CN103896282B - 氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用碳化硅粉末压坯来制备氧化硅纳米线的方法。本发明中氧化硅纳米线的制备方法如下：将硅胶、硅油或硅脂与不含硅水基粘结剂进行混合形成复合粘结剂，该粘结剂加入单一粒度或多粒度配比的碳化硅颗粒粉末中混合均匀并装入石墨或金属模具中，加压制成不同厚度的预制块，预制块平放于耐高温板上，然后把耐高温板推入气氛热处理炉。RT~500℃时，无气氛保护，或采用压缩空气或吹入冷风以尽快除去水分及挥发份；炉温高于500℃时，通入惰性气体进行保护，最高温度为900℃~1200℃，保温1~5小时，即得到非晶的氧化硅纳米线，所得产物直径较细，长度达毫米级，同时可获得表面生长阳化硅纳米线的多孔碳化硅预制体。本制备方法不需添加有机金属化合物，简单易行，原料便宜易得，设备要求简化，成本低，产率高。

Description

氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
技术领域
本发明属于纳米线制备技术领域，具体涉及一种氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法。
背景技术
氧化硅纳米线具有显著的蓝光发射特性，可广泛用于光学传感器、光通讯和高密度的光学集成。其制备方法包括激光法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、CVD法等。制备原料中往往含有二茂铁、二茂钴和二茂镍等，而且对设备的要求高、过程复杂、原料较贵。
碳化硅由于具有耐高温、热导率高、热膨胀系数低、高硬度、轻质等诸多特点广泛用于工业材料的制备中，其中碳化硅多孔预制体已用来制备多种金属基、陶瓷基和聚合物基复合材料，对于复合材料而言界面对其性能起决定性作用。现有工艺多为碳化硅颗粒表面包覆非纤维层的状态，对于后续制得复合材料的强韧性、抗热震、耐冷热循环等性能存在不利影响。
综上所述，本领域迫切需要开发一种原料便宜易得，工艺简单易于控制，可以不采用二茂铁等催化剂的，产量高的氧化硅纳米线的制备方法，这种制备方法甚至可以与碳化硅压坯的脱脂工艺相结合，也可以生产一种表面生长氧化硅纳米线的新型多孔碳化硅预制体供后续的多种复合材料的制备来使用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术的缺陷，提供一种利用碳化硅粉末压坯来获得氧化硅纳米线的制备方法。
氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，将含硅粘结剂与不含硅的水基粘结剂进行混合形成复合粘结剂，其中含硅粘结剂为复合粘结剂的1~100wt%；将复合粘结剂加入粒径为5~200微米的碳化硅颗粒粉末中，混合均匀并装入石墨或金属模具中加压制成厚度为0.5mm~20mm的预制块，预制块中碳化硅颗粒体积分数不小于50%；然后将预制块平放于耐高温板上，然后把耐高温板推入气氛热处理炉；在室温至500℃时，通入压缩空气或吹入冷风以提高水分及粘结剂的脱出速度；当炉温高于500℃时，通入惰性气体进行保护，在最高温度为900℃~1200℃下，保温1~5小时。
所述含硅粘结剂为硅胶、硅油或硅脂中的一种或一种以上。
所述硅胶为水溶硅胶。
所述硅油为聚硅氧烷。
所述硅油为聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、聚甲苯基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷或聚二甲基二苯硅氧烷，优选聚二甲基硅氧烷。
所述硅脂为正硅酸乙酯。
所述不含硅基粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、淀粉、糊精、磷酸铝中的一种或一种以上。
所述压缩空气或吹入冷风的流量为50~5000sccm。
所述惰性气体为氮气或氩气，其流量为50~5000sccm。
所述加压制成预制块中的压力为10~200MPa。
所述耐高温板为莫来石砖、氧化铝砖、石墨板、钼板或耐热钢。
所述气氛热处理炉为石英管式炉、氧化铝管式炉或耐热钢管式炉。
本发明的有益效果为：本发明所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法所获得的产物为非晶氧化硅纳米线，制备方法简单，原料便宜易得，工艺简单易于控制，可以不采用二茂铁等催化剂的，产量高的氧化硅纳米线的制备方法，同时可生产一种表面生长氧化硅纳米线的新型多孔碳化硅预制体。本发明方法制备的氧化硅纳米线在催化、传感、以及光致发光和波导等光学材料领域中的发挥作用，可以进一步制备多种金属基、陶瓷基和聚合物基复合材料。
附图说明
图1为氧化硅纳米线产物的扫描电镜照片。
图2为氧化硅纳米线的能谱分析结果。
图3为表面带氧化硅纳米线的碳化硅多孔体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件操作。所使用的原料均可从市场上购买。
实施例1
按照200微米：5微米=6: 4(重量百分比)配置50g碳化硅混合干粉，加入二氧化硅含量为25wt%的水溶硅胶12克后与100g去离子水进行充分混合，混合均匀的粉料放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入5000sccm的压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入5000sccm的氮气直至升温至1200℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达2毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为100nm~200nm左右的非晶氧化硅，少量的直径为300nm。产物扫描电镜照片如图1所示，纳米纤维的成分通过图2给出的能谱分析结果来确定，结果见表1。同时得到的表面带有氧化硅纳米线的碳化硅多孔预制体如图3所示。
表1 能谱分析结果
元素 重量 原子
百分比 百分比
C K 11.20 17.50
O K 46.36 54.37
Si K 41.76 27.90
Fe K 0.68 0.23
总量 100 100
实施例2
按照200微米：20微米：5微米=6: 2: 2(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，加入10克聚二甲基硅氧烷(以二甲苯为溶剂)并与5g去离子水进行充分混合，混合均匀的粉料放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入50sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入50sccm的氮气直至升温至900℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通氮气保护。在多孔碳化硅上发现有30nm~100nm的氧化硅纳米线生成。
实施例3
按照150微米：10微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，将9克正硅酸乙酯与3克聚乙烯醇加5g纯净水充分混合后均匀作为粘结剂，将碳化硅粉末与粘结剂混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入100sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入100sccm的氮气直至升温至1200℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通100sccm氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达1.5毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为100nm~200nm左右的非晶氧化硅。
实施例4  氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
按照50微米：5微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，加入12克聚二苯基硅氧烷（以二甲苯为溶剂）与3克聚乙二醇，并与5g去离子水后充分混合均匀作为粘结剂，将碳化硅粉末与粘结剂与100g去离子水充分混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入1000sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入500sccm的氮气直至升温至1100℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达1.5毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为100nm~200nm左右的非晶氧化硅。
实施例5  氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
按照100微米：10微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，加入二氧化硅含量为25wt%的水溶硅胶12克后与5g去离子水进行充分混合，将碳化硅粉末与粘结剂混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入2000sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入1000sccm的氮气直至升温至1000℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达2毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为100nm~200nm左右的非晶氧化硅。
实施例6  氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
按照200微米：20微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，加入10克聚二甲基硅氧烷（以二甲苯为溶剂）与3克糊精并与5g去离子水进行充分混合，将碳化硅粉末与粘结剂混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入3000sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入2000sccm的氮气直至升温至1150℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达2毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为100nm~200nm左右的非晶氧化硅。
实施例7  氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
按照100微米：10微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，加入6克正硅酸乙酯与3克磷酸铝并与5g去离子水充分混合后，将碳化硅粉末与粘结剂混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入4000sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入500sccm的氮气直至升温至1100℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通氮气保护。在多孔碳化硅上发现有少量白色羊毛状物质生成，长度平均达1毫米，大多直径为50nm~100nm。
实施例8  氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
按照40微米：5微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，将4克水溶硅胶(质量浓度25%)与2克糊精、1克磷酸铝与5g去离子水充分混合均匀作为粘结剂，将碳化硅粉末与粘结剂混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入100sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入5000sccm的氮气直至升温至1200℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温， 此过程一直通3000sccm氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达2毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为100nm~200nm左右的非晶氧化硅。
实施例9  氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法
按照100微米：5微米=7:3(重量百分比)配置50g碳化硅混合粉，将3克聚二甲基硅氧烷与2克糊精、1克磷酸铝加5g去离子水充分混合后，将碳化硅粉末与粘结剂混合均匀后放入直径75mm的45号钢金属模具中，加压60MPa压成厚约5mm的圆柱形压坯，将压坯平放于石墨板上，然后把石墨板平推入耐热钢管式炉中。在RT~500℃时，往耐热钢管式炉中通入3500sccm压缩空气以快速排出压坯中的水分，此时升温速率为3℃/min；当大于500℃时，停止通入压缩空气改为通入2000sccm的氮气直至升温至1050℃，升温速率5℃/min，保温2小时后自然降至室温，此过程一直通氮气保护。在多孔氮化硅上有白色羊毛状物质生成，长度平均达2毫米，经电子扫描电镜检测，大多为直径为20nm~50nm左右的非晶氧化硅。

Claims (13)

1.氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，将含硅粘结剂与不含硅的水基粘结剂进行混合形成复合粘结剂，其中含硅粘结剂为复合粘结剂的1～100wt％；将复合粘结剂加入粒径为5～200微米的碳化硅颗粒粉末中，混合均匀并装入石墨或金属模具中加压制成厚度为0.5mm～20mm的预制块，预制块中碳化硅颗粒体积分数不小于50％；然后将预制块平放于耐高温板上，然后把耐高温板推入气氛热处理炉；在室温至500℃时，通入压缩空气或吹入冷风以提高水分及粘结剂的脱出速度；当炉温高于500℃时，通入惰性气体进行保护，在最高温度为900℃～1200℃下，保温1～5小时。
2.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述含硅粘结剂为硅胶、硅油或硅脂中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述硅胶为水溶硅胶。
4.根据权利要求2所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述硅油为聚硅氧烷。
5.根据权利要求2所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述硅油为聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷、聚甲苯基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷或聚二甲基二苯硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述硅油为聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求2所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述硅脂为正硅酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述不含硅基粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、淀粉、糊精、磷酸铝中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述压缩空气或吹入冷风的流量为50～5000sccm。
10.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气，其流量为50～5000sccm。
11.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述加压制成预制块中的压力为10～200MPa。
12.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述耐高温板为莫来石砖、氧化铝砖、石墨板、钼板或耐热钢。
13.根据权利要求1所述的氧化硅纳米线的碳化硅粉末压坯制备方法，其特征在于，所述气氛热处理炉为石英管式炉、氧化铝管式炉或耐热钢管式炉。
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