JP2005225691A - 高純度SiO固体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 SiO2を含む原料及びSiを含む原料を減圧下で加熱し、SiO気体を発生させ、該SiO気体を冷却し、SiO固体を析出させることでSiO固体を製造する方法であって、原料収容容器内に前記SiO2を含む原料を下層、前記Siを含む原料を上層として積層してから加熱することを特徴とするSiO固体の製造方法、及びそのための装置。
【選択図】 なし
Description
α=ΣPi/PSiO ・・・ (1)
(ここで、αは各不純物元素の蒸気圧の総和とSiO気体圧力の比、Piは各不純物元素の蒸気圧、PSiOはSiO気体の圧力)
となる。同じ不純物濃度をもった原料を同じ温度で加熱する場合、各不純物元素の蒸気圧は一定であるので、原料の反応によって発生するSiO気体の圧力を高める、つまり、SiO気体を効率的に発生させることにより、上記αが小さくなるため、SiO固体中に付着混入する不純物濃度を低下することが可能である。
(ここで、Pは不純物の系内の蒸気圧、knはSiと不純物nとの相互作用で決まる係数(理想溶液の場合1となる)、Pnは不純物n単体の平衡蒸気圧、Nnは不純物nのモル分率)
不純物濃度が微量であるとき、その不純物はSi原子に囲まれ、周囲から均一な相互作用を受けることになるため、kn=1が成立しなくなり、例えば、Si中のFeの場合、(2)式でkFe<1となり、蒸気圧はより低くなることが知られている。つまり、Si中のFeは蒸発し難いため、SiO気体生成によりSiが消費され減少すると、Feが濃化していくことになる。
図1は、本発明を実施するための装置の一例である。直径120mm、深さ300mmのカーボン製反応原料容器12に、3〜7mmのケイ石粒13を1.2kg充填し、その上に10〜50mmの金属Si粒0.6kgを入れたSi原料容器15を置き、カーボン製下部原料室4に装入した。各原料の不純物濃度は、表1に示す通りである。原料室用チャンバー1上部と析出室用チャンバー2の接合部側の開口部を直径100mm、他端を直径50mmとした長さ500mmの石英製析出容器6に断熱材11を装着し、析出用チャンバー2内に設置した。最初に、原料室用チャンバー1と析出室用チャンバー2を備えた真空容器内を、真空ポンプで排気口3より圧力が1Pa以下になるまで排気した後、Arを導入し、チャンバー内を大気圧にし、ヒータ7、8、9の昇温を開始した。ヒータ9により析出容器6内の温度分布が650〜800℃になるように制御し、このとき、下部原料室4、上部原料室5の温度がヒータ7、8により1450℃になるよう制御した。反応原料容器12内上部に堆積された金属Si原料は溶解して、ケイ石粒13の隙間にSi原料融液が浸入した状態となる。その後、チャンバー内を真空ポンプにより排気し、下部原料室4及び上部原料室5が1650℃になるまで昇温した。このとき、原料回転装置16により、反応原料容器12を50回転/分で1分間回転、その後、1分間停止のサイクルを繰り返した。Si原料融液が流動し、Si原料融液とケイ石粒との反応により、SiO気体が発生、カーボン製枝管10を経由して析出容器6に送り込まれ、ここで、SiO固体が析出する。Si原料融液の残量が0.1kgになるまで、SiO気体を発生させ、ヒータ7の電源出力をオフにして、下部原料室4の降温を開始した。このとき、上部原料室5は1650℃、析出容器6は650〜800℃の温度範囲を保ったままにした。下部原料室4が1300℃以下になった時点で、ヒータ8、9の電源出力をオフにした。この実施例でのSiOの生産速度は38kg/m2/hrで、得られたSiOの不純物濃度は表1に示される通りであった。
図2の装置により、本発明を実施した。ノズルの内径5mm、長さ200mmを有するカーボン製Si原料融液滴下用容器17に、10〜50mmの金属Si粒1.0kgを装入し、上部原料室5に設置した。直径120mm、深さ300mmのカーボン製反応原料容器12に、3〜7mmのケイ石粒13を3.0kg充填し、下部原料室4に設置した。反応原料容器12の底部には、1箇所、内径1mmの長さ50mmのノズルを設けておいた。排気口19が設けられているSi原料残渣室18に、直径120mm、深さ100mmのカーボン製Si融液受け皿21を設置した。各原料は、実施例1で使用したものと同じものを使用した。原料室用チャンバー1上部と析出室用チャンバー2の接合部側の開口部を直径100mm、他端を直径50mmとした長さ500mmの石英製析出容器6に断熱材11を装着し、析出用チャンバー2内に設置した。最初に、原料室用チャンバー1と析出室用チャンバー2を備えた真空容器内を、真空ポンプで排気口3より圧力が1Pa以下になるまで排気し、ヒータ7、8、9の昇温を開始した。ヒータ9により析出容器6内の温度分布が650〜800℃になるように制御し、このとき、下部原料室4、上部原料室5の温度が、ヒータ7、8により1400℃になるよう制御した。その後、下部原料室4及び上部原料室5を1650℃に昇温した。Si原料融液滴下用容器17に装入されたSi原料14は融解し、Si原料融液20が反応原料容器12に流入する。Si原料融液がケイ石粒13と反応し、SiO気体が発生、カーボン製枝管10を経由して析出容器6に送り込まれ、ここで、SiO固体が析出する。また、反応原料容器12にも貫通穴が開けられているため、融液が少しずつSi融液受け皿21に滴下される。これにより、原料容器12内のSi原料融液20は、重力により流動していることになる。また、Si融液受け皿21の温度はSi融点以下になっているため、不純物が濃縮され、滴下したSi融液は凝固する。凝固前に気化する微量の不純物元素は、排気口19により排気される。SiO気体発生が終了した時点で、ヒータ7の電源出力をオフにして、下部原料室4の降温を開始した。このとき、上部原料室5は1650℃、析出容器6は650〜800℃の温度範囲を保ったままにした。下部原料室4が1300℃以下になった時点で、ヒータ8、9の電源出力をオフにした。この実施例でのSiOの生産速度は72kg/m2/hrで、得られたSiOの不純物濃度は、表1に示される通りであった。実験終了後、Si融液受け皿21に溜まったSi量を測定したところ0.3kgであった。
図3の装置により、比較実験を実施した。直径120mm、深さ300mmのカーボン製反応原料容器12に、3〜7mmのケイ石粒13を1.2kgと、10〜50mmの金属Si粒14を0.6kgとを混合して充填し、カーボン製下部原料室4に装入した。各原料は、実施例1と同じものを使用した。原料室用チャンバー1上部と析出室用チャンバー2の接合部側の開口部を直径100mm、他端を直径50mmとした長さ500mmの石英製析出容器6に、断熱材11を装着し、析出用チャンバー2内に設置した。最初に、原料室用チャンバー1と析出室用チャンバー2を備えた真空容器内を、真空ポンプで排気口3より圧力が1Pa以下になるまで排気し、ヒータ7、8、9の昇温を開始した。ヒータ9により、析出容器6内の温度分布が650〜800℃になるように制御し、このとき、下部原料室4、上部原料室5の温度が、ヒータ7、8により1400℃になるよう制御した。その後、下部原料室4及び上部原料室5が、1650℃になるまで昇温した。Si原料融液とケイ石粒との反応によりSiO気体が発生、カーボン製枝管10を経由して析出容器6に送り込まれ、ここで、SiO固体が析出する。Si原料融液の残量が0.1kgになるまで、SiO気体を発生させ、ヒータ7の電源出力をオフにして、下部原料室4の降温を開始した。このとき、上部原料室5は1650℃、析出容器6は650〜800℃の温度範囲を保ったままにした。下部原料室4が1300℃以下になった時点で、ヒータ8、9の電源出力をオフにした。この実施例でのSiOの生産速度は15kg/m2/hrで、得られたSiOの不純物濃度は、表1に示される通りであった。
比較例1と同じ装置を用い、析出容器6内の温度分布を300〜400℃に変えて、SiO固体を製造した。この実施例でのSiOの生産速度は15kg/m2/hrで、得られたSiOの不純物濃度は、表1に示される通りであった。
2 析出室用チャンバー、
3 排気口、
4 下部原料室、
5 上部原料室、
6 析出器、
7 ヒータ、
8 ヒータ、
9 ヒータ、
10 枝管、
11 断熱材、
12 反応原料容器、
13 ケイ石粒、
14 Si原料、
15 Si原料容器、
16 原料容器回転装置、
17 Si原料融液滴下用容器、
18 Si原料残渣室、
19 排気口、
20 Si原料融液、
21 Si融液受け皿。
Claims (11)
- SiO2を含む原料及びSiを含む原料を減圧下で加熱し、SiO気体を発生させ、該SiO気体を冷却し、SiO固体を析出させることでSiO固体を製造する方法であって、原料収容容器内に前記SiO2を含む原料を下層、前記Siを含む原料を上層として積層してから加熱することを特徴とするSiO固体の製造方法。
- SiO2を含む原料及びSiを含む原料を減圧下で加熱し、SiO気体を発生させ、該SiO気体を冷却し、SiO固体を析出させることでSiO固体を製造する方法であって、前記Siを含む原料を融液状態に加熱してから、SiO2を含む原料と接触させて反応させることを特徴とするSiO固体の製造方法。
- 前記SiO2を含む原料が0.5〜100mmの粒度範囲である請求項1又は2に記載のSiO固体の製造方法。
- 前記SiO2を含む原料を1420〜1800℃に加熱する請求項1又は2に記載のSiO固体の製造方法。
- 前記Siを含む原料が、SiO2を含む原料との接触反応時に流動している請求項1又は2に記載のSiO固体の製造方法。
- 前記Siを含む原料とSiO2を含む原料との接触反応において、Siを含む原料の投入量の少なくとも5質量%を反応残渣として反応系外に排出する請求項1又は2に記載のSiO固体の製造方法。
- 前記SiOを固体析出させる温度が450〜1000℃である請求項1又は2に記載のSiO固体の製造方法。
- 真空ポンプを備えた減圧容器内に、Siを含む原料とSiO2を含む原料を収容する容器及び該収容容器の加熱手段と、前記収容容器内のSiを含む原料の流動手段と、Siを含む原料とSiO2を含む原料から生成するSiO気体を冷却固化するSiO析出部を少なくとも備えることを特徴とするSiO固体の製造装置。
- 真空ポンプを備えた減圧容器内に、Siを含む原料を収容する容器及び該Si収容容器の加熱手段と、SiO2を含む原料を収容する容器及び該SiO2収容容器の加熱手段と、Siを含む原料とSiO2を含む原料から生成するSiO気体を冷却固化するSiO析出部を少なくとも備えることを特徴とするSiO固体の製造装置。
- 前記Siを含む原料を収容する容器からSiO2を含む原料を収容する容器へSiを含む原料を移動させる手段を備える請求項9記載のSiO固体の製造装置。
- さらに、反応残渣分離手段及び反応残渣回収手段を備える請求項8〜10のいずれか1項に記載のSiO固体の製造装置。
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