CN104233221B - 一种碳化硅化学气相沉积设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅化学气相沉积设备，包括：化学气相沉积室；与所述化学气相沉积室相通的惰性气体进气管道；与所述化学气相沉积室相通的工艺气体进气管道，所述工艺气体进气管道包括：与所述化学气相沉积室相通的混合装置，分别与所述混合装置相连通的第一、第二、第三和第四工艺气体进气管道；每一路工艺气体进气管道上都依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器。本发明还提供了一种碳化硅化学气相沉积方法，首先采用体积流量计然后采用质量流量控制器对所述工艺气体进行计量。通过对工艺气体的准确计量，实现了碳化硅化学气相沉积工艺的高精度控制。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，更具体地说，涉及一种碳化硅化学气相沉积设备及方法。
背景技术
化学气相沉积技术(Chemicalvapordeposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下以一定的流量和流速通过化学气相沉积室，并在瞬间热解生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。目前，化学气相沉积技术已被广泛应用于生产碳-碳、碳-碳化硅、碳化硅-碳化硅等复合材料，而这些复合材料在航天、航空、交通等领域正发挥着重要作用。
随着社会的发展、技术的进步，对化学气相沉积材料的工艺精度有了更高的要求，而化学气相沉积是一个连续反应过程，因此对充入气体的精确计量则显得尤为重要。但是，现有的化学气相沉积设备主要采用体积流量计来控制充入化学气相沉积室内的工艺气体的量，而气体的体积是温度和压力的函数，容易受到环境的影响，因此仅采用体积流量计难以对充入气体的量进行精确控制，无法满足高精度工艺需求，对制品的最终性能产生不利的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳化硅化学气相沉积设备及方法，以实现对工艺气体的量进行精确控制。
本发明提供一种碳化硅化学气相沉积设备，包括：
化学气相沉积室；
与所述化学气相沉积室相通的惰性气体进气管道；
与所述化学气相沉积室相通的工艺气体进气管道，所述工艺气体进气管道包括：与所述化学气相沉积室相通的混合装置，分别与所述混合装置相连通的第一工艺气体进气管道、第二工艺气体进气管道、第三工艺气体进气管道和第四工艺气体进气管道；
所述第一工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第二工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第三工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第四工艺气体进气管道上依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器。
优选地，所述混合装置与所述化学气相沉积室之间设置有质量流量控制器。
优选地，所述第四工艺气体进气管道包括：载气进气管和与所述载气进气管相通的沉积源存储装置，所述沉积源存储装置与所述混合装置相通；
所述体积流量计和质量流量控制器设置在所述载气进气管和沉积源存储装置之间。
优选地，所述化学气相沉积室包括：化学气相沉积腔体；设置在所述化学气相沉积腔体周围的气体分配箱；与所述气体分配箱连通的多个气体喷嘴，所述气体喷嘴与化学气相沉积腔体相连；
所述气体分配箱与所述混合装置相连通。
优选地，所述气体分配箱通过质量流量控制器与所述混合装置相连通。
本发明还提供了一种碳化硅化学气相沉积方法，在通入工艺气体的过程中，首先采用体积流量计然后采用质量流量控制器对所述工艺气体进行计量。
本发明提供的碳化硅化学气相沉积设备，包括：化学气相沉积室；与所述化学气相沉积室相通的惰性气体进气管道；与所述化学气相沉积室相通的工艺气体进气管道，所述工艺气体进气管道包括：与所述化学气相沉积室相通的混合装置，分别与所述混合装置相连通的第一工艺气体进气管道、第二工艺气体进气管道、第三工艺气体进气管道和第四工艺气体进气管道；所述第一工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第二工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第三工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第四工艺气体进气管道上依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器。本发明还提供了一种碳化硅化学气相沉积方法，在通入工艺气体的过程中，首先采用体积流量计然后采用质量流量控制器对所述工艺气体进行计量。与现有技术相比，本发明首先采用体积流量计对每一路工艺气体的流量实现初步控制，再采用质量流量控制器对各路工艺气体的流量实现精确控制，从而实现了碳化硅化学气相沉积工艺的高精度控制，制得的产品性能稳定、可靠，同时该设备还具有结构简单、操作方便、便于维修等诸多优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的碳化硅化学气相沉积设备的结构示意图；
图2为实施例1提供的碳化硅化学气相沉积设备的结构示意图。
具体实施方式
本发明的核心在于提供一种碳化硅化学气相沉积设备，以实现对工艺气体的量进行精确控制，从而得到性能稳定可靠的化学气相沉积成品。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种碳化硅化学气相沉积设备，包括：
化学气相沉积室；
与所述化学气相沉积室相通的惰性气体进气管道；
与所述化学气相沉积室相通的工艺气体进气管道，所述工艺气体进气管道包括：与所述化学气相沉积室相通的混合装置，分别与所述混合装置相连通的第一工艺气体进气管道、第二工艺气体进气管道、第三工艺气体进气管道和第四工艺气体进气管道；
所述第一工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第二工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第三工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第四工艺气体进气管道上依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器。
请参阅图1，图1为本发明提供的碳化硅化学气相沉积设备的结构示意图，其中，1为化学气相沉积室，2为惰性气体进气管道，3为混合装置，4为第一工艺气体进气管道，5为第二工艺气体进气管道，6为第三工艺气体进气管道，7为第四工艺气体进气管道，8为控制阀门，9为体积流量计，10为质量流量控制器，11为载气进气管，12为沉积源存储装置，13为化学气相沉积腔体，14为气体分配箱，15为气体喷嘴。
所述化学气相沉积室(1)用于进行样品的化学气相沉积反应，所述化学气相沉积室(1)包括：化学气相沉积腔体(13)；设置在所述化学气相沉积腔体(13)周围的气体分配箱(14)；与所述气体分配箱(14)连通的多个气体喷嘴(15)，所述气体喷嘴(15)与化学气相沉积腔体(13)相连。
其中，化学气相沉积腔体(13)用于放置样品并在此空间内进行化学气相沉积反应。所述化学气相沉积腔体(13)周围设置有气体分配箱(14)，图1仅出示气体分配箱(14)位于化学气相沉积腔体(13)底部的情况，本领域技术人员可以理解的是，气体分配箱(14)根据实际需求设置在化学气相沉积腔体(13)上下前后左右，以保证化学气相沉积反应的均匀性。所述气体分配箱(14)连通有多个气体喷嘴(15)，气体喷嘴(15)与化学气相沉积腔体(13)相连，用于将气体分配箱(14)中的工艺气体充入化学气相沉积腔体(13)；这样的结构保证了向化学气相沉积腔体(13)通入工艺气体时不存在死角，从而实现沉积产品的致密性一致，沉积均匀。
所述化学气相沉积室(1)优选还包括真空系统，发热体和隔热层。其中，真空系统与化学气相沉积室(1)相连，用于对整个设备进行抽真空，所述真空系统与化学气相沉积室(1)之间设置有气动球阀，所述气动球阀用于控制真空系统与化学气相沉积室(1)连接管道的开启和关闭；发热体位于化学气相沉积腔体(13)和气体分配箱(14)之间，用于对反应进行加热；隔热层位于发热体与气体分配箱(14)之间，用于对气体分配箱(14)中的气体进行隔热。
按照本发明，所述化学气相沉积室(1)连接有惰性气体进气管道(2)，用于抽真空后通入惰性气体；抽真空与通入惰性气体的过程需要反复进行2～3次，以保证设备中的氧气分压满足反应要求。所述惰性气体进气管道(2)依次设置有体积流量计和气动球阀，其中，体积流量计用于对通入氩气的量进行计量，气动球阀用于控制惰性气体进气管道(2)的开启和关闭。
所述化学气相沉积室(1)连接有混合装置(3)，所述混合装置(3)通过质量流量控制器(10)与气体分配箱(14)相连通；所述质量流量控制器(10)用于对进入气体分配箱(14)的工艺气体的量进行精确控制。所述混合装置(3)与质量流量控制器(10)之间设置有手动球阀，所述手动球阀用于控制混合装置(3)与质量流量控制器(10)连接管道的开启与关闭；所述质量流量控制器(10)与气体分配箱(14)之间设置有气动球阀，所述气动球阀用于控制质量流量控制器(10)与气体分配箱(14)连接管道的开启与关闭。
按照本发明，所述混合装置(3)分别与第一工艺气体进气管道(4)、第二工艺气体进气管道(5)、第三工艺气体进气管道(6)和第四工艺气体进气管道(7)相连通。所述第一工艺气体进气管道(4)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)；所述第二工艺气体进气管道(5)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)；所述第三工艺气体进气管道(6)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)；所述第四工艺气体进气管道(7)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)。
所述第一工艺气体进气管道(4)设置的控制阀门(8)优选为减压阀，以及串联在所述减压阀后的手动球阀和电磁阀，其中，所述手动球阀与电磁阀为并联关系；所述第二工艺气体进气管道(5)设置的控制阀门(8)优选为减压阀，以及串联在所述减压阀后的手动球阀和电磁阀，其中，所述手动球阀与电磁阀为并联关系；所述第三工艺气体进气管道(6)设置的控制阀门(8)优选为减压阀，以及串联在所述减压阀后的电磁阀；所述第四工艺气体进气管道(7)设置的控制阀门(8)优选为减压阀，以及串联在所述减压阀后的电磁阀。所述减压阀用于使通入各进气管道的气体获得稳定的气源动力，所述手动球阀和电磁阀用于控制管道的开启和关闭。
按照本发明，所述控制阀门(8)后设置有体积流量计(9)，用于初步控制工艺气体的流量，所述体积流量计(9)后设置有质量流量控制器(10)，用于精确控制工艺气体的流量。这样的结构实现了对各路工艺气体的量进行精确控制，解决了工艺气体的量受温度和压力的影响造成的体积流量计无法精确计量的问题。
按照本发明，所述第四工艺气体进气管道(7)包括：载气进气管(11)和与所述载气进气管(11)相通的沉积源存储装置(12)，所述沉积源存储装置(12)与所述混合装置(3)相通；所述体积流量计(9)和质量流量控制器(10)设置在所述载气进气管(11)和沉积源存储装置(12)之间。
所述沉积源存储装置(12)优选还包括加热管和沉积源进气管道。其中，所述加热管用于使沉积源保持恒温；所述沉积源进气管道用于将沉积源通入沉积源存储装置(12)。所述沉积源进气管道设置有手动球阀，用于控制沉积源进气管道的开启与关闭。
按照上述本发明提供的碳化硅化学气相沉积设备能够实现碳化硅化学气相沉积工艺的高精度控制，其工作过程如下：
首先，将用于化学气相沉积反应的预制体置于化学气相沉积室(1)的化学气相沉积腔体(13)内，通过真空系统进行抽真空，然后通过惰性气体进气管道(2)，在化学气相沉积腔体(13)内通入惰性气体，再进行抽真空；抽真空与通入惰性气体的过程需要反复进行2～3次，以保证设备中的氧气分压满足反应要求。
其次，将氮气、氩气、氢气和碳源气体分别通过第一工艺气体进气管道(4)第二工艺气体进气管道(5)、第三工艺气体进气管道(6)和第四工艺气体进气管道(7)通入混合装置(3)。其中，碳源气体预先通入沉积源存储装置(12)中，以氢气作为载气，载气通过载气进气管(11)进入沉积源存储装置(12)，将碳源气体带入混合装置(3)中。具体步骤为：将氮气、氩气、氢气和作为碳源气体载气的氢气分别通入第一工艺气体进气管道(4)、第二工艺气体进气管道(5)、第三工艺气体进气管道(6)和载气进气管(11)，在各自进气管道中先经控制阀门(8)，再经体积流量计(9)，其中，体积流量计(9)对各路气体的流量进行初步控制，之后，经质量流量控制器(10)对各路气体的流量进行精确控制，最后，氮气、氩气、氢气直接通入混合装置(3)，而作为碳源气体载气的氢气先通入沉积源存储装置(12)，再将碳源气体带入混合装置(3)。
再次，将经混合装置(3)混合的工艺气体经质量流量控制器(10)进入气体分配箱(14)。
最后，将气体分配箱(14)中的工艺气体经气体喷嘴(15)通入化学气相沉积腔体(13)，进行碳化硅化学气相沉积反应。
本发明还提供了一种碳化硅化学气相沉积方法，在通入工艺气体的过程中，首先采用体积流量计然后采用质量流量控制器对所述工艺气体进行计量。
在所述工艺气体流经所述体积流量计时，所述体积流量计对所述工艺气体的流量进行计量，然后经过经质量流量控制器，所述质量流量控制器对所述工艺气体进行精确计量，从而实现了对所述工艺气体的精确控制。
本发明首先采用体积流量计对每一路工艺气体的流量实现初步控制，再采用质量流量控制器对各路工艺气体的流量实现精确控制，从而实现了碳化硅化学气相沉积工艺的高精度控制，制得的产品性能稳定、可靠，同时该设备还具有结构简单、操作方便、便于维修等诸多优点。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
实施例1所提供的碳化硅化学气相沉积设备的结构示意图，如图1所示。其中，1为化学气相沉积室，2为惰性气体进气管道，3为混合装置，4为第一工艺气体进气管道，5为第二工艺气体进气管道，6为第三工艺气体进气管道，7为第四工艺气体进气管道，8为控制阀门，9为体积流量计，10为质量流量控制器，11为载气进气管，12为沉积源存储装置，13为化学气相沉积腔体，14为气体分配箱，15为气体喷嘴，16为发热体，17为隔热层，18为减压阀，19为电磁阀，20为手动球阀，21为加热管，22为气动球阀。
所述化学气相沉积室(1)包括：化学气相沉积腔体(13)；所述化学气相沉积腔体(13)周围设置有气体分配箱(14)，气体分配箱(14)位于化学气相沉积腔体(13)底部和顶部；所述气体分配箱(14)连通有多个气体喷嘴(15)，气体喷嘴(15)与化学气相沉积腔体(13)相连。
所述化学气相沉积室(1)还包括真空系统，发热体(16)和隔热层(17)；其中，真空系统与化学气相沉积室(1)相连，所述真空系统与化学气相沉积室(1)之间设置有气动球阀(22)；发热体(16)位于化学气相沉积腔体(13)和气体分配箱(14)之间；隔热层(17)位于发热体(16)与气体分配箱(14)之间。
按照本发明，所述化学气相沉积室(1)连接有惰性气体进气管道(2)，所述惰性气体进气管道(2)依次设置有体积流量计(9)和气动球阀(22)。所述化学气相沉积室(1)连接有混合装置(3)，所述混合装置(3)通过质量流量控制器(10)与气体分配箱(14)相连通；所述混合装置(3)与质量流量控制器(10)之间设置有手动球阀(20)，所述质量流量控制器(10)与气体分配箱(14)之间设置有气动球阀(22)。
按照本发明，所述混合装置(3)分别与第一工艺气体进气管道(4)、第二工艺气体进气管道(5)、第三工艺气体进气管道(6)和第四工艺气体进气管道(7)相连通。所述第一工艺气体进气管道(4)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)；所述第二工艺气体进气管道(5)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)；所述第三工艺气体进气管道(6)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)；所述第四工艺气体进气管道(7)依次设置有控制阀门(8)、体积流量计(9)和质量流量控制器(10)。
所述第一工艺气体进气管道(4)设置的控制阀门(8)为减压阀(18)，以及串联在所述减压阀(18)后的手动球阀(20)和电磁阀(19)，其中，所述手动球阀(20)与电磁阀(19)为并联关系；所述第二工艺气体进气管道(5)设置的控制阀门(8)优选为减压阀(18)，以及串联在所述减压阀(18)后的手动球阀(20)和电磁阀(19)，其中，所述手动球阀(20)与电磁阀(19)为并联关系；所述第三工艺气体进气管道(6)设置的控制阀门(8)为减压阀(18)，以及串联在所述减压阀(18)后的电磁阀(19)；所述第四工艺气体进气管道(7)设置的控制阀门(8)为减压阀(18)，以及串联在所述减压阀(18)后的电磁阀(19)。
按照本发明，所述第四工艺气体进气管道(7)包括：载气进气管(11)和与所述载气进气管(11)相通的沉积源存储装置(12)，所述沉积源存储装置(12)与所述混合装置(3)相通；所述体积流量计(9)和质量流量控制器(10)设置在所述载气进气管(11)和沉积源存储装置(12)之间。所述沉积源存储装置(12)还包括加热管(21)和沉积源进气管道；所述沉积源进气管道设置有手动球阀(20)。
按照上述本发明提供的碳化硅化学气相沉积设备能够实现碳化硅化学气相沉积工艺的高精度控制，其工作过程如下：
首先，将用于化学气相沉积反应的预制体置于化学气相沉积室(1)的化学气相沉积腔体(13)内，打开连接有真空系统的气动球阀(22)进行抽真空，完成后关闭上述气动球阀(22)，打开惰性气体进气管道(2)上的气动球阀(22)，在化学气相沉积腔体(13)内通入氩气，通过惰性气体进气管道(2)上的体积流量计(9)对通入氩气的量进行计量，当通入的氩气满足完全充满化学气相沉积腔体(13)后，关闭惰性气体进气管道(2)上的气动球阀(22)，再进行抽真空；抽真空与通入惰性气体的过程需要反复进行2～3次，以保证设备中的氧气分压满足反应要求。
其次，将氮气、氩气、氢气和碳源气体分别通过第一工艺气体进气管道(4)第二工艺气体进气管道(5)、第三工艺气体进气管道(6)和第四工艺气体进气管道(7)通入混合装置(3)。其中，碳源气体预先通过沉积源进气管道通入沉积源存储装置(12)中，所述沉积源进气管道设置有手动球阀(20)，用于控制沉积源进气管道的开启与关闭；通入沉积源存储装置(12)中的碳源气体通过加热管(21)保持恒温，以氢气作为载气，载气通过载气进气管(11)进入沉积源存储装置(12)，将恒温下的碳源气体带入混合装置(3)中。具体步骤为：打开第一工艺气体进气管道(4)上的手动球阀(20)或电磁阀(19)、第二工艺气体进气管道(5)上的手动球阀(20)或电磁阀(19)、第三工艺气体进气管道(6)上的电磁阀(19)和第四工艺气体进气管道(7)上的电磁阀(19)，将氮气、氩气、氢气和作为碳源气体载气的氢气分别通入第一工艺气体进气管道(4)、第二工艺气体进气管道(5)、第三工艺气体进气管道(6)和载气进气管(11)，在各自进气管道中经减压阀(18)获得稳定的气源动力，再经体积流量计(9)对各路气体的流量进行初步控制，之后，经质量流量控制器(10)对各路气体的流量进行精确控制，最后，氮气、氩气、氢气直接通入混合装置(3)，而作为碳源气体载气的氢气先通入沉积源存储装置(12)，再将恒温下的碳源气体带入混合装置(3)。
再次，打开混合装置(3)与质量流量控制器(10)之间的手动球阀(20)，以及质量流量控制器(10)与气体分配箱(14)之间的气动球阀(22)，将经混合装置(3)混合的工艺气体经质量流量控制器(10)精确控制后，进入气体分配箱(14)。
最后，通过化学气相沉积室(1)的发热体(16)将化学气相沉积腔体(13)升温至1000℃左右，将气体分配箱(14)中的工艺气体经气体喷嘴(15)通入化学气相沉积腔体(13)，进行化学气相沉积反应。
按照本发明，进行反应的工艺气体中各组元气体的比例经过精确控制，从而实现了碳化硅化学气相沉积工艺的高精度控制，制得的产品性能稳定、可靠。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种碳化硅化学气相沉积设备，其特征在于，包括：
化学气相沉积室；
与所述化学气相沉积室相通的惰性气体进气管道；
与所述化学气相沉积室相通的工艺气体进气管道，所述工艺气体进气管道包括：与所述化学气相沉积室相通的混合装置，分别与所述混合装置相连通的第一工艺气体进气管道、第二工艺气体进气管道、第三工艺气体进气管道和第四工艺气体进气管道；
所述第一工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第二工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第三工艺气体进气管道依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器；所述第四工艺气体进气管道上依次设置有控制阀门、体积流量计和质量流量控制器。
2.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积设备，其特征在于，所述混合装置与所述化学气相沉积室之间设置有质量流量控制器。
3.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积设备，其特征在于，所述第四工艺气体进气管道包括：载气进气管和与所述载气进气管相通的沉积源存储装置，所述沉积源存储装置与所述混合装置相通；
所述体积流量计和质量流量控制器设置在所述载气进气管和沉积源存储装置之间。
4.根据权利要求1所述的碳化硅化学气相沉积设备，其特征在于，所述化学气相沉积室包括：化学气相沉积腔体；设置在所述化学气相沉积腔体周围的气体分配箱；与所述气体分配箱连通的多个气体喷嘴，所述气体喷嘴与化学气相沉积腔体相连；
所述气体分配箱与所述混合装置相连通。
5.根据权利要求4所述的碳化硅化学气相沉积设备，其特征在于，所述气体分配箱通过质量流量控制器与所述混合装置相连通。
6.一种碳化硅化学气相沉积方法，其特征在于，在通入工艺气体的过程中，首先采用体积流量计然后采用质量流量控制器对所述工艺气体进行计量。
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