０Ｎｍ１／ｈ「の供給量で供給ざれる。ま
た第１ＬＰＧ供給路２２及び第２ＬＰＧ供給路２４から
はＬＰＧがそれぞれ１．５Ｎｍ３／ｈｒ及び１．０Ｎｍ
１／ｈｒの供給量で供給されている。

捕集装置３は、反応室１０に開口ずる排気管３０と、排
気管３０の他端に設けられた集塵機３１と、ブロア３２
とからなり、ブロア３２の駆動により反応室１０内の燃
焼排ガスを吸引して排気するとともに、生或したシリカ
粉末を捕集する。なお、ブロア３２の吸引により、反応
室１０内は５〜１０ｍｍＡｑの負圧に保たれている。

ホッパ−４内には平均粒径１２μｍ程度に粉砕された金
属珪素粉末が投入され、粉末供給装置５により粉末供給
路２０に送られる。

［燃焼工程］ 酸素ガス及びＬＰＧを反応室内に所定量流出させ着火用
火炎を形或する。そしてその火炎中に粉未供給路２０よ
り金属珪素粉末を噴出させ反応炎を形或させる。これに
より金属珪素粉末は酸化されてシリカ粉末が形或される
。集塵機３１に捕集されたシリカ粉末をサンプリングし
てその粒径を測定したところ、平均粒径は０．３〜０．
５μｍであった。また蛍光光度法によりウラン分析を行
なったところ、得られたシリカ粉末は３ｐｐｂのウラン
を含有していた。

［洗浄工程］ 燃焼工程で得られたシリカ粉末５ｇをご一力にとり、こ
れに１Ｎ硝酸水溶液５０ｍＱを加え、７０′Ｃで１時間
３０分加熱混合した。その後シリカ粉末を濾別し純水で
洗浄後、乾燥することにより９ 高純度シリカ粉末を得た。この高純度シリカ粉末のウラ
ン含有量を蛍光光度法により測定したところ、０．　３
ｐｐｂと極めて微量であった。

このようにウランが洗浄により容易に除去できることか
ら、本発明の製造方法では燃焼工程において得られるシ
リカ粉末の表面部分に高濃度でウランが付着しているこ
とが明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の製造方法に用いた製造装置
の概略構戒説明図、第２図は第１図の要部拡大断面図で
ある。 １・・・反応容器　　　　　２・・・燃焼器３・・・補
集装置　　　　　４・・・ホッパー５・・・粉末供給装
置　　２０・・・粉末供給路２１、２５・・・酸素供給
路 ２２、２４・・・ＬＰＧ供給路 ２３・・・冷却水通路

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属珪素粉末を酸素を含む気流中に供給し燃焼さ
   せて平均粒径０．０１〜１０μｍの二酸化珪素粉末を形
   成する燃焼工程と、 前記二酸化珪素粉末を洗浄して表面に付着している放射
   性元素の化合物を除去する洗浄工程と、よりなることを
   特徴とする二酸化珪素粉末の製造方法。